DAFTAR PUSTAKA

KESIMPULAN DAN SARAN

Abdel, K., Attia, S. M., Abasawy, N. M., Abdelraool, A. M. (2016). Five Spectrophotometric Methods for Determination of Etilefrine HCl in Binary Mixture with Chlorpheniramine. World Journal of Pharmacy and Pharmaceutical Sciences, Vol 5, Issue 4, 214 – 229.

Acharjya, S. K., Rao, B., Kumar, R., Annapurna, M. M. (2011). UV-Spectrophotometric Methods for The Determination of Zolmitriptan in Bulk and Pharmaceutical Dosage Forms. Journal of Advanced Scientific Research, 2 (3): 42 – 47.

Asadpour, K., Zeynali., Saeb, E. (2016). Simultaneous Spectrophotometric Determination of Rifampicin, Isoniazid and Pyrazinamide in a Single Step.

Iranian Journal of Pharmaceutical Research, 15 (4): 713-723.

Asra, R., Rivai, H., Lovita, V. (2016). Pengembangan dan Validasi Metode Analisis Tablet Furosemid dengan Metode Absorbansi dan Luas Daerah di bawah Kurva Secara Spektrofotometri Ultraviolet. Jurnal Farmasi Higea, Vol 8, No. 2: 110 – 121.

Chandra, B., Rivai, H., Apriansyah, E. (2017). Pengembangan dan Validasi Metode Analisis Tablet Furosemid dengan Metode Absorbansi dan Luas Daerah di bawah Kurva secara Spektrofotometri Ultraviolet. Jurnal Farmasi Higea, Vol 9, No. 1: 20 – 29.

Chaudhary, J., Jain, A., and Saini, V. (2011). Simultaneous Estimation of Multicomponent Formulations UV-Visible Spectroscopy: An Overview.

IRJP 2 (12), 81-83.

Chopade, J. R., and Khalate, S. (2016). Estimation of Domperidone and Pantoprazole Sodium by Area Under Curve Method. European Journal of Pharmaceutical and Medical Research, 3 (3), 217 – 221.

Choudhari, V. P., Gitte, S. R., Raut, R. P., Hable, A. A., Parekar, S. R., Kuchekar, B. S. (2010). Spectrophotometric Simultaneous Determination of Dutasteride and Tamsulosin in Combined Tablet Dosage Form by First Order Derivative Spectroscopy and Area Under Curve (AUC) Spectrophotometric Methods and Its Application to Uniformity of Content on Tablet and Capsule. International Journal of Pharmaceutical Sciences Review and Research, Vol 2, Issue 2, 63 – 67.

Day, R. A., and Underwood, A. L. (1998). Quantitative Analysis. Sixth Edition. Penerjemah: Sopyan, I. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam. Jakarta: Penerbit Erlangga. Hal. 396,399.

Depkes RI. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi Keempat. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Hal. 254, 649, 1067.

Depkes RI. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi Ketiga. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Hal. 742.

Dinakaran, S. K., Botla, D. N., Pothula, A., Kassetti, K., Avasarala, H., Kakaraparthy, R. (2013). Spectrophotometric Method Development and Validation for Valacyclovir Hydrochloride Monohydrate and Ritonavir in Bulk and Tablet Dosage Form Using Absorption Ratio Method. Malaysian Journal of Pharmaceutical Sciences, Vol. 11, No. 2: 21 – 29.

Dinc, E., and Baleanue, D. (2008). Application of Haar and Mexican Hat Wavelets to Double Divisor-Ratio Spectra for the Multicomponent Determination of Ascorbic Acid, Acetylsalicylic Acid and Paracetamol in Effervescent Tablets. J. Braz, Chem. Soc, Vol. 19, No. 3: 434 – 444.

Dineshbhai, P. R., Hiteshbhai, S. R., Rajeshbhai, B. P. (2016).

Spechtrophotometric Method Development and Validation for Estimation of Ibuprofen and Famotidine in the pharmaceutical formulation. Research in Pharmacy, 6: 09 – 16.

Direktorat Jenderal Bina Kefarmasian dan Alat Kesehatan (Ditjen Binfar dan Alkes). (2005). Pharmaceutical Care untuk Penyakit Tuberkulosis, Departemen Kesehatan RI, Jakarta. Hal. 9-10, 24-25.

Dube, A., Pillai, S., Sahu, S., Keskar, N. (2011). Spectrophotometric estimation of cefixime and ofloxacin from tablet dosage form. International Journal of Pharmacy & Life Sciences, Vol. 2, Issue 3, 629 – 632.

Erram, S. V, Tipnis, H. P. (2016). Simple Spectrometric Analysis of Propranolol Hydrochloride and Hydrochlorothiazide from Combined Pharmaceutical Dosages. Indian Drugs, 31: 65-72.

Fonseca, S. G., Josino, M. A., Coelho, H. L., Raffin, F. N. (2015). Development of Spectrophotometric Analytical Method for Rifampicin, Isoniazid and Pyrazinamide Assay and Dissolution in Combinated Formulation. Indo American Journal of Pharmaceutical Research, 5 (09): 3716 – 3724.

Gandjar, I. G., dan Rohman, A. (2012). Analisis Obat Secara Spektrofotometri dan Kromatografi. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 64, 92.

Gaurang, B., Sandip, S., Parmeshwari, M., Shweta, B. (2013). Developed and Validated Q-Absorption Method for The Simultaneous Estimation of Loteprednol Etabonate and Moxifloxacin HCl in the Pharmaceutical Dosage Form. International Journal of Pharmaceutical Research and Development, Vol 5 (03): 108 – 113.

Glass, B. D., Kustrin, S. A., Chen, Y. J., Wisch M. H. (2007). Optimization of a Stability-Indicating HPLC Method for the Simultaneous Determination of Rifampicin, Isoniazid, and Pyrazinamide in a Fixed-Dose Combination

using Artificial Neural Networks. Journal of Chromatographic Science, Vol 45: 38 – 44.

Hanwar, D., Mutiara, P., Utami, W. (2017). Pengembangan dan Validasi Metode Penetapan Kadar Asetosal dan Dipiridamol Secara Simultan dengan Spektrofotometri UV. The 6^th University Research Colloquium 2017. Hal. 453 – 454.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3): 117-135.

Huong, V. T., and Hoang, V. D. (2009). Simultaneous Determination of Amoxicillin and Clavulanate in combined tablets by non-derivative and derivative UV spectropotometric techniques. International Journal of Pharmtech Research. 1(4): 1173-1181.

Irianto, H. (2007). Studi Perbandingan Penetapan Kadar Teofilin dan Fenobarbital dalam Campuran dengan menggunakan Metode Spektrofotometri Berdasarkan Cara Kurva Diferensial Perbedaan Pelarut dan Cara Perbandingan Serapan. Skripsi. Fakultas Farmasi Universitas Airlangga. Hal 74 – 78.

Jain, N., Lohiya, R.T., Umekar, M.J. (2011). Spectrophotometric Determination of Naproxen and Esomeprazole In A Laboratory Mixture by Simultaneous Equation, Absorption Correction, Absorption Ratio and Area Under Curve Methods. International Journal of Pharma Sciences and Research (IJPSR), Vol .2 (5): 130-134.

Karajgi, S., Kulkarni, R., Metri, S., Wadekar, A. (2016). Area Under Curve UV Spectrophotometric Method for The Determination of Cefpodoxime Proxetil in Single Component Tablets. Indian Journal of Medical Research and Pharmaceutical Sciences, 3(9): 28 – 35.

