III. METODOLOGI PENELITIAN
2. Z-score yang dihasilkan, dapat membedakan unjuk kerja lab yang baik, dan tidak baik
4.1. Kakao Bubuk
4.2.5 Jumlah Padatan Terlarut
4.3.1.1 Distribusi Data, Ringkasan Statistika dan Evaluasi Hasil Uji Profisiensi Jumlah peserta uji profisiensi untuk parameter miristat dalam minyak nabat
adalah 13 laboratorium. Hasil uji laboratorium peserta dapat dilihat pada grafik berikut:
Gambar 25 Hasil uji laboratorium peserta, miristat 1, sampel B
Thompson et al. (2006) tidak mempersyaratkan jumlah minimum atau maksimum peserta uji profisiensi. Food and Consumer Safety Authority (1995) merekomendasikan jumlah minimum laboratorium adalah delapan. Edegard et al.(2000) merekomendasikan sedikitnya 8 – 15 laboratorium ikut serta dalam uji profisiensi. Edegard et al. (2000) juga mengindikasikan bahwa jumlah laboratorium peserta tidak perlu sama untuk seluruh level konsentrasi.
Dari Gambar 24 dan Gambar 25 tersebut, terlihat satu data yang ekstrim tinggi (MN 08). Tidak terdapat nilai acuan pada pengujian miristat 1. Ringkasan statistika dengan 3 metode evaluasi hasil uji adalah sebagai berikut:
Tabel 25 Ringkasan statistika miristat 1 minyak nabati (3 metode evaluasi) No N Evaluasi hasil uji Median CV Robust CV Horwitz
A B A B A B
1 12 Seleksi data Grubbs sekali, Z-score
4.43 4.47 27.01 27.39 9.04 9.03 2 11 Seleksi data Grubss berkali-
kali
4.40 4.46 15.25 14.21 9.05 9.03 3 13 Langsung Z-score 4.45 4.47 53.81 57.21 9.04 9.03 Salah satu kriteria untuk menentukan metode evaluasi hasil uji yang terbaik adalah dengan menggunakan CV Robust. Apabila kumpulan data memiliki variabilitas tinggi, maka CV
Horwitz memberikan model umum untuk reprodusibilitas dari metode analisis yang dapat digunakan untuk perbandingan (ISO, 2005). Model umum tersebut dikenal dengan CV Horwitz, yang dipengaruhi oleh konsentrasi sampel terkait.
Robust semakin besar (APLAC, 2004).
CV Robust untuk seluruh metode berkisar pada angka yang cukup besar 14.21 – 57.21, sedangkan CV Horwitz adalah berkisar 9.03 – 9.05. Pada evaluasi dengan metode 3, CV Robust 53.81 dan 57.21. Dengan metode evaluasi hasil uji hasil uji 2, CV Robust tersebut mengalami penurunan yang cukup besar, menjadi 15.25 dan
14.21. Hal ini karena data yang dibuang dengan seleksi Grubbs, adalah cukup ekstrim.
Apabila diihat dari nilai CV Robust, yang menggambarkan bagaimana penyebaran datanya, maka CV Robust terkecil mempunyai nilai 15.25 dan 14.21. Nilai ini lebih besar daripada CV harapan yaitu 9.05 dan 9.03. Dapat dikatakan bahwa pengujian miristat 1 untuk peserta uji profisiensi masih beragam.
Pedro R et al. (2007) menyatakan bahwa uji seleksi Grubbs digunakan untuk menentukan apakah observasi data terbesar dan terkecil pada kumpulan data adalah termasuk outlier. Nilai G ditetapkan dengan rumus, kemudian hasilnya dibandingkan dengan tabel Grubbs. Dalam rangka memberikan keyakinan yang lebih untuk pasangan data yang outlier, uji ganda Grubbs dapat digunakan untuk menentukan apakah dua nilai terbesar dan dua nilai terkecil termasuk outlier atau tidak.
Setelah dilakukan seleksi data Grubbs, data hasil uji diolah dengan Robust Z- score. Kinerja laboratorium peserta uji profisiensi dapat dilihat pada Tabel 26.
