ISOLASI LIGNIN DARI LINDI HITAM PROSES
PEMASAKAN
ORGANOSOLV
SERAT TANDAN KOSONG
KELAPA SAWIT (TKKS)
Oleh: HERADEWI
F34102036
2007
FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN INSTITUT PERTANIAN BOGOR
Heradewi. F34102036. Isolasi Lignin dari Lindi Hitam Proses Pemasakan Organosolv Serat Tandan Kosong Kelapa Sawit (TKKS). Di bawah bimbingan : Ani Suryani dan Erliza Hambali. 2007.
RINGKASAN
Lignin merupakan komponen makromolekul kayu ketiga yang berikatan secara kovalen dengan selulosa dan hemiselulosa. Penggunaan lignin pada saat sekarang dan masa depan merupakan bidang yang luas dan semakin meningkat kepentingannya. Lignin dapat dimanfaatkan secara komersial sebagai bahan pengikat, perekat, pengisi, surfaktan, produk polimer, dispersan dan sumber bahan kimia lainnya terutama turunan benzen. Lignin tidak hanya diperoleh dari bahan kayu ataupun limbahnya. Bahan non kayu seperti limbah padat industri minyak kelapa sawit merupakan salah satu sumber lignin yang cukup berpotensi. Tandan kosong kelapa sawit (TKKS) merupakan limbah padat berlignoselulosa dari industri minyak kelapa sawit dengan kandungan lignin yang cukup tinggi yaitu berkisar antara 21-23%. Ketersedian TKKS di Indonesia semakin meningkat setiap tahunnya seiiring dengan meningkatnya luas areal perkebunan, jumlah industri dan jumlah produksi minyak kelapa sawit.
Lignin dapat diisolasi dari serat TKKS dengan metode isolasi secara kimiawi dan enzimatik. Mengingat metoda isolasi lignin secara enzimatik mahal pada biaya produksinya dan proses produksinya memerlukan waktu yang lama, maka metoda isolasi lignin secara kimiawi banyak dilakukan, yaitu dengan cara proses delignifikasi yang dilanjutkan dengan proses pengasaman lindi hitam hasil delignifikasi tersebut untuk mengendapkan lignin.
Tujuan dari penelitian ini adalah pemanfaatan limbah padat pengolahan kelapa sawit berupa serat TKKS sebagai alternatif sumber lignin, mendapatkan informasi kinerja variasi penambahan katalis basa (NaOH) dalam larutan pemasak pada proses delignifikasi organosolv (alcell) dan variasi konsentrasi asam sulfat yang digunakan pada proses pengasaman lindi hitam untuk mengendapkan lignin, dalam rangka mendapatkan rendemen lignin terbesar dengan tingkat kemurnian lignin terbaik, serta untuk mengetahui karakteristik isolat lignin yang dihasilkan dari serat TKKS.
Penelitian ini dilakukan melalui beberapa tahap, yaitu pengadaan serat dari TKKS, pembuatan serpih TKKS bebas zat ekstraktif, delignifikasi organosolv (alcell) serpih TKKS, proses pengasaman lindi hitam hasil proses delignifikasi organosolv dan karakterisasi isolat lignin dari serat TKKS. Hasil analisa awal komposisi kimia serpih TKKS yang digunakan pada penelitian ini memiliki kadar air 8,2%, kadar lignin 22,12%, kadar sari/ekstraktif 7,25%, kadar -selulosa 62,46%, kadar abu 7,12%, kelarutan dalam 1% NaOH 37,91%, kelarutan dalam air panas 18,58% dan kelarutan dalam air dingin 24,05%.
lindi hitam dengan pH lindi berkisar antara 13,53 - 13,63 dan kadar padatan total berkisar antara 2,11 - 13,23%. Lindi hitam yang dihasilkan kemudian diendapkan ligninnya dengan cara proses pengasaman menggunakan asam sulfat pada konsentrasi 5; 20 dan 35 % sehingga diperoleh isolat lignin TKKS.
Berdasarkan hasil analisa ragam (ANOVA) pada =0,05 yang kemudian dilanjutkan dengan uji Duncan, diketahui bahwa faktor penambahan katalis basa (NaOH) pada larutan pemasak delignifikasi organosolv memberikan pengaruh nyata terhadap rendemen, tingkat kemurnian, keasaman (pH), bobot molekul dan kadar metoksil isolat lignin. Sedangkan faktor konsentrasi asam sulfat memberikan pengaruh nyata terhadap rendemen, tingkat kemurnian, keasaman (pH), dan bobot molekul isolat lignin. Hasil penelitian juga menunjukkan bahwa penambahan katalis basa (NaOH) pada larutan pemasak delignifikasi organosolv dan bertambahnya konsentrasi asam sulfat pada proses pengasaman lindi hitam dapat meningkatkan rendemen dan tingkat kemurnian isolat lignin. Namun, penambahan katalis basa (NaOH) lebih dari 10% dan penggunaan konsentrasi asam sulfat lebih dari 20% menyebabkan rendemen dan tingkat kemurnian isolat lignin semakin kecil karena adanya degradasi komponen non lignin dan reaksi kondensasi yang berlebihan.
Kombinasi perlakuan terbaik pada isolasi lignin dari lindi hitam TKKS proses delignifikasiorganosolv ini didapat dari kondisi isolasi lindi hitam NaOH 10% dengan proses pengasaman menggunakan asam sulfat pada konsentrasi 20% (A3B2), yaitu menghasilkan rendemen isolat lignin sebesar 19,95%. Begitu pula dengan tingkat kemurnian isolat lignin TKKS terbaik didapat dari kondisi isolasi lindi hitam NaOH 10% dengan proses pengasaman menggunakan asam sulfat pada konsentrasi 20% (A3B2), dengan kadar lignin sebesar 88,39%. Isolat lignin ini memiliki karakteristik dengan tingkat keasaman (pH) sebesar 3,23, berat ekuivalen sebesar 3.943 dan kadar metoksil sebesar 1,92% serta memiliki kemiripan gugus fungsi dengan lignin standar (Indulin AT) yang telah dipasarkan.
Heradewi. F34102036. Lignin Isolation from The Organosolv Black Liquor of Palm Empty Fruit Bunch Fiber Pulping (EFB). Advisor : Ani Suryani and Erliza Hambali. 2007.
ABSTRACT
Lignin is third component macromolecule of wood associated kovalen with cellulose and hemicellulose. At this time and future, the application of lignin has prospect. Lignin commercially can be used as binder, filler, surfactant, polymer product, disperser and others chemical raw, especially benzene derivate. Not only wood and its waste, but we also can get lignin from non wood as solid waste oil palm industry. Palm empty fruit bunch (EFB) is lignocellulose solid waste from oil palm industry that contain 21-23% lignin. In Indonesia, the sustainability of EFB will increase as the increasing of area for palm plantation, palm oil production and number of processing industries.
Lignin isolation from palm EFB was done to find substitution of lignin raw. Generally, chemical process and enzymatic process are lignin isolation method. But because of enzymatic process need high cost and much time, chemical process choosed. One of chemically lignin isolation method is delignification for getting black liquor, then its acidifying to precipate lignin.
The purposes of this research are, using palm EFB fiber as solid waste from palm processing become an alternative lignin source, obtain information related to reaction of base catalyst concentrate (NaOH) in cooking liquor of organosolv delignification (alcell), and variation of sulfuric acids concentrate used for acidifying to precipitate lignin, to get the higher yields and purity of lignin isolated, and to get characteristic of lignin produced from palm EFB.
This research was executed through several steps, they are fiber procurement from palm EFB, providing of palm EFB chips free of extractive substance, organosolv delignification (alcell) of palm EFB chips, acidifying of black liquor, and characterizing of lignin isolated from palm EFB. Preliminary experiments result showed that chemical composition of palm EFB chips are water content 8,2%, lignin 22,12%, extractives 7,25%, -cellulose 62,46%, ash content 7,12%, 1% NaOH solubles 37,91%, hot water solubles 18,58% and cold water solubles 24,05%.
Chips of palm EFB was delignificated with variation of concentration base catalyst (NaOH 0, 5, 10, 15%) in water-ethanol cooking liquor. Delignification produce black liquor colored black-brown, its pH approximately 4,45 - 10,7 and total solid content is approximately 2,65 - 5,76%. Palm EFB pulp produced was delignificated again with NaOH 10% solution to produce black liquor with pH approximately 13,53 13,63 and total solid content is approximately 2,11 -13,23%. Black liquors produced were precipitated by acidifying with 5, 20, and 35% sulfuric acids and obtain palm EFB isolated lignin.
increasing of base catalyst (NaOH) amounts (0-10%) in cooking liquor and the increasing of sulfuric acids concentration (5-20%) at precipitation of lignin process would increase relatively the yield and purity of lignin isolated. The increasing of base catalyst (NaOH) more than 10% and sulfuric acid concentration more than 20% would decrease the yield and purity of lignin isolated. The best treatment is black liquor organosolv with 10% base catalyst (NaOH) in cooking liquor and precipitation of lignin using 20% sulfuric acid. The best of lignin isolated would have yield 19,95% weight from the EFB dry weight fiber, the lignin isolated is 88,39% pure, pH of lignin 3,23, equivalent weight of 3.943 and methoxyl content of 1,92%. The FT-IR spectra result showed lignin isolated are highly similar to lignin standart (Indulin AT).