Khamar, J. C., and Patel, S. A. (2012). Q-Absorbance Ratio Spectrophotometric Method for the Simultaneous Estimation of Rifampicin and Piperine in their Combined Capsule Dosage. Journal of Applied Pharmaceutical Science, 02 (04): 137-141.

Khanage, S. G., Mohite, P. B., Jadhav, S. (2013). Development and Validation of UV-Visible Spectrophotometric Method for Simultaneous Determination of Eperisone and Paracetamol in Solid Dosage Form. Advanced Pharmaceutical Bulletin, 3 (2): 447-451.

Martindale. (2007). The Complete Drug Reference (35^thEd). The Pharmaceutical.

Hal. 34

Mekuria, Y. (2008). Chemometrically - Assisted Spectrophotometric Determination of Certain Anti-Tubercular Combinations. Department of Pharmaceutical Chemistry, School of Pharmacy. Addis Ababa University. Hal. 28, 57.

Modak, V. G., Tajane, D. D., Ingale, K. D., Battewar, A. S., Choudari, V. P., Kuchekar, B. S. (2010). Spectrophotometric Determination of Drotaverine and Aceclofenac in Combined Tablet Dosage Form by Ratio Derivative Spectroscopy and Area Under Curve (AUC) Spectrophotometric Methods.

International Journal of Pharmaceutical Sciences Review and Research, Vol 3, Issue 1, 114.

Moffat, A. C., M. D. Osselton., B., Widdop. (2004). Clarke’s Analysis of Drug and Poisons. Thirth Edition. London: Pharmaceutical Press. Electronic version. Hal. 686, 1565.

Muchlisyam, Pardede, T. R., Yohana, N. C. (2016). Validation of Second Derivative Spectrophotometry Method for Determination of Isoniazide, Pyrazinamide and Rifampicin in Combined Pharmaceutical Doses Form.

Der Pharma Chemica, 8 (9): 9 - 17.

Mulja, M., dan Suharman. (1995). Analisis Instrumental. Surabaya: Airlangga University Press. Hal. 1 – 59.

Mulyono, H. A. M. (2009). Membuat Reagen Kimia di Laboratorium. Jakarta:

Bumi Aksara. Halaman 176.

Pallavi, P., Sagar, W., Praveen, C. (2013). Q Absorbance Ratio and Area Under Curve Method Spectrophotometric Method for The Simultaneous Estimation of Ketoprofen, Methyl Paraben and Propyl Paraben in Their Formulated Gel Form. Der Pharmacia Lettre, 5 (6):1-8.

Prasanthi, B., Vijaya, J., Phani, C. H. (2014). Development and Validation of RPHPLC Method for Simultaneous Estimation of Rifampicin, Isoniazid and Pyrazinamide in Human Plasma. Journal of Analytical Chemistry, Vol 70: 1015 – 1022.

Ramesh, S., Raihan, A., Supriya, R., Sheetal, D. (2012). International Journal of Pharmacy & Life Sciences. International Journal of Pharmacy & Life Sciences, 3 (5): 364 – 367.

Rana, S., Pandya, J., Solanki, S., Patel, M. (2012). Development and Validation of Spectrophotometric method for Simultaneous estimation of Lafutidine and Domperidone in combined dosage form by area under curve method. International Journal of Drug Development & Research, Vol 4, Issue 1, 257 – 262.

Rasha, M., Youssef., Maher, H. M. (2007). A New Hybrid Double Divisor Ratio Spectra Method for The Analysis of Ternary Mixtures. Elsevier.

Spectrovhimivs Acta Part A, (70): 1152 – 1166.

Rele, R. V. (2015). UV Spectrophotometric Estimation of Ornidazole by First Order Derivative and Area Under Curve Methods in Bulk Drug and

Pharmaceutical Dosage Form. Journal of Chemical and Pharmaceutical Research, 7 (10): 580 – 585.

Salam, K. A., Attia, M., Mohammed, W. I., Nassar., Dosoky, M. E., Madkour, A.

W. (2015). Spectrophotometric Methods for Determination of Mebendazole in Presence of its Alkaline Induced Degradation Product in Pure Form and Pharmaceutical Preparation. International Journal of Pharmaceutical Research, Vol 4, Issue 3, 1 – 19.

Sangeetha, S., Kumar, M., Kumudhavalli, M. V., Alexander, S., dan Jaykar, B.

(2017). Development and Validation of UV Spectrophotometric Area Under Curve Method for Quantitative Estimation of Piperacilin and Tazobactam.

International Journal of Chemtech Research, Vol. 1 No.2, pp 988-994.

Sastrohamidjojo, H. (1991). Spektroskopi. Liberty: Yogyakarta. Halaman 1 – 43.

Sawant, R. L and Mhaske, S. M. (2014). Analytical Method Development for Simultaneous Estimation of Saxagliptin and Methyldopa. Asian Journal of Pharmaceutical Research, Vol 4, Issue 3, 134 – 140.

Silvesterstein, R. M., Basller, G. C., and Morril, T. C. (1974). Spectrometric Identification of Organic Compound.Edisi III. John Wiley and Son:

Toronto.p 231 – 252.

Skoog, W. H. (1994). Analytical Chemistry. Edisi VI. Sounders College Publishing: Philadelphia. Halaman 383 – 432.

Smith, P. J. (1999). Determination of Rifampicin, Isoniazid and Pyrazinamide by High Performance Liquid Chromatography After Their Simultaneous Extraction from Plasma. Int J Tuberc Lung Dis, 3: 325-328.

Sravanthi, K., Sirisha, K., Kumaraswamy, D. (2017). Simultaneous Estimation of Metoprolol Succinate and Hydrochlorothiazide in Bulk and Tablet Form by Using UV- Spectroscopy. International Journal of Pharmacy

& Technology, Vol 9, Issue 2, 30211 – 20219.

Sweetman, S. C. (2009). Martindale. The Complete Drug Reference. 36th ed.

Pharmaceutical Press. London. Hal. 78 – 82.

Tilinca, M., Hancu, G., Mircia, E., Irimenescu, D., Rusu, A., Vlad, R. A., Barabas, E. (2017). Simultaneous Determination of Isoniazid and Rifampicin by UV Spectrophotometry. Farmacia, Vol 65: 2.

Tan, T. H. dan Rahardja, K. (2007). Obat-obat Penting. Edisi Keenam. Cetakan Pertama. Jakarta: PT Elex Media Komputindo. 664.

USP 30 and NF 25. (2007). The United States Pharmacopoeia 30 and The National Formulary. 30th edition. London: The United States Pharmacopoeial Convention. Hal. 617, 1402, 1405.

Viplava, U., Syam, M., Kalyana, M. (2012). Development Of New Visible Spectrophotometric Methods For Quantitative Determination Of Almotriptan Malate As An Active Pharmaceutical Ingredient In Formulations. International Journal of Drug Development & Research, Vol. 4 Issue 2, 369 – 370.