Tabel 26 Ringkasan hasil Z-score dengan 3 metode evaluasi (miristat 1)
Kode lab
Metode uji Metode evaluasi hasil uji
1 2 3
MN 01 Gas Chromatography (GC) AOCS Ce I b-89 0.40 0.76 0.19 MN 02 AOCS method, Ce 1.62 dan 2.66, 2004 0.01 0.04 0.00
MN 03 AOCS 969.33 dan 963.22 -0.01 0.00 -0.01
MN 05 ISO Vol 5 Th 2000 2.69 5.01 1.31
MN 06
Official Methpds of Analysis AOAC
International 17th Edition, 2000 Chapter 41, p
27 -0.46 -0.84 -0.23
MN 07 AOAC Official Method 991.39 (2005) GC -0.24 -0.43 -0.12 MN 08 AOAC 33. p 65 33.6.13.2006 Grubbs Grubbs 1106.99 MN 09
AOCS.ce 2-66, Ed.4, 1994; AOCS. Ce 2-62,
Ed. 4, 1994 2.30 4.30 1.12
MN 10 AOAC Official Method 991.39 (2000) -2.43 -4.50 -1.19
MN 11 AOC Ce 2-66 -1.50 -2.77 -0.74
MN 12 AOAC 996.06 0.08 0.16 0.03
MN 14 GC (AOCS Method Ce-66, 1993) 4.16 Grubbs 2.03 MN 15 AOAC Official Method 991.39 (2005) GC -0.51 -0.94 -0.26
TOTAL TIDAK MEMUAS KAN
Grubbs
Tidak memuaskan Z-score Total 1 1 2 2 3 5 Tidak 1 1
4.3.1.2 Metode Pengujian dan Kinerjanya
Selanjutnya dilakukan identifikasi metode pengujian yang digunakan oleh peserta uji profisiensi sesuai metode terpilih dan hasilnya disajikan pada Tabel 27.
Tabel 27 Ringkasan metode pengujian dan kinerjanya (miristat 1) No Metode pengujian Jumlah peserta Kinerja sesuai metode evaluasi hasil uji 2
Memuaskan Tidak memuaskan
1. AOAC 6 4 2
2. AOCS 6 4 2
3. ISO 1 0 1
Total 13 8 5
Dari tabel tersebut di atas terlihat bahwa metode pengujian AOAC dan AOCS (masing-masing 6 laboratorium dari 13 peserta atau 46.15%) mendominasi metode yang digunakan dalam pengujian miristat 1 pada minyak nabati ini. Persentase hasil yang memuaskan untuk metode pengujian AOAC sesuai evaluasi hasil uji uji 2, dinyatakan memuaskan 66.67%. Kemungkinan penyebab kinerja laboratorium tidak memuaskan akan dibahas pada bagian 4.3.11.
.
4.3.2 Miristat 2
4.3.2.1 Distribusi Data, Ringkasan Statistika dan Evaluasi Hasil Uji Profisiensi Jumlah peserta uji profisiensi untuk parameter miristat dalam minyak nabati adalah 13 laboratorium. Hasil uji laboratorium peserta dapat dilihat pada grafik berikut:
Gambar 27 Hasil uji laboratorium peserta, miristat 2, sampel B
Dari kedua grafik tersebut, terlihat satu adalah data yang ekstrim tinggi (MN 08). Tidak terdapat nilai acuan pada pengujian miristat 2 ini. Ringkasan statistika dengan 3 metode evaluasi hasil uji adalah sebagai berikut:
Tabel 28 Ringkasan statistika miristat 2 minyak nabati (3 metode evaluasi) No N Evaluasi Hasil Uji Median CV Robust CV Horwitz
A B A B A B
1 12 Seleksi data Grubbs sekali, Z-score
5.91 5.91 21.56 21.56 8.66 8.66 2 12 Seleksi data Grubss
berkali-kali
5.91 5.91 21.56 21.56 8.66 8.66 3 13 Langsung Z-score 5.85 5.91 67.54 29.85 8.67 8.66
CV Robust untuk seluruh metode berkisar pada angka yang cukup besar 21.56 – 67.54, sedangkan CV Horwitz 8.66 dan 8.67. CV Robust yang cukup besar menunjukkan bahwa penyebaran data sangat besar. Pada evaluasi dengan metode evaluasi hasil uji 3, CV Robust 67.54 dan 29.85. Dengan metode evaluasi hasil uji 2, CV Robust tersebut mengalami penurunan yang cukup besar, menjadi 21.56. Hal ini karena data yang dibuang dengan seleksi Grubbs, adalah cukup ekstrim. Hasil pada metode 1 dan 2 adalah sama, karena data hanya dapat digrubbs satu kali.
