PERBANDINGAN METODE NELSON-RELAY DAN METODE COHEN UNTUK MENENTUKAN
PARAMETER KISI SERBUK SILIKON
Disusun oleh :
ERWANTINI
M 0205023
SKRIPSI
Diajukan untuk memenuhi sebagian
persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains Fisika
JURUSAN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SEBELAS MARET SURAKARTA
Januari, 2010
LEMBAR PENGESAHAN
Skripsi ini dibimbing oleh : Pembimbing I
Drs. Suharyana, M.Sc.
NIP. 19611217 198903 1 003
Pembimbing II
Utari, S.Si., M.Si.
NIP. 19701206 200003 2 002
Dipertahankan di depan Tim Penguji Skripsi pada : Hari : Rabu
Tanggal : 27 Januari 2010
Anggota Tim Penguji :
Dra. Riyatun, M.Si. (...) NIP. 19680226 199402 2 001
Viska Inda Variani, S.Si., M.Si.
NIP. 19720617 199702 2 001
(...)
Disahkan oleh Jurusan Fisika
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sebelas Maret Surakarta
Ketua Jurusan Fisika,
Drs. Harjana, M.Si., Ph.D.
NIP. 19590725 198601 1 001
PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul
“PERBANDINGAN METODE NELSON-RELAY DAN METODE COHEN UNTUK MENENTUAN PARAMETER KISI SILIKON” belum pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka.
Surakarta, 05 Januari 2010
ERWANTINI
MOTTO
Sesungguhnya sesudah kesulitan ada kemudahan, maka apabila kamu selesai (dari suatu urusan), kerjakanlah sungguh – sungguh (urusan
lain). Hanyalah kepada Tuhanmu hendaknya kamu berharap (Al – Insyirah : 6-8)
Barang siapa diuji lalu bersabar, diberi lalu bersyukur, dizalimi lalu memaafkan dan menzalimi lalu beristiqhfar, maka bagi mereka keselamatan dan mereka tergolong orang-orang yang memperoleh
hidayah (HR Al-Baihaqi)
Sebuah gagasan baru mula-mula dianggap konyol Lalu dibuang karena dianggap tidak penting
Sampai akhirnya diakui semua orang (William James)
Sukses tidak diukur dari posisi yang dicapai seseorang dalam hidup, tapi dari kesulitan - kesulitan yang berhasil diatasi ketika berusaha
meraih sukses
(Booker T Washington)
PERSEMBAHAN
Dengan rahmat Allah SWT, karya ini kupersembahkan kepada:
1. Allah SWT atas rahmat, hidayah dan anugrah yang Maha Besar sehingga skripsi ini dapat kuselesaikan dengan baik.
2. Orang tua dan semua keluarga tercinta.
3. Almamater yang kubanggakan, khususnya Jurusan Fisika Fakultas
MIPA Universitas Sebelas Maret.
PERBANDINGAN METODE NELSON-RELAY DAN METODE COHEN UNTUK MENENTUKAN NILAI PARAMETER KISI SILIKON
ERWANTINI
Jurusan Fisika. Fakultas MIPA. Universitas Sebelas Maret
ABSTRAK
Pada penelitian ini telah dilakukan perbandingan metode Nelson-Relay dan metode Cohen untuk menentukan nilai parameter kisi yang teliti. Perbandingan yang dipelajari meliputi difraksi sinar-X untuk target anoda tembaga (Cu) dan molybdenum (Mo). Metode Nelson-Relay merupakan metode yang digunakan untuk menentukan parameter kisi dengan membuat grafik hubungan parameter kisi dengan fungsi Nelson-Relay. Sedangkan metode Cohen adalah suatu metode penentuan parameter kisi dengan menggunakan persamaan Cohen yang kemudian dieliminasi untuk menentukan nilai parameter kisi.
Dari hasil penelitian dengan menggunakan pasangan slit divergensi slit 10 dan scattering slit 10 serta receiving slit 0,3 mm untuk target anoda Cu maupun Mo, pola difraksi sinar-X yang diperoleh adalah sama, yaitu dengan membuat grafik hubungan intensitas dan dhkl. Hasil penelitian dengan menggunakan metode Nelson-Relay diperoleh nilai parameter kisi silikon sebesar: untuk target anoda Cu (5,4316 + 0,0002) Å, sedangkan target anoda Mo (5,45 + 0,01) Å. Untuk metode Cohen diperoleh: untuk target anoda Cu (5,426 + 0,001) Å dan Mo sebesar (5,452 + 0,001) Å. Dari hasil penelitian ini dapat ditunjukkan bahwa metode yang digunakan untuk menentukan nilai parameter kisi lebih teliti dan akurat menggunakan metode Nelson-Relay dengan target anoda Cu, karena memiliki nilai error yang lebih kecil dibandingkan dengan metode Nelson-Relay.
Kata kunci : metode Nelson-Relay, metode Cohen, difraksi sinar-X, parameter kisi
NELSON-RELAY AND COHEN METHOD COMPARISON TO DETERMINE LATTICE PARAMETER OF SILICON
ERWANTINI
Department of Physics. Mathematic and Science Faculty. Sebelas Maret University
ABSTRACT
At this research has been conducted comparison between Nelson-Relay and Cohen method to determine precision value of lattice parameter. Comparison that studied cover x-ray diffraction for target of copper (Cu) and molybdenum (Mo) anode. Nelson-Relay method is a method that used by to determine lattice parameter by make relation graph between lattice parameter with Nelson-Relay function. Whereas Cohen method is a method of lattice parameter determination by using Cohen equation be next eliminated to determine value of lattice parameter.
From research result by using slit couple divergence slit 1º and scattering slit 1º and receiving slit 0,3 mm for Cu and Mo anode target, pattern of x-ray diffraction that obtained is equal, that is by make relation graph of intensity and dhkl. Research result by using Nelson-Relay method is got value as : for Cu anode target (5,4316 + 0,0002) Å, whereas Mo anode target (5,45 + 0,01) Å. For Cohen method is got value as : for Cu anode target (5,426 + 0,001) Å and Mo as (5,452 + 0,001) Å. From this research result, indicate that the method which used to determine lattice parameter is more precision and accurate with Nelson-Relay method for target anode of Cu, because its error value is smaller if compared to Cohen method.
Keyword : Nelson-Relay method, Cohen method, X-ray diffraction, lattice parameter
KATA PENGANTAR
Puji Syukur kehadirat Allah SWT atas segala limpahan nikmat dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi. Sholawat serta salam senantiasa penulis hanturkan kepada Rosulullah SAW sebagai pembimbing seluruh umat manusia.
Skripsi ini tidak akan selesai tanpa adanya bantuan dari banyak pihak, karena itu penulis menyampaikan terima kasih kepada:
1. Bpk Drs. Harjana, M.Si, Ph.D selaku ketua jurusan Fisika FMIPA UNS.
2. Drs. Suharyana, M.Sc. selaku Pembimbing I yang telah mendampingi selama penelitian, memberi motivasi, bimbingan dan saran dalam penyusunan skripsi.
3. Utari, S.Si, M.Si., selaku Pembimbing II yang telah memberikan latihan kesabaran, bimbingan dan saran dalam penyelesaian skripsi.
4. Seluruh Keluargaku tercinta, terima kasih atas dukungan moral dan material yang tak terkirakan.
5. Drs.Syamsurizal, selaku pembimbing akademis atas motivasi dan saran- sarannya.
6. Ketua Laboratorium Pusat FMIPA UNS dan Ketua Sub Laboratorium Fisika beserta seluruh staff (khususnya pak eko) dan laboran atas fasilitas yang telah disediakan dan kerja sama yang terjalin selama pelaksanaan penelitian.
7. Temen-temen: Isni, Mb.Siti, Manda, Affa, Nunu (terima kasih atas referensine) dan teman-teman fisika 2005 yang tak dapat ku sebut satu per satu yang telah banyak membantu, terima kasih atas dukungan, bantuan, dan semangatnya.
