BAB II TINJAUAN PUSTAKA
II.12 Beberapa Cara Menentukan Parameter Kisi
Untuk menentukan parameter kisi dapat dilakukan berbagai cara:
1. Rumus hukum Bragg
Hasil difraktometer dapat menginformasikan tentang besarnya parameter kisi (a) dan jarak antar bidang (d). Penentuan parameter kisi dan jarak antar bidang untuk struktur kristal kubus dapat diuraikan sebagai berikut (Suryanarayana dan Norton, 1998).
Jarak antar bidang kristal (d) dalam indeks (hkl) dalam material dengan struktur kristal kubus dan parameter kisi (a) dirumuskan oleh persamaan:
Dari Persamaan hukum Bragg (2.1) maka Persamaan (2.9) menjadi
Dan diperoleh persamaan
Yang dapat ditulis ulang menjadi:
atau
Karena sudut yang digunakan θα danθβ, maka Persamaan 2.13 menjadi:
Dari rumus hukum Bragg dapat juga diketahui nilai hkl suatu material dengan cara sebagai berikut:
Dari Persamaan 2.12 diperoleh dengan
adalah konstanta dan sebanding , sehingga dapat dituliskan hubungan untuk nilai yang berbeda:
Dalam struktur kubus, pemantulan pertama pola difraksi adalah <100>
untuk kubus sederhana, <110> untuk kubus pusat badan dan <111> untuk kubus pusat muka. Maka nilai yang mungkin untuk puncak pertama sistem kubus adalah = 1, 2 atau 3. Karena perbandingan dari
menunjukkan perbandingan selalu bilangan bulat, maka dapat diperoleh dengan membagi dari pemantulan mula-mula dan dikalikan dengan pembanding untuk masing-masing orientasi bidang kristal. Misalnya untuk kubus pusat muka dengan hkl <111> maka adalah 3. Jadi, faktor pengali untuk memperoleh harga hkl adalah 3. Sehingga untuk menentukan nilai hkl diketahui dari Persamaan 2.17 yang kemudian dicari nilainya pada literatur (Suryanarayana dan Norton, 1998).
2. Dengan metode fungsi Nelson-Relay
Untuk penentuan parameter kisi dengan metode Nelson-Relay dapat dilakukan dengan puncak-puncak yang terpisah θα dan θβ. Lalu dari puncak tersebut dicari nilai parameter kisi untuk tiap sudut dengan menggunakan Persamaan 2.14 dan 2.15. Dari nilai parameter kisi tersebut dibuat grafik hubungan antara fungsi Nelson-Relay sebagai sumbu X dan parameter kisi sebagai sumbu Y (Suryanarayana dan Norton, 1998). Fungsi Nelson-Relay dituliskan sebagai berikut:
Dari grafik dicari titik perpotongan terhadap sumbu Y, sehingga dari perpotongan tersebut dapat dicari nilai parameter kisi. Penentuan nilai parameter kisi dengan metode fungsi Nelson-Relay dapat dijelaskan dengan diagram pada Gambar 2.12.
Data difraksi
Sudut difraksi yang terpisah (θα dan θβ)
Gambar 2.12. Diagram alir penentuan parameter kisi dengan metode perhitungan fungsi Nelson-Relay
3. Dengan menggunakan metode Cohen:
Untuk menentukan parameter kisi yang teliti dapat digunakan metode Cohen. Yaitu dengan menggunakan Persamaan 2.18 dan 2.19 yang kemudian dieliminasi untuk menentukan nilai A dan C. Nilai A dapat digunakan untuk menentukan nilai parameter kisinya dan C untuk mencari nilai error atau tingkat kesalahan (Suryanarayana dan Norton, 1998). Dengan diagram alir pada Gambar 2.13.
(2.18) (2.19)
Dimana :
Gambar 2.13. Diagram alir penentuan parameter kisi dengan metode Cohen Data difraksi
Sudut difraksi yang terpisah (θα dan θβ)
α δ α δ α2 δ2 δsin2θ αsin2θ
Parameter kisi
BAB III
METODELOGI PENELITIAN
III.1. Metodelogi Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode perhitungan.
