METODOLOGI PENELITIAN
3.4. Analisis. Hasil Penelitian
3.4.1. Penentuan Kandungan Asam Lemak Bebas Pada Minyak.
Analisis kandungan asam lemak dilakukan terhadap minyak kemiri hasil ekstraksi dan hasil pemurnian. (mengikuti metode AOAC, 1995).
Kedalam gelas Erlenmeyer volume 250 ml ditambahkan minyak kemiri sebanyak 20 gram dan dipanaskan diatas hot plate hingga cair, kemudian dicampur dengan 75 ml isopropanol netral dan diaduk sampai larutan homogen kemudian diatmbahkan 3 tetes indikator fenolftalein. Larutan tersebut dititrasi dengan larutan KOH 0,02 N sampai terbentuk warna merah jambu. Dicatat volume KOH yang digunakan, selanjutnya dihitung persentasi asam lemak bebas dengan rumus sebagai berikut :
Asam Lemak Bebas (sebagai oleat) =
N KOH x V KOH(ml) X 28,2 Berat Sampel (gram) (%)
3.4.2. Penentuan Bilangan Iodium
Untuk penentuan bilangan iodium dilakukan terhadap minyak kemiri dan senyawa poliol yang diturunkan dari minyak kemiri baik hasil hidrolisis maupun alkoksilasi senyawa epoksida dari minyak kemiri.( mengikuti metode Wijs, AOAC, 1995)
Ditimbang dengan teliti sebanyak 0,3 gram minyak dalam gelas Erlenmeyer bertutup volume 300 ml. Ditambahkan 15 ml pelarut sikloheksana-asam asetat ke dalam sampel dan kocok sampai sampel melarut seluruhnya. Dimasukkan 25 ml larutan Wijs ke dalam labu yang berisi sampel, kemudian ditutup dan dikocok agar tercampur sempurna. Kemudian disimpan di tempat yang gelap pada suhu kamar selama 30 menit. Kemudian ke dalam campuran ditambahkan 20 ml larutan KI 15% dan dikocok. Ditambahkan 100 ml akuades dan dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1N hingga warna kuning yang terjadi hampir hilang. Selanjutnya ditambahkan 1-2 ml larutan indikator pati ke dalam labu dan titrasi dilanjutkan sampai warna biru tepat hilang, catat volume Na2S2O3 yang terpakai. Dilakukan titrasi terhadap blanko dengan prosudur yang sama. Bilangan iodium dihitung dengan rumus :.
Bilangan Iodium = ( B- S) X N X 12,69 Berat sampel (gram)
Dimana : B = volume titrasi blanko (ml) S = volume titrasi sampel (ml)
3.4.3. Penentuan Komposisi Asam Lemak Minyak Kemiri
Untuk penentuan komposisi asam lemak penyusun minyak kemiri terlebih dahulu dilakukan pembuatan metil ester asam lemak melalui metanolisis dengan prosudur sebagai berikut:
Ke dalam labu leher tiga volume 250 ml yang dilengkapi dengan pendingin bola dan tabung CaCl2 serta pengaduk magnet, dimasukkan 50 gram sampel minyak
kemiri, 25 ml metanol dan 50 ml benzena sambil diaduk dan didinginkan melalui corong penetes ditambahkan 2 ml H2SO4 secara perlahan. Kemudian campuran
direfluks selama 5 jam. Pelarut benzena dan kelebihan metanol yang digunakan diuapkan dengan alat rotarievaporator. Residu yang diperoleh diekstraksi dengan 100 ml n-heksana dan dicuci dengan akuades sebanyak 3 kali. Lapisan n-heksana (bagian atas) diambil lalu ditambahkan Na2SO4 anhidrus lalu disaring. Filtratnya
dirotarievaporasi untuk mendapatkan metil ester asam lemak minyak kemiri sebagai residu (Vogel, 1956), Selanjutnya metil ester asam lemak dilakukan analisis melalui kromatografi gas cair dengan kondisi peralatan sebagai berikut :
- Temperatur Kolom : 1900C - Panjang Kolom : 3,1 m
- Jenis Kolom : Packel Kolom Plast - Fase diam : dietil glikol suksinat 20% - Ukuran partikel : 60-80 mesh
- Gas Pembawa : nitrogen UHP (99,999%) - Temperatur injector : 2200C
- Temperatur detektor : 2300C - Tekanan gas pembawa : 240 Kpa
- Integrator : Chromatopac-c-RSA shimadzu
3.4.4. Penentuan Bilangan Asam.
Penentuan bilangan asam dilakukan untuk minyak dan senyawa poliol (mengikuti metode AOAC, 1995).