8. Semua pihak yang telah membantu penulis sehingga laporan penelitian ini dapat terselesaikan dengan baik.
Semoga Allah SWT memberikan balasan yang lebih baik atas kebaikan dan bantuan yang telah engkau berikan. Dalam penyusunan laporan penelitian ini,
penulis menyadari bahwa masih terdapat banyak kekurangan baik dalam isi maupun cara penyajian materi. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran guna perbaikan di masa datang. Semoga laporan penelitian ini dapat memberi manfaat bagi penulis khususnya dan pembaca pada umumnya. Amin
Surakarta, 10 Januari 2009
Penulis
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL... i
... HALAMAN PENGESAHAN ... ii
HALAMAN PERNYATAAN.. ... iii
MOTTO ... iv
PERSEMBAHAN... v
HALAMAN ABSTRAK... vi
HALAMAN ABSTRACT ... vii
KATA PENGANTAR ... viii
DARTAR ISI ... x
DAFTAR TABEL... xii
DAFTAR GAMBAR ... xiv
DAFTAR LAMPIRAN... xvi
DAFTAR NOTASI... xvii
BAB I PENDAHULUAN... 1
I.1 Latar Belakang Masalah ... 1
I.2 Perumusan Masalah ... 2
I.3 Batasan Masalah ... 2
I.4 Tujuan Penelitian ... 3
I.5 Manfaat Penelitian ... 3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA... 4
II.1 Hasil Pengukuran Parameter Kisi Yang Pernah Dilakukan Di UNS Dengan XRD Shimadzu-6000 ... 4
II.2 Difraksi Sinar-X ... 5
II.2.1 Hukum Bragg... 5
II.3 Kristalografi ... 7
II.3.1 Kisi Kristal ... 8
II.3.2 Vektor Basis ... 8
II.3.3 Kristal ... 9
II.4 Sel Satuan ... 9
II.5 Sistem Kristal ... 11
II.6 Arah Garis Dalam kristal... 13
II.7 Bidang Kristal atau Indeks Miller ... 13
II.8 Jarak Bidang dengan Indeks Miller... 14
II.9 Kristal Silikon... 16
II.10 Difraktometer Sinar-X Shimadzu-6000 ... 17
II.11 Goniometer... 19
II.12 Beberapa Cara Menentukan Parameter Kisi ... 20
BAB III METODOLOGI PENELITIAN ... 25
III.1 Metode Penelitian... 25
III.2 Waktu dan Tempat Penelitian ... 25
III.3 Prosedur Pengolahan Data... 25
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN... 28
IV.1 Karakteristik kristal Silikon Pada Difraksi Sinar-X Yang Menggunakan Target Anoda Cu dan Mo... 28
IV.2 Penentuan Parameter Kisi Serbuk Kristal Silikon ... 31
IV.2.1 Dengan Menggunakan Perhitungan Nelson Relay 32 IV.2.2 Dengan Menggunakan Metode Cohen ... 37
IV.3 Metode Penentuan Parameter Kisi Yang Tepat ... 39
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN... 41
V.1 Kesimpulan ... 41
V.2 Saran ... 41
DAFTAR PUSTAKA ... 42
LAMPIRAN ...…………...… 44
DAFTAR TABEL
Halaman Tabel 2.1 Tujuh Sistem Kristal dan 14 Kisi Bravais Serta Kondisi Interferensi
Konstruktif... 12 Tabel 3.1 Menentukan Nilai hkl dengan Software Microsoft Excel... 25 Tabel 3.2 Penentuan Nilai Parameter Kisi dengan Rumus Braggl... ... 26 Tabel 3.3 Cara Menentukan Fungsi Nelson-Relay dengan Software
Microsoft Excel ... 26 Tabel 3.4 Penentuan Nilai Parameter Kisi dengan Rumus Bragg
menggunakan Software Microsoft Excel... 27 Tabel 3.5 Perhitungan Metode Cohen dengan Software Microsoft Excel 27 Tabel 4.1 Nilai Parameter Kisi dengan Rumus Bragg dan
Fungsi Nelson-Relay untuk Target Anoda Cu
Menggunakan Software Microsoft Excel ... 33 Tabel 4.2 Perhitungan dengan Metode Nelson-Relay Untuk Target Anoda
Cu menggunakan Software Microsoft Excel Setelah Mengalami
Penolakan data ... ... 34 Tabel 4.3 Data Perhitungan Metode Cohen dengan Target Anoda Cu
Menggunakan Software Microsoft Excel ... 36 Tabel 4.4 Data Perhitungan Metode Cohen dengan Target Anoda Cu
Menggunakan Software Microsoft Excel ... 38 Tabel 4.6 Data Perhitungan Parameter Kisi Metode Cohen
dengan Rumus Bragg untuk Target Anoda Mo Menggunakan
Software Microsoft Excel ... 49 Tabel B.1 Perhitungan Nilai hkl Untuk Difraksi Sinar-X dengan Target Anoda
Cu ... 46 Tabel B.2 Perhitungan Nilai hkl Untuk Difraksi Sinar-X dengan
Target Anoda Mo ... 47 Tabel C.1 Nilai Parameter Kisi dengan Rumus Bragg dan
Fungsi Nelson-Relay untuk Target Anoda Cu
Menggunakan Software Microsoft Excel ... 48
Tabel C.2 Nilai Parameter Kisi dengan Rumus Bragg dan Fungsi Nelson-Relay untuk Target Anoda Mo
Menggunakan Software Microsoft Excel ... 49 Tabel D.1 Perhitungan Fungsi Nelson-Relay untuk Target Anoda Cu... 50 Tabel D.2 Perhitungan Fungsi Nelson-Relay untuk Target Anoda Mo.... 51 Tabel E.1 Data Perhitungan Metode Cohen dengan Target Anoda Cu
Menggunakan Software Microsoft Excel... ... 52 Tabel E.2 Data Perhitungan Metode Cohen dengan Target Anoda Mo
Menggunakan Software Microsoft Excel ... 54
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1 Hamburan sinar-X pada permukaan kristal ... 7
Gambar 2.2 Vektor translasi ... 9 Gambar 2.3 Bagan struktur kristal ... ... . 9
Gambar 2.4 Sel satuan digambarkan dengan garis tebal. Jarak antar dua titik sepanjang ketiga sumbu didefiniskan sebagai a, b dan c. Sudut yang dibuat antar dua sumbu didefinisikan sebagai α, β dan γ ... ... 10
Gambar 2.5 Area S1 sel primitif dan area S2 sel nonprimitif ... 10
Gambar 2.6 Arah struktur kubus ... 13
Gambar 2.7 Indeks Miller ... ... 14
Gambar 2.8 Beberapa bidang pada sebuah kubus ... 14
Gambar 2.9 Sebuah bidang pada sebuah kubus... 15
Gambar 2.10 Struktur intan ... 17
Gambar 2.11 Difraktometer sinar-X Shimadzu-6000 ... 18
Gambar 2.12 Diagram alir penentuan parameter kisi dengan metode perhitungan fungsi Nelson-Relay... 23
Gambar2.13 Diagram alir penentuan parameter kisi dengan metode Cohen ... ... 24
Gambar 4.1 Grafik hubungan 2θ dan intensitas untuk data difraksi sinar-X dengan target anoda Mo... 29
Gambar 4.2 Grafik hubungan 2θ dan intensitas untuk data difraksi sinar- X dengan target anoda Cu ... ... 29
Gambar 4.3 Grafik hubungan dhkl dan intensitas untuk data difraksi sinar-X dengan target anoda Cu dan Mo... 30
Gambar 4.4 Pola difraksi sinar-X yang terpisah puncak Kα dan Kβ dengan target anoda Cu... 35
Gambar 4.5 Pola difraksi sinar-X yang terpisah puncak Kα dan Kβ dengan target anoda Mo... 35 Gambar 4.6 Grafik hubungan nilai parameter kisi dengan fungsi
Nelson- Relay untuk target anoda Cu ... 36 Gambar 4.7 Grafik hubungan nilai parameter kisi dengan fungsi Nelson-Relay
untuk target anoda Mo ... 35 Gambar 4.8 Grafik hubungan nilai parameter kisi dengan
fungsi Nelson-Relay untuk target anoda Cu
setelah mengalami penolakan data ... ... 37
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran A Kondisi Kalibrasi XRD Shimadzu-6000 ... 45
Lampiran B Perhitungan nilai hkl ... ... 46
Lampiran C Perhitungan nilai parameter kisi dengan rumus Bragg ... 48
Lampiran D Perhitungan fungsi Nelson-Relay ... ... 50
Lampiran E Perhitungan parameter kisi dengan rumus Bragg untuk metode Cohen……… ……….. 52
Lampiran F Regresi linear dari grafik Origin ... ... 56
Lampiran G Perhitungan penentuan nilai parameter kisi dengan metode Cohen……… 57
Lampiran H Bentuk kuadrat untuk indeks Miller dalam sistem kubus... 61
Lampiran I Pembuktian rumus difraksi Bragg... 62
DAFTAR NOTASI
: Vektor basis a,b,c : Panjang vektor kisi h, k ,l : Indeks Miller
(hkl) : Arah bidang dengan indeks Miller hkl dhkl : Jarak antar bidang dengan indeks Miller hkl
: Vektor kisi Bravais a : Konstanta kisi α, β, γ : Sudut kristal (o)
n : Orde atau bilangan bulat
θ : Sudut antara sinar-X datang dengan bidang (o) λ : Panjang gelombang (Å)
x, y, z : Sumbu koordinat
n1, n2, n3 : Bilangan bulat sembarang : Arah kristal
: Arah kristal yang ekivalen : Phi
Ω : Volume sel satuan : Vektor translasi kisi
: Vektor translasi kisi
N : Jumlahan kisi
Σ : Fungsi penjumlahan
BAB I
PENDAHULUAN
I.1. Latar Belakang Masalah
Mengetahui cara menentukan parameter kisi yang benar merupakan suatu hal yang penting dalam fisika zat padat, terutama untuk mempelajari tentang kristalografi. Parameter kisi diperlukan untuk mengetahui jarak antar atom, sehingga interaksi antar atom dapat dipelajari lebih teliti serta sifat-sifat materi suatu bahan dapat ditentukan dari interaksi tersebut.
