BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.6 FLOWCHART ANALISA SENYAWA EPOKSI
Mulai
Dimasukkan sampel sebanyak 1 gr ke dalam erlenmeyer
Dilarutkan dengan pelarut kloroform
Ditambahkan 25 ml reagenwijs
Diaduk
Disimpan selama 1 jam diruangan yang gelap
Ditambahkan 20 ml KI dan 100 ml akuades
Dititrasi dengan natrium tioulfat 0,1 N
Apakah larutan sudah berwarna kuning pucat ?
A
Gambar 3.3 Flowchart Analisa Bilangan Iodium (Iod) Dicatat volume titran yang digunakan
Ditambahkan 2 ml amilum
Dititrasi dengan natrium tioulfat 0,1 N
Apakah larutan berwarna biru telah hilang ?
Dicatat volume titran yang digunakan
Selesai A
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Penelitian Pendahuluan
4.1.1 Karakterisasi Bahan Baku Asam Lemak Sawit Destilat (ALSD)
Asam lemak sawit destilat (ALSD) terdiri dari asam lemak jenuh dan asam lemak tak jenuh. Dalam pembuatan senyawa epoksi, bahan baku yang akan digunakan dianalisa terlebih dahulu komposisi asam lemaknya. Untuk dapat mengetahui komposisi asam lemak tidak jenuh dan asam lemak jenuh, maka bahan baku asam lemak sawit destilat (ALSD) dianalisis secara kromatografi gas. Pada lampiran LD.1 hasil analisa GC (Gas Chromatography) menunjukan komposisi asam lemak yang terkandung dalam asam lemak sawit destilat seperti terlihat pada Tabel 4.1.
Tabel 4.1 Kandungan Asam Lemak Bahan Baku Asam Lemak Sawit Destilat (ALSD)
Jenis Asam Komponen Penyusun Komposisi (%)
- Asam Laurat C:12-0 0,2070
- Asam Miristat C:14-0 1,0278
Asam Lemak Jenuh Asam Palmitat C:16-0 44,3740
- Asam Stearat C:18-0 0,3055
- Asam Arakidat C:20-0 4,1780
Total 48,7864
- Asam Oleat C:18-1 38,9485
- Asam Linoleat C:18-2 9,3650
Asam Lemak Tak Jenuh Asam Gadoleat C:20-1 1,1123
- Asam Palmitoleinat C:16-1 0,1636
- Asam Linolenat C:18-3 0,3182
Total 51,2136
4.2 Proses Kristalisasi Bahan Baku Asam Lemak Sawit Destilat (ALSD)
Asam lemak sawit destilat (ALSD) terdiri dari asam lemak jenuh dan asam lemak tak jenuh, kristalisasi dilakukan untuk memperoleh asam lemak tak jenuh yang lebih besar. Pemisahan dilakukan dengan menggunakan metode kristalisasi pelarut. Pelarut yang digunakan adalah metanol. Pada suhu 50C asam lemak tak
jenuh diperoleh dalam bentuk larutan, sedangkan asam lemak jenuh dalam bentuk endapan.
Larutan yang diperoleh dievaporasi untuk menghilangkan kandungan metanol, kemudian dianalisis menggunakan GC (Gas Chromatography) untuk mengetahui komposisinya. Hasil GC dapat dilihat pada Tabel 4.2 dan dalam bentuk kromatogram disajikan pada Gambar LD.2.
Tabel 4.2 Komposisi Asam Lemak Sawit Destilat (ASLD) Setelah Proses Kristalisasi.
Jenis Asam Lemak No Komponen Penyusun Komposisi % (b/b) 1 Asam Laurat (C12:0) 0,22 dilihat bahwa setelah proses pretreatment, karakteristik asam lemak sawit destilat (ASLD) menjadi lebih baik. Hal ini terlihat dari kandungan asam lemak tak jenuh dari asam lemak sawit destilat yang meningkat. Dari hasil analisis gas kromatografi diperoleh kandungan asam lemak tak jenuh pada sampel asam lemak sawit destilat sebelum pretreatment adalah 51,2136% dan setelah pretreatment yaitu sebesar 68,97%. Hasil pretreatment tersebut selanjutnya digunakan sebagai bahan baku dalam proses epoksidasi.
