2.3 Analisis Penentuan Iodium
2.3.2. Analisis Instrumental
Analisis instrumental dikenal juga sebagai analisis fisiko-kimia, sebab pada pengerjaannya, dalam penentuan sampel yang akan dianalisis dipakai instrumen yang memadai dan yang ditentukan adalah sifat-sifat fisiko-kimia dari molekul atau atom dalam sampel yang dianalisis. Analisis instrumental mengalami perkembangan yang pesat karena kemajuan tehnik elektronika. Beberapa hal yang membuat perkembangan yang pesat pada analisis instrumental ini yaitu adanya tuntutan dan kebutuhan analisis terhadap matriks sampel yang sulit serta diperlukannya waktu analisis yang singkat. Kesahihan analisis instrumental didukung oleh kecermatan, ketelitian, keterulangan, sensitivitas, kelurusan, kepemilahan, kemantapan, atau ketahanan dan kestabilan dari suatu metode analisis yang digunakan (M. Mulja, 1995).
Terdapat beberapa tehnik atau metode analisis instrumental yang dapat digunakan pada penentuan kadar Iodium dalam garam konsumsi, diantaranya adalah :
1. Potensiometri
Potensial sel galvani bergantung pada aktivitas spesies ion tertentu dalam larutan sel, oleh karenanya pengukuran potensial sel menjadi cukup penting dalam kimia analisis. Dalam banyak kasus suatu sel dapat direka sehingga potensialnya bergantung pada aktifitas suatu spesies ion tunggal dalam larutan itu. Salah satu elektrode haruslah sedemikian rupa sehingga potensialnya bergantung pada aktifitas ion yang akan ditetapkan, elektrode itu disebut elektrode indikator, dan elektrode yang lain adalah pembanding yang potensialnya diketahui dan tetap konstan selama penetapan (Day,R.A. dan Underwood,A.L. 1992). Pada penentuan kadar Iodat dengan metode potensiometri ini menggunakan Elektroda selektif ion iodat. Perkembangan elektroda selektif ion ini berkembang sangat pesat karena kelebihan-kelebihan yaitu memberikan respon secara selektif terhadap spesi ion tertentu dan bagian luarnya akan mengadakan kontak dengan spesi yang akan ditentukan, serta waktu analisis yang cepat. Kinerja elektroda ion selektif ini secara umum ditunjukkan oleh kisaran
konsentrasi analit yang dapat diukur, bilangan Nernst, dan batas deteksi. Kisaran konsentrasi yang dapat diukur adalah batasan bawah dan atas konsentrasi iodat yang masih memenuhi persamaan Nernst. Harga bilangan Nernst ditentukan pada kisaran konsentrasi tersebut, sehingga kedua parameter tersebut saling berkaitan. Ketiga parameter di atas sangat dipengaruhi oleh keadaan fisik dari elektroda yaitu kerapatan dan homogenitas ionofor pada lapisan membran.
2. Spektrofotometri Sinar Tampak
Tehnik spektrofotometri adalah salah satu tehnik analisis fisiko-kimia yang mengamati tentang interaksi atom atau molekul dengan radiasi elektromagnetik (M. Mulja, 1995). Di dalam metode spektrofotometri, larutan sampel mengabsorpsi radiasi elektromagnetik dari suatu sumber cahaya tertentu dan jumlah sinar yang diabsorpsi adalah sebanding dengan konsentrasi analit yang ada di dalam larutan. Metode ini dapat digunakan untuk menentukan kadar Iodium berdasarkan intensitas serapan pada panjang gelombang yang dibentuk oleh warna larutan yang mengandung sampel Iodium tersebut. Panjang gelombang yang digunakan adalah panjang gelombang maksimum yang memberikan absorbansi serapan maksimum. Alasan dilakukan pengukuran pada panjang gelombang tersebut adalah perubahan absorban untuk setiap satuan konsentrasi adalah paling besar pada panjang gelombang maksimum sehingga akan diperoleh kepekaan analisis yang maksimal. Disamping itu pita serapan di sekitar panjang gelombang maksimum datar dan pengukuran ulang dengan kesalahan yang kecil yang dengan demikian akan memenuhi hukum Lambert-Beer. Kelemahan dari metode ini yaitu metode ini membutuhkan suatu zat yang dapat menghasilkan warna yang spesifik ketika ditambahkan pada larutan yang mengandung Iodium.
3. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Pasangan Ion
Pada umumnya metode kromatografi untuk pemisahan spesi ion digunakan dengan cara pertukaran ion, namun sekarang menggunakan metode yang lebih mudah yaitu menggunakan metode kromatografi pasangan ion. Metode kromatografi cair kinerja tinggi pasangan ion umumnya menggunakan sistem pelarut air dicampur dengan metil alkohol ataupun asetonitril. Kolom yang digunakan adalah kolom fase balik dengan gugus alkil C18. Agar senyawa ini mempunyai sifat lipofil yang
memadai sehingga dapat tertahan dalam kolom, ditambahkan ion lawan ke dalam eluen. Senyawa yang terionisasi (R-)aq yang larut dalam air dapat
diekstraksi ke dalam pelarut organik dengan menggunakan ion lawan yang cocok (TBA+)aq dan bergabung membentuk suatu pasangan ion (R-
TBA+)aq yang mempunyai afinitas yang memadai terhadap kolom fase
balik sehingga terjadi retensi yang berbeda. Penentuan kadar Iodium dapat dilakukan dengan menggunakan metode kromatografi cair kinerja tinggi pasangan ion, dimana metode ini mempunyai selektivitas yang tinggi, handal dan lebih baik dibandingkan dengan metode lain untuk penentuan sampel ionik. Selain itu metode ini mempunyai daya pisah yang sangat baik antara semua senyawa bukan ionik sehingga tidak ada gangguan antara elusi senyawa ionik dan bukan ionik. Oleh karena itu metode ini dapat digunakan untuk memisahkan senyawa ionik dan bukan ionik dalam sampel (Ahuja,S. 1989).
4. X-Ray Fluorescence
Metode X-ray Fluorescence dapat dipergunakan untuk menganalisis unsur iodium dalam sampel yang berwarna seperti halnya iodium dalam bumbu dapur. Prinsip pengukuran X-ray Fluorescence berdasarkan atas terjadinya proses eksitasi elektron pada kulit atom bagian dalam ketika atom suatu unsur tersebut ditembaki sinar-X, kekosongan elektron tersebut akan diisi oleh elektron bagian luar dengan melepaskan energi yang spesifik untuk setiap unsur. Pengujian dengan metode X-ray Fluorescence dilakukan berdasarkan pada perbandingan besarnya intensitas dari unsur iodium
dalam sampel dengan besarnya intensitas iodium dalam larutan standar menggunakan perhitungan garis regresi. Intensitas yang diukur oleh alat X-ray Fluorescence berasal dari proses eksitasi elektron pada kulit bagian dalam dari atom iodium. Oleh karena itu metode X-Ray Fluorescence ini akan memberikan nilai intensitas secara total dari iodium dalam semua bentuk senyawa baik itu iodat (IO3-), iodida (I-), iodium (I2), dan
sebagainya. Metode X-ray Fluorescence adalah metode yang lebih tepat dibandingkan metode iodometri untuk menganalisis iodat dalam matrik bumbu dapur, karena X-ray Fluorescence dapat menganalisis iodat dalam berbagai bentuk dan analisisnya tidak dipengaruhi oleh warna sedangkan iodometri hanya dapat menganalisis dalam bentuk iodat saja disamping analisisnya dipengaruhi oleh perubahan warna (Nelson Saksono, 2002).