Untuk mengetahui nilai parameter kisi yang teliti perlu diketahui pengertian sinar-X karakteristik. Berdasarkan transisi elektronnya sinar-X karakteristik dibagi menjadi sinar-X Kα, Kβ, Kγ, dan seterusnya. Pada penelitian ini digunakan puncak Kα dan Kβ, karena pada pola difraksi sinar-X puncak yang terlihat jelas hanya Kα dan Kβ. Dari sinar-X Kα akan diterjemahkan oleh detektor sebagai puncak θα dan dari Kβ diterjemahkan sebagai θβ, untuk itu pada puncak difraksi sinar-X ada 2 sudut dalam tiap nilai hkl (θα dan θβ). Pemisahan Kα dan Kβ terlihat pada puncak difraksi dengan sudut yang tinggi.Selisih pemisahan puncak difraksi antara Kα dan Kβ berkisar antara 20%.
Dari penelitian yang telah dilakukan di Universitas Sebelas Maret (UNS) Surakarta metode yang digunakan untuk menghitung parameter kisi antara lain adalah metode Rietveld GSAS oleh Arum Safitri (2007), Sarjiyem (2007) menggunakan metode hukum Bragg, Astutik Sri Utami (2009) dan Aulia Rachmawati (2009) menggunakan piranti lunak. Dari beberapa metode tersebut sudut difraksi sinar-X yang digunakan untuk menentukan nilai parameter kisi hanya menggunakan θα saja tanpa memperhatikan θβ. Padahal X-Ray Diffraction (XRD) yang digunakan di UNS adalah XRD Shimadzu-6000 yang tidak menggunakan monokromator, sehingga data yang diperoleh tidak bisa θα atau θβ
saja melainkan kedua-duanya.
Dengan menggunakan θα dan θβ dalam 1 hkl, maka data yang digunakan untuk mencari nilai parameter kisi semakin teliti, sehingga dapat mengurangi nilai error-nya. Selain itu menurut Arum Safitri (2007) penentuan pasangan slit juga diperlukan dalam penentuan parameter kisi, yaitu pada divergence dan scattering slit 1o untuk receiving slit 0,3 mm.
Ada 2 metode perhitungan untuk menghitung nilai parameter kisi yang menggunakan prinsip θα dan θβ, yaitu dengan menggunakan fungsi Nelson-Relay dan metode Cohen. Menurut Ganesan dan Girirajan (1987) dengan menggunakan fungsi Nelson-Relay dapat diketahui nilai parameter kisi yang benar dari larutan padat CsCi-Br, selain itu menurut Langford (1973) metode Cohen dapat digunakan untuk mengetahui keakurasian dimensi sel. Sehingga dari kedua metode perhitungan tersebut diharapkan dapat diperoleh nilai parameter kisi yang lebih teliti dari penelitian yang pernah dilakukan di UNS Surakarta.
I.2. Perumusan Masalah
Dari uraian di atas dapat diketahui beberapa rumusan masalahnya sebagai berikut:
1. Bagaimana cara menentukan parameter kisi yang teliti dengan menggunakan metode perhitungan fungsi Nelson-Relay dan metode Cohen?
2. Bagaimana hasil pengukuran nilai parameter kisi silikon dengan alat XRD Shimadzu-6000 menggunakan target anoda tembaga (Cu) dan target anoda molybdenum (Mo)?
I.3. Batasan Masalah
1. Metode perhitungan nilai parameter kisi menggunakan metode fungsi Nelson-Relay dan metode Cohen.
2. Material sampel yang digunakan berupa serbuk kristal silikon dengan kemurnian 99%.
3. Data pola difraksi sinar-X pada penelitian ini menggunakan data kalibrasi.
4. Lebar divergence slit dan scattering slit adalah sama yaitu 1°, untuk receiving slit sebesar 0,3 mm.
5. X-Ray diffraction (XRD) Shimadzu-6000 dengan target anoda berupa
Cu (λα = 1,54051 Å; λβ = 1,54433 Å) dan Mo (λα =0,709261 Å;
λβ = 0,713543Å).
6. Hasil pengukuran nilai parameter kisi dibandingkan dengan beberapa metode cara menghitung nilai parameter kisi yang pernah dilakukan di UNS Surakarta.
I.4. Tujuan Penelitian
Tujuan penelitian ini adalah sebagai berikut:
1. Membandingkan cara menentukan parameter kisi yang teliti dengan metode perhitungan fungsi Nelson-Relay dan metode Cohen.
2. Mengetahui hasil pengukuran nilai parameter kisi silikon dengan alat XRD Shimadzu-6000 menggunakan target anoda Cu dan target anoda Mo
I.5. Manfaat Penelitian
Adapun manfaat dari penelitian ini adalah sebagai berikut:
1. Mengetahui secara lebih teliti cara menentukan parameter kisi.
2. Mengetahui perbedaan antara pola difraksi sinar-X dengan target anoda Cu dan Mo pada silikon.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1. Hasil Pengukuran Parameter Kisi Yang Pernah Dilakukan Di UNS dengan XRD Shimadzu-6000
Salah satu alat penelitian yang terdapat di UPT Lab Pusat MIPA UNS Surakarta adalah X-Ray Diffraction (XRD) Shimadzu-6000. XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengidentifikasi material kristalit maupun non kristalit dengan memanfaatkan radiasi gelombang elektromagnetik sinar-X. Dengan kata lain, teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel.
Beberapa peneliti yang telah menggunakan alat ini untuk menentukan struktur suatu material dengan cara mencari nilai parameter kisinya antara lain adalah Arum Safitri (2007) dengan menggunakan metode Rietveld GSAS untuk material silikon dengan target anoda Cu nilai parameter kisi yang diperoleh yaitu (5,425 + 0,003) Å. Metode Rietveld merupakan metode analisis berbasis komputer yang dapat digunakan untuk menganalisis pola difraksi yang tumpang tindih. Sarjiyem (2007) dengan menggunakan rumus hukum Bragg untuk 1 sudut difraksi, material sampel berupa silikon dan target anoda Cu, diperoleh nilai parameter kisi sebesar (5,43 + 0,05) Å. Untuk material bukan silikon yaitu superkonduktor Bi1,8Sr2Ca2Cu3O10 yang dilakukan oleh Astutik Sri Utami (2009) dengan target anoda Cu nilai parameter kisinya adalah a=b=(5,35 + 0,06) Å, c=(37,29 + 0,16) Å; sedangkan Auliati Rachmawati (2009) dengan sampel Bi1,8Pb0,2Sr2Ca2Cu3O10
nilai parameter kisi yang diperoleh adalah a=b=(5,37 + 0,04) Å, c=(30,49 + 0,09) Å.
