A. Uji Kelarutan Kayu dan Pulp dalam Air Panas (SNI 01-1305-1989)
Sebanyak 2,0 ± 0,1 gram contoh uji kering tanur dipindahkan ke dalam erlenmeyer 200 ml dan ditambahkan 100 ml air kemudian dipasangkan pendingin tegak. Erlenmeyer yang berisi contoh uji ditempatkan dalam penangas air yang berisi air mendidih selama 3 jam, permukaan air dalam penangas diatur supaya lebih tinggi daripada permukaan air pada contoh uji dalam erlenmeyer. Erlenmeyer dari penangas air dikeluarkan, contoh uji disaring dengan corong masir yang telah diketahui beratnya. Contoh uji dicuci dengan air panas sampai filtratnya jernih. Corong masir yang berisi residu contoh uji tersebut dikeringkan dalam lemari pengering suhu 105 ± 3 °C selama 4 jam kemudian didinginkan dalam desikator dan ditimbang. Pengeringan dilakukan berulang sampai diperoleh berat tetap.
Perhitungan: W – W1 X =
W x 100 %
dimana :
X : kelarutan kayu atau pulp dalam air panas (%)
W : berat contoh uji kering tanur sebelum diekstrak dengan air panas (gram) W1 : berat residu kering tanur (gram)
B. Uji Kelarutan Kayu dan Pulp dalam Air Dingin (SNI 01-1305-1989)
Sebanyak 2,0 ± 0,1 gram contoh uji kering tanur dipindahkan ke dalam gelas piala 400 ml dan ditambahkan 300 ml air, diaduk sampai larutan serba sama kemudian gelas piala ditutup dengan kaca arloji. Gelas piala yang berisi contoh uji ditempatkan pada ruang bersuhu 23 ± 2 °C selama 48 jam, sewaktu- waktu dilakukan pengadukan. Contoh uji disaring dengan corong masir, kemudian dicuci dengan air dingin sampai filtratnya jernih. Corong masir yang berisi residu contoh uji tersebut dikeringkan dalam lemari pengering suhu 105 ± 3 °C selama 4 jam kemudian didinginkan dalam desikator dan ditimbang. Pengeringan dilakukan berulang sampai diperoleh berat tetap.
Perhitungan: W – W1 X =
W x 100 %
dimana :
X : kelarutan kayu atau pulp dalam air dingin (%)
W : berat contoh uji kering tanur sebelum diekstrak dengan air dingin (gram) W1 : berat residu kering tanur (gram)
C. Uji Kelarutan Kayu dan Pulp dalam Natrium Hidroksida Satu Persen (SNI 14-1838-1990)
Sebanyak 2,0 ± 0,1 gram contoh uji kering udara dipindahkan ke dalam gelas piala 200 ml dan ditambahkan 100 ml larutan NaOH 1%, diaduk sampai larutan serba sama kemudian gelas piala ditutup dengan kaca arloji. Gelas piala yang berisi contoh uji ditempatkan dalam penangas air yang berisi air mendidih selama 60 menit dan diatur supaya permukaan air dalam penangasan lebih tinggi dari pada permukaan larutan NaOH dalam gelas piala. Pengadukan dilakukan selama 5 detik pada saat 10, 15 dan 25 menit. Gelas piala yang berisi contoh uji tersebut dikeluarkan dari penangas air, contoh uji disaring dengan corong masir yang telah diketahui beratnya.
Contoh uji dicuci dengan air panas sampai filtratnya tidak berwarna, kemudian ditambahkan 25 ml asam asetat 10% dan didiamkan selama 1 menit dan dilakukan penyaringan kembali. Pencucian tersebut dilakukan kembali, kemudian dicuci dengan air panas sampai bebas asam. Corong masir yang berisi residu contoh uji tersebut dikeringkan dalam lemari pengering suhu 105 ± 3 °C selama 4 jam kemudian didinginkan dalam desikator dan ditimbang. Pengeringan dilakukan berulang sampai diperoleh berat tetap.