ISOLASI LIGNIN DARI LINDI HITAM PROSES PEMASAKAN
ORGANOSOLVSERAT TANDAN KOSONG KELAPA SAWIT (TKKS)
SKRIPSI
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
SARJANA TEKNOLOGI PERTANIAN Pada Departemen Teknologi Industri Pertanian
Fakultas Teknologi Pertanian
Institut Pertanian Bogor
Oleh: HERADEWI
F34102036
2007
FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN INSTITUT PERTANIAN BOGOR
INSTITUT PERTANIAN BOGOR FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN
ISOLASI LIGNIN DARI LINDI HITAM PROSES PEMASAKAN
ORGANOSOLVSERAT TANDAN KOSONG KELAPA SAWIT (TKKS)
SKRIPSI
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
SARJANA TEKNOLOGI PERTANIAN Pada Departemen Teknologi Industri Pertanian
Fakultas Teknologi Pertanian
Institut Pertanian Bogor
Oleh HERADEWI
F34102036
Dilahirkan pada tanggal 5 April 1984
di Ciamis
Tanggal lulus : Februari 2007
Menyetujui,
Bogor, Februari 2007
PERNYATAAN
Saya menyatakan dengan sebenar-benarnya bahwa skripsi yang berjudul “Isolasi Lignin dari Lindi Hitam Proses Pemasakan Organosolv Serat Tandan Kosong Kelapa Sawit (TKKS)” adalah hasil karya saya sendiri dengan arahan dosen pembimbing, kecuali yang dengan jelas ditunjukkan rujukannya.
Bogor, 2 Februari 2007
RIWAYAT PENULIS
Heradewi dilahirkan di Ciamis pada tanggal 5 April 1984,
merupakan anak kedua dari pasangan Bapak Ena Suryana dan
Ibu Mamah, B.Sc. Pada tahun 1991, penulis menyelesaikan
pendidikan taman kanak-kanak di TK Sejahtera Cisaga-Ciamis,
kemudian melanjutkan pendidikan dasar di SD Negeri 1
Cisaga-Ciamis dan lulus pada tahun 1996. Pada tahun yang sama, penulis melanjutkan
pendidikan menengah di SLTP Negeri 1 Banjar-Patroman, kemudian pada tahun 1999 penulis melanjutkan pendidikannya ke SMU Negeri 1 Ciamis dan lulus
tahun 2002. Melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI-IPB), penulis
diterima masuk di Departemen Teknologi Industri Pertanian, Fakultas Teknologi
Pertanian, Institut Pertanian Bogor pada tahun 2002.
Selama menjadi mahasiswa, penulis tidak hanya aktif pada kegiatan
akademik saja. Untuk mengembangkan potensi diri, penulis mengikuti beberapa
pelatihan, seminar dan organisasi baik yang ada di dalam dan luar kampus.
Organisasi yang pernah diikuti adalah Himpunan Mahasiswa Teknologi Industri
(Himalogin) sebagai staf Departemen Kesekretariatan periode 2003/2004 dan staf
pada biro Pemberdayaan Departemen Human Resources Development periode
2004/2005.
Bulan Juli sampai Agustus tahun 2005, penulis melaksanakan praktek
lapang di PT Agronesia Divisi Industri Makanan dan Minuman, Unit
Bandoengsche Melk Centrale, Bandung dengan judul laporan praktek lapang yaitu
“Manajemen Penggudangan PT Agronesia Divisi Industri Makanan dan Minuman
Unit Bandoengsche Melk Centrale Bandung, Jawa Barat”. Pada tahun 2006,
penulis melaksanakan penelitian di Laboratorium Teknologi Kimia Teknologi
Industri Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian serta Laboratorium Kimia Kayu
dan Serat Teknologi Hasil Hutan, Fakultas Kehutanan, Institut Pertanian Bogor
KATA PENGANTAR
Syukur Alhamdulillah penulis panjatkan kehadirat Allah SWT, karena atas
rahmat dan karunia-Nya penulis dapat melaksanakan penelitian dan
menyelesaikan skripsi ini dengan baik. Penulisan skripsi ini merupakan salah satu
syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Teknologi Pertanian pada Departemen
Teknologi Industri Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian
Bogor.
Pelaksanaan penelitian dan penyusunan skripsi ini tidak lepas dari peran serta berbagai pihak yang telah membantu. Oleh karena itu, pada kesempatan ini
penulis ingin menyampaikan terima kasih kepada :
1. Ibu, Bapak, A’Dodi dan seluruh keluarga besarku yang senantiasa
memberikan doa, kasih sayang, dukungan dan semangat kepada penulis.
2. Dr. Ir. Ani Suryani, DEA selaku dosen pembimbing akademik utama yang
telah memberikan arahan, bimbingan dan bantuannya selama penulis
menjalani studi hingga menyelesaikan tugas akhir di Departemen Teknologi
Industri Pertanian.
3. Dr.Ir. Erliza Hambali, M.SI. selaku dosen pembimbing akademik yang telah
memberikan arahan, bimbingan dan bantuannya selama penulis
menyelesaikan tugas akhir di Departemen Teknologi Industri Pertanian.
4. Dr.Ir. Suprihatin, Dipl.Ing. selaku dosen penguji skripsi yang telah
memberikan kritik dan saran yang membangun untuk penyempurnaan
skripsi ini.
5. Afni Ariani Lubis, Ibu Gustini Syahbirin, Ibu Ismiati dan Kosi Anwar yang
senantiasa berbagi ilmu, semangat, bantuan dan curahan hatinya selama
penelitian.
6. Bapak Gustan Pari dan Bapak Ismet dari Laboratorium Kimia Kayu Balai
Penelitian Hasil Hutan Bogor, Bapak Suprihatin dan Mas Gunawan dari
Laboratorium Kimia Kayu dan Serat Teknologi Hasil Hutan, serta Bapak Agus dari Laboratorium Visiologi dan Toksonomi Tanaman Departemen
ISOLASI LIGNIN DARI LINDI HITAM PROSES
PEMASAKAN
ORGANOSOLV
SERAT TANDAN KOSONG
KELAPA SAWIT (TKKS)
Oleh: HERADEWI
F34102036
2007
FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN INSTITUT PERTANIAN BOGOR
Heradewi. F34102036. Isolasi Lignin dari Lindi Hitam Proses Pemasakan Organosolv Serat Tandan Kosong Kelapa Sawit (TKKS). Di bawah bimbingan : Ani Suryani dan Erliza Hambali. 2007.
RINGKASAN
Lignin merupakan komponen makromolekul kayu ketiga yang berikatan secara kovalen dengan selulosa dan hemiselulosa. Penggunaan lignin pada saat sekarang dan masa depan merupakan bidang yang luas dan semakin meningkat kepentingannya. Lignin dapat dimanfaatkan secara komersial sebagai bahan pengikat, perekat, pengisi, surfaktan, produk polimer, dispersan dan sumber bahan kimia lainnya terutama turunan benzen. Lignin tidak hanya diperoleh dari bahan kayu ataupun limbahnya. Bahan non kayu seperti limbah padat industri minyak kelapa sawit merupakan salah satu sumber lignin yang cukup berpotensi. Tandan kosong kelapa sawit (TKKS) merupakan limbah padat berlignoselulosa dari industri minyak kelapa sawit dengan kandungan lignin yang cukup tinggi yaitu berkisar antara 21-23%. Ketersedian TKKS di Indonesia semakin meningkat setiap tahunnya seiiring dengan meningkatnya luas areal perkebunan, jumlah industri dan jumlah produksi minyak kelapa sawit.
Lignin dapat diisolasi dari serat TKKS dengan metode isolasi secara kimiawi dan enzimatik. Mengingat metoda isolasi lignin secara enzimatik mahal pada biaya produksinya dan proses produksinya memerlukan waktu yang lama, maka metoda isolasi lignin secara kimiawi banyak dilakukan, yaitu dengan cara proses delignifikasi yang dilanjutkan dengan proses pengasaman lindi hitam hasil delignifikasi tersebut untuk mengendapkan lignin.
Tujuan dari penelitian ini adalah pemanfaatan limbah padat pengolahan kelapa sawit berupa serat TKKS sebagai alternatif sumber lignin, mendapatkan informasi kinerja variasi penambahan katalis basa (NaOH) dalam larutan pemasak pada proses delignifikasi organosolv (alcell) dan variasi konsentrasi asam sulfat yang digunakan pada proses pengasaman lindi hitam untuk mengendapkan lignin, dalam rangka mendapatkan rendemen lignin terbesar dengan tingkat kemurnian lignin terbaik, serta untuk mengetahui karakteristik isolat lignin yang dihasilkan dari serat TKKS.
Penelitian ini dilakukan melalui beberapa tahap, yaitu pengadaan serat dari TKKS, pembuatan serpih TKKS bebas zat ekstraktif, delignifikasi organosolv (alcell) serpih TKKS, proses pengasaman lindi hitam hasil proses delignifikasi organosolv dan karakterisasi isolat lignin dari serat TKKS. Hasil analisa awal komposisi kimia serpih TKKS yang digunakan pada penelitian ini memiliki kadar air 8,2%, kadar lignin 22,12%, kadar sari/ekstraktif 7,25%, kadar -selulosa 62,46%, kadar abu 7,12%, kelarutan dalam 1% NaOH 37,91%, kelarutan dalam air panas 18,58% dan kelarutan dalam air dingin 24,05%.
lindi hitam dengan pH lindi berkisar antara 13,53 - 13,63 dan kadar padatan total berkisar antara 2,11 - 13,23%. Lindi hitam yang dihasilkan kemudian diendapkan ligninnya dengan cara proses pengasaman menggunakan asam sulfat pada konsentrasi 5; 20 dan 35 % sehingga diperoleh isolat lignin TKKS.
Berdasarkan hasil analisa ragam (ANOVA) pada =0,05 yang kemudian dilanjutkan dengan uji Duncan, diketahui bahwa faktor penambahan katalis basa (NaOH) pada larutan pemasak delignifikasi organosolv memberikan pengaruh nyata terhadap rendemen, tingkat kemurnian, keasaman (pH), bobot molekul dan kadar metoksil isolat lignin. Sedangkan faktor konsentrasi asam sulfat memberikan pengaruh nyata terhadap rendemen, tingkat kemurnian, keasaman (pH), dan bobot molekul isolat lignin. Hasil penelitian juga menunjukkan bahwa penambahan katalis basa (NaOH) pada larutan pemasak delignifikasi organosolv dan bertambahnya konsentrasi asam sulfat pada proses pengasaman lindi hitam dapat meningkatkan rendemen dan tingkat kemurnian isolat lignin. Namun, penambahan katalis basa (NaOH) lebih dari 10% dan penggunaan konsentrasi asam sulfat lebih dari 20% menyebabkan rendemen dan tingkat kemurnian isolat lignin semakin kecil karena adanya degradasi komponen non lignin dan reaksi kondensasi yang berlebihan.