Data yang digunakan adalah data sekunder dari data kalibrasi XRD Shimadzu-6000 yang ada di Laboratorium Pusat MIPA UNS, kalibrasi untuk target anoda Cu dilakukan pada tanggal 12 Januari 2006 dan target anoda Mo pada tanggal 10 Agustus 2009. Kalibrasi XRD Shimadzu-6000 dilakukan oleh operator, dengan pengambilan data dilakukan satu kali. Untuk metode yang digunakan adalah metode Nelson-Relay dan metode Cohen, dari kedua metode akan diperoleh nilai parameter kisi silikon yang akan dibandingkan dengan nilai parameter kisi silikon pada literatur yaitu sebesar 5,431 Å (Suryanarayana dan Norton, 1998).
III.2. Tempat dan Waktu Penelitian
Pengambilan data sekunder dilakukan di Laboratorium Pusat MIPA Universitas Sebelas Maret Surakarta pada bulan September 2009.
III.4. Prosedur Pengolahan Data
1. Ditentukan parameter kisi (a) dengan rumus hukum Bragg
Data difraksi sinar-X diperoleh nilai 2θ, dhkl dan intensitas. Untuk menentukan nilai parameter kisi maka terlebih dahulu dicari nilai hkl untuk tiap sudut difraksi. Untuk menentukan nilai hkl, nilai 2θ yang dimasukkan adalah semua 2θ untuk setiap bidang kristal. Setelah nilai hkl diketahui dengan menggunakan software microsoft excel, maka nilai parameter kisi silikon dapat dicari dengan rumus hukum Bragg (Persamaan 2.14 dan 2.15).
Untuk memudahkan dalam perhitungan dapat dibuat Tabel 3.1 dan 3.2.
Tabel 3.1. Menentukan Nilai hkl dengan Software Microsoft Excel
Puncak 2θ θ Sinθ sin²θ h²+k²+l² hkl
θα
θβ
Tabel 3.2. Penentuan Nilai Parameter Kisi dengan Rumus Bragg Puncak 2θ θ hkl h²+k²+l² λ λ² sinθ sin²θ 4sin²θ a² a(Å)
θα
θβ
2. Ditentukan nilai parameter kisi dengan metode fungsi Nelson-Relay
Data difraksi sinar-X yang diperoleh dipilih puncak-puncak yang terpisah θα dan θβ. Pemisahan pola difraksi sinar-X untuk target anoda Cu berkisar pada 2θ di atas 60o, sedangkan untuk target anoda Mo diatas 35o. Setelah diketahui punacak-puncak θα dan θβ, maka data ini dimasukkan pada persamaan fungsi Nelson-Relay. Untuk mempermudah dapat dibuat Tabel 3.3.
Tabel 3.3. Cara Menentukan Fungsi Nelson-Relay dengan Software Microsoft Excel
Puncak 2θ Sinθ cos θ cos²θ
θα
θβ
Dari Tabel 3.2 dan 3.3, dibuat grafik hubungan fungsi Nelson-Relay sebagai sumbu X dan parameter kisi sebagai sumbu Y. Pembuatan grafik ini menggunakan software Origin 5.0. Untuk menentukan nilai parameter kisi maka dicari titik perpotongan garis terhadap sumbu Y. Untuk software Origin 5.0 dapat dilakukan dengan mengklik tombol ”Analysis” lalu klik ”fit linear”
maka akan muncul persamaan garis lurus yang dilengkapi nilai parameter kisi dan nilai error atau tingkat kesalahannya.
3. Penentuan nilai parameter kisi dengan perhitungan metode Cohen.
Data yang diperoleh dari difraksi sinar-X dipilih puncak-puncak yang terpisah θα dan θβ. Pemisahan pola difraksi sinar-X untuk target anoda Cu berkisar pada 2θ diatas 60o, sedangkan untuk target anoda Mo diatas 35o. Setelah itu dicari nilai parameter kisi dengan rumus hukum Bragg seperti pada Tabel 3.4.
Tabel 3.4. Penentuan Nilai Parameter Kisi dengan Rumus Bragg menggunakan Software Microsoft Excel
Puncak 2θ(Deg) θ(rad) sin 2θ sin ²2θ λ λ² sin θ sin ²θ asin ²θ
θα
θβ
asin²θ = asin²θ Kβ (λ2Kα/ λ2Kβ)
Setelah dibuat Tabel 3.4 langkah selanjutnya adalah membuat tabel analisis Cohen yang terlihat pada Tabel 3.5.