Lampiran 1. Tablet P (Pro TB 3 Kid^® (Phapros)

Spesifikasi sampel

Nama : Pro TB 3 Kid^®

Nomor Bet : 06161001 Tanggal Kadaluarsa : November 2020

Komposisi : Rifampisin : 75 mg Isoniazid : 50 mg Pirazinamid : 150 mg

Lampiran 2. Alat

Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu 1800) dan Seperangkat PC dengan Software UV Probe

Sonicator (Branson) Timbangan (Boeco)

Lampiran 3. Spektrum Serapan Optimasi Pelarut Rifampisin, Isoniazid dan Pirazinamid dengan Pelarut Metanol, Metanol Dapar Fosfat pH 5 dan Metanol Dapar Fosfat pH 6

Spektrum Serapan RFP dengan Pelarut Metanol

Spektrum Serapan RFP dengan Pelarut MDF pH 5

Spektrum Serapan RFP dengan Pelarut MDF pH 6 Lampiran 3. (Lanjutan)

Spektrum Serapan INH dengan Pelarut Metanol

Spektrum Serapan INH dengan Pelarut MDF pH 5

Spektrum Serapan INH dengan Pelarut MDF pH 6 Lampiran 3. (Lanjutan)

Spektrum Serapan PRZ dengan Pelarut Metanol

Spektrum Serapan PRZ dengan Pelarut MDF pH 5

Spektrum Serapan PRZ dengan Pelarut MDF pH 6

Lampiran 4. Contoh Perhitungan % Transmitan dan Kesalahan Fotometrik Rifampisin, Isoniazid dan Pirazinamid dalam Pelarut Metanol Absorbansi = 0,4440

% transmitan = antilog (2-A)

= antilog (2-0,4440)

= 35,9749 Transmitan = 35,9749/100

= 0,3597

Maka kesalahan fotometrik RFP dengan pelarut metanol adalah dc

c = 0,4343 T (log T)dt dc

c = 0,4343

0,3597 (log 0,3597)x1%

= 2,7187 %

Selisih persen kesalahan fotometrik RFP dengan pelarut metanol adalah

= 2,7187 % - 2,7185 % = 0,0002 %

Absorbansi = 0,4240

% transmitan = antilog (2-A)

= antilog (2-0,4240)

= 37,6723 Transmitan = 37,6723/100

= 0,3767

Maka kesalahan fotometrik INH dengan pelarut metanol adalah dc

c = 0,4343 T (log T)dt dc

c = 0,4343

0,3767 (log 0,3767)x1%

= 2,7191 %

Lampiran 4. (Lanjutan)

Selisih persen kesalahan fotometrik INH dengan pelarut metanol adalah

= 2,7191 % - 2,7185 % = 0,0006 %

Absorbansi = 0,4710

% transmitan = antilog (2-A)

= antilog (2-0,4710)

= 33,8142 Transmitan = 33,8142/100

= 0,3381

Maka kesalahan fotometrik PRZ dengan pelarut metanol adalah dc

c = 0,4343 T (log T)dt dc

c = 0,4343

0,3381 (log 0,3381)x1%

= 2,7272 %

Selisih persen kesalahan fotometrik PRZ dengan pelarut metanol adalah

= 2,7272 % - 2,7185 % = 0,0087 %

Lampiran 5. Spektrum Campuran Baku Rifampisin, Isoniazid dan Pirazinamid dalam Pelarut Metanol dan Metanol Dapar Fosfat pH 6

Spektrum Campuran Baku RFP, INH dan PRZ dalam Pelarut Metanol

Lampiran 6. Spektrum Tablet P dalam Pelarut Metanol dan Metanol Dapar Fosfat pH 6

Spektrum Tablet P Pelarut Metanol

Spektrum Tablet P Pelarut MDF pH 6

Lampiran 7. Kurva dan Perhitungan Kalibrasi Rifampisin dalam Pelarut Metanol pada λ Maksimum dan λ Titik Isoabsorpsi dengan Menggunakan Metode Ratio Absorbance

A. λ maks RFP 239,6 nm

No. X Y XY X² Y²

1. 0 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000

2. 6 0,2225 1,3350 36 0,04951

3. 9 0,3396 3,0564 81 0,11533

4. 12 0,4436 5,3232 144 0,19678

5. 15 0,5524 8,2860 225 0,30515

6. 18 0,6765 12,1770 324 0,45765

Jumlah 60 2,2346 30,1776 810 1,12441

Mean 10 0,3724

Lampiran 7. (Lanjutan) Y= a X + b

b = Y− aX

= 0,3724 – (0,03729) (10) = -0,0005

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,03729X – 0,0005

( )( )



⁸¹⁰⁻³⁰

( )

⁶⁰^,¹⁷⁷⁶² ^/⁶⁻

 

¹⁶⁰^,¹²⁴⁴^2,2346⁻

⁽

^2,2346^/⁶

⁾

²^/⁶



= 0,9998

B. λ titik isoabsoprsi RFP 259,8 nm

No. X Y XY X² Y²

1. 0 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000

2. 6 0,1984 1,1904 36 0,03936

3. 9 0,2761 2,4849 81 0,07623

4. 12 0,3546 4,2552 144 0,12574

5. 15 0,4473 6,7095 225 0,20008

6. 18 0,5383 9,6894 324 0,28977

Jumlah 60 1,8147 24,1494 810 0,7311

Mean 10 0,3024

Lampiran 7. (Lanjutan) Y= a X + b

b = Y− aX

= 0,3024 – (0,02944) (10) = 0,0081

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,02944X + 0,0081

( )( )

Lampiran 8. Kurva dan Perhitungan Kalibrasi Isoniazid dalam Pelarut Metanol pada λ Maksimum dan λ Titik Isoabsorpsi dengan Menggunakan Metode Ratio Absorbance

A. λ maks INH 261,4 nm

No. X Y XY X² Y²

1. 0 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000

2. 5 0,2057 1,0285 25 0,04231

3. 7,5 0,3169 2,3768 56,25 0,10043

4. 10 0,4245 4,4250 100 0,18020

5. 12,5 0,5490 6,8600 156,25 0,30118

6. 15 0,6646 9,9690 225 0,44169

Jumlah 50 2,1605 24,4793 562,5 1,06538

Mean 8,3 0,36008

Lampiran 8. (Lanjutan) Y= a X + b

b = Y− aX

= 0,3600 – (0,0440) (8,3) = -0,0099

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0440X – 0,0099

( )( )



⁵⁶²^,⁵²⁴⁻^,

( )

⁴⁷⁹³⁵⁰ ²^/⁻⁶



⁵⁰



¹^,⁰⁶⁵^2,1605⁻

(

^2,1605^/⁶

)

²^/⁶



= 0,9993

B. λ titik isoabsoprsi INH 259,8 nm

No. X Y XY X² Y²

1. 0 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000

2. 5 0,2469 1,2345 25 0,06096

3. 7,5 0,3581 2,6858 56,25 0,12824

4. 10 0,4681 4,6810 100 0,21912

5. 12,5 0,5723 7,1538 156,25 0,32753

6. 15 0,6736 10,1040 225 0,45374

Jumlah 50 2,3190 25,8590 562,5 1,18957

Mean 8,3 0,3865

Lampiran 8. (Lanjutan)

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,04480X + 0,0131

( )( )



⁵⁶²^,⁵²⁵⁻

( )

^,⁵⁰⁸⁵⁹⁰² ^/⁻⁶

 

⁵⁰¹^,¹⁸⁹⁵^2,3190⁻

(

^2,3190^/⁶

)

²^/⁶



= 0,9990

( )

      

−

= −

n Y Y

n X X

n Y X r XY

/ ) ( )(

/ ) (

2 2

Lampiran 9. Kurva dan Perhitungan Kalibrasi Pirazinamid dalam Pelarut Metanol pada λ Maksimum dan λ Titik Isoabsorpsi dengan Mengunakan Metode Ratio Absorbance