Karakteristik bahan baku asam lemak sawit destilat sebagai bahan baku dalam pembuatan epoksi meliputi bilangan oksiran dan bilangan iodin dapat dilihat pada Tabel 4.3 berikut.
Tabel 4.3. Hasil Analisa Bahan Baku Asam Lemak Sawit Destilat (ALSD)
Parameter Hasil
Bilangan Oksigen Oksiran (%) 0,08 Bilangan iod (gI/ 100 g) 62,69
4.3 Analisis Fourier Transform Infra Red (FT-IR) Senyawa Epoksi
Analisa Fourier Transform Infra Red (FT-IR) pada senyawa epoksi dilakukan untuk mengidentifikasi gugus oksiran pada senyawa epoksi yang dihasilkan dengan konsentrasi katalis 2,5% dan waktu reaksi selama 120 menit pada suhu reaksi 700C dan kecepatan pengadukan 500 rpm. Dari analisis gugus fungsi menggunakan FT-IR diperoleh hasil spectrum dalam bentuk grafik yang dapat dilihat pada gambar 4.1.
Gambar 4.1 Hasil Analisis Fourier Transform Infra Red (FT-IR) Senyawa Epoksi
Hasil analisis FT-IR dari hasil reaksi epoksidasi menunjukkan bahwa pada konsentrasi katalis sebesar 2,5% dan waktu reaksi selama 120 menit menunjukkan
adanya gugus epoksi hidroksi dimana pita hidroksi ditunjukkan pada puncak 2921,89 cm-1 (ikatan O-H), ikatan alkil (ikatan C-H) 2853,04 cm-1 serta pita ester (C-O) 1708,30 cm-1 , sedangkan puncak pita oksiran (ikatan C-O-C) pada 1244,87 cm-1 dan 935,99 cm-1 (Lampiran D).
Menurut Kristianingrum menjelaskan bahwa ikatan O-H berada pada rentang 2500-2700 cm-1, ikatan C-H pada 2853-2962 cm-1, ikatan C-O-C pada 820-846 dan 1230-1270 cm-1, sementara ikatan C-O pada 1650 cm-1[33].
Hasil yang diperoleh telah sesuai dengan teori yang di kemukakan oleh kourosh saremi (2012) untuk senyawa epoksi dari minyak kacang keledai, yaitu pada bilangan gelombang sekitar 826 cm-1[34] Pada penelitian Nasution (2009), untuk senyawa epoksi dari metil ester asam lemak sawit destilat menggunakan katalis amberlite juga menghasilkan bilangan gelombang pada gugus epoksida sekitar 843 cm-1 dan 1247 cm-1[11]
4.4 Pembahasan
4.4.1 Hubungan Waktu dan konsentrasi Katalis Terhadap Bilangan Iodin Dibawah ini merupakan grafik hubungan waktu dan konsentrasi katalis terhadap bilangan iodin pada suhu reaksi 700C dan kecepatan pengadukan 500 rpm.
Gambar 4.2 Grafik Hubungan Waktu reaksi dan Konsentrasi Katalis terhadap Bilangan Iodin pada suhu reaksi 700C dan kecepatan pengadukan 500 rpm.
Pada Gambar 4.2 diatas dapat dilihat bahwa semakin lama waktu reaksi maka bilangan iod yang dihasilkan cenderung semakin menurun pada kelima variasi konsentrasi katalis yang dicoba yaitu 1,5%, 2,0%, 2,5%, 3,0% dan 3,5%. Pada gafik diatas dapat juga dilihat bahwa bilangan iodin yang rendah adalah pada konsentrasi katalis 3,5%. Penurunan bilangan iodin pada setiap konsentrasi katalis yang dicoba dapat dilhat pada tabel berikut. Bilangan iodin adalah untuk menentukan besarnya tingkat ketidakjenuhan suatu minyak / lemak, bilangan iodin sebanding dengan ketidakjenuhan suatu asam atau lemak, karena suatu bilangan iodin yang tinggi menunjukkan ketidakjenuhan minyak atau lemak yang tinggi, begitu juga sebaliknya, bilangan iodin yang rendah menunjukkan ketidakjenuhan suatu minyak atau lemak yang rendah pula [35]. Pada reaksi epoksidasi asam lemak sawit destilat terjadi pemutusan ikatan rangkap oleh asam peroksi untuk membentuk gugus oksiran [24]. Hasil yang telah diperoleh terjadi penurunan bilangan iodin, Dari hasil tersebut dapat disimpulkan selama reaksi berlangsung terjadi penurunan bilangan iod.
