III. METODOLOGI PENELITIAN
2. Z-score yang dihasilkan, dapat membedakan unjuk kerja lab yang baik, dan tidak baik
4.1. Kakao Bubuk
4.1.3. Kehalusan Lolos Ayakan 200 Mesh
4.1.4.3 Kemungkinan Penyebab Kinerja Laboratorium Tidak Memuaskan Standar Nasional Indonesia SNI 01-3747-2009 adalah standar mengenai kakao
bubuk yang merupakan revisi dari SNI 01-3747-1995. Prinsip pengujian kadmium adalah destruksi sampel dengan cara pengabuan kering pada 450OC yang dilanjutkan
dengan pelarutan dalam larutan asam. Logam yang terlarut dihitung menggunakan alat atomic absoprtion spectrofotometer atau
Spektrofotometer serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam yang berdasarkan pada penyerapan (absorbsi) radiasi oleh atom bebas unsur tersebut.
spektrofotometer serapan atom (AAS) dengan panjang gelombang maksimal 228.8 nm.
Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak ± 61 logam.
Keuntungan metode AAS adalah spesifik, batas (limit) deteksi yang rendah, dari larutan yang sama beberapa unsur yang berlainan dapat diukur, pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan sampel (preparasi sampel sebelum pengukuran adalah sederhana), output data (absorbance) dapat dibaca langsung, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak jenis sampel, batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas.
Pada preparasi sampel padat (termasuk kakao bubuk) dilakukan destruksi kering. Metode ini menggunakan pemanasan biasa. Metode pengabuan kering dilakukan untuk analisis logam-logam yang uapnya tidak mengandung racun, termasuk kadmium. Pemanasan dilakukan untuk menguapkan dan mengarangkan sampai menjadi abu, sehingga sampel dapat diukur setelah didapat larutannya. Keuntungan metode pengabuan kering yaitu lebih mudah pengerjaanya tetapi lebih lama diperoleh hasil analisisnya dibandingkan dengan metode pengabuan basah. Sesuai SNI, pengabuan dilakukan dalam tanur yang suhunya diatur pada 450O
Laboratorium yang dinyatakan tidak memuaskan berdasarkan metode evaluasi hasil uji 2 adalah laboratorium KB 12, KB 14, KB 15, KB 17, KB 20 dan KB 21. Laboratorium KB 12 menggunakan metode inhouse, sehingga tidak jelas laboratorium menggunakan metode yang mana. Metode inhouse adalah metode
C. Metode pengujian kadar kadmium kakao bubuk sesuai SNI 01-3747-2009 dapat dilihat pada Lampiran 26.
yang dikembangkan oleh pihak laboratorium sendiri dan memerlukan validasi metode. Laboratorium KB 14 menggunakan graphite furnace AAS, tapi tidak jelas metode destruksi-nya, kemungkinan permasalahan ada pada tahap destruksi sampel. Laboratorium KB 17 menggunakan SNI 01-2896-1998 dengan pengabuan kering, kemungkinan penyebab adalah pada ketelitian analis laboratorium dalam melakukan pengujian. Laboratorium KB 20 dan KB 21 menggunakan SNI 01-3747-2009 dengan pengabuan kering dan sebaiknya dengan graphite furnace, kemungkinan penyebab adalah pada ketelitian analis dalam melakukan pengujian.
Kemungkinan penyebab kinerja laboratorium tidak memuaskan secara umum berdasarkan titik kritis metode pengujian dapat dilihat pada Gambar 13.
Gambar 13 Diagram tulang ikan kemungkinan penyebab kinerja laboratorium tidak memuaskan (kadar kadmium dengan AAS) a. Peralatan
Neraca : neraca yang digunakan belum dikalibrasi, piring timbang tidak dalam keadaan bersih sehingga dapat menyebabkan kontaminasi.
Tindakan perbaikan adalah dengan melaksanakan kalibrasi neraca dan piring timbang harus dibersihkan.
Peralatan gelas dan furnace : peralatan gelas dan furnace belum dikalibrasi. Peralatan gelas tidak di dekontaminasi terlebih dahulu menggunakan larutan HNO
Tindakan perbaikan adalah melaksanakan kalibrasi peralatan terkait dan melakukan pembersihan larutan gelas dengan larutan HNO
3
3
AAS : AAS belum dikalibrasi suhu dan panjang gelombang. .
Tindakan perbaikan adalah melaksanakan kalibrasi peralatan terkait.
.- Pemeliharaan dan pengecekan instrument jarang dilakukan terutama pengecekan umur lampu, kebersihan burner dan lain-lain.
Tindakan perbaikan adalah melaksanakan pemeliharaan-pengecekan instrument AAS secara teratur.
b. Langkah pengerjaan Penimbangan :
- Kurang teliti pada saat menimbang.