Perhitungan: W – W1 X =
W x 100 %
dimana :
X : kelarutan kayu atau pulp dalam larutan NaOH 1% (%)
W: berat contoh uji kering tanur sebelum diekstrak dengan larutan NaOH 1% W1: berat residu kering tanur (gram)
D. Uji Kadar Lignin Kayu dan Kemurnian Isolat Lignin dengan Metoda Klason (SII-0528-81)
Sebanyak 1 ± 0,1 gram contoh kayu maupun pulp kering tanur ditimbang kemudian diekstraksi dengan etanol benzena (1:2) selama 8 jam lalu dicuci dengan etanol dan air panas, kemudian dikeringkan dalam oven dengan suhu 105 ± 3 °C. Contoh uji dipindahkan kedalam gelas piala 100 ml dan tambahkan asam sulfat 72% sebanyak 15 ml untuk kayu maupun pulp. Penambahan dilakukan pelan-pelan didalam bak perendam, sambil dilakukan pengadukan dan maserasi dengan batang pengaduk gelas selama 2 - 3 menit. Campuran contoh uji dan asam sulfat 72% setelah terdispersi sempurna, gelas piala ditutup dengan kaca arloji dan dibiarkan pada bak perendam selama 2 jam dan sekali-kali dilakukan pengadukan.
Air sebanyak 300 - 400 ml dimasukkan kedalam erlenmeyer 1000 ml dan contoh dari gelas piala dipindahkan secara kuantitatif, kemudian diencerkan dengan air sampai volume 575 ml sehingga konsentrasi asam sulfat 3%. Larutan dipanaskan sampai mendidih dan dibiarkan selama 4 jam dengan api kecil. Dijaga supaya volume larutan tetap, dapat digunakan pendingin tegak, kemudian dibiarkan sampai endapan lignin mengendap sempurna. Larutan didekantasikan dan endapan dipindahkan secara kuantitatif ke cawan masir atau kertas saring yang telah diketahui beratnya. Endapan lignin dicuci sampai bebas asam dengan air panas (uji dengan lakmus). Keringkan cawan masir atau kertas saring beserta endapan lignin pada oven 105 ± 3 °C sampai berat konstan.
Perhitungan :
Untuk cara uji ini, lignin dapat dihitung sebagai berikut : A
Kadar Lignin (%) =
B x 100 % dimana :
A : berat endapan lignin (gram) B : berat contoh kering tanur (gram)
E. Uji Kadar Sari (Ekstrak AlkoholBenzene) dalam Kayu dan Pulp (SNI 14-1032-1989)
Sebanyak 1 ± 0,1 gram contoh kayu maupun pulp kering tanur dipindahkan ke dalam cawan masir G2, kemudian ditutup dengan kertas saring yang dilubangi kecil-kecil dan telah bebas dari sari, diikatkan dengan benang yang telah bebas dari sari. Contoh ditempatkan dalam alat soxhlet dan diisikan 150 – 200 ml campuran alkohol-benzene (1:2) kedalam labu ekstrak 250 ml yang telah diketahui berat keringnya. Alat soxhlet tersebut dihubungkan dengan labu ekstrak lalu dipasangkan pada pendingin. Ekstraksi dilakukan di atas penangas air atau pemanas listrik selama 6 jam dan diatur pendidihan alkohol-benzene sehingga dalam waktu satu jam terjadi lima sirkulasi pada alat soxhlet.
Cawan masir yang berisi contoh uji dari alat soxhlet dikeluarkan, kemudian alkohol-benzene yang ada di dalam labu ekstrak diuapkan sampai hampir kering. Alkohol-benzene yang tertampung dalam alat soxhlet dapat digunakan kembali. Sisa penguapan dalam labu ekstrak dipanaskan dalam lemari pengering pada suhu 105 ± 3 °C, selama 3 jam atau lebih kemudian didinginkan dalam desikator lalu timbang sampai berat konstan.