Kombinasi perlakuan terbaik pada isolasi lignin dari lindi hitam TKKS proses delignifikasiorganosolv ini didapat dari kondisi isolasi lindi hitam NaOH 10% dengan proses pengasaman menggunakan asam sulfat pada konsentrasi 20% (A3B2), yaitu menghasilkan rendemen isolat lignin sebesar 19,95%. Begitu pula dengan tingkat kemurnian isolat lignin TKKS terbaik didapat dari kondisi isolasi lindi hitam NaOH 10% dengan proses pengasaman menggunakan asam sulfat pada konsentrasi 20% (A3B2), dengan kadar lignin sebesar 88,39%. Isolat lignin ini memiliki karakteristik dengan tingkat keasaman (pH) sebesar 3,23, berat ekuivalen sebesar 3.943 dan kadar metoksil sebesar 1,92% serta memiliki kemiripan gugus fungsi dengan lignin standar (Indulin AT) yang telah dipasarkan.
Heradewi. F34102036. Lignin Isolation from The Organosolv Black Liquor of Palm Empty Fruit Bunch Fiber Pulping (EFB). Advisor : Ani Suryani and Erliza Hambali. 2007.
ABSTRACT
Lignin is third component macromolecule of wood associated kovalen with cellulose and hemicellulose. At this time and future, the application of lignin has prospect. Lignin commercially can be used as binder, filler, surfactant, polymer product, disperser and others chemical raw, especially benzene derivate. Not only wood and its waste, but we also can get lignin from non wood as solid waste oil palm industry. Palm empty fruit bunch (EFB) is lignocellulose solid waste from oil palm industry that contain 21-23% lignin. In Indonesia, the sustainability of EFB will increase as the increasing of area for palm plantation, palm oil production and number of processing industries.
Lignin isolation from palm EFB was done to find substitution of lignin raw. Generally, chemical process and enzymatic process are lignin isolation method. But because of enzymatic process need high cost and much time, chemical process choosed. One of chemically lignin isolation method is delignification for getting black liquor, then its acidifying to precipate lignin.
The purposes of this research are, using palm EFB fiber as solid waste from palm processing become an alternative lignin source, obtain information related to reaction of base catalyst concentrate (NaOH) in cooking liquor of organosolv delignification (alcell), and variation of sulfuric acids concentrate used for acidifying to precipitate lignin, to get the higher yields and purity of lignin isolated, and to get characteristic of lignin produced from palm EFB.
This research was executed through several steps, they are fiber procurement from palm EFB, providing of palm EFB chips free of extractive substance, organosolv delignification (alcell) of palm EFB chips, acidifying of black liquor, and characterizing of lignin isolated from palm EFB. Preliminary experiments result showed that chemical composition of palm EFB chips are water content 8,2%, lignin 22,12%, extractives 7,25%, -cellulose 62,46%, ash content 7,12%, 1% NaOH solubles 37,91%, hot water solubles 18,58% and cold water solubles 24,05%.
Chips of palm EFB was delignificated with variation of concentration base catalyst (NaOH 0, 5, 10, 15%) in water-ethanol cooking liquor. Delignification produce black liquor colored black-brown, its pH approximately 4,45 - 10,7 and total solid content is approximately 2,65 - 5,76%. Palm EFB pulp produced was delignificated again with NaOH 10% solution to produce black liquor with pH approximately 13,53 13,63 and total solid content is approximately 2,11 -13,23%. Black liquors produced were precipitated by acidifying with 5, 20, and 35% sulfuric acids and obtain palm EFB isolated lignin.
increasing of base catalyst (NaOH) amounts (0-10%) in cooking liquor and the increasing of sulfuric acids concentration (5-20%) at precipitation of lignin process would increase relatively the yield and purity of lignin isolated. The increasing of base catalyst (NaOH) more than 10% and sulfuric acid concentration more than 20% would decrease the yield and purity of lignin isolated. The best treatment is black liquor organosolv with 10% base catalyst (NaOH) in cooking liquor and precipitation of lignin using 20% sulfuric acid. The best of lignin isolated would have yield 19,95% weight from the EFB dry weight fiber, the lignin isolated is 88,39% pure, pH of lignin 3,23, equivalent weight of 3.943 and methoxyl content of 1,92%. The FT-IR spectra result showed lignin isolated are highly similar to lignin standart (Indulin AT).
ISOLASI LIGNIN DARI LINDI HITAM PROSES PEMASAKAN
ORGANOSOLVSERAT TANDAN KOSONG KELAPA SAWIT (TKKS)
SKRIPSI
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
SARJANA TEKNOLOGI PERTANIAN Pada Departemen Teknologi Industri Pertanian
Fakultas Teknologi Pertanian
Institut Pertanian Bogor
Oleh: HERADEWI
F34102036
2007
FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN INSTITUT PERTANIAN BOGOR
INSTITUT PERTANIAN BOGOR FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN
ISOLASI LIGNIN DARI LINDI HITAM PROSES PEMASAKAN
ORGANOSOLVSERAT TANDAN KOSONG KELAPA SAWIT (TKKS)
SKRIPSI
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
SARJANA TEKNOLOGI PERTANIAN Pada Departemen Teknologi Industri Pertanian
Fakultas Teknologi Pertanian
Institut Pertanian Bogor
Oleh HERADEWI
F34102036
Dilahirkan pada tanggal 5 April 1984
di Ciamis
Tanggal lulus : Februari 2007
Menyetujui,
Bogor, Februari 2007
PERNYATAAN
Saya menyatakan dengan sebenar-benarnya bahwa skripsi yang berjudul “Isolasi Lignin dari Lindi Hitam Proses Pemasakan Organosolv Serat Tandan Kosong Kelapa Sawit (TKKS)” adalah hasil karya saya sendiri dengan arahan dosen pembimbing, kecuali yang dengan jelas ditunjukkan rujukannya.
Bogor, 2 Februari 2007
RIWAYAT PENULIS
Heradewi dilahirkan di Ciamis pada tanggal 5 April 1984,
merupakan anak kedua dari pasangan Bapak Ena Suryana dan
Ibu Mamah, B.Sc. Pada tahun 1991, penulis menyelesaikan
pendidikan taman kanak-kanak di TK Sejahtera Cisaga-Ciamis,
kemudian melanjutkan pendidikan dasar di SD Negeri 1
Cisaga-Ciamis dan lulus pada tahun 1996. Pada tahun yang sama, penulis melanjutkan
pendidikan menengah di SLTP Negeri 1 Banjar-Patroman, kemudian pada tahun 1999 penulis melanjutkan pendidikannya ke SMU Negeri 1 Ciamis dan lulus
tahun 2002. Melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI-IPB), penulis
diterima masuk di Departemen Teknologi Industri Pertanian, Fakultas Teknologi
Pertanian, Institut Pertanian Bogor pada tahun 2002.
Selama menjadi mahasiswa, penulis tidak hanya aktif pada kegiatan
akademik saja. Untuk mengembangkan potensi diri, penulis mengikuti beberapa
pelatihan, seminar dan organisasi baik yang ada di dalam dan luar kampus.
Organisasi yang pernah diikuti adalah Himpunan Mahasiswa Teknologi Industri
(Himalogin) sebagai staf Departemen Kesekretariatan periode 2003/2004 dan staf
pada biro Pemberdayaan Departemen Human Resources Development periode
2004/2005.
Bulan Juli sampai Agustus tahun 2005, penulis melaksanakan praktek
lapang di PT Agronesia Divisi Industri Makanan dan Minuman, Unit
Bandoengsche Melk Centrale, Bandung dengan judul laporan praktek lapang yaitu
“Manajemen Penggudangan PT Agronesia Divisi Industri Makanan dan Minuman
Unit Bandoengsche Melk Centrale Bandung, Jawa Barat”. Pada tahun 2006,
penulis melaksanakan penelitian di Laboratorium Teknologi Kimia Teknologi
Industri Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian serta Laboratorium Kimia Kayu
dan Serat Teknologi Hasil Hutan, Fakultas Kehutanan, Institut Pertanian Bogor
KATA PENGANTAR
Syukur Alhamdulillah penulis panjatkan kehadirat Allah SWT, karena atas
rahmat dan karunia-Nya penulis dapat melaksanakan penelitian dan
menyelesaikan skripsi ini dengan baik. Penulisan skripsi ini merupakan salah satu
syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Teknologi Pertanian pada Departemen
Teknologi Industri Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian
Bogor.
Pelaksanaan penelitian dan penyusunan skripsi ini tidak lepas dari peran serta berbagai pihak yang telah membantu. Oleh karena itu, pada kesempatan ini
penulis ingin menyampaikan terima kasih kepada :
1. Ibu, Bapak, A’Dodi dan seluruh keluarga besarku yang senantiasa
memberikan doa, kasih sayang, dukungan dan semangat kepada penulis.
2. Dr. Ir. Ani Suryani, DEA selaku dosen pembimbing akademik utama yang
telah memberikan arahan, bimbingan dan bantuannya selama penulis
menjalani studi hingga menyelesaikan tugas akhir di Departemen Teknologi
Industri Pertanian.
3. Dr.Ir. Erliza Hambali, M.SI. selaku dosen pembimbing akademik yang telah
memberikan arahan, bimbingan dan bantuannya selama penulis
menyelesaikan tugas akhir di Departemen Teknologi Industri Pertanian.
4. Dr.Ir. Suprihatin, Dipl.Ing. selaku dosen penguji skripsi yang telah
memberikan kritik dan saran yang membangun untuk penyempurnaan
skripsi ini.
5. Afni Ariani Lubis, Ibu Gustini Syahbirin, Ibu Ismiati dan Kosi Anwar yang
senantiasa berbagi ilmu, semangat, bantuan dan curahan hatinya selama
penelitian.