Tabel 3.5. Tabel Perhitungan Metode Cohen dengan Software Microsoft Excel Puncak α δ α² αδ δ² δasin²θ αa sin²θ
θα
θβ
Dengan memasukkan data perhitungan dari Tabel 3.5 pada Persamaan 2.18 dan 2.19, maka kedua persamaan tersebut dieliminasi untuk dicari nilai A dan C. Dari nilai A akan diketahui nilai parameter kisi (a) dan dari nilai C bisa diketahui nilai error-nya (D).
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
IV.1. Karakteristik Kristal Silikon Pada Difraksi Sinar-X Yang Menggunakan Target Anoda Cu dan Mo
Pada penelitian ini telah dilakukan perhitungan difraksi sinar-X dengan material sampel berupa serbuk kristal silikon yang mempunyai nilai parameter kisi pada literatur sebesar 5,431 Å (Suryanarayana dan Norton, 1998). Pada penelitian ini digunakan divergensi slit (DS) dan scattering slit (SS) sebesar 1o karena sesuai dengan fungsi slit, yaitu untuk memfokuskan agar sinar tidak menyebar mana. Jika slit terlalu besar sinar akan menyebar kemana-mana, sedangkan jika terlalu kecil intensitas yang diperoleh juga terlalu kecil.
Sehingga untuk menentukan parameter kisi yang tepat digunakan DS = SS = 1o bukan 0,5o atau 2o. Untuk receiving slit (RS) dipilih 0,3 mm agar sinar yang diterima oleh detektor lebih banyak daripada RS = 0,15 mm.
Hasil pola difraksi untuk target Cu dan Mo dengan pasangan slit DS= SS=1o, RS= 0,3 mm adalah sebagai berikut:
0 20 40 60 80 100 0
1000 2000 3000 4000 5000
Intensitas (cps)
2q
Gambar 4.1. Grafik hubungan 2θ dan intensitas untuk data difraksi sinar-X dengan target anoda Mo
0 20 40 60 80 100 120 140
0 10000 20000 30000 40000
Intensitas (cps)
2q
Gambar 4.2. Grafik hubungan 2θ dan intensitas untuk data difraksi sinar-X dengan target anoda Cu
Dari Gambar 4.1 dan 4.2 dapat dijelaskan bahwa pola difraksi sinar-X yang menggunakan material sampel silikon dengan target anoda Cu dan Mo akan diperoleh hasil yang berbeda, meskipun jenis slit yang digunakan sama. Secara teori dengan material sampel yang sama akan diperoleh hasil yang sama, sehingga pada penelitian ini dilakukan pembuatan grafik baik Cu maupun Mo dengan menggunakan hubungan jarak antar bidang (dhkl) sebagai sumbu X dan intensitas sinar-X sebagai sumbu Y. Dari grafik tersebut dapat dinyatakan bahwa terdapat persamaan antara target anoda Cu dan Mo, yang dijelaskan melalui Gambar 4.3.
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5
Gambar 4.3. Grafik hubungan dhkl dan intensitas untuk data difraksi sinar-X dengan target anoda Cu dan Mo
Garis dengan warna hitam sebagai pola difraksi sinar-X untuk target anoda Cu sedangkan merah untuk target anoda Mo. Dari Gambar 4.3 menunjukkan bahwa pola difraksi sinar-X dengan target anoda yang berbeda dan material sampelnya sama akan menunjukkan hasil pola difraksi yang sama. Hanya saja untuk target anoda Cu intensitas maksimumnya hampir mendekati 40.000 cps (count per second), sedangkan untuk target anoda Mo intensitas maksimumnya
hanya sampai 4500 cps (count per second), hal inilah yang menyebabkan grafik target anoda Cu yang telah dinormalkan lebih baik daripada target anoda Mo.
Sedangkan faktor yang mempengaruhi perbedaan intensitas tersebut adalah faktor penyerapan sinar-X. Semakin besar koefisien penyerapan, makin kecil intensitas yang dihasilkan.
IV.2. Penentuan Parameter Kisi Serbuk Kristal Silikon
Untuk menentukan nilai parameter kisi silikon maka pada penelitian ini digunakan 2 metode yaitu metode fungsi Nelson-Relay dan metode Cohen.