A. λ maks PRZ 268,6 nm

No. X Y XY X² Y²

1. 0 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000

2. 6 0,2986 1,7916 36 0,08916

3. 7,5 0,3787 2,8403 56,25 0,14341

4. 9 0,4682 4,2138 81 0,21921

5. 10,5 0,5530 5,8076 110,25 0,30592

6. 12 0,6243 7,4916 144 0,38975

Jumlah 45 2,3229 22,1448 427,5 1,14745

Mean 7,5 0,3871

Lampiran 9. (Lanjutan) Y= a X + b

b = Y− aX

= 0,3871 – (0,0524) (7,5) = -0,0064

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,05248X – 0,0064

( )( )



⁴²⁷⁵²²⁻

( )

^,⁴⁵¹⁴⁴⁸² ^/⁻⁶

 

¹⁴⁵^,¹⁴⁷⁴^2,3229⁻

(

^2,3229^/⁶

)

²^/⁶



= 0,9994

B. λ titik isoabsoprsi PRZ 259,8 nm

No. X Y XY X² Y²

1. 0 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000

2. 6 0,2799 1,6794 36 0,07834

3. 7,5 0,3554 2,6655 56,25 0,12631

4. 9 0,4319 3,8871 81 0,18654

5. 10,5 0,5315 5,5808 110,25 0,28249

6. 12 0,6039 7,2468 144 0,36470

Jumlah 45 2,2026 21,0596 427,5 1,03837

Mean 7,5 0,3671

Lampiran 9. (Lanjutan) Y= a X + b

b = Y− aX

= 0,3671 – (0,0504) (7,5) = -0,0112

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0504X – 0,0112

( )( )

Lampiran 10. Kurva dan Perhitungan Kalibrasi Rifampisin dengan Pelarut Metanol Dapar Fosfat pH 6 pada λ Maksimum dan λ Titik Isoabsorpsi Metode Ratio Absorbance

A. λ maks RFP 237,6 nm

No. X Y XY X² Y²

1. 0 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000

2. 6 0,2255 1,3530 36 0,05085

3. 9 0,3372 3,0348 81 0,11370

4. 12 0,4406 5,2872 144 0,19413

5. 15 0,5602 8,4030 225 0,31382

6. 18 0,6759 12,1662 324 0,45684

Jumlah 60 2,2394 30,2442 810 1,12934

Mean 10 0,37323

Lampiran 10. (Lanjutan) Y= a X + b

b = Y− aX

= 0,3732 – (0,0373) (10) = -0,0006

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0373X – 0,0006

( )( )



⁸¹⁰⁻³⁰

( )

⁶⁰^,²⁴⁴²²^/⁶⁻

 

¹⁶⁰^,¹²⁹³^2,2394⁻

(

^2,2394^/⁶

)

² ^/⁶



= 0,9998

B. λ titik isoabsoprsi RFP 234,8 nm

No. X Y XY X² Y²

1. 0 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000

2. 6 0,2468 1,4808 36 0,06091

3. 9 0,3554 3,1986 81 0,12631

4. 12 0,4546 5,4552 144 0,20666

5. 15 0,5541 8,3315 225 0,30703

6. 18 0,6582 11,8476 324 0,43323

Jumlah 60 2,2691 30,2937 810 1,13413

Mean 10 0,3781

Lampiran 10. (Lanjutan) Y= a X + b

b = Y− aX

= 0,3781 – (0,03620) (10) = 0,0161

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,03620X + 0,0161

( )( )

Lampiran 11. Kurva dan Perhitungan Kalibrasi Isoniazid dalam Pelarut Metanol Dapar Fosfat pH 6 pada λ Maksimum dan λ Titik Isoabsorpsi Metode Ratio Absorbance

A. λ maks INH 259,6 nm

No. X Y XY X² Y²

1. 0 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000

2. 5 0,2181 1,0905 25 0,04757

3. 7,5 0,3325 2,4938 56,25 0,11056

4. 10 0,4539 4,5390 100 0,20603

5. 12,5 0,5631 7,0388 156,25 0,31708

6. 15 0,6499 9,7485 225 0,42237

Jumlah 50 2,2175 24,9105 562,5 1,10360

Mean 8,3 0,3695

Lampiran 11. (Lanjutan) Y = a X + b

b = Y− aX

= 0,3695 – (0,0441) (8,3) = 0,0021

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0441X + 0,0021

( )( )



⁵⁶²^,⁵²⁴⁻

( )

^,⁵⁰⁹¹⁰⁵² ^/⁻⁶

 

⁵⁰¹^,¹⁰³⁶^2,2175⁻

(

^2,2175^/⁶

)

²^/⁶



= 0,9992

B. λ titik isoabsoprsi INH 259,4 nm

No. X Y XY X² Y²

1. 0 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000

2. 5 0,2261 1,1255 25 0,05067

3. 7,5 0,3484 2,6130 56,25 0,12138

4. 10 0,4553 4,5530 100 0,20730

5. 12,5 0,5603 7,0038 156,25 0,31394

6. 15 0,6516 9,7740 225 0,42458

Jumlah 50 2,2407 25,0693 562,5 1,1178

Mean 8,3 0,3734

Lampiran 11. (Lanjutan) Y = a X + b

b = Y− aX

= 0,3734 – (0,0438) (8,3) = 0,0079

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0438X + 0,0079

( )( )

Lampiran 12. Kurva dan Perhitungan Kalibrasi Pirazinamid dalam Pelarut Metanol Dapar Fosfat pH 6 pada λ Maksimum dan λ Titik Isoabsorpsi Metode Ratio Absorbance

A. λ maks PRZ 268,8 nm

No. X Y XY X² Y²

1. 0 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000

2. 6 0,2987 1,7922 36 0,08922

3. 7,5 0,3712 2,7840 56,25 0,13779

4. 9 0,4587 4,1283 81 0,21041

5. 10,5 0,5409 5,6795 110,25 0,29257s

6. 12 0,6268 7,5216 144 0,39288

Jumlah 45 2,2963 21,9056 427,5 1,12286

Mean 7,5 0,3827

Lampiran 12. (Lanjutan) Y = a X + b

b = Y− aX

= 0,3827 – (0,0520) (7,5) = -0,0076

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0520X - 0,0076

( )( )



⁴²⁷^,⁵²¹⁻

( )

^,⁹⁰⁵⁶⁴⁵ ² ^/⁻⁶

 

⁴⁵¹^,¹²²⁸^2,2963⁻

(

^2,2963^/⁶

)

²^/⁶



= 0,9993

B. λ titik isoabsoprsi PRZ 262,2 nm

No. X Y XY X² Y²

1. 0 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000

2. 6 0,2729 1,6374 36 0,07447

3. 7,5 0,3597 2,6978 56,25 0,12938

4. 9 0,4438 3,9042 81 0,18818

5. 10,5 0,5119 5,3750 110,25 0,26204

6. 12 0,5989 7,1868 144 0,35868

Jumlah 45 2,1772 20,8011 427,5 1,01276

Mean 7,5 0,3628

Lampiran 12. (Lanjutan) Y= a X + b

b = Y− aX

= 0,3628 – (0,0496) (7,5) = -0,0098

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0496X - 0,0098

( )( )

Lampiran 13. Kurva dan Perhitungan Kalibrasi Rifampisin dengan Pelarut Metanol Metode Area Under Curve pada Panjang Gelombang 248 - 258 nm