6. Bapak Gustan Pari dan Bapak Ismet dari Laboratorium Kimia Kayu Balai
Penelitian Hasil Hutan Bogor, Bapak Suprihatin dan Mas Gunawan dari
Laboratorium Kimia Kayu dan Serat Teknologi Hasil Hutan, serta Bapak Agus dari Laboratorium Visiologi dan Toksonomi Tanaman Departemen
7. Bu Rini, Bu Ega, Bu Sri, Pak Gun, Pak Sugiardi, Pak Edi, Pak Yogi serta
seluruh laboran di Departemen Teknologi Industri Pertanian atas
bantuannya selama penulis melaksanakan penelitian.
8. Mba Ummi, Fifi, Anna, Firda, Parmadi, Pipit, Desi, Ticeu, Deby, Diena,
CHerry, Asti, Rheni, Annisa R, Nyit2, Nurul, Sita, FerMut, Hendro, Kurnia,
Anto, Evi, MaUL, Putra, Paulina, Eko dan para angels (IdonQ, Vina, Oki,
Kristin) sebagai rekan seperjuangan di Laboratorium Teknologi Industri
Pertanian.
9. Widiana “wiwi”, Rian “mas wied” dan Arban “bana crispy” atas
persahabatan, semangat, kerjasama dan bantuan yang telah diberikan selama
ini.
10. Dinda, Yuli, Desty, Makki, Juwie, Euis, Ely dan seluruh TINers 39 lainnya
atas kebersamaan dalam suka duka selama masa kuliah serta warga Arsida
V (Teh Susy, Yanti Wahyunur, Teh Reni, Dewi, Teh Linda, Mba Lita, Epi,
Pipit dan Riva Imoet) atas kebersamaan dan keceriannya selama ini.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih terdapat kekurangan, oleh karena
itu penulis akan menerima dengan terbuka segala kritik dan saran yang
membangun. Semoga skripsi ini dapat memberikan manfaat bagi penulis pribadi
dan bagi para pembaca.
Bogor, 2 Februari 2007
DAFTAR ISI
Halaman
KATA PENGANTAR... iii
DAFTAR TABEL... vii
DAFTAR GAMBAR ... viii
DAFTAR LAMPIRAN ... xi
I. PENDAHULUAN ... 1
A. LATAR BELAKANG... 1
B. TUJUAN... 4
C. RUANG LINGKUP PENELITIAN... 4
II. TINJAUAN PUSTAKA... 5
A. LIGNIN ... 5
B. TANDAN KOSONG KELAPA SAWIT (TKKS)... 10
C. DELIGNIFIKASI ... 12
D. ISOLASI LIGNIN... 15
E. KARAKTERISASI GUGUS FUNGSI ... 17
III. METODE PENELITIAN ... 19
A. BAHAN DAN ALAT... 19
1. Bahan ... 19
2. Alat ... 19
B. TATA LAKSANA PENELITIAN... 19
1. Persiapan Bahan ... 19
2. Penelitian Utama ... 20
4. Rancangan Percobaan... 25
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ... 27
A. KARAKTERISTIK TANDAN KOSONG KELAPA SAWIT (TKKS) 27
B. DELIGNIFIKASI TANDAN KOSONG KELAPA SAWIT (TKKS). 28
C. ISOLASI LIGNIN... 33
D. KARAKTERISTIK ISOLAT LIGNIN ... 34
1. Rendemen Lignin ... 34
2. Kadar Lignin ... 38
3. Keasaman Lignin (pH) ... 43
4. Berat Ekuivalen Lignin... 46
5. Kadar Metoksil Lignin... 49
6. Pencirian Gugus Fungsi dengan Spektrofotometer FT-IR ... 51
V. KESIMPULAN DAN SARAN ... 55
A. KESIMPULAN ... 55
B. SARAN... 56
DAFTAR PUSTAKA ... 57
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1. Ketersediaan limbah padat tandan kosong kelapa sawit ... 2
Tabel 2. Komponen kimia tandan kosong kelapa sawit (persen berat kering) 11
Tabel 3. Komposisi kimia tandan kosong kelapa sawit hasil penelitian... 27
Tabel 4. Karakteristik lindi hitam delignifikasi tahap I dan II pada berbagai konsentrasi penambahan NaOH... 31
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1. (1) p-koumaril alkohol, (2) koniferil alkohol, (3) sinapil alkohol 5
Gambar 2. Struktur lignin kraft pine... 6
Gambar 3. Diagram aplikasi lignin pada berbagai industri... 9
Gambar 4. Tandan kosong kelapa sawit (TKKS)... 11
Gambar 5. Reaksi lignin dengan gugus hidroksil dari NaOH pada proses delignifikasi... 15
Gambar 6. Diagram alir proses isolasi lignin dari serpih TKKS... 23
Gambar 7. Serat tandan kosong kelapa sawit (TKKS) ... 29
Gambar 8. Serpih tandan kosong kelapa sawit (ukuran 0,710–0,500 mm) . 29
Gambar 9. Lindi hitam (black liquor) TKKS delignifikasi tahap I ... 31
Gambar 10. Lindi hitam (black liquor) TKKS delignifikasi tahap II... 31
Gambar 11. Tepung lignin TKKS hasil delignifikasi tahap I ... 34
Gambar 12. Tepung lignin TKKS hasil delignifikasi tahap II ... 34
Gambar 13. Grafik pengaruh konsentrasi katalis (NaOH) dan H2SO4
terhadap rendemen isolat lignin delignifikasi tahap I... 36
Gambar 14. Grafik pengaruh konsentrasi katalis (NaOH) dan H2SO4
terhadap kadar isolat lignin delignifikasi tahap I ... 40
Gambar 15. Grafik pengaruh konsentrasi katalis (NaOH) dan H2SO4
terhadap kadar isolat lignin delignifikasi tahap II ... 42
Gambar 16. Grafik pengaruh konsentrasi katalis (NaOH) dan H2SO4
terhadap pH isolat lignin delignifikasi tahap I ... 44
Gambar 17. Grafik pengaruh konsentrasi katalis (NaOH) dan H2SO4
terhadap pH isolat lignin delignifikasi tahap II ... 45
Gambar 18. Grafik pengaruh konsentrasi katalis (NaOH) dan H2SO4
terhadap berat ekuivalen isolat lignin delignifikasi tahap I ... 47
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Pohon Industri Tandan Buah Segar Kelapa Sawit... 63
Lampiran 2. Analisa Sifat Kimia Tandan Kosong Kelapa Sawit... 64
Lampiran 3. Analisa Lindi Hitam (black liquor) Tandan Kosong Kelapa Sawit ... 70
Lampiran 4. Karakterisasi Isolat Lignin dari Tandan Kosong Kelapa Sawit 71
Lampiran 5. Data Hasil Penelitian, Analisa Ragam dan Uji Lanjut Duncan Rendemen Isolat Lignin Delignifikasi Tahap I ... 74
Lampiran 6. Data Hasil Penelitian, Analisa Ragam dan Uji Lanjut Duncan Rendemen Isolat Lignin Delignifikasi Tahap II... 76
Lampiran 7. Data Hasil Penelitian, Analisa Ragam dan Uji Lanjut Duncan Kadar Isolat Lignin Delignifikasi Tahap I ... 78
Lampiran 8. Data Hasil Penelitian, Analisa Ragam dan Uji Lanjut Duncan Kadar Isolat Lignin Delignifikasi Tahap II ... 80
Lampiran 9. Data Hasil Penelitian, Analisa Ragam dan Uji Lanjut Duncan Keasaman (pH) Isolat Lignin Delignifikasi Tahap I ... 82
Lampiran 10. Data Hasil Penelitian, Analisa Ragam dan Uji Lanjut Duncan Keasaman (pH) Isolat Lignin Delignifikasi Tahap II ... 84
Lampiran 11. Data Hasil Penelitian, Analisa Ragam dan Uji Lanjut Duncan Berat Ekuivalen Isolat Lignin Delignifikasi Tahap I... 86
Lampiran 12. Data Hasil Penelitian, Analisa Ragam dan Uji Lanjut Duncan Berat Ekuivalen Isolat Lignin Delignifikasi Tahap II ... 88
Lampiran 13. Data Hasil Penelitian, Analisa Ragam dan Uji Lanjut Duncan Kadar Metoksil Isolat Lignin Delignifikasi Tahap I... 90
I. PENDAHULUAN
A. LATAR BELAKANG
Lignin merupakan komponen makromolekul kayu ketiga yang
berikatan secara kovalen dengan selulosa dan hemiselulosa. Struktur molekul
lignin sangat berbeda bila dibandingkan dengan polisakarida, karena terdiri
atas sistem aromatik yang tersusun atas unit-unit fenil propana. Lignin ada di
dalam dinding sel maupun di daerah antar sel (lamela tengah) dan
menyebabkan kayu menjadi keras dan kaku sehingga mampu menahan
tekanan mekanis yang besar. Lignin dapat diisolasi dari bahannya sebagai
lignin preparatip atau turunan lignin (pseudolignin), tetapi sifat protolignin
yang asli sulit didapat. Hal tersebut dikarenakan belum adanya metode untuk
mengisolasi lignin secara utuh sehingga tidak dapat menyebabkan perubahan
mendasar dalam lignin alam.
Penggunaan lignin pada saat sekarang dan masa depan merupakan
bidang yang luas dan semakin meningkat kepentingannya. Lignin dapat
dimanfaatkan secara komersial sebagai bahan pengikat, perekat, pengisi,
surfaktan, produk polimer, dispersan dan sumber bahan kimia lainnya
terutama turunan benzen pada berbagai industri. Pada kebanyakan penggunaan
kayu, lignin digunakan sebagai bagian integral dari kayu. Hanya dalam hal
pembuatan pulp, lignin dilepaskan dari kayu dalam bentuk terdegradasi yang
terlarut dalam larutan sisa pemasak (lindi hitam), dan merupakan salah satu sumber lignin yang berpotensi besar. Namun adanya perbaharuan teknologi
yang berorientasi pada upaya pemanfaatan kembali bahan kimia pemasak yang
terkandung didalamnya dan untuk meminimalkan pencemaran lingkungan,
menyebabkan pada masa mendatang industri pulp dan kertas tidak lagi
menjadi sumber potensial lignin.