Dari beberapa metode yang digunakan untuk menghitung parameter kisi tersebut prinsipnya adalah sama yaitu dengan menggunakan 1 puncak difraksi (θα)
dan mengabaikan θβ. Padahal untuk menentukan parameter kisi yang teliti perlu diperhatikan θα dan θβ, terutama untuk XRD Shimadzu-6000 yang tidak menggunakan monokromator. Dengan menggunakan XRD Shimadzu-6000 yang tidak menggunakan monokromator data difraksi yang diperoleh tidak hanya puncak Kα atau Kβ saja, melainkan kedua-duanya.
II.2. Difraksi Sinar – X
Sinar-X merupakan gelombang elektromagnetik dengan energi foton antara 100 eV – 1 MeV. Panjang gelombang sinar-X sangat pendek, yaitu berkisar antara 0,001 nm sampai dengan 10 nm.
Dalam teori gelombang elektromagnetik diketahui bahwa sebuah partikel bermuatan listrik yang dipercepat atau diperlambat akan memancarkan energi.
Dengan demikian apabila elektron dari katoda bergerak dipercepat kemudian ditumbukkan ke material target anoda maka sebagian energi total elektron akan hilang dan berubah menjadi radiasi elektromagnetik. Radiasi ini dinamakan radiasi perlambatan atau lebih dikenal dengan nama bremsstrahlung dan memiliki spektrum panjang gelombang malar (continue).
Sinar-X karakteristik terjadi ketika elektron dari katoda menumbuk elektron orbit atom sasaran, misalkan elektron kulit K, sehingga terpental dan keluar dari orbit atom. Kekosongan elektron di kulit K segera diisi oleh elektron orbit kulit di atasnya, misalkan L. Kelebihan energi elektron transisi dikonversi menjadi radiasi sinar-X karakteristik. Berdasarkan transisi elektronnya sinar-X karakteristik dibagi menjadi, sinar-X Kα, Kβ, Kγ, dan seterusnya. Panjang gelombang sinar-X karakteristik tergantung pada jenis unsur target anoda yang dipakai pada difraktometer. Sebagai contoh, anoda Cu memancarkan sinar-X Ka dengan panjang gelombang 1,54051 Ả dan Kβ sebesar 1,54433 Ả (Suryanarayana dan Norton, 1998).
II.2.1. Hukum Bragg
Difraksi sinar-X adalah teknik yang digunakan dalam karakterisasi material untuk mendapatkan informasi tentang struktur Kristal (Suminar, 2008). Penemu difraksi sinar-X pada kristal yaitu Max Von Laue pada tahun 1912 kemudian segera diaplikasikan untuk menetukan struktur kristal oleh W.L Bragg dan W.H Bragg pada tahun 1913. Metode ini telah membuka jalan untuk menentukan struktur kristal dari logam dan paduan logam (alloy), mineral, senyawa anorganik, polimer, dan material organik. Teknik difraksi sinar-X juga digunakan untuk menentukan ukuran kristal, regangan kisi, komposisi kimia dan keadaan lain yang memiliki orde yang sama (Suryanarayana dan Norton, 1998).
Ketika sinar-X monokromatis datang pada permukaan kristal, sinar–X tersebut akan dihamburkan, diabsorbsi, dan direfleksikan. Pada kondisi Bragg, sinar-X yang berinterferensi kostruktif akan mempunyai selisih jejak merupakan kelipatan bilangan bulat (Beiser, 1995).
Pada Gambar 2.1 menjelaskan adanya sinar-X yang datang direfleksikan sebagian pada masing-masing bidangnya, dimana bidang tersebut berfungsi sebagai cermin dan refleksi sinar-X kemudian terkumpul pada detektor. Karena kumpulan refleksi sinar-X merupakan sinar-X yang koheren dan ada selisih lintasan dari masing-masing refleksi bidang kristal maka akan terjadi peristiwa interferensi ketika diterima oleh detektor (Omar, 1975).
Pada Persamaan 2.1 merupakan persamaan hukum Bragg yang dapat dijelaskan bahwa d merupakan jarak antar bidang kristal, θ adalah sudut antara sinar datang dengan bidang kristal dan λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan, dengan n= 1,2,3,…… berturut-turut menunjukkan orde pertama, kedua, ketiga dan seterusnya.
(2.1)
Gambar 2.1 merupakan proses hamburan sinar-X pada permukaan kristal, dari gambar ini dapat digunakan untuk membuktikan Persamaan 2.1 yang dijelaskan pada lampiran I.
Gambar 2.1. Hamburan sinar-X pada permukaan kristal Keterangan gambar:
·
= Atom atau molekul d = Jarak antar bidang θ = Sudut difraksi= Bidang kristal = Sinar-X
II.3. Kristalografi
Berdasarkan susunan atom-atom atau molekul penyusunnya, zat padat dibedakan menjadi amorf dan kristal. Amorf adalah zat padat yang susunan atom- atom atau molekulnya tidak teratur, perulangan terjadi pada rentang yang pendek.
Sedangkan kristal adalah zat padat yang susunan atom-atom atau molekulnya B
θ
Sinar-X terdifraksi Sinar-X datang
d A
D θ C
θ θ
teratur. Partikel kristal tersusun secara berulang dan teratur, perulangan mempunyai rentang yang panjang. Struktur kristal yang berbeda mempunyai geometri yang berbeda. Ilmu yang mempelajari geometri suatu kristal disebut kristalografi (Wiendartun, 2005).
II.3.1. Kisi Kristal
Kisi adalah susunan titik-titik (titik kisi) yang teratur dalam ruang yang melibatkan operasi matematis (rotasi, translasi). Titik kisi adalah titik yang ditempati suatu atom dalam suatu kisi.
Ada dua macam kisi kristal yaitu kisi Bravais dan kisi non-Bravais. Kisi yang memiliki titik-titik kisi yang ekuivalen disebut kisi Bravais, sehingga titik- titik kisi tersebut dalam kristal akan ditempati oleh atom-atom yang sejenis.
Sedangkan dalam kisi non-Bravais terdapat titik-titik kisi yang tidak ekuivalen (Wiendartun, 2005).
II.3.2. Vektor Basis
Vektor basis adalah vektor yang menunjukkan arah posisi dari semua titik kisi. Di dalam kristal terdapat kisi-kisi ekuivalen yang sesuai dengan lingkungannya dan diklasifikasikan menurut sistem translasi. Sebuah kristal yang digeser (ditranslasikan) pada beberapa arah tertentu dan diperoleh keadaan yang tepat sama dengan keadaan sebelum kristal digeser maka kristal ini memenuhi operasi translasi. Sehingga operasi translasi kisi adalah perpindahan dari sebuah kristal oleh sebuah vektor translasi kristal, yang disimbolkan ( ).
Dengan adalah bilangan bulat (positif atau negatif) dan sering disebut vektor basis. adalah sebuah sumbu-sumbu kristal atau vektor translasi primitif. merupakan translasi dalam ruang 3 dimensi. Untuk vektor translasi kristal 2 dimensi dapat dilihat pada Gambar 2.2.
Gambar 2.2. Vektor translasi (Wiendartun, 2005)
II.3.3. Kristal
Kristal terbentuk apabila pada titik-titik kisi nonbravais diletakan atom- atom. Pada Gambar 2.3 Suatu struktur kristal akan terjadi jika ditempati suatu basis pada setiap titik kisi, sehingga struktur kristal merupakan gabungan antara kisi + basis (Kittel, 1996).
(Kisi) + (Basis) = (Struktur Kristal) Gambar 2.3. Bagan struktur kristal (Wiendartun, 2005)
II.4. Sel Satuan
Satuan pengulangan terkecil kisi disebut dengan sel satuan. Dalam kisi dua dimensi, daerah jajaran genjang yang sisi-sisinya dibatasi oleh vektor-vektor kisi bravais dan jika ditranslasi tidak over lapping dinamakan sel satuan. Setiap sel mempunyai empat titik disetiap ujungnya, tetapi setiap titik ujung tersebut juga dipunyai empat sel tetangga.
