DAFTAR LAMPIRAN
E. KARAKTERISASI GUGUS FUNGS
2. Kadar Lignin
Kadar lignin menunjukkan kandungan lignin murni dalam tepung lignin. Menurut Damat (1989), kandungan lignin sangat dipengaruhi oleh interaksi antara jenis larutan sisa pemasak dan pH asam yang digunakan. Perbedaan kandungan lignin murni yang terkandung dalam tepung lignin
diduga karena adanya perbedaan kandungan komponen-komponen non lignin. Kandungan lignin yang rendah menunjukkan bahwa lignin isolat masih mengandung komponen-komponen non lignin dalam jumlah lebih besar. Menurut Kim, et. al. (1987), komponen-komponen non lignin yang terdapat dalam tepung lignin antara lain asam asetat, asam laktat, asam format, ion Cl, ion SO3, ion SO4, Ca, K, Na, Mg dan S.
Hasil pengukuran rata-rata kadar isolat lignin murni yang dihasilkan dari delignifikasi tahap I berkisar antara 79,04% - 88,39%. Berdasarkan hasil analisa ragam (ANOVA) pada =0,05 diketahui bahwa faktor penambahan katalis basa (NaOH), faktor konsentrasi asam sulfat dan interaksi antara kedua faktor tersebut berpengaruh nyata terhadap kadar isolat lignin. Hal tersebut dilihat dari nilai Pr > F yang memiliki nilai yang lebih kecil dari = 0,05 (Lampiran 7).
Berdasarkan hasil uji lanjut Duncan, diketahui bahwa kadar isolat lignin akibat pengaruh faktor penambahan katalis basa (NaOH) berbeda nyata satu sama lainnya. Begitu pula pada faktor konsentrasi asam sulfat memberikan pengaruh yang nyata pada masing-masing kadar isolat ligninnya. Pada kombinasi perlakuan antara kedua faktor tersebut diketahui bahwa perlakuan cenderung memberikan hasil yang tidak berbeda nyata satu sama lainnya. Kombinasi perlakuan penambahan katalis basa (NaOH) dengan perlakuan konsentrasi asam sulfat yaitu kondisi isolasi lindi hitam penambahan NaOH 10% dengan proses pengasaman menggunakan asam sulfat pada konsentrasi 20% (A3B2), merupakan kombinasi perlakuan yang terbaik karena menghasilkan isolat lignin dengan tingkat kemurnian tertinggi yaitu sebesar 88,39%. Hasil pengukuran rata-rata analisa kadar lignin TKKS hasil isolasi pada proses delignifikasi tahap I dapat dilihat pada Gambar 14.
Berdasarkan Gambar 14 terlihat bahwa kandungan lignin dengan tingkat kemurnian tertinggi sebesar 88,39%. Pada kondisi tersebut polimerisasi lignin berjalan sempurna dan kehilangan kemurnian lignin sebesar 11,61% dalam tepung lignin diduga disebabkan selain banyaknya kandungan komponen non lignin di dalam lindi hitam juga masih adanya
lignin yang tidak terendapkan karena banyaknya fraksi lignin dengan bobot molekul rendah tetap larut dalam larutan.
Gambar 14. Grafik pengaruh konsentrasi katalis (NaOH) dan H2SO4 terhadap kadar isolat lignin delignifikasi tahap I
Adanya peningkatan kemurnian isolat lignin dari konsentrasi NaOH 0-10% disebabkan seiring dengan bertambahnya konsentrasi katalis basa (NaOH) pada larutan pemasak akan menghasilkan lignin yang semakin banyak daripada larutan pemasakorganosolv serpih TKKS tanpa penambahan katalis. Hal ini diduga katalis basa (NaOH) yang berfungsi untuk mengembangkan struktur kayu, akan memudahkan penetrasi larutan pemasak kedalam serpih dan pemutusan pada ikatan intra molekul lignin semakin cepat sehingga degradasi lignin semakin tinggi dan terlarut banyak pada lindi hitam. Menurut Damat (1989), penambahan basa (NaOH) pada larutan pemasak akan menyebabkan tingginya konsentrasi ion OH¯ dalam larutan pemasak sehingga mempercepat pemutusan pada ikatan intra molekul lignin saat ekstraksi dan mempercepat delignifikasi.
Namun, adanya penurunan kemurnian isolat lignin pada penambahan NaOH 15% kedalam larutan pemasak, disebabkan penambahan katalis basa tersebut diduga menyebabkan komponen non lignin banyak terdegradasi dan terlarut dalam lindi hitam. Menurut Damat (1989), kandungan lignin yang rendah menunjukkan bahwa lignin isolat
8 0 ,2 82 ,0 7 9 ,0 85, 1 87, 7 8 2 ,5 8 6 ,0 8 8 ,4 8 4 ,8 8 3 ,9 85 ,5 8 0 ,1 74,0 76,0 78,0 80,0 82,0 84,0 86,0 88,0 90,0 5 20 35 Konsentrasi H2SO4 (% ) Kad a r Lig n in (%)
masih mengandung komponen-komponen non lignin dalam jumlah lebih besar. Tingginya komponen non lignin pada tepung lignin menunjukkan bahwa degradasi dan pemisahan polisakarida beserta komponen non lignin lainnya masih kurang sempurna.