Perhitungan :
A Kadar Metoksil (%) =
B x 100 % dimana :
A : berat sari dalam labu ekstrak (gram) B : berat contoh kering tanur (gram)
F. Uji Kadar Selulosa , dan dalam Kayu dan Pulp (SNI 14-0444-1989)
Selama analisis, dijaga supaya suhu air, asam asetat dan NaOH tetap 20 ± 0,2 °C dan air untuk pencucian selaulosa pada suhu kamar. Cawan masir dan botol timbang dipanaskan pada oven suhu 105 ± 3 °C sampai berat tetap. Didinginkan di dalam desikator sampai suhu kamar dan ditimbang dengan ketelitian 0,5 mg.
Sejumlah 3,0 gram kayu atau pulp kering ditimbang dengan ketelitian 0.5 mg, kemudian dipindahkan ke dalam gelas piala 250 ml (pengerjaan selanjutnya dilakukan pada thermostat suhu 20 ± 0,2 °C sehingga suhu reaksi tetap 20°C). Contoh uji dibasahi dengan 15 ml larutan NaOH 17,5% dan maserasi dengan batang pengaduk selama 1 menit, kemudian ditambahkan 10 ml NaOH 17,5% dan diaduk selama 45 detik. Penambahan NaOH 17,5% selanjutnya dilakukan dengan pengadukan 15 detik dan dibiarkan campuran dalam thermostat selama 3 menit. Tanpa mengeluarkan gelas piala dari thermostat, campuran ditambahkan 10 ml NaOH 17,5% dan diaduk selama 10 menit, kemudian dilakukan penambahan 3 x 10 ml NaOH 17,5% setelah 2,5; 5; 7,5 menit dan campuran dibiarkan dalam thermostat selama 30 menit dalam keadaan tertutup.
Campuran kemudian ditambahkan 100 ml air suling (suhu 20°C) dan dibiarkan selama 30 menit. Campuran dituangkan ke dalam cawan masir (yang dilengkapi dengan labu isap) dan diisap dengan pompa vakum kemudian gelas piala dibersihkan dengan 25 ml NaOH 8,3% pada 20°C dan endapan dicuci dengan 5 x 50 ml air suling (suhu kamar). Cawan masir dipindahkan ke labu isap yang lain dan endapan dicuci dengan 400 ml air suling kemudian ditambahkan asam asetat 2 N pada suhu 20°C dan aduk selama 5 menit. Endapan dicuci dengan air suling (suhu kamar) samapi bebas asam, uji dengan lakmus. Endapan dikeringkan dengan memasukkan cawan masir ke oven 105 ± 3 °C, selama 3 jam atau lebih kemudian didinginkan dalam desikator lalu timbang sampai berat konstan.
Perhitungan :
Berat endapan Selulosa (%) =
Berat contoh kering oven x 100%
G. Uji Kadar Air (ASTM D2016-62T)
Sebanyak 2,0 ± 0,1 gram contoh uji (ukuran 40-60 mesh) ditimbang dan dipindahkan ke dalam cawan alumunium yang telah diketahui berat sebelumnya. Contoh uji di oven pada suhu 105 ± 3 °C, selama 3 jam atau lebih kemudian didinginkan dalam desikator lalu timbang sampai berat konstan.
Perhitungan :
Berat awal – berat contoh kering oven Kadar air (%) =
Berat contoh kering oven x 100%
H. Uji Kadar Abu
Cawan porselen/pengabuan sebelumnya dibakar di dalam tanur bersuhu 550°C kemudian didinginkan dalam desikator lalu ditimbang. Sebanyak 3,0 – 5,0 gram contoh uji (ukuran 40-60 mesh) ditimbang dan dipindahkan ke dalam cawan porselen/pengabuan yang telah diketahui berat sebelumnya. Contoh uji di bakar sampai warna keabu-abuan atau bobot tetap di dalam tanur pada suhu 400 - 550°C, selama 3 jam atau lebih kemudian didinginkan dalam desikator lalu ditimbang.
Perhitungan :
Berat abu Kadar abu (%) =
Lampiran 3. Analisa Lindi Hitam (black liquor) dari Tandan Kosong Kelapa