No. X Y XY X² Y²

1. 0 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000

2. 6 0,0104 0,0624 36 0,00011

3. 9 0,0146 0,1314 81 0,00021

4. 12 0,0176 0,2112 144 0,00031

5. 15 0,0243 0,3645 225 0,00059

6. 18 0,0283 0,5094 324 0,00080

Jumlah 60 0,0952 1,2789 810 0,00202

Mean 10 0,0158

Lampiran 13. (Lanjutan) Y= a X + b

b = Y− aX

= 0,0158 – (0,0015) (10) = 0,0008

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0015X + 0,0008

( )( )

Lampiran 14. Kurva dan Perhitungan Kalibrasi Isoniazid dengan Pelarut Metanol Metode Area Under Curve pada Panjang Gelombang 260,2 – 270,2 nm

No. X Y XY X² Y²

1. 0 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000

2. 5 0,0310 0,1550 25 0,00096

3. 7,5 0,0481 0.3608 56,25 0,00231

4. 10 0,0682 0,6801 100 0,00462

5. _12,5 _0,0840 _1,1000 _156,25 _0,00740

6. ₁₅ _0,1081 _1,6200 ₂₂₅ _0,01166

Jumlah ₅₀ _0,3391 _3,8658 _562,5 _0,02661

Mean _8,3 _0,0565

Lampiran 14. (Lanjutan) Y = a X + b

b = Y− aX

= 0,3391 – (0,0071) (8,3)

= -0,0029

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0071X - 0,0029

( )( )

Lampiran 15. Kurva dan Perhitungan Kalibrasi Pirazinamid dengan Pelarut Metanol Metode Area Under Curve pada Panjang Gelombang 271,8 – 281,8 nm

No. _X _Y _XY _X² _Y²

1. ₀ _0,0000 _0,0000 _0,0000 _0,0000

2. ₆ _0,0750 _0,4500 ₃₆ _0,00563

3. _7,5 _0,1060 _0,7950 _56,25 _0,01124

4. ₉ _0.1271 _1,1430 ₈₁ _0,01613

5. _10,5 _0,1360 _1,4280 _110,25 _0,01850

6. ₁₂ _0,1591 _1,9080 ₁₄₄ _0,02528

Jumlah ₄₅ _0,6030 _5,7240 _427,5 _0,07676

Mean _7,5 _0,1005

Lampiran 15. (Lanjutan) Y = a X + b

b = Y− aX

= 0,6030 – (0,0133) (7,5)

= 0,0004

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0133X + 0,0004

( )( )

Lampiran 16. Kurva dan Perhitungan Kalibrasi Rifampisin dengan Pelarut Metanol Dapar Fosfat pH 6 Metode Area Under Curve pada Panjang Gelombang 248,8- 258,8 nm

No. X Y XY X² Y²

1. 0 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000

2. 6 0,0110 0,0660 36 0,00012

3. 9 0,0181 0,1620 81 0,00032

4. 12 0,0224 0,2640 144 0,00048

5. 15 0,0270 0,4050 225 0,00073

6. 18 0,0322 0,5761 324 0,00102

Jumlah 60 0,1102 1,4730 810 0,00268

Mean 10 0,0183

Y= a X + b b = Y− aX

= 0,0183 – (0,0017) (10) = 0,0013

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0017X + 0,0013

( )( )



⁸¹⁰⁻

( )

¹⁶⁰^,⁴⁷³⁰²^/⁶⁻

 

^0,00268⁶⁰ ^0,1102⁻

(

^0,1102^/⁶

)

²^/⁶



= 0,9978

( )

      

−

= −

n Y Y

n X X

n Y X r XY

/ ) ( )(

/ ) (

2 2

Lampiran 17. Kurva dan Perhitungan Kalibrasi Inosiazid dengan Pelarut Metanol Dapar Fosfat pH 6 Metode Area Under Curve pada Panjang Gelombang 261,2 - 271,2 nm

No. X Y XY X² Y²

1. 0 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000

2. 5 0,0370 0,1850 25 0,00137

3. 7,5 0,0554 0,4125 56,25 0,00303

4. 10 0,0682 0,6820 100 0,00462

5. 12,5 0,0880 1,1000 156,25 0,00774

6. 15 0,1081 1,6200 225 0,01166

Jumlah 50 0,3560 3,9975 562,5 0,02842

Mean 8,3 0,0593

Y= a X + b b = Y− aX

= 0,0593 – (0,0070) (8,3) = 0,0004

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0070X + 0,0004

( )( )



⁵⁶²^,⁵⁻³

( )

⁵⁰^,⁹⁹⁷⁵² ^/⁶⁻

 

^0,028426⁵⁰ ^0,3560⁻

(

^0,3560^/⁶

)

²^/⁶



= 0,9988

( )

      

−

= −

n Y Y

n X X

n Y X r XY

/ ) ( )(

/ ) (

2 2

Lampiran 18. Kurva dan Perhitungan Kalibrasi Pirazinamid dengan Pelarut Metanol Dapar Fosfat pH 6 Metode Area Under Curve pada Panjang Gelombang 272,2 - 282,2 nm

No. X Y XY X² Y²

1. 0 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000

2. 6 0,2720 1,6320 36 0,07398

3. 7,5 0,3421 2,5650 56,25 0,11696

4. 9 0,3970 3,5730 81 0,15761

5. 10,5 0,4510 4,7355 110,25 0,20340

6. 12 0,5282 6,3360 144 0,27828

Jumlah 45 1,990 18,8415 427,5 0,83074

Mean 7,5 0,3316

Lampiran 18. (Lanjutan) Y= a X + b

b = Y− aX

= 0,3316 – (0,0435) (7,5) = 0,0053

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0435X + 0,0053

( )( )

Lampiran 19. Contoh Perhitungan Kadar Teoritis Rifampisin, Isoniazid dan Pirazinamid pada Sediaan Tablet P

Berat 20 tablet adalah 8665 mg

Ditimbang analit setara dengan 50 mg PRZ, maka jumlah analit yang ditimbang adalah

= 50 mg

20 x 150mgx 8665 mg

= 144,41 mg

Kemudian dihitung kesetaraan RFP yang terkandung dalam 144,41 mg

=144,41 mg

8665 mg x (20 x 75 mg)

= 24,99 mg

Kesetaraan INH dalam 144,41 mg

=144,41 mg

8665 mg x (20 x 50 mg)

= 16,66 mg

Dilarutkan dengan metanol dalam labu tentukur 50 ml sampai garis tanda. Larutan kemudian dihomogenkan dengan sonicator selama 15 menit. Larutan kemudian disaring, lebih kurang 10 ml filtrat pertama dibuang, filtrat selanjutnya ditampung.

Konsentrasi PRZ =^{50 mg}

50 mlx 1000 = 1000 µg/ml Konsentrasi RFP =^{24,99 mg}

50 ml x 1000 = 4999,8 µg/ml Konsentrasi INH =^{16,66 mg}_{50 ml} x 1000 = 333,2 µg/ml

Kemudian dari larutan filtrat ini, dipipet 2,5 ml dan dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml dan diencerkan dengan metanol hingga garis tanda.

Lampiran 19. (Lanjutan)

Konsentrasi PRZ sampel =1000 µg/ml x 2,5 ml

25 ml = 100 µg/ml Konsentrasi RFP sampel =499,8 µg/mlx 2,5ml

25 ml = 49,98 µg/ml Konsentrasi INH sampel =333,2 µg/mlx 2,5ml

25 ml = 33,32 µg/ml

Kemudian dari larutan filtrat ini, dipipet 0,9 ml dan dimasukkan kedalam labu tentukur 10 ml dan diencerkan dengan metanol hingga garis tanda.