Sel satuan paling sederhana adalah kubus. Tiga sumbu kubus dan beberapa sel satuan lain tegak lurus satu sam lain, namun untuk sel satuan selain kubus sumbu-sumbu itu tidak saling tegak lurus. Faktor yang mendefinisikan sel satuan adalah jarak antar titik dan sudut antar sumbu. Faktor-faktor ini disebut dengan tetapan kisi atau disebut juga parameter kisi, yang dijelaskan pada Gambar 2.4 (Muhammad Arief, 2009).
Gambar 2.4. Sel satuan digambarkan dengan garis tebal. Jarak antar dua titik sepanjang ketiga sumbu didefiniskan sebagai a, b dan c. Sudut yang dibuat antar
dua sumbu didefinisikan sebagai α, β dan γ (Muhammad Arief, 2009)
Sel satuan ada 2 macam, yaitu sel satuan primitif dan nonprimitif. Sel primitif adalah sel satuan yang hanya mempunyai 1 titik kisi. Sel satuan yang mempunyai lebih dari 1 titik kisi disebut sel nonprimitif. Pada sel nonprimitif dapat diperoleh bentuk yang bisa lebih mudah dan jelas sifat simetrisnya. Volume (luas) sel nonpromitif merupakan kelipatan bulat volume (luas) sel primitif.
Gambar 2.5. Area S1 sel primitif dan area S2 sel nonprimitif (Omar, 1975)
II.5. Sistem Kristal
Sistem kristal adalah metode untuk menggolongkan struktur kristal berdasarkan sel satuan. Kristal di kelompokkan menjadi tujuh sistem kristal yang ditentukan oleh bentuk dan simetri sel kisi. Sedangkan perbedaan setiap sistem ditentukan oleh perbedaan panjang vektor basisnya dan perbedaan sudut antara ketiga vektor basis tersebut. Ke-7 sistem kristal memiliki 14 kisi Bravais seperti terlihat pada Tabel 2.1 (Omar, 1975).
a
a2 a1
Tabel 2.1. Tujuh Sistem Kristal dan 14 Kisi Bravais Serta Kondisi Interferensi Konstruktif (Omar, 1975) No Sistem kristal Kisi bravais Sumbu kristal
sudut kristal
Kondisi interferensi yang konstruktif
1 Trilinik Sederhana (P) Tidak ada batasan
2 Monoklinik Sederhana (P) Pusat alas (C)
Tidak ada batasan
3 Orthorombik Sederhana (P) Pusat alas (C) Pusat badan (I) Pusat muka (F)
Tidak ada batasan h+k+l= 2n
h,k,l semua genap atau ganjil
4 Tetragonal Sederhana (P) Pusat alas (C)
Tidak ada batasan
5 Kubus Sederhana (P) Pusat badan (I) Pusat muka (F)
Tidak ada batasan h+k+l= 2n
h,k,l semua genap atau ganjil
6 Trigonal Sederhana (P)
7 Heksagonal Sederhana (P) Tidak ada batasan
Arti simbol – simbol pada kolom Bravais adalah (Suryanarayana dan Norton,1998):
1. Simbol P memiliki arti sel sederhana atau primitive cell, yaitu ada titik– titik kisi di setiap sudut.
2. Simbol F menunjukan sel pusat muka atau face-centered cell, yaitu titik–titik kisi ada di pusat setiap muka dan di setiap sudut sel satuan.
3. Simbol I digunakan untuk sel pusat badan atau body-centered cell, yaitu titik- titik kisi ada di dalam pusat sel, dalam ruang sel dan disetiap sudut sel satuan 4. Simbol C menunjukan sel pusat alas atau base-centered cell yaitu titik– titik
kisi terletak di pusat permukaan yang kebalikan dari sel dan di setiap sudut sel satuan (permukaan C adalah dari sumbu a dan b).
II.6. Arah Garis Dalam Kristal
Arah kristal dituliskan sebagai vektor .
merupakan proyeksi vektor ke arah sumbu x, y, z. Jika merupakan bilangan bulat, notasi arah kristal dituliskan . Contoh arah kristal seperti pada Gambar 2.6.
Gambar 2.6. Arah struktur kubus (Omar, 1975)
Pada saat sel satuan mempunyai simetri rotasi yang sama, maka kristal mempunyai arah yang ekuivalen. Contoh arah ekuivalen untuk sistem kubus
adalah , ,
II.7. Bidang Kristal atau Indeks Miller
Indeks Miller merupakan arah bidang pada suatu kristal. Jika suatu bidang mempunyai titik potong dengan sumbu x, y dan z adalah a ,b dan c seperti Gambar 2.7 yang merupakan kelipatan vektor basis , maka indeks Miller adalah pasangan bilangan bulat yang merupakan angka terkecil dari kebalikan x/a, y/b dan z/c. Notasi indeks Miller adalah (hkl). Misalnya bidang (1 0 0), maksudnya orientasi bidang yang dinyatakan dalam indeks Miller adalah (1 0 0).
Gambar 2.7. Indeks Miller (Omar, 1975)
Gambar 2.8. Beberapa bidang pada sebuah kubus (Omar, 1975) a
II.8. Jarak Bidang dengan Indeks Miller
Notasi jarak antar bidang kristal dari indeks Miller adalah dhkl. Rumus untuk menghitung dhkl tergantung dari struktur kristalnya. Struktur kristal yang sisi- sisinya saling tegak lurus dapat dilihat pada Gambar 2.9.
Gambar 2.9. Sebuah bidang pada sebuah kubus (Omar, 1975)
Sudut antara dhkl dengan sumbu a, b dan c masing-masing adalah α, β dan γ sedangkan titik potong (hkl) dengan sumbu a, b dan c adalah x, y dan z. Dari trigonometri dapat diperoleh
dhkl = x cos = y cos β = z cos γ (2.2) Diketahui bahwa
cos2 + cos2 β + cos2 γ = 1 (2.3) Sehingga bisa dihitungkan untuk sistem kristal yang sisi-sisinya saling tegak lurus berlaku (Omar, 1975).
y
Normal
α
β γ
a
b c
x z
Sehingga
x, y dan z berhubungan dengan indeks Miller
Karena:
Dengan n adalah angka persekutuan yang dipakai untuk membulatkan h,k dan l, maka Persamaan 2.5 dapat dituliskan menjadi:
Persamaan di atas hanya berlaku untuk kisi dengan struktur yang sumbu- sumbunya saling tegak lurus. Untuk struktur kubus , dengan n = 1, sehingga Persamaan 2.7 dapat dituliskan:
II.9. Kristal Silikon
Silikon merupakan unsur terbanyak kedua yang ada di bumi setelah oksigen (O2). Pasir, kaca dan batu-batuan lain adalah material alam yang terbanyak mengandung unsur silikon. Struktur kristal silikon adalah intan (diamond).
Gambar 2.10. Struktur intan (Steve Sque, 2006)
Pada dasarnya struktur intan (Gambar 2.10) bisa dipandang sebagai kubus pusat muka yang digeser satu sama lainnya sepanjang diagonal ruangnya sejauh ¼ diagonal. Hal ini dikarenakan sel kisi struktur intan adalah kubus pusat muka
dengan basis yang terdiri dari dua atom masing-masing pada posisi 0,0,0 dan .
Ada 8 atom setiap sel dalam struktur intan, yang terletak di koordinat atom
sebagai berikut : ; ; ; ; ; ; ; . Pada
struktur ini, setiap atom dikelilingi oleh atom sejenis yang membentuk tetrahedron beraturan sehingga biasa dinyatakan sebagai jenis ikatan tetrahedral. Silikon berorientasi pada <111> dan <100>. Dalam kristal dengan struktur kubus, pemantulan pertama pola difaksi adalah <100> untuk kubus sederhana, <110>
untuk kubus pusat badan, dan <111> untuk kubus pusat muka (Suryanarayana dan Norton, 1998).