Lignin tidak hanya diperoleh dari bahan kayu ataupun limbahnya.
Bahan non kayu seperti limbah padat hasil pertanian merupakan bahan
berlignoselulosa yang berpotensi menjadi salah satu sumber lignin. Limbah
lignoselulosa. Salah satu jenis limbah padat dari industri ini adalah tandan
kosong kelapa sawit (TKKS). Menurut Kollmann et al. (1975), TKKS
merupakan limbah padat berlignoselulosa dengan kandungan holoselulosa (selulosa dan hemiselulosa) serta lignin masing-masing berkisar antara
62-64% dan 21-23%.
Indonesia merupakan negara penghasil minyak kelapa sawit kedua
terbesar di dunia setelah Malaysia. Luas areal perkebunan kelapa sawit di
Indonesia semakin meningkat beberapa tahun terakhir ini. Hal tersebut
terbukti dari data Direktorat Jenderal Perkebunan Perkelapa Sawitan Indonesia
yang menunjukkan bahwa luas areal perkebunan kelapa sawit Indonesia
mengalami peningkatan setiap tahunnya berkisar 2,75 – 29,91% selama
sepuluh tahun terakhir (1995-2005). Peningkatan luas areal perkebunan
tersebut akan menyebabkan penambahan jumlah produksi minyak kelapa
sawit dan jumlah industri pengolahannya. Hal tersebut berimplikasi pada
limbah padat yang dihasilkan industri minyak kelapa sawit, khususnya berupa
tandan kosong kelapa sawit. Ketersediaan limbah tandan kosong yang
dihasilkan dari industri minyak kelapa sawit di Indonesia dapat dilihat pada
Tabel 1.
Tabel 1. Ketersediaan limbah padat tandan kosong kelapa sawit
Luas Areal Perkebunan (ribu hektar)1)
Produksi Minyak Kelapa Sawit (ribu ton)1)
658,5 404,7 961,7 2.025,0 1.001,4 1.613,8 1.864,4 4.479,7 21.331,9 4.906,3
1996 738,9 426,8 1.083,8 2.249,5 1.133,5 1.706,9 2.058,3 4.898,7 23.327,1 5.365,2
1997
813,2 517,1 1.592,1 2.922,3 1.282,8 1.586,9 2.578,8 5.448,5 25.945,2 5.967,4
1998
890,5 556,6 2.113,1 3.560,2 1.344,6 1.501,7 3.084,1 5.930,4 28.240,0 6.495,2
1999
1.041,0 577,0 2.283,8 3.901,8 1.547,8 1.468,9 3.438,8 6.455,6 30.741,0 7.070,4
2000
1.166,8 588,1 2.403,2 4.158,1 1.905,7 1.461,0 3.633,9 7.000,5 33.335,7 7.667,2
2001
1.561,0 609,9 2.542,5 4.713,4 2.798,0 1.519,3 4.079,2 8.396,5 39.983,3 9.196,2
2002
1.808,4 631,6 2.627,1 5.067,1 3.426,7 1.607,7 4.587,9 9.622,3 45.820,5 10.538,7
2003
1.854,4 662,8 2.766,4 5.283,6 3.517,3 1.750,7 5.172,9 10.440,8 49.718,1 11.435,2
2004
1.904,9 675,1 2.867,5 5.447,6 3.745,3 1.981,6 6.079,7 11.806,6 56.221,9 12.931,0
2005
1.917,0 677,0 3.003,1 5.597,2 3.873,7 2.049,8 6.528,5 12.452,0 59.295,2 13.637,9
1)
2)
Dihitung berdasarkan rasio minyak sawit dan berat tandan buah segar (TBS) = 21% dari TBS (Darnoko,1992)
3)
Dihitung berdasarkan 23% dari TBS (Darnoko,1992) 4)
PR=Perkebunan Rakyat, PBN=Perkebunan Besar Negara, PBS=Perkebunan Besar Swasta
Pemanfaatan limbah kelapa sawit yang umum dilakukan saat ini
diantaranya adalah penggunaan TKKS sebagai mulsa di kebun, akan tetapi
biaya transportasi yang dikeluarkan per unit nutrisi cukup tinggi dan dapat
menimbulkan ledakan populasi hama kumbang yang mematikan tanaman
kelapa sawit. Pemanfaatan lain dari TKKS adalah penggunaannya dalam pembuatan pupuk organik (Darnoko et al., 1993). Menurut Willyanto (1999),
TKKS dalam pemanfaatannya dapat dibakar dengan incenerator sehingga
abunya dapat digunakan sebagai pupuk kalium. Namun usaha pembakaran
TKKS tersebut ternyata tidak efektif dan dilarang oleh pemerintah karena
dapat menimbulkan pencemaran udara. Selain itu, arah pengembangan TKKS
dapat dimanfaatkan sebagai bahan baku bagi produk-produk yang berbasis
selulosa seperti pulp dan kertas, gasifikasi untuk produksi panas, gula, furfural
dan lignin (Susanto, 1999).
Terdapat beberapa metoda pengisolasian lignin dari serat TKKS, yaitu
secara kimiawi dan enzimatik. Mengingat metoda isolasi lignin secara
enzimatik mahal pada biaya produksi dan lamanya proses produksinya, maka
metoda isolasi lignin secara kimiawi dipilih. Lignin dari serat TKKS dapat
diisolasi melalui proses delignifikasi, yaitu proses pelarutan lignin (pulping).
Proses delignifikasi terdiri dari proses mekanis, semi kimia (NSCC, soda
dingin), kimia (alkali, sulfat/kraft, sulfit) dan proses non konvensional yang
lebih berwawasan lingkungan. Pada kenyataannya, proses pulping secara
konvensional tersebut memiliki beberapa kelemahan, terutama terhadap
rendemen pemasakan yang rendah, biaya produksi tinggi, laju delignifikasi
rendah dan pencemaran lingkungan karena adanya limbah larutan pemasak.
Lignin larut dalam pelarut organik, karbohidrat larut dalam air sedangkan selulosa tidak larut pada kedua larutan tersebut. Hal tersebut merupakan dasar
Proses organosolv akhir-akhir ini banyak diteliti dan dicoba
penerapannya. Hal ini disebabkan adanya beberapa faktor ekonomis yang
lebih menguntungkan, yaitu rendemen pulp tinggi, daur ulang lindi hitam dapat dilakukan dengan mudah, tidak menggunakan unsur sulfur, dapat
menghasilkan by-products berupa lignin dan hemiselulosa dengan tingkat
kemurnian tinggi, dampak terhadap lingkungan rendah dan dapat dioperasikan
secara ekonomis pada skala relatif kecil (Aziz dan Sarkanen, 1989).
B. TUJUAN
Tujuan umum penelitian ini adalah pemanfaatan limbah padat
pengolahan kelapa sawit berupa tandan kosong kelapa sawit (TKKS) sebagai
alternatif sumber lignin. Tujuan khusus penelitian ini adalah mendapatkan
informasi kinerja variasi penambahan katalis basa (NaOH) dalam larutan
pemasak pada proses delignifikasi organosolv (alcell) dan variasi konsentrasi
asam sulfat yang digunakan pada proses pengasaman untuk mengendapkan
lignin dari lindi hitam, dalam rangka mendapatkan rendemen lignin terbesar
dengan tingkat kemurnian lignin terbaik dari tandan kosong kelapa sawit
(TKKS) serta untuk mengetahui karakteristik lignin yang dihasilkan dari
TKKS.
C. RUANG LINGKUP PENELITIAN
Ruang lingkup penelitian ini meliputi kajian karakterisasi serat tandan
kosong kelapa sawit sebagai alternatif sumber lignin, produksi isolat lignin
melalui proses delignifikasi organosolv dengan variasi penambahan katalis
basa (NaOH) dalam larutan pemasak organosolv, yang dilanjutkan dengan
proses pengasaman lindi hitam proses delignifikasi organosolv menggunakan
asam sulfat (H2SO4) pada berbagai variasi konsentrasi asam dalam rangka menghasilkan rendemen isolat lignin terbesar dengan tingkat kemurnian isolat
lignin yang terbaik, serta karakterisasi lignin yang diisolasi dari tandan kosong
II. TINJAUAN PUSTAKA
A. LIGNIN
Lignin merupakan komponen makromolekul kayu ketiga. Struktur
molekul lignin sangat berbeda bila dibandingkan dengan polisakarida karena
terdiri atas sistem aromatik yang tersusun atas unit-unit fenil propana. Selama
perkembangan sel, lignin dimasukkan sebagai komponen terakhir dalam
dinding sel, menembus diantara fibril-fibril sehingga memperkuat dinding sel.
p-hidroksinamil alkohol p-koumaril alkohol, koniferil alkohol dan sinapil
alkohol merupakan senyawa induk (prekursor) primer seperti pada Gambar 1
dan prekursor tersebut merupakan unit pembentuk lignin (Fengel dan Wegener,
1995).
Gambar 1. (1) p-koumaril alkohol, (2) koniferil alkohol, (3) sinapil alkohol
Lignin secara fisik membungkus mikrofibril selulosa dalam suatu
matriks hidrofobik dan terikat secara kovalen baik pada selulosa maupun hemiselulosa (Said, 1994). Lignin ada di dalam dinding sel maupun di daerah
antar sel (lamela tengah) dan menyebabkan kayu menjadi keras dan kaku
sehingga mampu menahan tekanan mekanis yang besar. Konsentrasi lignin
tertinggi terdapat dalam dinding sel yaitu pada bagian lamela tengah dan akan
semakin mengecil pada lapisan di dinding sekunder (Sjostrom, 1995). Jumlah
lignin yang terdapat dalam tumbuhan yang berbeda sangat bervariasi. Menurut
Ensiklopedi Kehutan Indonesia (1997), kadar lignin di dalam kayu daun lebar
Distribusi lignin di dalam dinding sel dan kandungan lignin bagian
pohon yang berbeda tidak sama. Contohnya yaitu kandungan lignin yang tinggi
adalah khas untuk bagian batang yang paling rendah, paling tinggi dan paling dalam untuk cabang kayu lunak, kulit, dan kayu tekan. Umumnya pada
penggunaan kayu, lignin digunakan sebagai bagian integral kayu. Dalam
pembuatan pulp dan pengelantangan, lignin dilepaskan dari kayu dalam bentuk
terdegradasi dan berubah, serta merupakan sumber karbon lebih dari 35 juta
ton tiap tahun di seluruh dunia yang sangat potensial untuk keperluan kimia
dan energi (Fengel dan Wegener, 1995).