Setelah diperoleh data difraksi sinar-X, maka hal pertama yang dilakukan adalah mencari nilai hkl tiap bidang dengan menggunakan software microsoft excel seperti pada Tabel 4.1 (dengan perhitungan lengkap pada Lampiran B). Dari nilai hkl yang diperoleh, setelah itu dicari puncak-puncak yang terpisah θα dan θβ-nya dengan menggunakan software Origin 5.0. Puncak yang terpisah θα dan θβ-nya untuk target anoda Cu berkisar pada sudut 2θ=60o keatas, sedangkan target anoda Mo berkisar pada sudut 2θ= 35° keatas, seperti pada Gambar 4.4 dan 4.5.
60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 135 140
35 40 45 50 55 60
Untuk menentukan parameter kisi yang akurat dalam penelitian ini digunakan perhitungan fungsi Nelson-Relay. Setelah diketahui nilai puncak yang terpisah θα dan θβ-nya, maka nilai-nilai pada sudut ini dimasukkan dalam persamaan Bragg (Persamaan 2.14 dan 2.15) dan fungsi Nelson-Relay dengan menggunakan software microsoft excel yang ditunjukkan pada Tabel 4.1 dan 4.2.
Data perhitungan yang lengkap terdapat pada Lampiran C dan D.
Tabel 4.1. Nilai Parameter Kisi Dengan Rumus Bragg dan Fungsi Nelson-Relay untuk Target Anoda Cu Menggunakan Software Microsoft Excel
Puncak 2θ (deg) a (Å)
θα 69,1176 5,43389 1,16108
θβ 69,3271 5,43296 1,15488
θα 76,3637 5,43372 0,964331
θβ 76,5463 5,43619 0,959803
θα 88,0253 5,43306 0,709725
θβ 88,3021 5,43296 0,704440
θα 94,9512 5,43278 0,586409
θβ 95,2450 5,43349 0,581565
θα 106,719 5,43216 0,413848
θβ 107,099 5,43227 0,408958
θα 114,097 5,43227 0,325500
θβ 114,514 5,43294 0,320907
θα 127,564 5,43170 0,196973
θβ 128,126 5,43209 0,192433
θα 136,919 5,43145 0,129316
θβ 137,652 5,43131 0,124699
Tabel 4.2. Nilai Parameter Kisi Dengan Rumus Bragg dan Fungsi Nelson-Relay Untuk Target Anoda Mo Menggunakan Software Microsoft Excel
Puncak 2θ (deg) a (Å)
θα 37,3487 5,42859 2,77998
θβ 37,5470 5,43356 2,76232
θα 39,6619 5,43444 2,58419
θβ 39,9440 5,43019 2,56175
θα 43,2457 5,44663 2,31910
θβ 43,6149 5,43537 2,29406
θα 45,4558 5,43289 2,17473
θβ 45,7441 5,43307 2,15683
θα 48,7919 5,43276 1,97933
θβ 49,0888 5,43453 1,96309
θα 58,5241 5,43169 1,52478
θβ 58,6866 5,45069 1,51833
Dari data tersebut untuk menentukan nilai parameter kisi yang akurat dibuat grafik dengan menggunakan software Origin 5.0, hubungan antara nilai parameter kisi dari rumus Bragg dengan fungsi Nelson-Relay. Hal ini dapat ditunjukkan pada Gambar 4.6 dan 4.7.
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 5.431
5.432 5.433 5.434 5.435 5.436 5.437
a (Å)
0,5(cos²q/sinq+cos²q/q)
Gambar 4.6. Grafik hubungan nilai parameter kisi dengan fungsi Nelson-Relay untuk target anoda Cu
1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.6 2.8 3.0
5.425 5.430 5.435 5.440 5.445 5.450
a (Å)
0,5(cos²q/sinq+cos²q/q)
Gambar 4.7. Grafik hubungan nilai parameter kisi dengan fungsi Nelson-Relay untuk target anoda Mo
Dari Gambar 4.6 dan 4.7 untuk mengetahui perpotongan garis terhadap sumbu Y maka dicari regresi linear pada Lampiran F, kemudian akan diperoleh nilai parameter kisi silikon. Nilai parameter kisi silikon untuk target anoda Cu adalah 5,43143 Å dengan error sebesar 0,000384501. Untuk perhitungan nilai parameter kisi silikon dengan target anoda Mo dapat dilihat pada Tabel 4.2.
