TINJAUAN PUSTAKA
2.5 Deskripsi Proses
Proses pembuatan amonium sulfat dari gypsum dan amonium karbonat dilakukan dalam reaktor CSTR dengan volume besar dengan pertimbangan karena reaksi ammonium sulphate memerlukan waktu reaksi yang lama. Salah satu metode dalam memproduksi amonium sulfat adalah dengan mereaksikan amonium karbonat dengan gypsum dengan reaksi sebagai berikut:
(NH4)2CO3 + CaSO4.2H2O → (NH4)2SO4 + CaCO3 + 2H2O
Reaksi ini dijalankan pada fase cair – padat dan merupakan reaksi yang irreversibel. Gypsum yang digunakan adalah gypsum hasil samping dari unit FGD.
Konversi yang dicapai dari reaksi tersebut sebesar 83 % pada akhir reaksi dan kemurnian amonium sulfat yang dihasilkan 99% (Chou, 1995).
Selain terdapat reaksi utama, juga terdapat reaksi samping yaitu : (NH4)2CO3 ↔ NH3 + CO2 + H2O
Reaksi samping dapat terjadi karena dalam pembentukan (NH4)2CO3 sendiri
bersifat reversibel dan reaksi berlangsung eksotermis. Karena terjadi kenaikan suhu maka reaksi dapat bergeser ke arah pereaktan. Gas – gas hasil reaksi samping ditangkap oleh fan dan selanjutnya dimasukkan ke scrubber.
Pada perancangan ini yang digunakan adalah proses gypsum (Merseburg Process). Kondisi operasi adalah 65 – 700C dan tekanan 1 atm. Proses pengolahan sampai produk akhir, melewati beberapa tahap utama yaitu :
1. Tahap Penyiapan Bahan Baku 2. Tahap Karbonasi 3. Tahap Reaksi 4. Tahap Scrubbing 5. Tahap Filtrasi 6. Tahap Netralisasi 7. Tahap Evaporasi 8. Tahap Kristalisasi 9. Tahap Drying
1 Tahap Penyiapan Bahan Baku
Bahan baku utama dalam proses ini adalah ammonia, karbondioksida dan gypsum. Amonia yang digunakan merupakan amonia anhidrous, yang disimpan dalam tangki pada kondisi cair tekanan 5,5 atm dan suhu 273,15 K. Bahan baku karbon dioksida disimpan pada kondisi suhu 240,15K dan tekanan 20,5 atm, dengan kemurnian 99,9 % v/v. Amonia anhidrous dan karbon dioksida diperoleh dari pabrik amonia. Sedangkan gypsum diambil dari unit FGD PLTU disimpan dalam gudang penyimpanan.
2 Tahap karbonasi
Proses karbonasi dilakukan dengan mengalirkan karbon dioksida (CO2), amonia
(mol/mol) dalam 1 liter air (H2O). Reaksi karbonasi ini bersifat eksotermik dan
reversibel. Suhu reaksi 44oC, waktu reaksi 1 jam, dan pH 9,1. Adapun reaksi karbonasi ditunjukkan sebagai berikut:
2NH3 + CO2 + H2O ↔ (NH4)2CO3
Reaksi di atas merupakan reaksi gas-cair yang terjadi dalam Carbonation Tower
yang berisi packing – packing. Reaksi tersebut dilangsungkan pada suhu 44oC dan tekanan 1 atm. Oleh karena kelarutan amonia (NH3) pada suhu tersebut kecil maka
NH3 dibuat exess. Reaksi dilangsungkan selama 1 jam dgn pH berkisar 9,1.
Pengaturan pH sangat penting dilakukan untuk mengetahui batas reaksi selesai. CO2 dan NH3 berada pada fase cair sebelum masuk ke Carbonation Tower
dikondisikan terlebih dahulu. Dari tangki penyimpanan dialirkan ke vaporizer sampai semua komponen menguap lalu tekanannya diturunkan dengan ekspander. Suhu masuk ke Carbonation Tower 44 oC.