Lignin dapat dibagi menjadi beberapa kelas menurut unsur-unsur
strukturnya yaitu (Sjostrom, 1995) :
• Lignin guaiasil : terdapat pada kayu lunak sebagian besar merupakan produk polimerisasi dari koniferil alkohol.
• Lignin guaiasil-siringil : khas kayu keras merupakan kopolimer dari koniferil alkohol dan sinapil alkohol.
Menurut Sugesty et al. (1986), lignin pada jenis gymnosperms terdiri
dari unit guaiasil, lignin pada jenis angiosperms terdiri dari unit guaiasil dan
siringil, sedangkan pada jenis rumput-rumputan (non kayu) terdiri dari unit
guaiasil, siringil dan p-hidroksifenil. Pada Gambar 2 diperlihatkan struktur
polimer lignin dari proses kraft (Indulin AT).
Menurut Kirk dan Othmer (1952), lignin terdiri dari 61-65% karbon,
5,0-6,1% hidrogen dan oksigen dengan panas pembakarannya sebesar 11.300
B.t.u/lb (6.280 kal/gram). Secara fisis lignin berwujudamorf (tidak berbentuk), berwarna kuning cerah dengan bobot jenis berkisar antara 1,3 – 1,4 bergantung
pada sumber ligninnya dan indeks refraksi sebesar 1,6. Lignin bersifat tidak
larut dalam air, larutan asam dan larutan hidrokarbon. Dikarenakan lignin tidak
larut dalam asam sulfat 72%, maka sifat ini sering digunakan untuk uji
kuantitatif lignin. Lignin tidak dapat mencair, tetapi akan melunak dan
kemudian menjadi hangus bila dipanaskan. Lignin yang diperdagangkan larut
dalam alkali encer dan dalam beberapa senyawa organik.
Polimer lignin tidak dapat dikonversi ke monomernya tanpa mengalami
perubahan bentuk pada bentuk dasarnya. Lignin yang melindungi selulosa
bersifat tahan terhadap hidrolisa karena adanya ikatan arilalkil dan ikatan eter.
Pada suhu tinggi, lignin dapat mengalami perubahan struktur dengan
membentuk asam format, metana, asam asetat dan vanilin. Pada bagian
lainnya, lignin mengalami kondensasi (Judoamidjojo et al., 1989). Menurut
Achmadi (1990), lebih dari dua per tiga unit fenil propana dalam lignin
dihubungkan dengan ikatan eter, sedangkan sisanya (1/3) melalui ikatan
karbon-karbon.
Gugus-gugus fungsi sangat mempengaruhi reaktivitas lignin, terdiri
dari hidroksil fenolik, hidroksil benzilik dan gugus karbonil. Polimer lignin
mengandung gugus-gugus metoksil yang karakteristik, gugus hidroksil fenol,
dan beberapa gugus aldehida ujung dalam rantai samping (Sjostrom, 1995). Karakteristik kimia lignin dapat diperoleh dengan analisis unsur dan
penentuan gugus metoksil. Jumlah gugus metoksil dalam lignin bergantung
pada sumber lignin dan proses isolasi yang digunakan. Kandungan gugus
metoksil pada kayu daun jarum sebesar 14-15% sedangkan pada kayu daun
lebar sebesar 20-21% (Kirk dan Othmer ,1952). Gugus metoksil merupakan
gugus reaktif yang mudah bereaksi dengan air (Pizzi, 1993).
Lignin umumnya tidak larut dalam pelarut sederhana, namun lignin
alkali dan lignin sulfonat larut dalam air, alkali encer, larutan garam danbuffer.
prosedur isolasi, degradasi makromolekul selama isolasi, efek kondensasi
terutama pada kondisi asam, metode penentuan yang tidak cukup untuk
menentukan karakter polidispersitas lignin yang terisolasi dan ketidaktentuan tentang sifat-sifat lignin dalam larutan sehingga menyulitkan kalibrasi (Fengel
dan Wegener, 1995).
Pada industri pulp dan kertas, lignin dipisahkan dari selulosa untuk
menghasilkan pulp. Lignin memberikan pengaruh yang kurang baik terhadap
pulp, yaitu warna maupun sifat fisik pulp, lamanya waktu penggilingan pulp
berbanding terbalik dengan jumlah lignin yang dikandung oleh pulp. Apabila
pulp mengandung kadar lignin tinggi akan sukar digiling dan menghasilkan
lembaran dengan kekuatan rendah (Rahmawati, 1999).
Menurut Rudatin (1989), kemampuan lignin untuk meredam kekuatan
mekanis yang dikenakan pada kayu, memungkinkan usaha pemanfaatan lignin
sebagai bahan perekat (adhesive) dan bahan pengikat (binder) pada papan
partikel (particle board) dan kayu lapis (plywood). Ketahanan terhadap
perlakuan biokimia (fisiologis) dan perlakuan kimia didalam batang melalui
mekanisme enzimatik dan reaksi redoks, memungkinkan lignin untuk diolah
lebih lanjut menjadi zat antioksidan. Pemanfaatan lainnya dari lignin yaitu
dapat dijadikan sebagai bahan bakar jika dibuat dalam jumlah besar dan dalam
keadaan benar-benar kering. Lignin relatif lebih tinggi kandungan atom C dan
H-nya, namun kandungan O-nya lebih rendah dibandingkan selulosa dan
hemiselulosa, dan lignin sebagai bahan bakar lebih bernilai dibanding selulosa
dan hemiselulosa karena nilai panas pembakarannya lebih besar (Judoamidjojo et al., 1989). Menurut Fengel dan Wegener (1995), penggunaan lignin secara
Gambar 3. Diagram aplikasi lignin pada berbagai industri EMULSIFIER: stabilisasi permukaan jalan
(mengurangi debu) dan stabilisasi anion kation aspal; ADITIF: beton, penggilingan semen
KOSMETIKA EMULSIFIER: sabun, lilin atau
minyak dalam air
ADITIF: pembersih industri, bahan penyamak, zat antibiotik C-9154; POLIMER: bahan kimia berbobot molekul rendah
ADITIF: plastik vinil; DISPERSAN: pigmen kertas laminasi; PEREKAT: resinthermosetting
PENGIKAT & PEREKAT; resin formaldehida LOGAM
PENGIKAT & PEREKAT: bijih besi, inti pengecoran logam
LAIN-LAIN
fenol, furan, epoksida, uretan, koagulan protein, pelindung koloid dalam ketel uap, resin penukar ion, penangkap oksigen, komponen dalam pengembang plat negatif untuk baterai penyimpan
PAKAN TERNAK
PENGIKAT & PEREKAT: butiran pakan ternak
B. TANDAN KOSONG KELAPA SAWIT (TKKS)
Kelapa sawit (Elaeis guineensis Jacq.) termasuk dalam kelas
Angiospermae, subkelasMonocotyledonae, divisiTracheophyta, ordo Palmae,
famili Arecaceae, genus elaeis dan spesies guineensis (Hartley, 1967).
Tanaman kelapa sawit mulai dipanen pada umur 2,5 - 4 tahun dan rata-rata
menghasilkan buah 20-22 tandan per tahun. Pada tahun-tahun pertama
tanaman berbuah sekitar 3-6 kg, tetapi semakin tua berat bertambah yaitu
25-35 kg per tandan. Jumlah buah per tandan pada tanaman yang cukup tua
mencapai 1.600 buah (Fauzi et al., 2002). Menurut Darnoko (1992), dari satu
ton tandan buah segar (TBS) yang diolah akan dihasilkan minyak sawit kasar
(CPO) sebanyak 0,21 ton (21%) serta minyak inti sawit (PKO) sebanyak 0,05
ton (5%) dan sisanya merupakan limbah dalam bentuk tandan buah kosong,
serat dan cangkang biji yang jumlahnya masing-masing sekitar 23%, 13,5%
dan 5,5% dari tandan buah segar. Pohon industri dari tandan buah segar (TBS)
kelapa sawit dapat dilihat pada Lampiran 1.
Tandan kosong kelapa sawit, seperti pada kayu ataupun tanaman lainnya mengandung unsur kimiawi lemak, protein, selulosa, lignin dan
hemiselulosa. Komposisi kimiawi yang demikian memungkinkan pemanfaatan
limbah TKKS untuk dijadikan substrat (bahan dasar) dalam pembuatan
asam-asam organik, pelarut aseton, butanol, etanol, protein sel tunggal, zat
antibiotika, xanthan dan bahan kimia lainnya melalui biokonversi (Tsao, 1978
dalam Said, 1994). Komponen kimia tandan kosong kelapa sawit dari hasil
berbagai penelitian dapat dilihat pada Tabel 2 dan penampakan visual TKKS
dapat dilihat pada Gambar 4.
Tandan kosong kelapa sawit banyak dijumpai disekitar pabrik minyak
kelapa sawit, merupakan limbah berlignoselulosa yang belum dimanfaatkan
secara efektif. Menurut Darwis et al. (1988), pemanfaatan limbah padat (selain
bungkil inti sawit) belum optimal. Tandan kosong kelapa sawit baru
dimanfaatkan sebagai bahan bakar boiler atau dibuang di jalan-jalan di daerah
Tabel 2. Komponen kimia tandan kosong kelapa sawit (persen berat kering)
Selulosa 32,55 35,81 40 38,76
Lignin 28,54 15,70 21 22,23
Hemiselulosa 31,70 27,01 24
-Sari - - - 6,37
Pentosan - - - 26,69
Holoselulosa - - - 67,88
Abu - 6,04 15 6,59
Gambar 4. Tandan kosong kelapa sawit (TKKS)
Hasil samping berupa limbah tandan kosong kelapa sawit yang belum
dikembangkan penggunaannya perlu mendapat perhatian penuh sehingga usaha
perkebunan kelapa sawit lebih maju. Tandan kosong mengandung 30-35% K2O dan 3-5% MgO, oleh karena itu pemanfaatannya dapat dibakar menjadi abu
yang cukup berguna sebagai pupuk dan untuk menetralkan pH hasil samping
cair pabrik pengolahan minyak sawit, akan tetapi mendapat masalah dalam
aplikasinya yaitu dapat mengganggu lingkungan dan kesehatan para pekerja.
namun kualitas kertas yang dihasilkan masih rendah oleh sebab itu diperlukan
penelitian yang lebih mendalam (Naibaho, 1990).