Sehingga nilai parameter kisi silikon dengan target anoda Mo adalah 5,44979 Å dengan error 0,0099585.
Pada Gambar 4.6 dan 4.7 data yang diperoleh kurang bagus, sehingga dengan menggunakan teori penolakan data dibuat grafik lagi dengan cara menentukan nilai parameter kisi yang terjauh dari garis linear, jika titik parameter kisi tersebut 1,96 kali lebih besar dari standar deviasi parameter kisinya, maka data di titik tersebut ditolak dengan tingkat kepercayaan 95%.
Tabel 4.3. Perhitungan Dengan Metode Nelson-Relay Untuk Target Anoda Cu Menggunakan Software Microsoft Excel Setelah Mengalami Penolakan Data
Puncak a(Å) 0,5(cos²θ/sinθ+cos²θ/θ)
0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 5.4310
5.4315 5.4320 5.4325 5.4330 5.4335 5.4340
a (Å)
0,5(cos²q/sinq+cos²q/q)
Gam bar 4.8. Grafik hubungan nilai parameter kisi dengan fungsi Nelson-Relay untuk
target anoda Cu setelah mengalami penolakan data
Tabel 4.3 merupakan data difraksi sinar-X untuk target anoda Cu setelah mengalami penolakan data dimana pada data tersebut terdapat 1 data yang ditolak yaitu pada sudut 2θ = 76,5463 dan nilai parameter kisi = 5,43619. Sehingga grafiknya juga berubah menjadi Gambar 4.8. Kemudian dari grafik dicari lagi nilai parameter kisi silikon dengan menggunakan regresi linear (Lampiran F) dan diperoleh nilai parameter kisi silikon sebesar 5,43159 dengan error 0,000213007.
Untuk data difraksi dengan target anoda Mo pada penelitian ini tidak mengalami penolakan data untuk tingkat kepercayaan 95%.
IV.2.2. Dengan Menggunakan metode Cohen
Untuk menentukan nilai parameter kisi yang akurat juga dapat digunakan perhitungan Cohen. Dimana dalam perhitungan Cohen ini lebih teliti karena menggunakan nilai puncak Kα dan Kβ, sedangkan penelitian yang sudah dilakukan di UNS Surakarta hanya menggunakan puncak Kα saja. Untuk menentukan nilai parameter kisi juga dilakukan perhitungan metode Cohen dengan software microsoft excel seperti tabel 4.4 dan 4.5.
Tabel 4.4. Data Perhitungan Metode Cohen dengan Target Anoda Cu Menggunakan Software Microsoft Excel
Puncak α δ α² αδ δ² δasin²θ α asin²θ
Dengan memasukkan hasil perhitungan Tabel 4.4 pada persamaan 2.18 dan 2.19, maka akan diperoleh nilai A sebesar 0,020139577 dan dari nilai A tersebut diperoleh nilai parameter kisi silikon sebesar 5,42582 Å dengan tingkat kesalahan (error) sebesar 0,0010008, dengan perhitungan lengkap pada Lampiran G.1.
Tabel 4.5. Data Perhitungan Parameter Kisi Metode Cohen Untuk Target Anoda Mo Menggunakan Software Microsoft Excel
Puncak α δ α² αδ δ² δsin²θ α sin²θ
Dari Tabel 4.5 dapat diperoleh nilai parameter kisi dengan menggunakan Persamaan 2.18 dan 2.19. Nilai parameter kisi diperoleh dari nilai A, dengan nilai A sebesar 0,0004227952. Sehingga nilai parameter kisi silikon dengan target anoda Mo diperoleh sebesar 5,45194 Å dengan tingkat kesalahan sebesar 0,0013857, dengan perhitungan lengkap pada Lampiran G.2.
IV.3. Metode Penentuan Parameter Kisi yang Tepat
Dari hasil metode perhitungan parameter kisi silikon dengan fungsi Nelson-Relay dan metode Cohen dapat ditentukan metode perhitungan yang lebih akurat dan teliti. Untuk menentukan metode perhitungan yang akurat, maka nilai yang diperoleh pada penelitian ini dibandingkan dengan nilai pada literatur, semakin mendekati nilai sebenarnya semakin akurat data tersebut. Untuk menentukan
ketelitian dilakukan dengan melihat error-nya, makin kecil nilai error-nya, semakin teliti data yang diperoleh.
