TINJAUAN PUSTAKA
B. Proses Transesterifikasi
2.6 Deskripsi Proses Pembuatan Polibisfenol-a Karbonat
Berdasarkan uraian sebelumnya maka digunakan proses polimerisasi dengan teknologi interfacial dalam membuat polibisfenol-a karbonat ini. Secara keseluruhan proses pembuatan polibisfenol-a karbonat ini terdiri dari 2 tahapan reaksi yang didahului deprotonasi bisfenol menjadi garam bisfenol dan dilanjutkan dengan polimerisasi garam bisfenol menjadi polibisfenol-a karbonat dengan bantuan katalis piridin.
Umpan berupa bisfenol-a yang berupa padatan dan larutan NaOH diumpankan ke reaktor deprotonasi (R-101). Reaksi yang terjadi adalah:
2NaOH(l) + C15H16O2(s) C15H14O2Na2(l) + 2H2O(l)
Natrium hidroksida bisfenol-a garam bisfenol air
Reaksi deprotonasi ini berlangsung pada temperatur 40oC dan tekanan 1 atm. Karena reaksi berlangsung endotermis, pemanasan diberikan melalui saturated steam yang dilewatkan melalui koil pemanas. Konversi yang diperoleh sebesar 95%. Produk dari R-101 menjadi reaktan pada reaktor polimerisasi (R-102). Reaksi yang terjadi adalah:
43C15H14O2Na2 (l) + 43COCl2(g) (C16H14O3)43(l) + 86NaCl(l)
Garam bisfenol fosgen polibisfenol-a natrium
karbonat klorida
Karena reaksi pembentukan polibisfenol-a karbonat ini berlangsung pada 25oC, maka sebelum memasuki reaktor polimerisasi, umpan harus melalui cooler (E-101). Campuran garam bisfenol dipompakan menuju reaktor polimerisasi (R-102) diikuti juga gas fosgen (COCl2) yang diumpankan (sparging) dari bagian bawah reaktor. Pada kondisi tersebut diperoleh konversi 99,83%.
Untuk menurunkan energi aktivasi maka ditambahkan katalis piridin (C5H5N). Untuk memudahkan pemisahan produk dengan sisa reaktan baik dari R-101 maupun dari R-102, maka ditambahkan pelarut inert berupa metilen klorida (CH2Cl2) dari mixing point II (M-102). Penambahan pelarut ini merupakan kelebihan dari teknologi interfacial yang menjadikan terciptanya 2 lapisan yaitu antara lapisan organik (polimer) dan lapisan aqoeus (sisa reaktan) sehingga akan memudahkan dalam proses pemisahan selanjutnya. Karena reaksi bersifat eksotermal maka pada reaktor ditambah jacket pendingin yang dilewati oleh air pendingin.
Gas fosgen yang diumpankan dari bawah reaktor menyebabkan kontak antara garam bisfenol dengan fosgen ini lebih bagus dan meningkatkan efektivitas reaksi polimerisasi. Alasan utama pemilihan reaktor CSTR karena reaktor ini merupakan jenis reaktor yang dapat memberikan nilai efektivitas tertinggi terhadap reaksi polimerisasi, dimana selama berlangsungnya reaksi polimerisasi ini diharapkan
terciptanya karakteristik aliran yang sama pada semua daerah di dalam reaktor sehingga menghasilkan produk polimer yang konsisten.
Hasil reaksi berupa polibisfenol-a karbonat ((C16H14O3)43) dengan berat molekul rata-rata (Mr) 10922 kg/kmol atau 10922 gram/mol dengan jumlah n monomer sebanyak 43 kali. Setelah reaksi polimerisasi selesai, terdapat kelebihan gas fosgen yang tidak bereaksi. Gas ini akan dikembalikan lagi (di-recycled) ke dalam reaktor polimerisasi (R-102) bersama dengan umpan segar fosgen.
Laju keluaran dari reaktor ini merupakan campuran dari bisfenol-a. NaOH, air, garam bisfenol, polibisfenol-a karbonat, NaCl, piridin, dan metilen klorida. Campuran ini telah membentuk 2 fasa, yaitu polibisfenol-a karbonat, piridin, metilen klorida di fasa organik, sedangkan NaCl, bisfenol-a. NaOH, air, garam bisfenol berada di fasa aqoeus.
Campuran yang tidak saling melarut ini diumpankan ke dekanter graviti I (FL-101) sehingga fasa aqoeus secara overflow dialirkan langsung ke tangki penyimpanan produk samping yang akan dijual sebagai bahan baku garam farmasi. Larutan polibisfenol-a karbonat selanjutnya diumpankan ke dekanter graviti II (FL-102). Pada dekanter ini ditambahkan metilen klorida sebanyak 50% dari total metilen klorida yang ditambahkan di R-102. Tujuan penambahan ini adalah untuk menggumpalkan polibisfenol-a karbonat dan piridin akan terpisah dengan efisiensi 90%, yaitu 10% piridin akan ikut terbawa pada aliran bottom, dan 90% sisanya berada pada fasa aqoeus, hal ini berbanding terbalik dengan aliran metilen klorida sedangkan polibisfenol-a karbonat seluruhnya mengalir pada aliran bottom. Keluaran dari bottom dekanter II (FL-102) bersifat basa (pH =11) sehingga untuk menetralkannya digunakan air panas bersuhu 80oC pada Washer (W-101).