Ditimbang sebanyak 0,15 gram sampel dalam gelas Erlenmeyer volume 250 ml. Kemudian ditambahkan sebanyak 10 ml larutan etanol netral. Gelas Erlenmeyer, tersebut kemudian ditutup dan dipanaskan sambil diaduk hingga mendidih. Larutan tersebut kemudian didinginkan dan ditambahkan sebanyak 3 tetes indikator fenolftalein dan dititrasi dengan larutan KOH 0,02 N sampai terbentuk warna merah
lembayung. Dihitung volume KOH yang digunakan untuk menitrasi sampel dan dihitung bilangan asam (lampiran 4) dengan menggunakan rumus :
Bilangan Asam = V. KOH X N.KOH X BM. KOH Massa Sampel (gram)
3.4.5 . Penentuan Bilangan Penyabunan.
Dilakukan untuk minyak kemiri dan poliol (mengikuti AOAC, 1995)
Ditimbang sebanyak 5 gram minyak dalam gelas Erlenmeyer volume 300 ml dan ditambahkan sebanyak 50 ml KOH dalam alkohol. Kemudian gelas Erlenmeyer yang berisi sampel dan KOH dalam alkohol direfluks hingga semua sampel tersabunkan sempurna yang ditandai dimana larutan tidak lagi mengandung butiran-butiran lemak . Selanjutnya larutan didinginkan dan bagian dalam pendingin refluks dibilas dengan akuades. Ditambahkan 1 ml indikator fenolftalein dan dititrasi dengan HCl 0,5 N hingga warna merah lembayung hilang. Dilakukan hal yang sama terhadap blanko. Bilangan penyabunan (lampiran 5) dihitung dengan rumus:
Bilangan Penyabunan = (V blanko - V titrasi) X N HCl X BM KOH Berat Sampel (gram)
3.4.6. Penentuan Bilangan Hidroksil
Analisis ini dilakukan terhadap PHHEM dan PHAGEM mengikuti prosudur yang telah ada ( Paquot dan Hautfenne,1987).
Ditimbang sebanyak 1 gram sampel ke dalam labu dan di tambahkan 5 mL reagen asetilasi (asam asetat anhidrida dalam piridin) dan di refluks pada suhu 95-1000 C selama 1 jam. Setelah selesai didinginkan dan ditambah 5 mL alkohol netral dan dipindahkan larutan ke dalam gelas Erlenmeyer kemudian di tambahkan 2-3 tetes indikator fenolftalein selanjutnya dititrasi dengan larutan KOH-Etanol 0,5 N. Dilakukan titrasi terhadap larutan blanko pada kondisi sama. Ditentukan bilangan asam terhadap sampel (lampiran 6)dan di hitung bilangan hidroksil.
Bilangan Hidroksil = AV gram l MassaSampe V V T O . ) ( ) ( 1 , 56
Dimana : T = Normalitas KOH
VO = Volume KOH- Etanol untuk titrasi blanko (mL)
V = Volume KOH – Etanol untuk titrasi sampel (mL) AV = Bilangan asam dari ester.
3.4.7. Penentuan Bilangan Oksiran (A.O.C.S. Official Method, 1989, Cd 9-57) Analisis Bilangan Osiran hanya dilakukan untuk senyawa epoksida hasil epoksidasi (mengikuti A.O.C.S. Official Method, 1989, Cd 9-57).
Dimbang sebanyak (0,3-0,5 gram) sampel kedalam labu Erlenmeyer 50 ml. Larutkan sampel dalam 10 ml CH3COOH glasial dan klorobenzen, aduk sampai larut sempurna. Tambahkan 5 tetes indikataor metil violet dan ditutup rapat. Kemudian titrasi sampel tersebut dengan larutan 0,1N HBr hingga mencapai titik akhir titrasi sampai terbentuk warna biru kehijauan yang bertahan selama 30 menit. Bilangan Oksiran dihitung dengan rumus.
Bilangan Oksiran =
V titrasi HBr X N HBr X 1,60 Berat Sampel (gram)
3.4.8. . Penentuan Berat Jenis.