Apabila diihat dari nilai CV Robust, yang menggambarkan bagaimana penyebaran datanya, maka CV Robust terkecil adalah pada metode evaluasi hasil uji 1 dan 2 dengan nilai 21.56. Nilai ini lebih besar daripada nilai CV harapan yaitu 8.66. Dapat dikatakan bahwa pengujian miristat 2 minyak nabati untuk peserta uji profisiensi tidak seragam.
Setelah dilakukan seleksi data Grubbs, data hasil uji diolah dengan Robust Z- score. Kinerja laboratorium peserta uji profisiensi dapat dilihat pada Tabel 29.
Tabel 29 Ringkasan hasil Z-score dengan 3 metode evaluasi (miristat 2)
Kode lab Metode uji Nilai Z-score dari
metode evaluasi hasil uji
1* 2* 3
MN 01 Gas Chromatography (GC) AOCS Ce I b-89 0.51 0.51 0.20 MN 02 AOCS method, Ce 1.62 dan 2.66, 2004 0.11 0.11 0.05
MN 03 AOCS 969.33 dan 963.22 0.00 0.00 0.00
MN 05 ISO Vol 5 Th 2000 3.46 3.46 1.39
MN 06
Official Methpds of Analysis AOAC International 17th Edition, 2000 Chapter 41, p 27
-0.66 -0.66 -0.26 MN 07 AOAC Official Method 991.39 (2005) GC -0.34 -0.34 -0.12 MN 08 AOAC 33. p 65 33.6.13.2006 Grubbs Grubbs 1359.98 MN 09
AOCS.ce 2-66, Ed.4, 1994; AOCS. Ce 2-62, Ed. 4,
1994 3.68 3.68 1.48
MN 10 AOAC Official Method 991.39 (2000) -0.70 -0.70 -0.83
MN 11 AOC Ce 2-66 -2.18 -2.18 -0.87
MN 12 AOAC 996.06 0.00 0.00 -0.21
MN 14 GC (AOCS Method Ce-66, 1993) 1.21 1.21 1.09 MN 15 AOAC Official Method 991.39 (2005) GC -0.68 -0.68 -0.27
Total tidak memuaskan
Grubbs
Tidak memuaskan Z-score Total 1 2 3 1 2 3 Tidak 1 1
*Metode evaluasi hasil uji 1 = metode evaluasi hasil uji 2
Pada tabel tersebut, untuk metode evaluasi hasil uji 1 dan 2, terlihat jumlah laboratorium tidak memuaskan dan nilai Z-score yang persis sama. Seperti telah dijelaskan sebelumnya hal ini disebabkan karena terhadap kumpulan data tersebut hanya dapat dilakukan seleksi data Grubbs satu kali (G1 tertinggi) dan pada seleksi Grubbs berikutnya, tidak ada lagi data yang keluar. Laboratorium 08 tidak memuaskan melalui seleksi Grubbs dan laboratorium MN 05 dan MN 09 tidak memuaskan melalui Robust Z-score. Melalui metode evaluasi hasil uji 4, empat laboratorium MN 16, MN 17, MN 34 dan MN 37 dinyatakan tidak memuaskan. Pada metode evaluasi hasil uji 3 laboratorium MN 08 tidak memuaskan melalui Robust Z-score. Metode evaluasi hasil uji 3 adalah paling tidak sensitif dibandingkan dua metode yang lain.
4.3.1.2 Metode Pengujian dan Kinerjanya
Selanjutnya dilakukan identifikasi metode pengujian yang digunakan oleh peserta uji profisiensi sesuai metode terpilih dan hasilnya disajikan pada Tabel 30.
Dari tabel tersebut di atas terlihat bahwa metode pengujian AOAC dan AOCS (masing-masing 6 laboratorium dari 13 peserta atau 46.15%) mendominasi metode yang digunakan dalam pengujian miristat 1 pada minyak nabati ini.
Persentase hasil yang memuaskan untuk metode pengujian AOAC sesuai evaluasi hasil uji 2 adalah 83.33%. Kemungkinan penyebab kinerja laboratorium tidak memuaskan akan dibahas pada bagian 4.3.11.
Tabel 30 Ringkasan metode pengujian dan kinerjanya (miristat 2) No Metode pengujian Jumlah peserta Kinerja sesuai metode evaluasi hasil uji 2
Memuaskan Tidak memuaskan
1. AOAC 6 5 1
2. AOCS 6 5 1
3. ISO 1 0 1
Total 13 10 3
4.3.2 Palmitat 1
4.3.3.1 Distribusi Data, Ringkasan Statistika dan Evaluasi Hasil Uji Profisiensi