Berdasarkan Hasil penelitian diatas, semakin lama waktu reaksi maka bilangan iod yang dihasilkan cenderung menurun pada kelima variasi konsentrasi katalis yang di coba yaitu 1,5%, 2,0%, 2,5%, 3,0% dan 3,5%. Hasil penelitian tersebut telah sesuai dengan hasil yang dilaporkan oleh sinaga [24] bahwa bilangan iod pada reaksi epoksidasi dengan penambahan katalis cenderung mengalami penurunan dan hasil yang dilaporkan oleh ariatmi [23] pada semua kadar katalis, bilangan iod menurun dengan bertambahnya waktu reaksi. Pada penelitian ini didapat bilangan iod tertinggi sebesar 36,70 pada katalis 1,5% dan pada waktu reaksi 1 jam dan bilangan iod terendah adalah 13,89 pada katalis 3,5% pada waktu reaksi 5 jam.
4.4.2 Hubungan Waktu dan konsentrasi Katalis Terhadap Oksigen Oksiran Dibawah ini merupakan grafik hubungan waktu dan konsentrasi katalis terhadap oksigen oksiran pada suhu reaksi 70 0C dan kecepatan pengadukan 500 rpm.
Gambar 4.3 Grafik Hubungan Waktu dan Konsentrasi Katalis terhadap Oksigen Oksiran pada suhu reaksi 700C dan kecepatan pengadukan 500 rpm.
Pada Gambar 4.3 diatas dapat dilihat bahwa semakin lama waktu reaksi (60 jam sampai 180 menit ) dan bertambahnya konsentrasi katalis (1,5%, 2,0%,3,0% dan 3,5%) nilai oksigen oksiran meningkat dan pada waktu reaksi (240 sampai menit ke- 300) nilai oksigen oksiran menurun, hal ini dapat dilihat terutama pada konsentrasi katalis 1,5%. Pada grafik diatas dapat juga dilihat bahwa pada katalis 2,5% nilai oksigen oksiran meningkat dari menit 60 sampai menit ke- 120 kemudian pada waktu reaksi (180 menit – 300 menit) oksigen oksiran mengalami penurunan setelah penambahan katalis.
Semakin lama waktu reaksi, maka semakin besar pula nilai oksiran yang diperoleh wibowo [36] Tetapi setelah kondisi optimum tercapai, yaitu pada waktu reaksi 2 jam, terjadi penurunan bilangan oksiran [36]. Hal ini disebabkan dengan makin lamanya waktu reaksi, maka kesempatan reaktan untuk saling bertumbukan semakin besar yang mengakibatkan semakin besar peluang untuk terjadinya reaksi samping. Reaksi samping inilah yang dapat memicu terbukanya cincin oksiran yang berakibat turunnya nilai oksiran yang terkandung dalam epoksi. Hal ini menunjukkan
0.0
bahwa waktu reaksi yang lebih lama dari 3 jam tidak memberikan hasil bilangan oksiran yang lebih baik.
Kenaikan konsentrasi katalis cenderung menurunkan bilangan oksiran yang berarti ada kemungkinan terjadi reaksi samping sehingga cincin oksiran tidak terbentuk seluruhnya. Namun demikian bilangan oksiran pada semua konsentrasi katalis meningkat dengan penambahan waktu reaksi [5]. Peningkatan konsentrasi katalis menyebabkan reaksi pemutusan ikatan rangkap berlangsung lebih cepat, Semakin bertambahnya konsentrasi katalis menyebabkan peningkatan jumlah proton yang terdapat dalam media reaksi [37]. Proton ini akan mengaktivasi epoksi dan selanjutnya mengalami serangan nukleopilik seperti yang diperlihatkan pada mekanisme reaksi di bawah ini. Serangan nukleopilik ini akan semakin mudah dengan adanya asam lemak jenuh yang terdapat pada bahan baku [37].
Hasil penelitian tersebut telah sesuai dengan penelitian yang dilaporkan oleh [36] yang berbahan baku minyak jarak pagar, dimana dikatakan Semakin lama waktu reaksi, maka semakin besar pula nilai oksiran yang diperoleh, Tetapi setelah kondisi optimum tercapai, yaitu pada waktu reaksi 2 jam, terjadi penurunan bilangan oksiran.