Gas – gas sisa yang tidak bereaksi dalam Carbonation Tower, ditangkap oleh fan untuk selanjutnya diumpankan ke scrubber dan direaksikan dengan “make up” air dan membentuk amonium karbonat encer.
3 Tahap reaksi
Reaksi dijalankan dalam reaktor CSTR dengan tekanan 1 atm dan suhu 70oC untuk reaktor 1. (NH4)2CO3 pekat dari Carbonation Tower dipompakan menuju
reaktor dan dicampurkan dengan slurry gypsum yang diangkut dari gudang dengan belt conveyor dan diumpankan melalui feeder.
Reaksi :
(NH4)2CO3 + CaSO4.2H2O → (NH4)2SO4 + CaCO3 + 2H2O
Reaksi pada reaktor dengan konversi yang dihasilkan sebesar 83%. Temperatur dijaga sebesar 70oC. (NH4)2CO3 akan dibuat excess ke dalam reaktor (120%) (Abbas,
2011). Gas – gas hasil peruraian yang berupa ammonia, karbondioksida dan uap air pada reaktor ditangkap oleh fan dan diumpankan ke scrubber. Berikut ini merupakan reaksi samping yang terjadi pada pembentukan amonium sulfat yaitu :
4 Tahap scrubbing
Pada tahap ini terjadi penyerapan gas – gas sisa yang tidak bereaksi dari unit karbonasi dan unit reaksi yang berupa ammonia, karbondioksida dan uap air. Gas – gas sisa ini ditangkap oleh fan dan selanjutnya dimasukkan ke scrubber yang berisi
packing – packing tempat terjadinya reaksi cair-gas. Air yang digunakan berasal dari “make-up” water. Reaksinya adalah sebagai berikut :
2NH3 + CO2 + H2O ↔ (NH4)2CO3
Gas – gas sisa dari reaktor masuk pada suhu 44oC dan gas sisa dari Carbonation tower masuk pada suhu 440C. Air yang digunakan untuk “make up” masuk pada suhu 300C.
Reaksi berlangsung pada suhu 44oC dan tekanan 1 atm. Amonium karbonat yang dihasilkan berupa amonium karbonat encer yang kemudian dipompakan menuju carbonation tower sebagai umpan.
5 Tahap filtrasi
Pada tahap ini terjadi penyaringan slurry yang terbentuk pada seksi reaksi dengan menggunakan “ Rotary Drum Vacum Filter”. Slurry yang terbentuk di reaktor dipompakan menuju filter. Hasil filtrasi berupa filtrat yang terdiri dari larutan (NH4)2SO4 dan sisa (NH4)2CO3. Sedangkan cake berupa CaCO3 dan sisa gypsum.
Suhu keluar filtrasi sebesar 70°C.
6 Tahap netralisasi
Pada tahap ini terjadi reaksi netralisasi antara amonium karbonat yang tidak bereaksi pada reaktor dengan asam sulfat sehingga membentuk amonium sulfat tambahan. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :
(NH4)2CO3 + H2SO4 → (NH4)2SO4 + H2O + CO2
Asam sulfat yang digunakan dengan kadar 98 % masuk pada suhu 65oC. Reaksi terjadi pada tekanan 1 atm dan suhu 65oC. Hasil reaksi yang berupa karbondioksida dibuang langsung ke udara.
7 Tahap evaporasi
Pada tahap evaporasi terjadi pemekatan larutan amonium sulfat. Evaporator bekerja pada kondisi vakum tekanan 0,57 bar dan suhu 85oC. Sebagai tenaga
pemanas digunakan steam. Air yang menguap ditangkap oleh barometric condensor. Alasan digunakannya sistem vakum yaitu karena pada suhu tinggi senyawa sulfat pada amonium sulfat akan terdekomposisi menjadi sulfit. Larutan pekat keluar pada suhu 85oC.