Hasil yang diperoleh dari penelitian dengan metode perhitungan fungsi Nelson-Relay setelah dibulatkan, diperoleh bahwa nilai parameter kisi silikon untuk data Cu adalah sebesar (5,4316 + 0,0002) Å, sedangkan untuk data Mo diperoleh sebesar (5,45 + 0,01) Å. Untuk metode Cohen diperoleh nilai parameter kisi silikon dengan target anoda Cu sebesar (5,426 + 0,001) Å dan Mo sebesar (5,452 + 0,001) Å. Sehingga dalam penelitian ini, yang dilakukan pada suhu kamar sekitar 300oK, menunjukkan bahwa metode Nelson-Relay dengan target anoda Cu lebih teliti karena nilai error-nya lebih kecil daripada metode Cohen.
Sedangkan untuk keakuratannya dapat dibandingkan dengan nilai parameter kisi silikon pada literatur sebesar 5,431 Å (Suryanarayana dan Norton,1998). Sehingga dari penelitian ini menunjukkan bahwa nilai parameter kisi silikon yang dihitung menggunakan metode Nelson-Relay dengan target anoda Cu lebih akurat dari metode yang lainnya.
Metode pengukuran nilai parameter kisi silikon dengan target anoda Cu pada penelitian ini lebih akurat dan teliti jika dibandingkan dengan metode pengukuran yang pernah dilakukan di UNS oleh Arum Safitri (5,425 + 0,003) Å dan Sarjiyem (5,43 + 0,05) Å. Hasil pengukuran nilai parameter kisi silikon yang diperoleh dari penelitian ini dengan menggunakan metode Nelson-Relay dan target anoda Cu diperoleh sebesar (5,4316 + 0,0002) Å. Dengan membandingkan nilai tersebut dengan nilai parameter kisi silikon pada literatur, maka dapat ditunjukkan metode Nelson-Relay dengan target anoda Cu lebih akurat dan teliti dari penelitian terdahulu yang pernah dilakukan di UNS Surakarta.
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
IV.1. Karakteristik Kristal Silikon Pada Difraksi Sinar-X Yang Menggunakan Target Anoda Cu dan Mo
Pada penelitian ini telah dilakukan perhitungan difraksi sinar-X dengan material sampel berupa serbuk kristal silikon yang mempunyai nilai parameter kisi pada literatur sebesar 5,431 Å (Suryanarayana dan Norton, 1998). Pada penelitian ini digunakan divergensi slit (DS) dan scattering slit (SS) sebesar 1o karena sesuai dengan fungsi slit, yaitu untuk memfokuskan agar sinar tidak menyebar mana. Jika slit terlalu besar sinar akan menyebar kemana-mana, sedangkan jika terlalu kecil intensitas yang diperoleh juga terlalu kecil.
Sehingga untuk menentukan parameter kisi yang tepat digunakan DS = SS = 1o bukan 0,5o atau 2o. Untuk receiving slit (RS) dipilih 0,3 mm agar sinar yang diterima oleh detektor lebih banyak daripada RS = 0,15 mm.
Hasil pola difraksi untuk target Cu dan Mo dengan pasangan slit DS= SS=1o, RS= 0,3 mm adalah sebagai berikut:
0 20 40 60 80 100 0
1000 2000 3000 4000 5000
Intensitas (cps)
2q
Gambar 4.1. Grafik hubungan 2θ dan intensitas untuk data difraksi sinar-X dengan target anoda Mo
0 20 40 60 80 100 120 140
0 10000 20000 30000 40000
Intensitas (cps)
2q
Gambar 4.2. Grafik hubungan 2θ dan intensitas untuk data difraksi sinar-X dengan target anoda Cu
Dari Gambar 4.1 dan 4.2 dapat dijelaskan bahwa pola difraksi sinar-X yang menggunakan material sampel silikon dengan target anoda Cu dan Mo akan diperoleh hasil yang berbeda, meskipun jenis slit yang digunakan sama. Secara teori dengan material sampel yang sama akan diperoleh hasil yang sama, sehingga pada penelitian ini dilakukan pembuatan grafik baik Cu maupun Mo dengan menggunakan hubungan jarak antar bidang (dhkl) sebagai sumbu X dan intensitas sinar-X sebagai sumbu Y. Dari grafik tersebut dapat dinyatakan bahwa terdapat persamaan antara target anoda Cu dan Mo, yang dijelaskan melalui Gambar 4.3.
