BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.2 Bahan dan Peralatan
3.2.1.1 Bahan Baku
Bahan baku dalam percobaan ini adalah limbah cair industri tahu yang dihasilkan dari proses penggumpalan pada proses pembuatan tahu. Limbah cair diambil adalah limbah cair tahu yang mewakili dari salah satu industri tahu yang ada di Medan yaitu daerah sari rejo dan termasuk salah satu limbah cair yang berat untuk industri tahu dan dibawa ke laboratorium.
3.2.1.2 Bahan Koagulan
Bahan koagulan yang digunakan dalam percobaan ini adalah serbuk biji kelor. Untuk membuat koagulan serbuk biji kelor, digunakan buah kelor yang sudah matang atau tua dan kering secara alami di pohonnya lalu diambil bijinya dan dipisahkan dari daging buahnya.
Biji kelor tersebut dibersihkan lalu di blender hingga menjadi serbuk dan diayak 70 mesh lalu dikeringkan dalam oven panas pada suhu di atas 105 oC untuk menghomogenkan kadar airnya hingga konstan yaitu penurunan 5 %, 7 %, 9 % dari kadar air awal serbuk biji kelor. Serbuk biji kelor selanjutnya sudah siap digunakan sebagai koagulan.
3.2.1.3 Bahan Kimia
Bahan-bahan kimia yang digunakan dalam percobaan ini adalah bahan- bahan yang digunakan dalam penentuan harga COD yaitu : K2CrO7, H2SO4,
Ag2SO4, FeSO4.7H2O dan phenanthicline monohydrate.
3.2.2 Alat
Alat- alat yang digunakan dalam penelitian ini terdiri dari : 1. Mixer 2. Magnetic stirrer 3. pH indikator 4. Spektrofotometer 5. Neraca analitik 6. Turbidimeter 7. Stop watch 8. Oven
9. Beaker glass 500 ml dan 1000 ml 10.Gelas ukur 10, 50, dan 100 ml 11.Erlenmeyer 250 ml
12.Kertas saring Whatman 13.Blender
14.Ayakan mesh 70 15.Corong gelas
3.3 Prosedur Penelitian
3.3.1 Prosedur Perlakuan Pengambilan Sampel
1. Diambil limbah cair tahu sebanyak 55 liter 2. Limbah cair dimasukkan ke dalam wadah 3. Limbah cair disimpan di dalam lemari es
3.3.2 Prosedur Perlakuan Biji Kelor
1. Diambil biji kelor yang sudah tua secukupnya 2. Kemudian dikupas kulitnya
4. Serbuk biji kelor diayak dengan ayakan 70 mesh
5. Kemudian serbuk biji kelor ukuran 70 mesh disimpan di dalam wadah pada suhu ruangan (28 – 30 oC).
3.3.3 Prosedur Perlakuan Biji Kelor untuk Menentukan Kadar Air
1. Serbuk biji kelor ukuran 70 mesh ditimbang dan dicatat massa mula- mulanya.
2. Kemudian serbuk biji kelor dikeringkan dalam oven pada suhu >105 oC dengan interval waktu 10 menit sampai konstan dan dicatat massanya pada masing-masing interval.
3. Kemudian dihitung kadar awal biji kelor dengan rumus
Kadar air = 100% 1 2 1 m m m Keterangan :
m1 = massa bahan mula-mula (sebelum dikeringkan)
m2 = massa bahan sesudah dikeringkan pada saat konstan
4. Kemudian dikeringkan kembali didalam oven hingga kadar air berkurang sebanyak 5 %, 7 %, 9 % dari kadar air awal serbuk biji kelor.