Nilai oksigen oksiran yang rendah adalah pada konsentrasi katalis 3,5% pada waktu reaksi 60 menit yaitu sebesar 0,96% dan Nilai bilangan oksiran tertinggi yang diperoleh pada penelitian ini adalah 3,20%, pada konsentrasi katalis 2,5% pada waktu reaksi 120 menit.
4.4.3 Pengaruh Waktu dan Konsentrasi Katalis terhadap Konversi Oksigen Oksiran
Hubungan antara waktu reaksi dan konsentrasi katalis terhadap bilangan konversi pada suhu 70 ℃ dan kecepatan pengadukan 500 rpm dapat dilihat pada gambar berikut:
Gambar 4.4 Hubungan antara Waktu Reaksi dan Konsentrasi Katalis terhadap Konversi Oksigen Oksiran pada suhu reaksi 70 ℃ dan Kecepatan Pengadukan 500 rpm
Berdasarkan Gambar 4.4 dapat dilihat bahwa semakin lama waktu reaksi (60, 120, 180 menit) maka konversi oksigen oksiran yang dihasilkan akan semakin tinggi pada variasi konsentrasi katalis yang dilakukan (1,5, 2,0, 3,0, dan 3,5%). Tetapi pada waktu reaksi (240-300 menit) terjadi penurunan konversi yang diperoleh.
Namun pada konsentrasi katalis 2,5 % terjadi kenaikan konversi oksigen oksiran pada waktu reaksi (60-120 menit) tetapi pada waktu reaksi (180, 240 dan 300 menit) terjadi penurunan konversi oksigen oksiran yang diperoleh.
Meningkatnya konversi disebabkan kesempatan molekul-molekul zat pereaksi untuk saling bertumbukan semakin luas seiring dengan bertambahnya waktu reaksi [23] sehingga diperoleh konversi minyak nabati yang semakin besar.
Selanjutnya mengalami penurunan bilangan oksiran, karena epoksidasi merupakan 0
reaksi bolak balik yang berpotensi untuk diikuti reaksi samping, sehingga epoksidasi sebaiknya dilakukan sesingkat mungkin [23]
Dilihat dari konsentrasi katalis yang digunakan, menurut [11] peningkatan konsentrasi katalis asam sulfat memberikan pengaruh yang tidak signifikan terhadap konversi oksigen oksiran. Pada grafik dapat dilihat bahwa pada konsentrasi katalis 30
% konversi menurun, hal ini disebabkan oleh tinginya konsentrasi katalis yang digunakan.
Dimana pada grafik diatas terliat bahwa seiring dengan meningkatnya waktu maka konversi akan meningkat dan kemudian akan mengalami penurunan karena adanya reaksi bolak balik dan konsentrasi katalis yang terlalu tinggi akan menyebabkan konversi semakin kecil.
4.4.4 Hubungan Bilangan Iod dengan oksigen oksiran
Dibawah ini merupakan grafik hubungan Bilangan Iod dengan oksigen oksiran pada suhu reaksi 700C dan kecepatan pengadukan 500 rpm.
Gambar 4.5 Grafik Perbandingan Bilangan Iod dengan oksigen oksiran pada suhu reaksi 700C dan kecepatan pengadukan 500 rpm.
0
Berdasarkan Gambar 4.5 secara umum bertambahnya konsentrasi katalis maka akan terjadi penurunan bilangan iod dan oksigen oksiran meningkat namun setelah tercapai kondisi optimum (Waktu dan konsentrasi katalis) terjadi penurunan oksigen oksiran. Turunnya bilangan iod yang tidak diikuti dengan kenaikan nilai oksigen oksiran terjadi karena adanya degradasi gugus oksiran.
Keberhasilan reaksi epoksidasi dievaluasi melalui perhitungan bilangan iodin dan oksiran. Bilangan iod menunjukkan banyaknya jumlah ikatan rangkap (tidak jenuh) dalam minyak dan lemak. Bilangan iod juga sebagai indikator tingkat epoksidasi dimana bilangan iod akan mengalami penurunan seiring dengan semakin tingginya tingkat epoksi. Penurunan bilangan iodin disebabkan degredasi ikatan rangkap oleh senyawa asam peroksi menghasilkan senyawa epoksi [4]. Bilangan iodin merupakan ukuran ketidak jenuhan atau banyaknya ikatan rangkap pada asam lemak. Sementara itu, nilai oksiran merupakan ukuran banyaknya jumlah gugus oksiran (epoksi) yang terbentuk. Kedua nilai ini saling berkebalikan, semakin rendah nilai iod yang dihasilkan maka semakin tinggi nilai oksiran yang terbentuk [16], dimana pada grafik diatas terlihat bahwa bilangan iodin dan oksigen oksiran berbanding terbalik.