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5
Gambar 4.3. Grafik hubungan dhkl dan intensitas untuk data difraksi sinar-X dengan target anoda Cu dan Mo
Garis dengan warna hitam sebagai pola difraksi sinar-X untuk target anoda Cu sedangkan merah untuk target anoda Mo. Dari Gambar 4.3 menunjukkan bahwa pola difraksi sinar-X dengan target anoda yang berbeda dan material sampelnya sama akan menunjukkan hasil pola difraksi yang sama. Hanya saja untuk target anoda Cu intensitas maksimumnya hampir mendekati 40.000 cps (count per second), sedangkan untuk target anoda Mo intensitas maksimumnya
hanya sampai 4500 cps (count per second), hal inilah yang menyebabkan grafik target anoda Cu yang telah dinormalkan lebih baik daripada target anoda Mo.
Sedangkan faktor yang mempengaruhi perbedaan intensitas tersebut adalah faktor penyerapan sinar-X. Semakin besar koefisien penyerapan, makin kecil intensitas yang dihasilkan.
IV.2. Penentuan Parameter Kisi Serbuk Kristal Silikon
Untuk menentukan nilai parameter kisi silikon maka pada penelitian ini digunakan 2 metode yaitu metode fungsi Nelson-Relay dan metode Cohen.
Setelah diperoleh data difraksi sinar-X, maka hal pertama yang dilakukan adalah mencari nilai hkl tiap bidang dengan menggunakan software microsoft excel seperti pada Tabel 4.1 (dengan perhitungan lengkap pada Lampiran B). Dari nilai hkl yang diperoleh, setelah itu dicari puncak-puncak yang terpisah θα dan θβ-nya dengan menggunakan software Origin 5.0. Puncak yang terpisah θα dan θβ-nya untuk target anoda Cu berkisar pada sudut 2θ=60o keatas, sedangkan target anoda Mo berkisar pada sudut 2θ= 35° keatas, seperti pada Gambar 4.4 dan 4.5.
60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 135 140
35 40 45 50 55 60
Untuk menentukan parameter kisi yang akurat dalam penelitian ini digunakan perhitungan fungsi Nelson-Relay. Setelah diketahui nilai puncak yang terpisah θα dan θβ-nya, maka nilai-nilai pada sudut ini dimasukkan dalam persamaan Bragg (Persamaan 2.14 dan 2.15) dan fungsi Nelson-Relay dengan menggunakan software microsoft excel yang ditunjukkan pada Tabel 4.1 dan 4.2.
Data perhitungan yang lengkap terdapat pada Lampiran C dan D.
Tabel 4.1. Nilai Parameter Kisi Dengan Rumus Bragg dan Fungsi Nelson-Relay untuk Target Anoda Cu Menggunakan Software Microsoft Excel
Puncak 2θ (deg) a (Å)
θα 69,1176 5,43389 1,16108
θβ 69,3271 5,43296 1,15488
θα 76,3637 5,43372 0,964331
θβ 76,5463 5,43619 0,959803
θα 88,0253 5,43306 0,709725
θβ 88,3021 5,43296 0,704440
θα 94,9512 5,43278 0,586409
θβ 95,2450 5,43349 0,581565
θα 106,719 5,43216 0,413848
θβ 107,099 5,43227 0,408958
θα 114,097 5,43227 0,325500
θβ 114,514 5,43294 0,320907
θα 127,564 5,43170 0,196973
θβ 128,126 5,43209 0,192433
θα 136,919 5,43145 0,129316
θβ 137,652 5,43131 0,124699
Tabel 4.2. Nilai Parameter Kisi Dengan Rumus Bragg dan Fungsi Nelson-Relay Untuk Target Anoda Mo Menggunakan Software Microsoft Excel
Puncak 2θ (deg) a (Å)
θα 37,3487 5,42859 2,77998
θβ 37,5470 5,43356 2,76232
θα 39,6619 5,43444 2,58419
θβ 39,9440 5,43019 2,56175
θα 43,2457 5,44663 2,31910
θβ 43,6149 5,43537 2,29406
θα 45,4558 5,43289 2,17473
θβ 45,7441 5,43307 2,15683
θα 48,7919 5,43276 1,97933
θβ 49,0888 5,43453 1,96309
θα 58,5241 5,43169 1,52478
θβ 58,6866 5,45069 1,51833
Dari data tersebut untuk menentukan nilai parameter kisi yang akurat dibuat grafik dengan menggunakan software Origin 5.0, hubungan antara nilai parameter kisi dari rumus Bragg dengan fungsi Nelson-Relay. Hal ini dapat ditunjukkan pada Gambar 4.6 dan 4.7.