Konsentrasi PRZ sampel =100 µg/ml x 0,9 ml

10 ml = 9 µg/ml Konsentrasi RFP sampel =49,98 µg/mlx 0,9 ml

10 ml = 4,4982 µg/ml Konsentrasi INH sampel =33,32 µg/mlx 0,9 ml

10 ml = 2,9988 µg/ml Konsentrasi RFP yang akan diadisikan (metode adisi standar):

Konsentrasi RFP = 12 μg/ml – 4,4982 μg/ml = 7,5018 μg/ml

Volume larutan LIB II RFP yang dipipet untuk mengadisi:

V1 x C1 = V1 x C1

V1 x 100 μg/ml = 10 ml x 7,5018 μg/ml V1 = 0,7501 ml

Volume yang dipipet 0,7501 ml

Konsentrasi larutan RFP yang diukur = 4,4982 μg/ml + 7,5018 μg/ml =12 μgml

Konsentrasi INH yang akan diadisikan (metode adisi standar):

Konsentrasi INH = 10 μg/ml – 2,9988 μg/ml = 7,0012 μg/ml

Lampiran 19. (Lanjutan)

Volume larutan LIB II INH yang dipipet untuk mengadisi:

V1 x C1 = V2 x C2

V1 x 100 μg/ml = 10 ml x 7,0012 μg/ml V1 = 0,7001 ml

Volume yang dipipet 0,7001 ml

Konsentrasi larutan INH yang diukur = 2,9988 μg/ml + 7,001 μg/ml

= 10 μg/ml

Lampiran 20. Contoh Modifikasi Perhitungan Konsentrasi dengan Menggunakan Metode Ratio Absorbance dari Rifampisin, Isoniazid dan Pirazinamid Menggunakan Pelarut Metanol

Am,λi = aRFP,λi CRFP + aINH,λi CINH + aPRZ,λi CPRZ

= 0,03789.(12) + 0,0607.(10) + 0,0582 (10,5) = 0,4547 + 0,6076 + 0,6121

= 1,6744 Amo

,λi = aINH,λi C^oINH + aPRZ,λi C^oPRZ = 0,0588.(10) + 0,0560.(10,5) = 0,5886 + 0,5886

= 1,1772

Am,λi

aINH,λi C^°INH + aPRZ,λi C^°PRZ= aINH,λi CINH + aPRZ,λi CPRZ

aINH,λi C^°INH + aPRZ,λi C^°PRZ+ aRFP,λi CRFP

aINH,λi C^°INH + aPRZ,λi C^°PRZ

1,6744

1,1772= 0,0607.(10) + 0,0582.(10,5)

1,1772 + 0,0378CRFP

1,1772

Lampiran 20. (Lanjutan)

1,1772= 0,03789.(12) + 0,0582.(10,5)

1,1772 + 0,06076CINH

0,5161 x 1,1772 = 0,06076 CRFP

0,6075 = 0,06076 CRFP

CINH= ^0,6075

0,06076

CINH=10,000 µg/mL

Lampiran 20. (Lanjutan)

Am,λi

aRFP,λi C^°RFP + aINH,λi C^°INH= aRFP,λi CRFP + aINH,λi CINH

aRFP,λi C^°RFP + aINH,λi C^°INH+ aPRZ,λi CPRZ

aRFP,λi C^°RFP + aINH,λi C^°INH

1,6744

1,1772= 0,03789.(12) + 0,06076.(10)

1,1772 + 0,05829CPRZ

1,1772 1,6744

1,1772 = 0,4547 + 0,6076

1,1772 + 0,05829CPRZ

1,1772

1,6774

1,1772 = 1,0623

1,1772+ 0,05829CPRZ

1,1772 1,4223 = 0,9023 + ^0,05829_1,1772^C^PRZ 1,4223 – 0,9023 = ^0,05829^C^PRZ

1,1772

0,5199 = ^0,05829^C^PRZ

1,1772

0,5199 x 1,1772 = 0,05829 CPRZ

0,6121 = 0,05829 CPRZ

CPRZ= ^0,5199

0,05829

CPRZ=10,5009 µg/mL

Lampiran 21. Contoh Modifikasi Perhitungan Konsentrasi dengan Menggunakan Metode Area Under Curve dari Rifampisin, Isoniazid dan Pirazinamid dengan Pelarut Metanol

RFP

a (λ248 – λ258) = 0,0180 /12 = 0,0015 a (λ260,2 – λ270,2) = 0,0280 /12 = 0,0024

a (λ271.8 – λ281.8) = -0,0276 /12 = - 0,0023

INH a (λ248 – λ258) = -0,003 /10 = -0,0003 a (λ260,2 – λ270,2) = 0,0680 /10 = 0,0068

a (λ271.8 – λ281.8) = 0,0281 /10 = 0,0028

Lampiran 21. (Lanjutan)

PRZ a (λ248 – λ258) = -0.0909 /9 = -0.0101 a (λ260,2 – λ270,2) = 0,2457 /9 = 0,0273

a (λ271.8 – λ281.8) = 0,1269 /9 = 0,0141

Bentuk Persamaan:

A (λ1 – λ2) = a (λ1 – λ2) CR + a (λ1 – λ2) CI + a (λ1 – λ2) Cp... (1) A (λ3 – λ4) = a (λ3 – λ4) CR + a (λ3 – λ4) CI + a (λ3 – λ4) Cp... (2) A (λ5 – λ6) = a (λ5 – λ6) CR + a (λ5 – λ6) CI + a (λ5 – λ6) Cp... (3) A (λ1 – λ2) = a (λ1 – λ2) CR + a (λ1 – λ2) CI + a (λ1 – λ2) Cp... (1) A (λ5 – λ6) = a (λ5 – λ6) CR + a (λ5 – λ6) CI + a (λ5 – λ6) Cp... (3)

A (λ1 – λ2), (λ5 – λ6) = a (λ1 – λ2), (λ5 – λ6) CR + a (λ1 – λ2), (λ5 – λ5) Ci (5) A (λ1 – λ2) = a (λ1 – λ2) CR + a (λ1 – λ2) CI + a (λ1 – λ2) Cp... (1)

A (λ3 – λ4) = a (λ3 – λ4) CR + a (λ3 – λ4) CI + a (λ3 – λ4) Cp... (2)

A (λ1 – λ2), (λ3 – λ4) = a (λ1 – λ2), (λ3 – λ4) CR + a (λ1 – λ2), (λ3 – λ4) CP (6)

A (248 - 258) = 0,0015 CR + (-0,0003) CI + (-0,0101) Cp... (1) A (260,2 – 270,2) = 0,0024 CR + 0,0068 CI + 0,0273 Cp... (2) A (261,8 – 271,8) = -0,0023 CR + 0,0028 CI + 0,01411 Cp (3)

Lampiran 21. (Lanjutan)

Menentukan konsentrasi RFP menggunakan persamaan:

A (λ1 – λ2), (λ3 – λ4) = a (λ1 – λ2), (λ3 – λ4) CR + a (λ1 – λ2), (λ3 – λ4) CP (6) A (λ1 – λ2) = a (λ1 – λ2) CR + a (λ1 – λ2) CI + a (λ1 – λ2) CP (1) Menentukan konsentrasi INH menggunakan persamaan:

A (λ1 – λ2), (λ3 – λ4) = a (λ1 – λ2), (λ3 – λ4) CR + a (λ1 – λ2), (λ3 – λ4) CI (5) A (λ3 – λ4) = a (λ3 – λ4) CR + a (λ3 – λ4) CI + a (λ3 – λ4) Cp (2) Menentukan konsentrasi PRZ menggunakan persamaan:

A (λ1 – λ2), (λ3 – λ4) = a (λ1 – λ2), (λ3 – λ4) CR + a (λ1 – λ2), (λ3 – λ4) CP (6) A (λ5 – λ6) = a (λ5 – λ6) CR + a (λ5 – λ6) CI + a (λ5 – λ6) CP (3) Dimana :

A (λ1 – λ2) = harga luas area dibawah kurvacampuran pada λ (λ1 – λ2) = 248 – 258 A (λ3 – λ4) = harga luas area dibawah kurvacampuran pada λ (λ3 – λ4) = 260,2 – 270,2 A (λ5 – λ6) = harga luas area dibawah kurvacampuran pada λ (λ5 – λ6) = 271,8 – 281,8 CR = konsentrasi RFP

CI = konsentrasi INH CP = konsentrasi PRZ Sehingga hasil AUC dari tablet P:

A (λ248 – λ258) = -0,0460 A (λ260,2 – λ270,2) = 0,2620 A (λ271,8 – λ281,8) = 0,0910

Lampiran 21. (Lanjutan)

Lampiran 22. Kadar Rifampisin, Isoniazid dan Pirazinamid Dalam Sediaan +

Tablet P RFP

Nilai RA Konsentrasi teori (µg/ml) Konsentrasi hitung

(µg/ml) Kadar (%)

0,5886 12 11,9984 99,17

0,5928 12 11,9999 99,19

0,5921 12 11,9972 99,17

0,4943 12 11,9478 99,63

0,5947 12 12,1030 100,05

0,5924 12 11,9978 99,18

INH

Nilai RA Konsentrasi teori (µg/ml) Konsentrasi hitung

(µg/ml) Kadar (%)

0,5886 10 9,9999 99,09

0,5928 10 10,0000 99,10

0,5921 10 9,9996 99,09

0,4943 10 10,0000 99,10

0,5947 10 9,9567 98,67

0,5924 10 10,0000 99,10

PRZ

Nilai RA Konsentrasi teori (µg/ml) Konsentrasi hitung

(µg/ml) Kadar (%)

0,5886 10,5 10,5009 99,96

0,5928 10,5 10,5013 99,61

0,5921 10,5 10,5052 100,00

0,4943 10,5 10,4999 99,95

0,5947 10,5 10,4992 99,95

0,5924 10,5 10,5000 99,96

Lampiran 23. Kadar Rifampisin, Isoniazid dan Pirazinamid dalam Sediaan Tablet P dengan Pelarut Metanol Dapar Fosfat pH 6 Metode Ratio Absorbance

Tablet P RFP

Nilai RA Konsentrasi teori (µg/ml) Konsentrasi hitung

(µg/ml) Kadar (%)

0,4731 15 14,9381 99,58

0,4744 15 14,9999 99,19

0,4743 15 15,0001 99,20

0,4742 15 14,9961 99,17

0,4745 15 14,9999 99,19

0,4731 15 15,0428 99,98

INH

Nilai RA Konsentrasi teori (µg/ml) Konsentrasi hitung

(µg/ml) Kadar (%)

0,5641 10 9,9992 99,09

0,6191 10 10,0113 99,21

0,6192 10 10,0000 99,10

0,6191 10 9,9994 99,09

0,6190 10 10,0000 99,10

0,6444 10 9,9986 99,08

PRZ

Nilai RA Konsentrasi teori (µg/ml) Konsentrasi hitung

(µg/ml) Kadar (%)

0,6444 10,5 10,5171 100,12

0,6430 10,5 10,4999 99,95

0,6434 10,5 10,5067 100,02

0,6435 10,5 10,5001 99,96

0,6442 10,5 10,4999 99,95

0,6190 10,5 10,5000 99,96

Lampiran 24. Kadar Rifampisin, Isoniazid dan Pirazinamid Pelarut Metanol dalam Sediaan Tablet P dengan Metode Area Under Curve

Tablet P RFP

Nilai AUC Konsentrasi teori (µg/ml) Konsentrasi hitung

(µg/ml) Kadar (%)

-0.0460 12 12,0772 99,83

-0.0459 12 12,0561 99,73

-0.0458 12 12,0456 99,57

-0.0466 12 12,2165 100.98

-0.0457 12 12,0509 99,62

-0.0466 12 12,2165 100,98

INH

Nilai AUC Konsentrasi teori (µg/ml) Konsentrasi hitung

(µg/ml) Kadar (%)

0,2620 10 10,0290 100,29

0,2621 10 10,0545 99,64

0,2632 10 10,0666 99,75

0,2671 10 10,1529 100,61

0,2689 10 10,1752 100,83

0,2672 10 10,1632 100,71

PRZ

Nilai AUC Konsentrasi teori (µg/ml) Konsentrasi hitung

(µg/ml) Kadar (%)

0,0910 9 9,3199 103,51

0,0914 9 9,4370 104,81

0,0914 9 9,4157 104,57

0,0913 9 9,3216 103,75

0,0925 9 9,4511 104,97

0,0912 9 9,3211 103,53

Lampiran 25. Kadar Rifampisin, Isoniazid dan Pirazinamid Pelarut Metanol Dapar Fosfat pH 6 dalam Sediaan Tablet P Metode Area Under Curve

Tablet P RFP

Nilai AUC Konsentrasi teori (µg/ml) Konsentrasi hitung

(µg/ml) Kadar (%)

-0.0303 12 12,0175 99,34

-0,0309 12 12,0484 99,89

-0,0304 12 12,0222 99,38

-0,0317 12 12,1363 100,32

-0,0308 12 12,0873 99,60

-0,0319 12 12,1762 100,65

INH

Nilai AUC Konsentrasi teori (µg/ml) Konsentrasi hitung

(µg/ml) Kadar (%)

0,3452 10 10,0652 99,74

0,3551 10 10,1863 100,94

0,3641 10 10,1975 101,05

0,3686 10 10,2538 101,61

0,3450 10 10,0632 99,72

0,3796 10 10,2719 101,79

PRZ

Nilai AUC Konsentrasi teori (µg/ml) Konsentrasi hitung

(µg/ml) Kadar (%)

0,1390 9 9,3401 103,74

0,1376 9 9,2390 102,61

0,1488 9 9,3039 103,33

0,1482 9 9,2840 103,11

0,1379 9 9,2737 102,99

0,1371 9 9,2170 102,37

Lampiran 26. Perhitungan Statistik Kadar Rifampisin, Isoniazid dan Pirazinamid dengan Pelarut Metanol pada Tablet P Metode Ratio Absorbance distribusi diperoleh nilai t tabel = 4,0321

Data ditolak jika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ - t tabel = [^(𝑥−_𝑆𝐷 ^x⁾

Lampiran 26. (Lanjutan)

t hitung 6 =

[

^(𝑥1−_𝑆𝐷 ^x⁾

⁄√𝑛

] =

[_0,1347^−0,2283

⁄√6 ] = 0,34791 ( data diterima) Semua data diterima maka kadar RFP sebenarnya adalah

𝜇 = x ± t tabel x ^𝑆𝐷

Lampiran 26. (Lanjutan) karena semua data diterima, maka kadar sebenarnya terletak antara:

μ = X ± t tabel x SD

√n

= 99,025 ± (4,0321x0,1739

√6 )

Lampiran 26. (Lanjutan)

Data ditolak jika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ - t tabel = [^(𝑥−_𝑆𝐷 ^x⁾

[_0,1457^0,0550

⁄√6 ] = 0,0508 ( data diterima) karena semua data diterima, maka kadar sebenarnya terletak antara:

μ = X ± t tabel x SD

√n

= 99,90 ± (4,0321x0,1457

√6 )

= (99,90 ± 0,23) %

Lampiran 27. Perhitungan Statistik Kadar Rifampisin, Isoniazid dan Pirazinamid dengan Pelarut Metanol Dapar Fosfat pH 6 pada Tablet P Metode Ratio Absorbance

• RFP distribusi diperoleh nilai t tabel = 4,0321

Data ditolak jika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ - t tabel = |^Xi−X

Lampiran 27. (Lanjutan)

Semua data diterima maka kadar rifampisin sebenarnya adalah 𝜇 = x ± t tabel x ^𝑆𝐷

Jumlah 594,67 0,011883

Mean 99,11

Lampiran 27. (Lanjutan) karena semua data diterima, maka kadar sebenarnya terletak antara:

μ = X ± t tabel x SD

√n

= 99,11 ± (4,0321x0,0487

√6 )

Jumlah 599,96 0,022733

Mean 99,99

[_0,0674^0,0333

⁄√6 ] = 0,0403 ( data diterima) karena semua data diterima, maka kadar sebenarnya terletak antara:

μ = X ± t tabel x SD

√n

= 99,99 ± (4,0321x0,0674

√6 )

= (99,99 ± 0,11) %

Lampiran 28. Perhitungan Statistik Kadar Rifampisin, Isoniazid dan Pirazinamid dengan Pelarut Metanol pada Tablet P Metode Area Under Curve distribusi diperoleh nilai t tabel = 4,0321

Data ditolak jika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ - t tabel = [^(𝑥−_𝑆𝐷 ^x⁾

Lampiran 28. (Lanjutan)

t hitung 6 =

[

^(𝑥1−_𝑆𝐷 ^x⁾

⁄√𝑛

] =

[_0,6734^0,8616

⁄√6 ] = 2,7004 ( data diterima) Semua data diterima maka kadar rifampisin sebenarnya adalah 𝜇 = x ± t tabel x ^𝑆𝐷

Lampiran 28. (Lanjutan) karena semua data diterima, maka kadar sebenarnya terletak antara:

μ = X ± t tabel x SD

√n

= 100,30 ± (4,0321x0,5065

√6 )

Lampiran 28. (Lanjutan)

Data ditolak jika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ - t tabel = [^(𝑥−_𝑆𝐷 ^x⁾

[_0,6676^−0,6621

⁄√6 ] = 1,5981 ( data diterima) karena semua data diterima, maka kadar sebenarnya terletak antara:

μ = X ± t tabel x SD

√n

= 104,19 ± (4,0321x0,6676

√6 )

= (104,19 ± 1,09) %

Lampiran 29. Perhitungan Statistik Kadar Rifampisin, Isoniazid dan Pirazinamid dengan Pelarut Metanol Dapar Fosfat pH 6 pada Tablet P Metode Area Under Curve

• RFP distribusi diperoleh nilai t tabel = 4,0321

Data ditolak jika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ - t tabel = [^(𝑥−_𝑆𝐷 ^x⁾

Lampiran 29. (Lanjutan)

t hitung 6 =

[

^(𝑥1−_𝑆𝐷 ^x⁾

⁄√𝑛

] =

[_0,5301^0,7866

⁄√6 ] = 2,8596 ( data diterima) Semua data diterima maka kadar rifampisin sebenarnya adalah 𝜇 = x ± t tabel x ^𝑆𝐷

Lampiran 29. (Lanjutan) Karena semua data diterima, maka kadar sebenarnya terletak antara:

μ = X ± t tabel x SD

√n

= 100,80 ± (4,0321x0,8953

√6 )

Lampiran 29. (Lanjutan)

Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6; dk = 5, dari daftar tabel distribusi t diperoleh nilai t (α/2, dk) = 4,0321

Data ditolak jika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ - t tabel = [^(𝑥−_𝑆𝐷 ^x⁾

[_0,4927^−0,6550

⁄√6 ] = 2,1327 ( data diterima) Karena semua data diterima, maka kadar sebenarnya terletak antara:

μ = X ± t tabel x SD

√n

= 103,02 ± (4,0321x0,4927

√6 )

= (103,02 ± 0,81) %

Lampiran 30. Contoh Perhitungan Persentase Perolehan Kembali (%

recovery)

Sampel yang digunakan adalah Tablet P Berat 20 tablet adalah 8665 mg

Perolehan 80%

Perhitungan untuk penimbangan PRZ

= 80

100x50 = 40 mg

40 mg PRZ tersebut berasal 70% dari tablet dan 30% berasal dari baku PRZ Maka sampel yang ditimbang setara dengan

= 70

100x 40 mg = 28 mg

Oleh karena itu sampel yang ditimbang adalah

= 28 mg

20 x 150 mgx 8665 mg = 80,87 mg Baku PRZ yang ditambahkan adalah

= 30

100 x 40 mg = 12 mg INH

INH yang terdapat dalam 80,87 mg sampel

=80,87

8665x (20 x 50 mg) = 9,3329 mg Baku INH yang ditambahkan adalah

= 30

100x 50 mg x 40 mg

150 mg= 4,05 mg RFP

RFP yang terdapat dalam 80,87 mg sampel

=80,87

8665x (20 x 75 mg) = 13,9994 mg Baku RFP yang ditambahkan adalah

= 𝟑𝟎

𝟏𝟎𝟎𝐱 𝟕𝟓 𝐦𝐠 𝐱 𝟒𝟎 𝐦𝐠

𝟏𝟓𝟎 𝐦𝐠= 𝟔, 𝟎𝟕

Lampiran 30. (Lanjutan) Perolehan 100%

PRZ

=100

100x50 = 50mg

50 mg PRZ tersebut berasal 70% dari tablet dan 30% berasal dari baku PRZ Maka sampel yang ditimbang setara dengan

= 70

100x 50 mg = 35 mg

Oleh karena itu sampel yang ditimbang adalah

= 35 mg

20 x 150 mgx 8665 mg = 101,09 mg Baku PRZ yang ditambahkan adalah

= 30

100 x 50 mg = 15 mg

INH

INH yang terdapat dalam 101,09 mg sampel

=101,09

8665 x (20 x 50 mg) = 11,66 mg Baku INH yang ditambahkan adalah

= 30

100x 50 mg x 50 mg

150 mg= 4,5 mg

RFP

RFP yang terdapat dalam 101,09 mg sampel

=101,09

8665 x (20 x 75 mg) = 79,49 mg Baku RFP yang ditambahkan adalah

= 30

100x 75 mg x 50 mg

150 mg= 6,75 mg

Lampiran 30. (Lanjutan) PRZ 120%

=120

100x 50 = 60 mg

60 mg PRZ tersebut berasal 70% dari tablet dan 30% berasal dari baku PRZ, maka sampel yang ditimbang setara dengan

= 70

100x 60 mg = 42 mg

Oleh karena itu sampel yang ditimbang adalah

Dalam dokumen Diajukan untuk muniversitas Sumatera Uta OLEH: MAHATIR MUHAMMAD NIM (Halaman 93-190)