8 Tahap kristalisasi
Crystalizer beroperasi pada suhu 65 oC dan tekanan 0,57 bar. Larutan jenuh yang berasal dari evaporator didinginkan secara tiba-tiba dengan air pendingin. Uap air dialirkan menuju barometric condenser. Suspensi kristal masuk ke centrifuge dimana kristal dipisahkan dari mother liquor. Kristal basah masuk ke dryer dan
mother liquor dialirkan kembali ke netralizer pada suhu 65oC.
9 Tahap Pengeringan
Kristal basah dari centrifuge dengan kandungan air 5% diangkut oleh screw conveyor untuk dimasukkan ke dryer. Dryer yang digunakan adalah jenis rotary dryer. Proses pengeringan dilangsungkan pada suhu 100oC (Gowariker, dkk., 2009). Sebagai tenaga pemanas adalah udara panas dan kering yang dipanaskan dengan menggunakan saturated steam dari unit utilitas. Kristal kering dengan kadar air tidak lebih dari 1 % (BSN, 2012) dan bebas dari asam bebas keluar dari rotary drier kemudian dimasukkan ke feed bin dengan menggunakan belt elevator. Produk selanjutnya siap dikirim ke bagian penyimpanan atau didistribusikan.
JB-101 BE-301 CF-301 CR-301 EV-201 E-201 E-202 D-102 D-101 FB-101 AB-102 AB-101 P-102 CO2 Gypsum FGD G-101 Air Proses, 30o C Udara Saturated steam Kondensat bekas Air Pendingin, 30oC
Air Pendingin bekas CaCO3 H2SO4 NH3 TK-101 R D Pengemasan TC FC FC FC FC TC TK-102 LI 3 4 8 1 11 12 18 FC 17 19 13 16 22 23 21 24 25 27 28 32 26 30 29 34 35 33 36 37 TK-201 E-101 E-102 SC-101 BE-101 M-101 C-102 C-101 P-201 E-103 R-201 R-202 FL-201 P-202 P-203 P-204 P-205 P-302 P-301 E-204 E-301 SC-301 RD-301 FB-301 BC-301 G-301 TC TC TC FC FC FC FC FC FC TC FC FC TC TC FC TC PC PC TC FC TC TC P-102 P-103 JB-201 JB-202 P-101 FC FC TC 7 9 E-203 31 5 2 6 14 TC TK-101 = Tangki amonia (NH3) TK-102 = Tangki karbon dioksida (CO2) G-101 = Gudang Gypsum FGD AB-101 = Absorber AB-102 = Absorber
M-101 = Tangki pengenceran Gypsum FGD E-101 = Vaporizer amonia
E-102 = Vaporizer (CO2) D-101 = Drum D-102 = Drum
E-103 = Heater amonium karbonat P-101 = Pompa rotary P-102 = Pompa sentrifugal P-103 = Pompa sentrifugal JB-101 = Blower C-101 = Ekspander C-102 = Ekspander SC-101 = Screw conveyor BE-101 = Bucket Elevator FB-101 = Feed Bin
TK-201 = Tangki asam sulfat (H2SO4) R-201 = Reaktor
R-202 = Reaktor netralisasi JB-201 = Blower JB-202 = Blower EV-201 = Evaporator FL-201 = Rotary Vakum Filter E-201 = heater E-202 = Cooler E-203 = Cooler E-204 = Barometic Condenser P-201 = Pompa sentrifugal P-202 = Pompa sentrifugal P-203 = Pompa sentrifugal P-204 = Pompa sentrifugal P-205 = Pompa sentrifugal CR-301 = Cristaliser E-301 = Barometic Condenser CF-301 = Sentrifuge RD-301 = Rotary Dryer P-301 = Pompa sentrifugal P-302 = Pompa sentrifugal SC-301 = Screw conveyor BE-301 = Bucket Elevator FB-301 = Feed Bin BC-301 = Belt conveyor G-301 = Gudang amonium sulfat
Keterangan Gambar
PRA RANCANGAN PABRIK PEMBUATAN PUPUK AMONIUM SULFAT DARI GYPSUM SINTETIK HASIL