- Belum didapatkan bobot tetap dalam penimbangan
- Belum dinolkan posisi neraca sebelum melakukan penimbangan
- Memegang cawan dengan tangan.
- Temperatur sampel pada saat ditimbang belum sesuai dengan temperatur kamar.
Tindakan perbaikan adalah melakukan penimbangan sampai didapat bobot tetap, selalu menolkan posisi neraca, memegang cawan dengan alat penjepit, melakukan penimbangan pada saat temperatur telah sesuai.
Destruksi
Pelaksanaan destruksi belum sempurna. Destruksi kering adalah yang dianjurkan dalam SNI 01-3747-2009. Destruksi ini adalah proses pengabuan, menggunakan suhu tanur 450oC agar logam Cd tidak hilang. Apabila lebih dari 450o
Tindakan perbaikan adalah melakukan destruksi sesuai ketentuan.
C kemungkinan logam Cd sudah ada yang hilang, sehingga kadar Cd lebih kecil. Destruksi basah harus diperhatikan waktu destruksinya sehingga sampel terdestruksi sempurna.
Pengukuran
Pengukuran belum dilaksanakan dengan baik. Kurva kalibrasi sangat penting di sini. Kurva kalibrasi seringkali tidak mencakup daerah kerja dan daerah linier.
Pembuatan larutan baku juga berpengaruh terhadap pengukuran. Pembuatan larutan baku yang tidak teliti mempengaruhi pembuatan kurva kalibrasi terkait linearitas yang tidak baik.
Analisis dengan AAS kemungkinan tidak menggunakan solvent dan reagents
untuk trace dan ultratrace analysis (khusus untuk AAS : AAS grade). Air murni (untuk trace metal analysis) yang digunakan tidak memenuhi kriteria yang ditetapkan.
Tindakan perbaikan adalah melakukan pengukuran dengan baik, membuat kurva kalibrasi mencakup daerah kerja, menggunakan solvent,reagents, dan air murni sesuai persyaratan pengujian.
Ketrampilan personel.
Personel yang terlibat dalam melakukan pengujian sangat penting. Personel/analis tidak mengetahui masalah kontaminasi, kestabilan sampel, cara mengatasi gangguan, kelemahan/keterbatasan metode uji yang digunakan, interferensi jenis matriks.
Tindakan perbaikan adalah melaksanakan training teknis pengujian AAS.
4.2 Saus Cabe
Sampel uji profisiensi saus cabe dipersiapkan hingga homogen. Parameter ujinya: kalium sorbat, natrium benzoat, sakarin, dan jumlah padatan terlarut. Sampel dalam jumlah ±40 kg dihomogenkan, kemudian dimasukkan kedalam kemasan/ botol. Adapun tahapan dalam persiapan sampel uji yaitu sebagai berikut :
- Uji homogenitas.
Pedro R et al. (2007) menyatakan bahwa walaupun variabilitas penyiapan sampel uji profisiensi tidak dapat diketahui secara pasti, tingkat homogenitas sampel uji harus ditetapkan dan dicek dengan menggunakan kriteria statistika. Kriteria statistika tersebut misalnya anova atau analysis of variance.
Sebelum sampel dikirim ke laboratorium peserta terlebih dahulu dilakukan uji homogenitas. Parameter untuk homogenitas adalah kalium sorbat. Sampel diambil sebanyak 10 botol secara acak sesuai kode/nomor botol. Dari setiap botol (subsample) dihomogenkan kembali dan diambil dua bagian untuk dianalisis secara duplo kemudian dihitung homogenitas dapat dilihat pada Lampiran 16.
- Uji Stabilitas
Uji stabilitas dilakukan untuk melihat kestabilan sampel selama waktu tertentu, sebagai data pertama digunakan data kandungan analit dari hasil uji homogenitas. Data kedua diperoleh dengan melakukan analisis pada saat semua peserta telah melaksanakan uji profisiensi. Suatu sampel dikatakan stabil jika antara data pertama dan kedua atau data pertama, tidak menunjukan perbedaan yang signifikan.
- Pengemasan
Setelah sampel dinyatakan homogen, lalu diberi label.
- Pendistribusian
Laboratorium peserta dikirim sampel uji saus cabe masing-masing 2 (dua) kemasan/ botol dengan berat masing-masing kemasan 130 ml saus cabai, kemasan diberi label A dan B. Satu set sampel dikirim ke laboratorium di luar negeri (laboratorium acuan), dan hasilnya dianggap sebagai nilai acuan.
Setelah menerima sampel, laboratorium peserta uji profisiensi diminta mengerjakan sampel tersebut dan melaporkan hasilnya di form yang telah disediakan.