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 5.431
5.432 5.433 5.434 5.435 5.436 5.437
a (Å)
0,5(cos²q/sinq+cos²q/q)
Gambar 4.6. Grafik hubungan nilai parameter kisi dengan fungsi Nelson-Relay untuk target anoda Cu
1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.6 2.8 3.0
5.425 5.430 5.435 5.440 5.445 5.450
a (Å)
0,5(cos²q/sinq+cos²q/q)
Gambar 4.7. Grafik hubungan nilai parameter kisi dengan fungsi Nelson-Relay untuk target anoda Mo
Dari Gambar 4.6 dan 4.7 untuk mengetahui perpotongan garis terhadap sumbu Y maka dicari regresi linear pada Lampiran F, kemudian akan diperoleh nilai parameter kisi silikon. Nilai parameter kisi silikon untuk target anoda Cu adalah 5,43143 Å dengan error sebesar 0,000384501. Untuk perhitungan nilai parameter kisi silikon dengan target anoda Mo dapat dilihat pada Tabel 4.2.
Sehingga nilai parameter kisi silikon dengan target anoda Mo adalah 5,44979 Å dengan error 0,0099585.
Pada Gambar 4.6 dan 4.7 data yang diperoleh kurang bagus, sehingga dengan menggunakan teori penolakan data dibuat grafik lagi dengan cara menentukan nilai parameter kisi yang terjauh dari garis linear, jika titik parameter kisi tersebut 1,96 kali lebih besar dari standar deviasi parameter kisinya, maka data di titik tersebut ditolak dengan tingkat kepercayaan 95%.
Tabel 4.3. Perhitungan Dengan Metode Nelson-Relay Untuk Target Anoda Cu Menggunakan Software Microsoft Excel Setelah Mengalami Penolakan Data
Puncak a(Å) 0,5(cos²θ/sinθ+cos²θ/θ)
0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 5.4310
5.4315 5.4320 5.4325 5.4330 5.4335 5.4340
a (Å)
0,5(cos²q/sinq+cos²q/q)
Gam bar 4.8. Grafik hubungan nilai parameter kisi dengan fungsi Nelson-Relay untuk
target anoda Cu setelah mengalami penolakan data
Tabel 4.3 merupakan data difraksi sinar-X untuk target anoda Cu setelah mengalami penolakan data dimana pada data tersebut terdapat 1 data yang ditolak yaitu pada sudut 2θ = 76,5463 dan nilai parameter kisi = 5,43619. Sehingga grafiknya juga berubah menjadi Gambar 4.8. Kemudian dari grafik dicari lagi nilai parameter kisi silikon dengan menggunakan regresi linear (Lampiran F) dan diperoleh nilai parameter kisi silikon sebesar 5,43159 dengan error 0,000213007.
Untuk data difraksi dengan target anoda Mo pada penelitian ini tidak mengalami penolakan data untuk tingkat kepercayaan 95%.
IV.2.2. Dengan Menggunakan metode Cohen
Untuk menentukan nilai parameter kisi yang akurat juga dapat digunakan perhitungan Cohen. Dimana dalam perhitungan Cohen ini lebih teliti karena menggunakan nilai puncak Kα dan Kβ, sedangkan penelitian yang sudah dilakukan di UNS Surakarta hanya menggunakan puncak Kα saja. Untuk menentukan nilai parameter kisi juga dilakukan perhitungan metode Cohen dengan software
Untuk menentukan nilai parameter kisi yang akurat juga dapat digunakan perhitungan Cohen. Dimana dalam perhitungan Cohen ini lebih teliti karena menggunakan nilai puncak Kα dan Kβ, sedangkan penelitian yang sudah dilakukan di UNS Surakarta hanya menggunakan puncak Kα saja. Untuk menentukan nilai parameter kisi juga dilakukan perhitungan metode Cohen dengan software