II.10. Difraktometer Sinar-X Shimadzu-6000
Pada difraktometer, detektor diputar dengan sudut 2θ sedangkan pemegang cuplikan diputar dengan sudut θ secara bersamaan. Hasil pengukuran yang direkam berupa grafik hubungan antara sudut 2θ (sumbu x) dan intensitas (sumbu- y) yang menunjukkan puncak-puncak difraksi. Prinsip kerja difraktometer dapat dilihat pada Gambar 2.11, sinar-X yang dihasilkan oleh generator setelah melewati divergence slit akan mengenai material sampel, kemudian sinar-X ini akan terhambur melewati scattering slit dan melewati receiving slit. Dari receiving slit sinar-X akan ditangkap oleh detektor, dan diterjemahkan sebagai puncak-puncak difraksi.
5 6
8
1
2
7
Gambar 2.11. Difraktometer sinar-X Shimadzu-6000 (Anonim, 2004)
Difraktometer sinar-X model Shimadzu-6000 dilengkapi dengan sumber sinar-X, suatu goniometer vertikal, tempat cuplikan, slit (celah kolimator) dan detektor. Difraktometer dioperasikan dengan komputer. Proses pengukuran dan perekaman data berlangsung pada waktu yang sama.
Difraktometer sinar-X model Shimadzu-6000 menyediakan suatu sistem untuk analisis struktur kristal. Sistem ini dapat diatur sesuai keperluan dengan menggunakan perangkat lunak untuk masing-masing tujuan analisis.
II.11. Goniometer
Goniometer adalah alat yang dengan teliti memberi sudut difraksi dan intensitas sinar-X yang terdifraksi oleh material sampel. Goniometer mempunyai bagian-bagian yang dapat dijelaskan dari Gambar 2.11 :
1. Tabung sinar-X
Tabung sinar-X terdiri dari filamen pada bagian katoda dan unsur target yang dapat diganti (Cu, Mo) pada bagian anoda. Filamen yang dipanaskan menghasilkan termoelektron, kemudian dipercepat dengan memberikan tegangan tinggi dan menumbuk material target. Akibat tumbukan ini sebagian energi total elektron akan hilang dan berubah menjadi radiasi elektromagnetik (± 1%) dan panas (± 99% ). Radiasi ini dinamakan radiasi perlambatan (bremsstrahlung).
Elektron dari katoda menumbuk elektron orbit, misal kulit K, sehingga terpental dan keluar dari orbit atom. Kekosongan elektron di kulit K segera
diisi oleh elektron orbit kulit di atasnya, misalkan L. Kelebihan energi elektron transisi dikonversi menjadi radiasi sinar-X karakteristik.
2. Soller pada sisi divergen.
Slit terbuat dari plat paralel tipis yang permukaannya rata. Slit ini berfungsi membatasi penyebaran sinar-X pada sisi divergen dalam arah vertikal lingkaran Rowland. Bagian yang diposisikan pada sisi tabung sinar-X disebut connection protector (pelindung hubungan). Lengan tempat soller pada sisi divergen disebut D Arm.
3. Divergen Slit (DS)
Slit untuk membatasi penyebaran sinar-X yang akan mengenai material sampel. Lebar slit dinyatakan dalam satuan sudut.
4. Sample holder (pemegang material
sampel)
Sample holder merupakan bagian untuk meletekkan tempat material sampel. Dalam peletakannya harus diposisikan di pusat sample holder dan dipastikan tertekan dengan baik.
5. Scatering Slit (SS)
Slit ini meloloskan sinar-X yang didifraksikan oleh material sampel dan menghilangkan radiasi hambur yang lain. Lebar slit dinyatakan dalam satuan sudut.
6. Soller Slit pada sisi detektor
Slit dengan struktur sama seperti soller slit pada sisi divergen. Slit ini membatasi penyebaran sinar-X dalam arah vertical lingkaran Rowland. SS dan RS dipasang pada masing-masing sisi soller slit selama operasi.
7. Receiving Slit (RS)
Slit untuk membatasi sinar-X yang memasuki detektor
8. Detektor
Detektor yang digunakan adalah detektor sintilator. Sinar-X yang melewati RS ditangkap oleh detektor dan diubah menjadi sinyal listrik. Sinyal
tersebut, setelah dieliminasi komponen noisenya, dihitung sebagai analisa pulsa tinggi dan diterjemahkan sebagai puncak-puncak difraksi.
II.12. Beberapa Cara Menentukan Parameter Kisi
Untuk menentukan parameter kisi dapat dilakukan berbagai cara:
1. Rumus hukum Bragg
Hasil difraktometer dapat menginformasikan tentang besarnya parameter kisi (a) dan jarak antar bidang (d). Penentuan parameter kisi dan jarak antar bidang untuk struktur kristal kubus dapat diuraikan sebagai berikut (Suryanarayana dan Norton, 1998).
Jarak antar bidang kristal (d) dalam indeks (hkl) dalam material dengan struktur kristal kubus dan parameter kisi (a) dirumuskan oleh persamaan:
Dari Persamaan hukum Bragg (2.1) maka Persamaan (2.9) menjadi
Dan diperoleh persamaan
Yang dapat ditulis ulang menjadi:
atau
Karena sudut yang digunakan θα danθβ, maka Persamaan 2.13 menjadi:
Dari rumus hukum Bragg dapat juga diketahui nilai hkl suatu material dengan cara sebagai berikut:
Dari Persamaan 2.12 diperoleh dengan
adalah konstanta dan sebanding , sehingga dapat dituliskan hubungan untuk nilai yang berbeda:
Dalam struktur kubus, pemantulan pertama pola difraksi adalah <100>
untuk kubus sederhana, <110> untuk kubus pusat badan dan <111> untuk kubus pusat muka. Maka nilai yang mungkin untuk puncak pertama sistem kubus adalah = 1, 2 atau 3. Karena perbandingan dari
menunjukkan perbandingan selalu bilangan bulat, maka dapat diperoleh dengan membagi dari pemantulan mula- mula dan dikalikan dengan pembanding untuk masing-masing orientasi bidang kristal. Misalnya untuk kubus pusat muka dengan hkl <111> maka adalah 3. Jadi, faktor pengali untuk memperoleh harga hkl adalah 3. Sehingga untuk menentukan nilai hkl diketahui dari Persamaan 2.17 yang kemudian dicari nilainya pada literatur (Suryanarayana dan Norton, 1998).
2. Dengan metode fungsi Nelson-Relay
Untuk penentuan parameter kisi dengan metode Nelson-Relay dapat dilakukan dengan puncak-puncak yang terpisah θα dan θβ. Lalu dari puncak tersebut dicari nilai parameter kisi untuk tiap sudut dengan menggunakan Persamaan 2.14 dan 2.15. Dari nilai parameter kisi tersebut dibuat grafik hubungan antara fungsi Nelson-Relay sebagai sumbu X dan parameter kisi sebagai sumbu Y (Suryanarayana dan Norton, 1998). Fungsi Nelson-Relay dituliskan sebagai berikut:
Dari grafik dicari titik perpotongan terhadap sumbu Y, sehingga dari perpotongan tersebut dapat dicari nilai parameter kisi. Penentuan nilai parameter kisi dengan metode fungsi Nelson-Relay dapat dijelaskan dengan diagram pada Gambar 2.12.
Data difraksi
Sudut difraksi yang terpisah (θα dan θβ)
Gambar 2.12. Diagram alir penentuan parameter kisi dengan metode perhitungan fungsi Nelson-Relay
3. Dengan menggunakan metode Cohen:
Untuk menentukan parameter kisi yang teliti dapat digunakan metode Cohen. Yaitu dengan menggunakan Persamaan 2.18 dan 2.19 yang kemudian dieliminasi untuk menentukan nilai A dan C. Nilai A dapat digunakan untuk menentukan nilai parameter kisinya dan C untuk mencari nilai error atau tingkat kesalahan (Suryanarayana dan Norton, 1998). Dengan diagram alir pada Gambar 2.13.
(2.18) (2.19)
Dimana :
Gambar 2.13. Diagram alir penentuan parameter kisi dengan metode Cohen Data difraksi
Sudut difraksi yang terpisah (θα dan θβ)
α δ α δ α2 δ2 δsin2θ αsin2θ
Parameter kisi
BAB III
METODELOGI PENELITIAN
III.1. Metodelogi Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode perhitungan.