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang didapat dari penelitian ini adalah sebagai berikut:
1. Bilangan iod terendah yang didapat sebesar 13,89 gI2/100 g
2. Nilai oksigen oksiran optimum yaitu sebesar 0,96 % dengan kondisi optimum pada waktu 60 menit dan konsentrasi katalis 3,5 %
3. konversi tertinggi yaitu sebesar 81,61% dengan kondisi optimum pada waktu reaksi 120 menit dan konsentrasi katalis 2,5%
4. Keberhasilan reaksi ini ditunjukkan oleh nilai bilangan iod dan bilangan oksirannya, yang nilainya saling berkebalikan.
5.1 Saran
Adapun saran yang dapat diberikan antara lain :
1. Untuk meningkatkan hasil yang diperoleh sebaiknya bahan baku yang digunakan di kristalisasi terlebih dahulu.
2. Penelitian berikutnya disarankan untuk mengganti jenis katalis dan pelarut yang digunakan untuk mendapatkan konversi oksigen oksiran yang lebih tinggi.
DAFTAR PUSTAKA
[1] Kurniasih, Eka. 2008. Pemanfaatan Asam Lemak Sawit Distilat Sebagai Bahan Baku Dietanolamida Menggunakan Lipase (Rhizhomucor meihei). Tesis. Sekolah Pascasarjana. Universitas Sumatera Utara.
[2] Natthapon, S Dan S. Krit. 2015. Optimizaton Of Methyl Ester Production From Palm Fatty Acid Distilate Using Single-Step Esterification : Aresponse Surface Methodology Approach. ARPN Journal Of Engineering And Applied Sciences. Vol.10, No.16.
[3] Ramos Maria Jesus, Carmen Maria Fernande, Abraham Casas, Lourdes Rodrigus, Angel Perez. 2009. Influence of fatty acid composition of raw materials on biodiesel properties. Departament de Ingenieria Quinica. Instituto de Tecnologia Tecnologia y Mediaombiental, Universidad de Castilla-La Mancha. Spain.
[4] Tarigan, Azhar Ramadhani, 2009. Pembuatan senyawa epoksi dari metil ester asam lemak sawit destilat secara enzimatis. Universitas Sumatera Utara. Medan.
[5] Redjeki Athiek Sri dan Nurul Hidayati Fithriyah. 2015. Pembuatan Kadar Katalis Nikel dari Limbah Industri Elektroplating pada Besarnya Bilangan Oksiran dan Bilangan Iod dari Reaksi Epoksidasi Metil Oleat. Jurusan Teknik Kimia. Universitas Muhammadiyh. Jakarta.
[6] Shabiri Akhmad Nadji, Rizky Salaam Ritonga dan M. Hendra S.Ginting. 2014.
Pengaruh Rasio Epoksi/Ampas Tebu dan Perlakuan Alkali pada Ampas Tebu terhadap Kekuatan Bentur Komposit Partikel Epoksi Berpengisi Serat Ampas Tebu. Universitas Sumatera Utara. Medan
[7] Fiser, Snezana Sinadivonic., Milovan Jankovic dan Olga Boroto. 2012. ” Epoxidation of Castor Oil With Peratic Acid Formed In Situ In the Presence of An Ion Exchange Resin”. Chemichal Engineering and Processing. Vol 62 : 106-113.
[8] Rachmaniah Orchidea, Yi-Hsu Ju, Shaik Ramjan Vali Horn Jeng, dan Chau-Chin Lei. Biodiesel berbahan Baku Minyak Mentah Dedak Padi. Program Magister Jurusan Teknik Kimia, NTUST, Taiwan.
[9] Rachmaniah Orchidea , Yi-Hsu Ju dan Shaik Ramjan Vali. Potensi Minyak Mentah Dedak Padi sebagai Bahan Baku Pembuatan Biodiesel. Chemical Engineering Department, National Taiwan University of Science and Technology, 43 Sec.4 Keelung Rd., Taipei 106-107, TAIWAN.