Pada proses delignifikasi pulp TKKS, kemurnian isolat lignin jauh lebih rendah daripada kemurnian isolat lignin hasil proses delignifikasi tahap I. Hasil pengukuran rata-rata kadar isolat lignin murni yang dihasilkan dari delignifikasi tahap II berkisar antara 3,23% sampai 55,27%. Berdasarkan hasil analisa ragam (ANOVA) pada =0,05 diketahui bahwa faktor penambahan katalis basa (NaOH), faktor konsentrasi asam sulfat dan interaksi antara kedua faktor tersebut berpengaruh nyata terhadap kemurnian isolat lignin hasil proses delignifikasi tahap II. Hal tersebut dapat dilihat dari nilai Pr > F yang memiliki nilai yang lebih kecil dari = 0,05 (Lampiran 8).
Hasil uji lanjut Duncan menunjukkan bahwa kadar isolat lignin hasil delignifikasi parsial akibat pengaruh faktor penambahan katalis basa (NaOH) pada masing-masing lindi hitam berbeda nyata satu sama lainnya. Begitu pula pada faktor konsentrasi asam sulfat memberikan pengaruh yang nyata pada masing-masing kadar isolat ligninnya. Pada kombinasi perlakuan antara kedua faktor tersebut diketahui bahwa perlakuan cenderung memberikan hasil yang tidak berbeda nyata satu sama lainnya. Kombinasi perlakuan yang memberikan hasil yang berbeda nyata adalah perlakuan kondisi isolasi lindi hitam tanpa penambahan katalis basa (NaOH 0%) dengan proses pengasaman menggunakan asam sulfat pada konsentrasi 20% (A1B2) dan kondisi isolasi lindi hitam penambahan NaOH 5% dengan proses pengasaman menggunakan asam sulfat pada konsentrasi 5% (A2B1).
Kombinasi perlakuan penambahan katalis basa (NaOH) dengan perlakuan konsentrasi asam sulfat yaitu kondisi isolasi lindi hitam tanpa penambahan katalis basa (NaOH 0%) dengan proses pengasaman menggunakan asam sulfat pada konsentrasi 20% (A1B2), merupakan kombinasi perlakuan yang terbaik karena menghasilkan isolat lignin hasil
proses delignifikasi parsial dengan tingkat kemurnian tertinggi, yaitu sebesar 55,28%. Tingginya tingkat kemurnian isolat lignin pada kombinasi perlakuan tersebut, menunjukkan bahwa lignin mengalami repolimerisasi dengan sempurna pada proses pengasaman menggunakan asam sulfat pada konsentrasi 20% karena masih banyaknya lignin yang menempel pada pulp TKKS akibat ketidaksempurnaan delignifikasi tahap I serpih TKKS tanpa penambahan katalis basa (NaOH 0%). Hal tersebut diduga karena adanya reaksi kondensasi selama proses delignifikasi. Menurut Bahar (1983), selama pemasakan dalam digester terjadi reaksi lambat, yaitu adanya reaksi kondensasi dan polimerisasi kembali yang menyebabkan lignin tidak larut dalam larutan pemasak. Hasil analisa kadar lignin TKKS hasil isolasi proses delignifikasi tahap II dapat dilihat pada Gambar 15.
Gambar 15. Grafik pengaruh konsentrasi katalis (NaOH) dan H2SO4 terhadap kadar isolat lignin delignifikasi tahap II
Pada pulp TKKS NaOH 10% dan NaOH 15% (Gambar 14), umumnya kemurnian isolat lignin hasil proses delignifikasi tahap II yang didapat sangat rendah (3,23% - 8,41%). Pada Lampiran 8 terlihat bahwa berdasarkan hasil uji lanjut Duncan pada semua kombinasi perlakuan pulp TKKS NaOH 10% dan pulp TKKS NaOH 15% memberikan perlakuan yang tidak berbeda nyata satu sama lainnya. Hal tersebut dikarenakan serpih TKKS yang ditambahkan NaOH 10% dan NaOH 15% pada larutan
4 7 ,4 5 5 ,3 46, 9 2 8 ,0 32,8 32,5 3 ,2 4,3 5,4 8 6,4 ,4 6 ,3 0,0 10,0 20,0 30,0 40,0 50,0 60,0 5 20 35 Konsentrasi H2SO4 (% ) Kad a r Lig n in (%)
pemasak organosolv mengalami proses delignifikasi yang sempurna sehingga banyak lignin yang terkandung di dalam serpih TKKS terdegradasi dan hanya sedikit menyisakan kandungan lignin pada pulp TKKS. Sedikitnya kandungan lignin didalam pulp TKKS tersebut menyebabkan pulp TKKS yang didelignifikasi dengan larutan NaOH 10% hanya dapat melarutkan sedikit lignin dan degradasi selulosa yang berlebihan.