Dilakukan terhadap minyak kemiri, PHHEM dan PHAGEM ditentukan dengan piknometer. Piknometer dibersihkan, dikeringkan dan kemudian diisi dengan akuades pada suhu 25OC.mengikuti metode AOAC, 1995
Pengisian dilakukan sampai air dalam botol meluap dan tidak terdapat gelembung udara didalamnya . Setelah ditutup, kemudian botol direndam dalam bak air yang suhunya 25oC selama 30 menit. Botol diangkat dari bak air dan dikeringkan dengan kertas pengisap lalu ditimbang. Dilakukan hal yang serupa untuk sampel yang sebelumnya disaring sebelumnya.
Berat jenis minyak (250C) =
Berat ( botol + sampel - botol) Berat air pada suhu 25oC
3.4.9.. Penentuan Indeks Bias
Indeks bias dilakukan terhadap minyak kemiri, PHHEEM dan PHAGEM dengan menggunakan refraktometer Abbe yang dilengkapi dengan pengatur suhu menikuti metode AOAC 1995. Beberapa tetes sampel cair diteteskan pada tempat sampel , kemudian dibiarkan selama 1-2 menit untuk mencapai suhu refraktometer. Selanjutnya dilakukan pembacaan indeks bias . Sebelum dan sesudah digunakan prisma refraktometer dibersihkan dengan alkohol.
3.4.10. Uji Kekuatan Tarik Dan Kemuluran
Dikalukan uji kekuatan tarik dan kemuluran berdasarkan ASTM D.638-72 tipe IV tehadap masing-masing sampel dari poliuretan dengan ketebalan dan ukuran yang sesuai dengan spesimen kekuatan tarik. Alat uji tarik terlebih dahulu dikondisikan pada beban 100 kgf dengan kecepatan tarik 50 mm/menit. Kedua ujung spesimen dijepit kuat dengan penjepit dari alat. Lalu mesin dihidupkan dan spesimen akan tertarik ke atas dan diamati sampel putus, kemudian dicatat tegangan maksimum (F. Maks) dan regangan (l) pada saat spesimen putus. Data pengukuran tegangan diubah menjadi kuat tarik (σt) dan kemuluran ( ).
Kemuluran =
I - Io Io
x 100 %
Diamana I –Io =Harga Stroke ; Io = panjang awal. Nilai kekuatan tarik bahan dihitung dengan persamaan :
Kekuatan tarik ( kgf/mm2) =
nilai beban tarik (kgf) A (mm2)
3.4.11. Analisis Kandungan Gel.
Untuk analisis kandungan gel dilakukan terhadap poliuretan dari hasil polimerisasi poliol dengan TDI.
Poliuretan yang diperoleh dihaluskan kemudian ditimbang selanjutnya disokletasi selama 3 jam menggunakan pelarut toluena. Bahan yang terlarut. diiuapkan. Residu hasil penguapan dipanaskan dalam oven pada suhu 110 oC selama 30 menit, kemudian didinginkan dalam desikator dan ditimbang hingga berat konstan. Persentasi kandungan gel adalah bahan yang tidak larut dalam tuluena.
% Bahan Hilang W1 Wo X 100 % = Kandungan Gel (Q) 1 -W1 Wo x 100 %
atau Kandungan Gel (Q) = 100% - % Bahan Terlarut =
Dimana W1 = berat poliuretan yang mengalami ekstraksi (gram) Wo = berat awal dari poliuretan (gram)
3.4.12. Analisis Spektroskopi FT-IR
Analisis spektroskopi FT-IR dilakukan terhadap minyak kemiri, senyawa epoksida minyak kemiri, PHHEM, PHAGEM dan poliuretan dilakukan dengan spektrofotometer inframerah Shimadzu IR 470 (Shimadzu Corporation, Japan). Spektra infra merah sampel cair (minyak kemiri, epoksida , PHHEM dan PHAGEM) diperoleh dengan menempatkan 1-2 tetes sampel diantara pelat NaCl yang terbentuk lapisan tipis dan kemudian diukur absorbansinya., sedangkan penentuan spektra infra merah masing-masing poliuretan digunakan metode pellet KBr karena berbentuk padat. Sampel dicampur dengan KBr murni dan digruss halus kemudian dipress menjadi pellet berbentuk disc dan kemudian diletakkan dalam tempat sampel peralatan spektrofotometer FT-IR dan diukur absorbansinya.
BAB IV