[10] Nihul Pratiksha G , Shashank T. Mhaske dan Vikrant V. Shertukde. 2014.
Epoxidized rice bran oil (ERBO) as a plasticizer for poly(vinyl chloride) (PVC). Iran Polymer and Petrochemical Institute.
[11] Nasution Syawaluddin, 2009. Pembuatan Senyawa Epoksi dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat Menggunakan Katalis Amberlite. Universitas Sumatera Utara.
Medan
[12] Purwanto Edy, 2010. The Synthesis of Polyol from Rice Bran Oil (RBO) through Epoxidation and Hydroxylation Reactions. School of Chemical Engineering. The University of Adelaide
[13] Allundaru, Revina dan Sitio Tanty Wisley. “Studi Kinetika Reaksi Epoksidasi Minyak Sawit”. Skripsi. Jurusan Teknik Kimia. Fakultas Teknik. Universitas Diponegoro. 2010.
[14] Carlson, R.D, and S.P. Chang. Chemical Epoxidation of a Natural Unsaturated Epoxy Seed Oil From Verononia Galamensis and a Look at Epoxy Oil Market. JAOCS 62 (5): 924-939. 1985.
[15] Wibowo, Tri Yogo., Bayu Rusmandana., dan Astuti. Degradasi Cincin Oksiran dari Epoksi Asam Oleat dalam Suatu Sistem Reaksi Katalis Cair. Jurnal Teknologi Pertanian. Vol. 14. No. 1 hal : 29-34. 2013.
[16] Kinasih Norma A dan Adi Cifriadi. 2013. Perkembangan Riset dan Penggunaan Minyak Nabati Terepoksidasi sebagai Bahan Pemlastis Karet dan Plastik.
[17] Allundaru, Revina dan Sitio Tanty Wisley. “Studi Kinetika Reaksi Epoksidasi Minyak Sawit”. Skripsi. Jurusan Teknik Kimia. Fakultas Teknik. Universitas Diponegoro. 2010.
[18] Abdullah Syamsudin,. Pengaruh Waktu Reaksi Terhadap Bilangan Hidroksil Pada Pembentukan Polyol Dari Epoksidasi CPO Dan CURCAS OIL. Program Studi Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Muhammadiyah Jakarta. KONVERSI Vol. 1 No. 1 April 2012.
[19] Purnama Herry , Tri Yogo Wibowo , Novita Widiana dan Kiswari Diah Puspita.
2013. Pengaruh Rasio Mol Peroksida dan Pers entase Katalis pada Epoksidasi Metil Oleat dengan Katalis Padat. Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Muhammadiyah Surakarta.
[20] Goud, V.V., Patwardhan, A.V., and Pradhan N.C. Studies on the Epoxidation of Mahua Oil (Madhumica Indica) by Hydrogen Peroxide. Bioresour Technol. 2006.
[21] Krik dan othmer. 1998. Encyclopedia of Chemical Technology. 4th Edition New York : John Wiley dan Sous, Inc
[22] Gan Tianyi 1#, Xuemei Zhao1#, Yan Huang1,Yuhui Zhang1*, Enming Qing2, Hui li3, Yingxian Sun4, Lin Zhang5, Xiaojuan Bai6, Wenxian Liu2, Yinong Jiang7, Peng Qu8, Bingqi Wei1, Qiong Zhou1, Shiming Ji1 and Jian Zhang1. A Comparison of Haemodynamic Effects and Safety between Domestic Levosimendan versus Dobutamine for Hospitalized Patients with Acute Decompensated Heart Failure. Department of Cardiology, Second Affiliated Hospital of Dalian Medical University, Dalian, China.2016
[23] Ariatmi Ratri, Djumali Mangunwidjaja, Ani Suryani, Machfud dan Sudradjat.
Optimasi Proses dan Kinetika Reaksi Epoksidasi Minyak Jarak Pagar dengan Hidrogen Peroksida. Pusat Penelitian dan Pengembangan Hasil Hutan: Bogor.2013.
[24]Sinaga, Mersi S. Pengaruh Katalis H2SO4 pada Reaksi Epoksidasi Metil Ester PFAD (Palm Fatty Acid Distilate). Universitas Sumatera Utara. 2007.