Limbah padat industri kelapa sawit merupakan limbah lignoselulosa yang sulit dikonversi menjadi bahan yang lebih sederhana, seperti konversi
komponen selulosa menjadi gula sederhana (glukosa). Ikatan lignin pada
selulosa yang sangat erat dan rumit memerlukan perlakuan tersendiri sebelum
proses pengolahan (Said, 1994).
C. DELIGNIFIKASI
Proses pulping merupakan proses pelarutan lignin (delignifikasi).
Delignifikasi berlangsung dalam tiga tahap, yaitu tahap awal berlangsung
dibawah suhu 140°C, delignifikasi utama pada suhu diatas 140°C hingga
delignifikasi 90% dan tahap akhir yang merupakan tahap penghilangan lignin,
yaitu pelarutan lignin dalam larutan pemasak (Fengel dan Wegener, 1995).
Menurut Bahar (1983), selama pemasakan terjadi reaksi cepat dimana terjadi
pemutusan ikatan lignin karbohidrat sehingga lignin yang lepas larut dalam
larutan pemasak, serta reaksi lambat dimana terjadi kondensasi dan
polimerisasi kembali yang menyebabkan lignin tidak larut dalam larutan
pemasak. Reaksi kondensasi lignin dapat terjadi dalam proses delignifikasi
karena suasana asam akan secara langsung terjadi, yaitu dengan keluarnya
gugus asetil dari serpih kayu selama pemasakan (Schroeter, 1991).
Prosesorganosolv dapat digambarkan sebagai suatu proses delignifikasi
pada suhu pemasakan pulp dengan menggunakan pelarut organik (metanol,
etanol, asam asetat, kelompok amina dengan atom C yang rendah dan lain-lain)
sebagai media reaksi. Menurut Bahar (1983), proses organosolv didasarkan
pada perbedaan kelarutan komponen kimia bahan baku pulp, dimana lignin dan
ekstrakstif larut dalam pelarut organik, karbohidrat dengan bobot molekul
rendah dapat larut dalam air sedangkan selulosa tidak larut dalam kedua larutan
tersebut. Delignifikasi pada proses organosolv disebabkan oleh terputusnya ikatan eter, yaitu –aril eter ( -O-4) dan aril gliserol- -aril eter ( -O-4) dalam
Pelarut organik yang biasa digunakan pada proses organosolv antara
lain dioxana, amonia-keton, fenol, dimetil sulfida, n-butana, alkali metanol
(organocell), asam asetat (acetocell) dan etanol (alcell). Penggunaan pelarut organik dimaksudkan untuk mengurangi tegangan permukaan larutan pemasak
pada suhu tinggi, mempercepat penetrasi ke dalam serpih dan difusi dari hasil
pemutusan lignin dalam kayu ke dalam larutan pemasak (Marton dan Granzow,
1982). Disamping itu, penggunaan pelarut organik digunakan agar delignifikasi
lebih sempurna dan merata serta untuk mengurangi waktu pemasakan (Bahar,
1983).
Proses organosolv memiliki beberapa keuntungan seperti dapat
beroperasi secara ekonomis dengan adanya daur ulang larutan pemasak,
dampak terhadap lingkungan rendah karena proses ini tidak mengandung
sulfur, memberikan produk-produk sampingan karena mudahnya pemisahan
lignin sebagai bahan padat dan karbohidrat sebagai bahan gula. Beberapa
kelemahan dari proses organosolv ini adalah pencucian pulp tidak dapat
menggunakan air, bahan kimia yang bersifat menguap (volatil) sehingga
mudah terbakar bila digester mengalami kebocoran, serta tidak cocok untuk
prosespulping dengan campuran dari beberapa jenis kayu (Aziz dan Sarkanen,
1989).
Proses alcell adalah proses organosolv dengan menggunakan etanol
sebagai bahan pemasak dengan kekuatan pulp kayu daun lebar sama dengan
proses kraft. Suhu pemasakan yang paling efektif untuk delignifikasi proses
alcell berkisar pada selang antara 135-175°C. Suhu pemasakan yang lebih
tinggi cenderung untuk menghasilkan penghancuran fraksi polisakarida secara
total (Sarkanenet al., 1980).
Sherrard (1991), menyatakan bahwa proses alcell dengan campuran
alkohol (etanol) dan air memiliki viskositas yang rendah pada suhu proses dan
cepat menembus pada seluruh serpih kayu. Lindi hitam proses organosolv
mengandung lignin dan gula-gula hemiselulosa dengan komponen paling
banyak, diikuti oleh alkohol, furfural serta campuran fenol dengan bobot
Berbeda dengan delignifikasi konvensional, pulp organosolv tidak
mudah dicuci dengan air karena cenderung akan kembali mengendapkan lignin
yang terlarut pada serat-serat. Untuk mencuci pulporganosolv diperlukan jenis pelarut yang lebih kuat untuk melarutkan lignin, diantaranya dapat
menggunakan aseton, tetrahidrofuran (THF), dimetilsulfoksida (DMSO) atau
3-5% alkali panas ( Paszner dan Cho, 1989). Aseton (CH3COCH3) merupakan keton bertitik didih 56°C. Kelarutan aseton dalam air baik, yaitu dapat
bercampur sempurna pada semua perbandingan sebab rantai karbonnya relatif
pendek (Wilbraham dan Matta, 1992).
Katalisator telah lama diketahui sangat penting dalam proses
delignifikasi. Fungsi katalis dalam hal ini selain berfungsi untuk mempercepat
proses delignifikasi, juga berfungsi untuk mengembangkan struktur kayu
sehingga memudahkan penetrasi larutan pemasak kedalam serpih dan
penggunaan suhu pemasakan yang lebih rendah karena selama ini proses
pulping organosolv dalam kondisi netral berlangsung pada suhu yang tinggi
(175-210°C) untuk mencapai proses delignifikasi. Berdasarkan katalis yang
digunakanorganosolv terdapat dua jenis proses, yaitu proses organosolv asam
(menggunakan katalis H2SO4 dan HCl) dan proses organosolv basa yang umumnya menggunakan NaOH atau Na2S. Katalis basa ini dapat digunakan pada suhu dan tekanan rendah maupun tinggi.
Delignifikasi dengan alkali menyebabkan pecahnya ikatan eter antara
unit-unit fenil propana, menurunkan bobot molekul dan menghasilkan gugus
hidroksil fenol bebas. Reaksi yang terjadi akan menaikkan hidrofilitas lignin sehingga mudah larut. Alkali tidak mampu melarutkan selulosa alam, hanya
sebagian selulosa yang terdepolimerisasi dengan derajat polimerisasi rendah
dapat larut dalam alkali (Achmadi, 1990). Menurut Marton dan Granzow
(1982), penggunaan etanol-air dengan penambahan basa akan
mentransformasi sodium hidroksida ke dalam basa polisakarida dengan
menyerap ion hidroksil. Penambahan basa akan menyebabkan tingginya
konsentrasi ion hidroksil dalam larutan pemasak sehingga mempercepat
pemutusan pada ikatan intra molekul lignin saat ekstraksi dan mempercepat
Pada Gambar 5, selama berlangsungnya proses pemasakan dalam
digester yang berisi larutan soda api (NaOH), polimer lignin akan terdegradasi
dan kemudian larut dalam larutan pemasak. Larutnya lignin ini disebabkan oleh terjadinya transfer ion hidrogen dari gugus hidroksil pada lignin ke ion
hidroksil (Gilligan, 1974). Menurut Murdiyatmo dalam Darnokoet al. (1995),
mengatakan bahwa alkali (NaOH) selain dapat melarutkan lignin juga dapat
melarutkan hemiselulosa.
Gambar 5. Reaksi lignin dengan gugus hidroksil dari NaOH pada proses delignifikasi
Menurut penelitian Rostika et al. (1994), penggunaan pelarut alkohol
dengan katalis NaOH mampu meningkatkan rendemen pemasakan,
menurunkan bilangan kappa serta efesiensi waktu dan energi pemasakan. Hal
ini kemungkinan disebabkan oleh pelarutan lignin yang cepat dan retensi
karbohidrat yang tinggi.
D. ISOLASI LIGNIN
Lignin dapat diisolasi dari kayu bebas ekstraktif sebagai sisa yang tidak
larut setelah penghilangan polisakarida dengan hidrolisis. Secara alternatif,
lignin dapat dihidrolisis dan diekstraksi dari kayu atau diubah menjadi turunan
yang larut. Menurut Achmadi (1990), sifat-sifat lignin yang disebabkan oleh
struktur molekul dan letaknya dalam dinding sel menyebabkan isolasi lignin
dalam bentuk tak berubah, belum dapat dilakukan. Semua metode isolasi
menunjukkan kekurangan, baik secara mendasar mengubah struktur lignin asli
maupun melepaskan bagian lignin yang nisbi tak berubah. Metode isolasi
lignin terbagi dalam dua kelompok, yaitu:
• Metode yang menghasilkan lignin sebagai sisa (residu).
• Metode yang melarutkan lignin, baik dengan ekstraksi pelarut atau membentuk turunan yang larut.