Data yang digunakan adalah data sekunder dari data kalibrasi XRD Shimadzu- 6000 yang ada di Laboratorium Pusat MIPA UNS, kalibrasi untuk target anoda Cu dilakukan pada tanggal 12 Januari 2006 dan target anoda Mo pada tanggal 10 Agustus 2009. Kalibrasi XRD Shimadzu-6000 dilakukan oleh operator, dengan pengambilan data dilakukan satu kali. Untuk metode yang digunakan adalah metode Nelson-Relay dan metode Cohen, dari kedua metode akan diperoleh nilai parameter kisi silikon yang akan dibandingkan dengan nilai parameter kisi silikon pada literatur yaitu sebesar 5,431 Å (Suryanarayana dan Norton, 1998).
III.2. Tempat dan Waktu Penelitian
Pengambilan data sekunder dilakukan di Laboratorium Pusat MIPA Universitas Sebelas Maret Surakarta pada bulan September 2009.
III.4. Prosedur Pengolahan Data
1. Ditentukan parameter kisi (a) dengan rumus hukum Bragg
Data difraksi sinar-X diperoleh nilai 2θ, dhkl dan intensitas. Untuk menentukan nilai parameter kisi maka terlebih dahulu dicari nilai hkl untuk tiap sudut difraksi. Untuk menentukan nilai hkl, nilai 2θ yang dimasukkan adalah semua 2θ untuk setiap bidang kristal. Setelah nilai hkl diketahui dengan menggunakan software microsoft excel, maka nilai parameter kisi silikon dapat dicari dengan rumus hukum Bragg (Persamaan 2.14 dan 2.15).
Untuk memudahkan dalam perhitungan dapat dibuat Tabel 3.1 dan 3.2.
Tabel 3.1. Menentukan Nilai hkl dengan Software Microsoft Excel
Puncak 2θ θ Sinθ sin²θ h²+k²+l² hkl
θα
θβ
Tabel 3.2. Penentuan Nilai Parameter Kisi dengan Rumus Bragg Puncak 2θ θ hkl h²+k²+l² λ λ² sinθ sin²θ 4sin²θ a² a(Å)
θα
θβ
2. Ditentukan nilai parameter kisi dengan metode fungsi Nelson-Relay
Data difraksi sinar-X yang diperoleh dipilih puncak-puncak yang terpisah θα dan θβ. Pemisahan pola difraksi sinar-X untuk target anoda Cu berkisar pada 2θ di atas 60o, sedangkan untuk target anoda Mo diatas 35o. Setelah diketahui punacak-puncak θα dan θβ, maka data ini dimasukkan pada persamaan fungsi Nelson-Relay. Untuk mempermudah dapat dibuat Tabel 3.3.
Tabel 3.3. Cara Menentukan Fungsi Nelson-Relay dengan Software Microsoft Excel
Puncak 2θ Sinθ cos θ cos²θ
θα
θβ
Dari Tabel 3.2 dan 3.3, dibuat grafik hubungan fungsi Nelson-Relay sebagai sumbu X dan parameter kisi sebagai sumbu Y. Pembuatan grafik ini menggunakan software Origin 5.0. Untuk menentukan nilai parameter kisi maka dicari titik perpotongan garis terhadap sumbu Y. Untuk software Origin 5.0 dapat dilakukan dengan mengklik tombol ”Analysis” lalu klik ”fit linear”
maka akan muncul persamaan garis lurus yang dilengkapi nilai parameter kisi dan nilai error atau tingkat kesalahannya.
3. Penentuan nilai parameter kisi dengan perhitungan metode Cohen.
Data yang diperoleh dari difraksi sinar-X dipilih puncak-puncak yang terpisah θα dan θβ. Pemisahan pola difraksi sinar-X untuk target anoda Cu berkisar pada 2θ diatas 60o, sedangkan untuk target anoda Mo diatas 35o. Setelah itu dicari nilai parameter kisi dengan rumus hukum Bragg seperti pada Tabel 3.4.
Tabel 3.4. Penentuan Nilai Parameter Kisi dengan Rumus Bragg menggunakan Software Microsoft Excel
Puncak 2θ(Deg) θ(rad) sin 2θ sin ²2θ λ λ² sin θ sin ²θ asin ²θ
θα
θβ
asin²θ = asin²θ Kβ (λ2Kα/ λ2Kβ)
Setelah dibuat Tabel 3.4 langkah selanjutnya adalah membuat tabel analisis Cohen yang terlihat pada Tabel 3.5.
Tabel 3.5. Tabel Perhitungan Metode Cohen dengan Software Microsoft Excel Puncak α δ α² αδ δ² δasin²θ αa sin²θ
θα
θβ
Dengan memasukkan data perhitungan dari Tabel 3.5 pada Persamaan 2.18 dan 2.19, maka kedua persamaan tersebut dieliminasi untuk dicari nilai A dan C. Dari nilai A akan diketahui nilai parameter kisi (a) dan dari nilai C bisa diketahui nilai error-nya (D).
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
IV.1. Karakteristik Kristal Silikon Pada Difraksi Sinar-X Yang Menggunakan Target Anoda Cu dan Mo
Pada penelitian ini telah dilakukan perhitungan difraksi sinar-X dengan material sampel berupa serbuk kristal silikon yang mempunyai nilai parameter kisi pada literatur sebesar 5,431 Å (Suryanarayana dan Norton, 1998). Pada penelitian ini digunakan divergensi slit (DS) dan scattering slit (SS) sebesar 1o karena sesuai dengan fungsi slit, yaitu untuk memfokuskan agar sinar tidak menyebar kemana-mana. Jika slit terlalu besar sinar akan menyebar kemana- mana, sedangkan jika terlalu kecil intensitas yang diperoleh juga terlalu kecil.
Sehingga untuk menentukan parameter kisi yang tepat digunakan DS = SS = 1o bukan 0,5o atau 2o. Untuk receiving slit (RS) dipilih 0,3 mm agar sinar yang diterima oleh detektor lebih banyak daripada RS = 0,15 mm.
Hasil pola difraksi untuk target Cu dan Mo dengan pasangan slit DS= SS=1o, RS= 0,3 mm adalah sebagai berikut:
0 20 40 60 80 100 0
1000 2000 3000 4000 5000
Intensitas (cps)
2q
Gambar 4.1. Grafik hubungan 2θ dan intensitas untuk data difraksi sinar-X dengan target anoda Mo
0 20 40 60 80 100 120 140
0 10000 20000 30000 40000
Intensitas (cps)
2q
Gambar 4.2. Grafik hubungan 2θ dan intensitas untuk data difraksi sinar-X dengan target anoda Cu
Dari Gambar 4.1 dan 4.2 dapat dijelaskan bahwa pola difraksi sinar-X yang menggunakan material sampel silikon dengan target anoda Cu dan Mo akan diperoleh hasil yang berbeda, meskipun jenis slit yang digunakan sama. Secara teori dengan material sampel yang sama akan diperoleh hasil yang sama, sehingga pada penelitian ini dilakukan pembuatan grafik baik Cu maupun Mo dengan menggunakan hubungan jarak antar bidang (dhkl) sebagai sumbu X dan intensitas sinar-X sebagai sumbu Y. Dari grafik tersebut dapat dinyatakan bahwa terdapat persamaan antara target anoda Cu dan Mo, yang dijelaskan melalui Gambar 4.3.
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5
-5000 0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000 40000
Target anoda Cu Target anoda Mo
Intensitas (cps)
dhkl (Angstrom)
Gambar 4.3. Grafik hubungan dhkl dan intensitas untuk data difraksi sinar-X dengan target anoda Cu dan Mo
Garis dengan warna hitam sebagai pola difraksi sinar-X untuk target anoda Cu sedangkan merah untuk target anoda Mo. Dari Gambar 4.3 menunjukkan bahwa pola difraksi sinar-X dengan target anoda yang berbeda dan material sampelnya sama akan menunjukkan hasil pola difraksi yang sama. Hanya saja untuk target anoda Cu intensitas maksimumnya hampir mendekati 40.000 cps (count per second), sedangkan untuk target anoda Mo intensitas maksimumnya
hanya sampai 4500 cps (count per second), hal inilah yang menyebabkan grafik target anoda Cu yang telah dinormalkan lebih baik daripada target anoda Mo.