Setelah larutan netral (pH = 7), dan suhu keluaran dari Washer (W-101) 34,6671 oC, maka untuk pemisahan antara polibisfenol-a karbonat, air, metilen klorida, dan piridin dilangsungkan di flash drum (S-101) dengan suhu operasi 50oC, sebelumnya campuran tersebut dilewatkan pada heater (E-104) untuk mencapai suhu pemisahan. Pada aliran atas (uap) diperoleh metilen klorida hingga 97%, dan sisanya air, dan piridin. Untuk me-recycle metilen klorida pada mixing point II (M-102) maka, campuran uap metilen klorida, piridin, air, dilewatkan pada dessicant yang telah diisi silika gel. Dalam dessicant (DS-101), terjadi penjerapan air dan piridin
berdasarkan ukuran pori. Metilen tidak terjerap sama sekali karena pore size dari metilen yang lebih besar lebih besar daripada ukuran pori silika gel. Dessicant ini terdiri dari 6 bilik yang setiap bagiannya terdiri atas silika gel segar. Pergantian tiap bilik dilakukan setiap 4 jam sekali disertai pelewatan udara panas untuk menghilangkan kejenuhannya.
Pada aliran bawah flash drum (aliran liquid) terdapat polibisfenol-a karbonat, metilen, piridin, dan sejumlah besar air. Kandungan air di dalam campuran ini menyebabkan konsentrasi polibisfenol-a karbonat ini hanya 27% sedangkan sebelum memasuki unit pengering, kadar polibisfenol-a karbonat harus mencapai 90%. Untuk hal tersebut, maka dilakukan pengentalan dengan cara menguapkan kandungan air di dalamnya dengan menggunakan evaporator. Karena besarnya uap air yang harus diuapkan, maka dilangsungkan triple effect evaporator dengan sistem forward feed
untuk menghemat pemakaian steam (ekonomi steam). Pada evaporator I (FE-101) dilangsungkan pada temperatur 114,7oC untuk menguapkan piridin dan metilen klorida yang masih terikut. Uap dari evaporator I (FE-101) menjadi media pemanas di evaporator II (FE-102) dan uap dari evaporator II (FE-102) menjadi media pemanas di evaporator III (FE-103). Baik evaporator II dan evaporator III dioperasikan secara vakum dengan menggunakan pompa vakum. Keadaan vakum dipertahankan pada 26 mmHg sehingga uap air dapat mendidih di bawah 100oC.
Kondensat dari evaporator II terdiri atas air, metilen klorida, dan piridin dialirkan ke aliran limbah proses dan akan diolah dalam pengolahan limbah. Uap dari evaporator III (FE-103) dilewatkan ke condenser II (E-104) dan tercampurkan dengan air pendingin bekas dari condenser I (E-102), dan dialirkan ke aliran aliran limbah.
Campuran keluaran dari evaporator III (FE-103) mengandung polibisfenol-a karbonat dengan konsentrasi 90%. Untuk memenuhi standar produk dari polibisfenol-a karbonat harus memiliki konsentrasi 98%, maka campuran tersebut dikeringkan pada sebuah rotary dryer (DD-101) dengan memakai media pengering berupa udara panas bersuhu 110oC. Keluaran dari rotary dryer diangkut menggunakan belt conveyor (C-102) menuju tangki penyimpanan polbisfenol-a karbonat (TT-101).
Air Pendingin Saturated Steam P-101 P-103 P-105 P-107 P-108 Kondensat
Air Pendingin Keluar S-101 DD-101 FL-101 DC-102 V-101 F-101 V-102 V-103 B-102 R-102 R-101 FL-102 V-104 W-101 FE-101 Polibisfenol-a Karbonat E-103 Air Proses M-102 M-103 E-101 FE-102 P-104 Udara Panas FE-103 SP-101 Udara Bekas Limbah Proses Produk Samping M-101 E-102 P-106 VE-101 E-105 DS-101 E-104 C-102 TT-102 42 41 43 40 39 38 37 36 35 34 33 28 27 31 32 29 30 22 23 24 25 26 21 20 16 17 15 11 12 14 10 9 7 8 5 4 1 2 TI FC FC FC FC FC FC TI FC TI FC PC FC FC TI LC PC TC TI TI TC LC FC FC C-101 TI FC TI TT-101 TC LC FC LI FC LI FC 6 FC LI PI B-101 FC P-102 FC FC LI 3 FC 13 19 LC LC