Metode isolasi yang pertama sering dinamakan lignin asam (lignin
Klason) yang diperoleh setelah penghilangan polisakarida dari kayu yang
diekstraksi (bebas damar) dengan hidrolisis H2SO4 68-78% (biasanya 72%). Asam-asam lain (seperti HCl) dapat digunakan juga untuk hidrolisis, tetapi
metodenya mempunyai kekurangan yang serius, yaitu struktur lignin berubah
secara intensif selama hidrolisis. Semua pemisahan lignin dengan metode asam
ini selalu mengakibatkan kondensasi lignin dan masuknya unsur S atau Cl.
Polisakarida dapat dihilangkan dengan enzim-enzim dari bubuk kayu
yang digiling halus. Metodanya lebih rumit, tetapi lignin enzim selulotik (CEL)
yang dihasilkan pada dasarnya tetap mempertahankan struktur aslinya tanpa
perubahan. Lignin juga dapat dihidrolisis dengan dioksana yang mengandung
air dan asam klorida tetapi terjadi perubahan struktur yang cukup besar
(Sjostrom, 1995).
Berbagai teknik isolasi telah dipelajari, tetapi pada prinsipnya sama
yaitu diawali dengan proses pengendapan padatan. Menurut Sjostrom (1995),
isolasi lignin dibedakan pada tiga metode yaitu isolasi dengan pengasaman
yang menggunakan pereaksi anorganik seperti H2SO4 pekat atau HCl pekat, isolasi dengan metode Cellulolytic Enzyme Lignins (CEL), dan Milled Wood
Lignin (MWL).
Isolasi lignin pada berbagai serat umumnya tidak menghasilkan lignin
murni karena di dalam kandungan lignin masih terdapat lignoselulosa lainnya
seperti hemiselulosa. Adanya unit kompleks dari ikatan lignin dengan
hemiselulosa menyebabkan isolasi lignin mengalami kesulitan untuk mendapatkan rendemen lignin murni. Menurut Rostika et al. (2002), untuk
mendapatkan lignin yang murni dan kandungan zat anorganik yang lebih
sedikit diperlukan kondisi optimum pada saat pengasaman dan pemisahan
lignin.
Kurang lebih setengah dari bahan organik yang terdapat di dalam
larutan sisa pemasak pulp kertas adalah lignin dan sisanya terdiri dari asam
karboksilik yang terbentuk sebagai hasil degradasi karbohidrat kayu. Beberapa
cara untuk memisahkan lignin dari bahan baku digunakan pereaksi anorganik
karbohidrat (Sugesty, 1991). Menurut Setiawan (2001), isolasi lignin
merupakan tahap pemisahan lignin. Proses pemisahan dapat dilakukan dengan
beberapa metode seperti pengasaman dan presipitasi dengan gas buang atau CO2, pengasaman dan presipitasi dengan limbah asam, ultrafiltrasi, penukaran ion, elektrodialisa, koagulasi dengan bahan kimia dan flokulasi dengan
pemanasan.
Menurut Sjostrom (1995), isolasi yang dilakukan pada pH rendah akan
dihasilkan rendemen yang lebih tinggi, karena reaksi polimerisasi yang terjadi
pada pH yang lebih rendah berlangsung lebih sempurna sehingga semakin
banyak unit penyusun lignin yang semula larut mengalami polimerisasi lagi
dan membentuk polimer lignin. Reaksi kondensasi akan meningkat dengan
meningkatnya keasaman.
Proses isolasi dengan metode pengasaman banyak digunakan untuk
mendapatkan lignin dengan kemurnian tinggi. Urutan prosesnya adalah sebagai
berikut :
• Pengendapan lignin dengan asam sulfat.
• Pelarutan endapan lignin dengan menggunakan NaOH. • Pengendapan lagi dengan menggunakan asam sulfat. • Pencucian dengan air.
• Pengeringan padatan lignin.
Lignin hasil isolasi dengan menggunakan H2SO4 dan HCl banyak mengandung asam asetat, asam laktat, asam format dan asam-asam lainnya.
Adanya ikatan lignin-karbohidrat memungkinkan terjadinya degradasi
senyawa-senyawa karbohidrat selama isolasi berlangsung seperti pentosa dan
asam-asam uronat menjadi furfural, heksosa menjadi hidroksi metal furfural
dan asam format sehingga pH isolat lignin semakin rendah (Kimet al., 1987).
E. KARAKTERISASI GUGUS FUNGSI
Spektrofotometer inframerah merupakan salah satu teknik identifikasi
struktur baik untuk senyawa organik maupun senyawa anorganik. Analisa ini merupakan metode semi empirik dimana kombinasi pita serapan yang khas
bahan (Sutiani, 1997). Menurut Mohsenin (1984), infra merah merupakan
gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang diatas daerah sinar
tampak yaitu pada 700-3000 m. Energi dari kebanyakan vibrasi molekul berhubungan dengan daerah inframerah. Vibrasi ini dapat dideteksi dan diukur
pada spektrum inframerah bila vibrasinya menghasilkan perubahan momen
dipol. Daerah inframerah dibagi dalam daerah dekat (12800-4000 cm-1), daerah sedang (4000-200 cm-1), dan daerah jauh (200-10 cm-1). Radiasi inframerah yang penting dalam penentuan struktur atau analisa gugus fungsi
dan paling banyak digunakan untuk keperluan praktis adalah daerah
inframerah sedang yaitu dengan bilangan gelombang antara 4000-650 cm-1. Spektrum-spektrum dari sebagian besar polimer komersial telah dicatat,
karena itu indentifikasi kualitatif zat-zat yang belum diketahui seringkali bisa
diselesaikan melalui perbandingan (Khopkar, 2002). Menurut Pecsok et al.
(1976), untuk menghitung intensitas pita serapan pada peak maksimum dapat
menggunakan perhitungan:
Absorbansi X bobot molekul a
=
mg/ml sampel Xcell path (cm)
Spektrum inframerah merupakan sifat khas senyawa-senyawa yang
strukturnya sudah diketahui secara pasti, terdapat sejumlah ketidaktentuan bila
menginterprestasikan spektra inframerah lignin. Hal ini terutama disebabkan
karena terdapatnya variasi yang besar dalam struktur dan komposisi lignin,
tergantung pada asal sampel dan prosedur isolasi khusus. Faktor yang kedua
adalah adanya variasi yang disebabkan oleh teknik pengukuran lignin yang
berbeda dalam pelarut yang sesuai dalam bentuk film atau dalam bentuk
III. METODE PENELITIAN
A. BAHAN DAN ALAT
1. Bahan
Bahan baku utama yang digunakan adalah tandan kosong kelapa
sawit (TKKS) dari industri pengolahan minyak kelapa sawit PT Condong,
Garut - Jawa Barat, sedangkan bahan kimia yang digunakan untuk isolasi
dan analisis, yaitu etanol/alkohol, aseton teknis, benzen, NaOH, NaCl, H2SO4, HCl, indikatorphenolpthalin, kertas pH dan air suling/aquades.
2. Alat
Peralatan yang digunakan untuk persiapan bahan antara lain golok,
loyang besar untuk mengeringkan bahan, alat penggiling (willey mill) dan
alat penyaring (vibro type merek RETSCH) ukuran 0,710 – 0,500 mm. Peralatan yang digunakan untuk isolasi dan analisa produk diantaranya oven
suhu 103°C ± 2°C, tanur suhu 400-600°C, penangas air, kompor listrik,
cawan alumunium, cawan porselen, neraca analitik, desikator, kaca arloji,
erlenmeyer, pipet tetes dan pipet volumetrik, alat soxhlet apparatus, labu
ekstrak 1.000 ml, pendingin tegak, heating mantle, digester, termometer,
buret, batu didih, kertas saring Whatman No.42, kertas saring tidak berabu,
gelas ukur, gelas piala, labu takar, mortar, pH meter, corong, sentrifuse,
saringan nylon 20 µ m, saringan vakum, rotary evaporator, spatula kaca,
sudip dan spektrofotometer FT-IR.
B. TATA LAKSANA PENELITIAN
1. Persiapan Bahan
Tahap penelitian ini dilakukan untuk mendapatkan serat (fibrous
form) dari tandan kosong kelapa sawit (TKKS) yang dihasilkan oleh industri
kulit buah sawit kemudian diuraikan menjadi bentuk serat dan dikeringkan
di udara terbuka (sinar matahari) selama satu minggu. Serat TKKS yang
telah kering dipotong sehingga berukuran panjang ± 30 mm kemudian digiling memakai mesin penggiling (willey mill) kemudian dipisahkan
antara serat panjang, pendek, dan debu yang menempel dengan
menggunakan alat penyaring (vibro type) berdiameter 0,710 mm – 0,500
mm.
Serat yang didapat dalam bentuk serpih-serpih TKKS, terlebih dahulu
dianalisa sifat kimianya (persen berat kering, w/w) yang terdiri dari kadar
air, kadar abu, kadar -selulosa, kadar lignin, kadar sari (ekstraktif),
kelarutan dalam larutan NaOH 1 persen, kelarutan dalam air dingin dan air
panas. Analisa tersebut dilakukan berdasarkan SNI, standar TAPPI dan
standar-standar lainnya seperti pada Lampiran 2.
2. Penelitian Utama
Pada penelitian utama ini dilakukan isolasi lignin dari serat tandan
kosong kelapa sawit (TKKS) mengacu pada metode isolasi Sun et al.
(1999). Tahapan ini dimulai dengan pembuatan lindi hitam (black liquor)
serpih TKKS terlebih dahulu, kemudian dari lindi hitam serpih TKKS
tersebut diisolasi ligninnya dengan pengkajian untuk mengetahui pengaruh
perbedaan penambahan konsentrasi basa (NaOH) yang digunakan sebagai
katalis pada saat delignifikasi serpih TKKS menjadi lindi hitam dan variasi
konsentrasi asam sulfat yang digunakan saat pengendapan lignin dari lindi
hitam.
a. Pembuatan serpih TKKS bebas zat ekstraktif
Sejumlah serpih TKKS terlebih dahulu dibersihkan dan
dikeringkan. Pengeringan serpih dilakukan di dalam oven pada suhu 60oC selama 16 jam. Serpih yang telah dikeringkan diekstraksi dengan
menggunakan benzen:etanol (2:1, v/v) selama 6 jam pada soxhlet