Sedangkan faktor yang mempengaruhi perbedaan intensitas tersebut adalah faktor penyerapan sinar-X. Semakin besar koefisien penyerapan, makin kecil intensitas yang dihasilkan.
IV.2. Penentuan Parameter Kisi Serbuk Kristal Silikon
Untuk menentukan nilai parameter kisi silikon maka pada penelitian ini digunakan 2 metode yaitu metode fungsi Nelson-Relay dan metode Cohen.
Setelah diperoleh data difraksi sinar-X, maka hal pertama yang dilakukan adalah mencari nilai hkl tiap bidang dengan menggunakan software microsoft excel seperti pada Tabel 4.1 (dengan perhitungan lengkap pada Lampiran B). Dari nilai hkl yang diperoleh, setelah itu dicari puncak-puncak yang terpisah θα dan θβ-nya dengan menggunakan software Origin 5.0. Puncak yang terpisah θα dan θβ-nya untuk target anoda Cu berkisar pada sudut 2θ=60o keatas, sedangkan target anoda Mo berkisar pada sudut 2θ= 35° keatas, seperti pada Gambar 4.4 dan 4.5.
60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 135 140 0
1000 2000 3000 4000 5000 6000
Kb Kb Kb
Kb
Kb Kb
Kb
Ka Ka
Ka Ka
Ka
Ka
Kb Ka
Ka
Intensitas (cps)
2q
Gambar 4.4. Pola difraksi sinar-X yang terpisah puncak Ka dan Kβ
35 40 45 50 55 60 200
400 600 800
Kb Kb
Kb Kb Kb
Ka Ka
Ka Ka Ka
Kb Ka
Intensitas (cps)
2q
Gambar 4.5. Pola difraksi sinar-X yang terpisah puncak Ka dan Kβ dengan target anoda Mo
IV.2.1. Dengan Menggunakan Perhitungan Nelson-Relay
Untuk menentukan parameter kisi yang akurat dalam penelitian ini digunakan perhitungan fungsi Nelson-Relay. Setelah diketahui nilai puncak yang terpisah θα dan θβ-nya, maka nilai-nilai pada sudut ini dimasukkan dalam persamaan Bragg (Persamaan 2.14 dan 2.15) dan fungsi Nelson-Relay dengan menggunakan software microsoft excel yang ditunjukkan pada Tabel 4.1 dan 4.2.
Data perhitungan yang lengkap terdapat pada Lampiran C dan D.
Tabel 4.1. Nilai Parameter Kisi Dengan Rumus Bragg dan Fungsi Nelson-Relay untuk Target Anoda Cu Menggunakan Software Microsoft Excel
Puncak 2θ (deg) a (Å)
θα 69,1176 5,43389 1,16108
θβ 69,3271 5,43296 1,15488
θα 76,3637 5,43372 0,964331
θβ 76,5463 5,43619 0,959803
θα 88,0253 5,43306 0,709725
θβ 88,3021 5,43296 0,704440
θα 94,9512 5,43278 0,586409
θβ 95,2450 5,43349 0,581565
θα 106,719 5,43216 0,413848
θβ 107,099 5,43227 0,408958
θα 114,097 5,43227 0,325500
θβ 114,514 5,43294 0,320907
θα 127,564 5,43170 0,196973
θβ 128,126 5,43209 0,192433
θα 136,919 5,43145 0,129316
θβ 137,652 5,43131 0,124699
Tabel 4.2. Nilai Parameter Kisi Dengan Rumus Bragg dan Fungsi Nelson-Relay Untuk Target Anoda Mo Menggunakan Software Microsoft Excel
Puncak 2θ (deg) a (Å)
θα 37,3487 5,42859 2,77998
θβ 37,5470 5,43356 2,76232
θα 39,6619 5,43444 2,58419
θβ 39,9440 5,43019 2,56175
θα 43,2457 5,44663 2,31910
θβ 43,6149 5,43537 2,29406
θα 45,4558 5,43289 2,17473
θβ 45,7441 5,43307 2,15683
θα 48,7919 5,43276 1,97933
θβ 49,0888 5,43453 1,96309
θα 58,5241 5,43169 1,52478
θβ 58,6866 5,45069 1,51833
Dari data tersebut untuk menentukan nilai parameter kisi yang akurat dibuat grafik dengan menggunakan software Origin 5.0, hubungan antara nilai parameter kisi dari rumus Bragg dengan fungsi Nelson-Relay. Hal ini dapat ditunjukkan pada Gambar 4.6 dan 4.7.
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 5.431
5.432 5.433 5.434 5.435 5.436 5.437
a (Å)
0,5(cos²q/sinq+cos²q/q)
Gambar 4.6. Grafik hubungan nilai parameter kisi dengan fungsi Nelson-Relay untuk target anoda Cu
1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.6 2.8 3.0
5.425 5.430 5.435 5.440 5.445 5.450
a (Å)
0,5(cos²q/sinq+cos²q/q)
Gambar 4.7. Grafik hubungan nilai parameter kisi dengan fungsi Nelson- Relay untuk target anoda Mo
Dari Gambar 4.6 dan 4.7 untuk mengetahui perpotongan garis terhadap sumbu Y maka dicari regresi linear pada Lampiran F, kemudian akan diperoleh nilai parameter kisi silikon. Nilai parameter kisi silikon untuk target anoda Cu adalah 5,43143 Å dengan error sebesar 0,000384501. Untuk perhitungan nilai parameter kisi silikon dengan target anoda Mo dapat dilihat pada Tabel 4.2.
Sehingga nilai parameter kisi silikon dengan target anoda Mo adalah 5,44979 Å dengan error 0,0099585.
Pada Gambar 4.6 dan 4.7 data yang diperoleh kurang bagus, sehingga dengan menggunakan teori penolakan data dibuat grafik lagi dengan cara menentukan nilai parameter kisi yang terjauh dari garis linear, jika titik parameter kisi tersebut 1,96 kali lebih besar dari standar deviasi parameter kisinya, maka data di titik tersebut ditolak dengan tingkat kepercayaan 95%.
Tabel 4.3. Perhitungan Dengan Metode Nelson-Relay Untuk Target Anoda Cu Menggunakan Software Microsoft Excel Setelah Mengalami Penolakan Data
Puncak a(Å) 0,5(cos²θ/sinθ+cos²θ/θ)
θα 5,43389 1,16108
θβ 5,43296 1,15488
θα 5,43372 0,964331
θα 5,43306 0,709725
θβ 5,43296 0,704440
θα 5,43278 0,586409
θβ 5,43349 0,581565
θα 5,43216 0,413848
θβ 5,43227 0,408958
θα 5,43227 0,325500
θβ 5,43294 0,320907
θα 5,43170 0,196973
θβ 5,43209 0,192433
θα 5,43145 0,129316
θβ 5,43131 0,124699
0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 5.4310
5.4315 5.4320 5.4325 5.4330 5.4335 5.4340
a (Å)
0,5(cos²q/sinq+cos²q/q)
Gam bar 4.8. Grafik hubungan nilai parameter kisi dengan fungsi Nelson-Relay untuk
target anoda Cu setelah mengalami penolakan data
Tabel 4.3 merupakan data difraksi sinar-X untuk target anoda Cu setelah mengalami penolakan data dimana pada data tersebut terdapat 1 data yang ditolak yaitu pada sudut 2θ = 76,5463 dan nilai parameter kisi = 5,43619. Sehingga grafiknya juga berubah menjadi Gambar 4.8. Kemudian dari grafik dicari lagi nilai parameter kisi silikon dengan menggunakan regresi linear (Lampiran F) dan diperoleh nilai parameter kisi silikon sebesar 5,43159 dengan error 0,000213007.
Untuk data difraksi dengan target anoda Mo pada penelitian ini tidak mengalami penolakan data untuk tingkat kepercayaan 95%.
IV.2.2. Dengan Menggunakan metode Cohen