3.3.4 Prosedur Pengaruh Dosis, Lama Pengendaan dan Ukuran Partikel Koagulan Serbuk Biji Kelor terhadap Persentase Penurunan Turbiditas, TSS dan COD
1. Beaker gelas masing-masing diisi dengan sampel limbah cair industri tahu sebanyak 200 ml
2. Diukur pH, turbiditas, TSS, dan COD awal limbah cair industri tahu 3. Kemudian koagulan serbuk biji kelor dengan penurunan kadar air 5%, 7%,
9% dan ukuran partikel 70 mesh ditambahkan ke dalam beaker masing- masing sebanyak 2000, 3000, 4000, 5000, 6000 dan 7000 mg/ 200 ml limbah cair industri tahu
4. Sampel kemudian diaduk cepat selama 3 menit (300 rpm) dan diikuti dengan pengadukan lambat selama 12 menit (80 rpm)
6. Setelah pengendapan, hasil diambil dan dilakukan pengukuran pH, Turbiditas, TSS dan COD dari masing-masing sampel
3.3.5 Prosedur Pengukuran Turbiditas
1. Sampel dimasukkan ke dalam botol turbidimeter dan diusahakan tidak ada gelembung udara
2. Kemudian botol tersebut ditempatkan pada tempat pengukuran 3. Dibaca nilai kekeruhan yang muncul pada alat
Penyisihan turbiditas dapat dihitung dengan persamaan berikut :
% 100 ) ( x A B A Turbiditas Penyisihan Keterangan :
A = Turbiditas awal (FAU) B = Turbiditas akhir (FAU)
3.3.6 Prosedur Pengukuran Total Solid Suspended (TSS)
1. Disiapkan kertas saring
2. Kertas saring dimasukkan ke dalam oven pada suhu 105 °C selama 1 jam 3. Kertas saring dimasukkan ke dalam desikator selama 15 hingga 30 menit 4. Kertas saring ditimbang menggunakan neraca analitik dan dicatat hasilnya 5. Diletakkan kertas saring pada corong di atas erlenmeyer
6. Diambil 100 ml sampel limbah cair tahu kemudian disaring 7. Kertas saring dibilas menggunakan 5 ml aquadest
8. Kertas saring dan residu dimasukkann ke dalam oven pada suhu 105 oC selama 1 jam
9. Kertas saring dan residu ditimbang dan dicatat hasilnya 10.Diukur kadar TSS nya
Kadar zat padat tersuspensi dapat dihitung dengan persamaan berikut :
C x B A L mg TSS( / )( ) 1000 Keterangan :
A = Berat kertas saring dan residu sesudah pemanasan 105 oC (mg) B = Berat kertas saring sesudah pemanasan 105 oC (mg)
C = Volume sampel (ml)
3.3.7 Prosedur Pengukuran Chemical Oxygen Demand (COD)
1. Pembuatan Larutan Pereaksi
a. Pembuatan Standar Primer K2CrO7 0,1 N
Larutkan 4,903 gram K2CrO7 AR dalam labu ukur hingga volumenya 1
L dengan aquadest. b. Asam Sulfat, AR. c. Larutan Ag2SO4 1,25%
Dengan hati-hati larutkan 12,5 gr Ag2SO4 menjadi 1 liter dengan H2SO4
50 % pada saat campuran asam sulfat tersebut masih hangat. d. Ferro-1 : 10 phenanthicline indikator
Larutkan 0,695 gram FeSO4.7H2O di dalam 100 ml aquadest,
tambahkan 1,485 gr 1:10 phenanthicline mono hydrate, kocok dan biarkan 2 hari agar melarut semua.
e. Ferro sulfat 0,1 N
Larutkan 27,8 g FeSO4.7H2O di dalam ± 500 ml aquadest, tambahkan
25 ml H2SO4 pekat, kocok, dinginkan dan tepatkan 1 liter dengan
aquadest. Larutan ini harus disimpan dalam botol berwarna dan ditempat gelap. Jika larutan ini disimpan terlalu lama, ada kecenderungan untuk teroksidasi menjadi ferri sulfat. Oleh karena itu setiap melakukan penetapan COD, larutan ini harus distandarisasi dengan K2CrO7.
2. Prosedur Analisa COD
a. Pipet 25 ml K2CrO7 0,1 N ke dalam labu destilasi 500 ml
b. Perlahan-lahan (melalui buret) ditambahkan 30 ml H2SO4 pekat sambil
digoyang-goyang
c. Pada saat campuran masih agak panas, perlahan-lahan melalui pipet berskala ditambahkan sejumlah tertentu contoh (air limbah) sambil terus digoyang hingga warna berubah dari orange kemerahan menjadi orange kehijauan. Perubahan warna diamati dengan membandingkan
d. Tambahkan sejumlah asam sulfat pekat yang setara dengan volume contoh dikali 1,2
e. Kemudian tambahkan 10 ml Ag2SO4 1,25 % dan beberapa butir batu
reflux dilakukan selama 2 jam (minimum)
f. Dinginkan ± ½ jam dan bilasi kondensor dengan aquadest. Campurkan pembilas ke dalam labu destilasi, dinginkan dengan air mengalir g. Sebelum titrasi, tambahkan aquadest hingga volumenya menjadi kira-
kira 4 kali volume semula. Tambahkan 5-6 tetes indikator phenanthrolin
h. Titrasi dengan ferro sulfat 0,1 N hingga warna menjadi cokelat kemerahan (titik akhir). Titik ekuivalen ini cukup tajam, kerjakan titrasi blanko. 3. Perhitungan : L mg contoh volume x C b a L mg COD( / ) ( ) 8000 / Keterangan :
a = ml FeSO4 0,1 N untuk titrasi blanko
b = ml FeSO4 0,1 N untuk titrasi contoh
c = normalitas FeSO4 (0,1 N)