[25] Mungroo, Pardhan, N.C., Goud VV, and Dalai, A.K. Epoxidation of Canola Oil Cholesterol Ratio is Influenced More Favorably by Exchanging Saturated with Unsaturated Fat than by Reducing Saturated Fat in The Diet of Women. J Nutr. 2003.
[29] Ketaren, S. Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan. UI-Press. Jakarta.
1986.
[30] de Roos NM, Bots ML, Katan MB. Replacement of Dietary Saturated Fatty Acids by Trans Fatty Acids Lowers Serum HDL Cholesterol and Impairs Endothelial Function in Healthy Men and Women. Arterioscler Thromb Vasc Biol. 2001;21(7):1233-7. 2001.
[31] Almatsier S. Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta: Gramedia Pustaka Utama .p.52-76.
2001.
[32] Setyawardhani, Dwi A., Sperisa Distantina, Hary Sulistyo, Suprihastuti Sri Rahayu.
Pemisahan Asam Lemak Tak Jenuh dalam Minyak Nabati dengan Ekstraksi Pelarut dan Hidrolisa Multistage. Teknik Kimia. UNS dan UGM. 2007.
[33] Kristianigrum, Susila dan Hardayani, Sri. 2005. “Penentuan Angka Iod Minyak Jagung dan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode Wijs dan Hanus”. Jurnal Kimia.
No.3. Tahun 2005. ISSN 1412-8691.
[34] Kouroosh Saremi; Taghi Tabarsa; Alireza Shakeri; and Ahmad Babanalbandi.
Epoxidation of Soybean Oil. Scholars Research Library. ISSN 0976-1233 CODEN (USA): ABRNBW. (http://scholarsresearchlibrary.com/ archive.html). Annals of Biological Research, 2012, 3 (9) : 4254-4258. 2012.
[35] Ningsih Ernita, Penentuan Kadar Bilangan Iodin Dari RBD PALM OLEIN Dengan Metode Pelarut Campuran N-HEKSANA_ASAM ASETAT Dan Pelarut Campuran SIKLOHEKSANA-ASAM ASETAT. Depatemen Kimia, Program Studi Diploma 3 Kimia Analisa, Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sumatera Utara. Medan. 2008.
[36] Wibowo Tri Yogo, Rusmandana Bayu, Astuti. Degradasi Cincin Oksiran DariEpoksi Asam Oleat Dalam Suatu Sistem Reaksi Katalis Cair. Jurnal Teknologi Pertanian Vol. 14 No. 1 [April 2013].
[37] Sudarmaji S, Haryono b dan Suhardi, 1997. Analisys procedure for foodand Agricultural materials, 4th , edn, Liberty, Yogyakarta
[38] G Siggia S, 1963. Quantitative Organic Analisys, 3th edn, John Wiley & Sons, Inc , New York
LAMPIRAN A
LA.2 Bilangan Iod Dan Bilangan Oksiran Bahan Baku Asam Lemak Sawit Destilat Tabel L1.2 Hasil Analisa Bahan Baku Asam Lemak Sawit Destilat (ALSD)
Parameter Hasil
Bilangan Oksigen Oksiran (%) 0,08
Bilangan iod (gI/ 100 g Oil) 62,69
LAMPIRAN B DATA PENELITIAN
LB.1 DATA BILANGAN IOD SENYAWA EPOKSI
Hasil analisis bilangan iod dari senyawa epoksi yang diperoleh dalam penelitian ini dapat dilihat sebagai berikut pada tabel LB.1
Tabel LB.1 Hasil Analisis Bilangan iod Senyawa Epoksi
No Katalis
LB.2 DATA BILANGAN OKSIRAN SENYAWA EPOKSI
Hasil analisis bilangan Oksiran dari senyawa epoksi yang diperoleh dalam penelitian ini dapat dilihat sebagai berikut pada tabel LB.2
Tabel LB.2 Hasil Analisis Bilangan Oksiran Senyawa Epoksi
No Katalis
LB.3 DATA KONVERSI SENYAWA EPOKSI
Hasil analisis konversi dari senyawa epoksi yang diperoleh dalam penelitian ini dapat dilihat sebagai berikut pada tabel LB.3
LAMPIRAN C
CONTOH PERHITUNGAN
LC.1 PERHITUNGAN BAHAN
Dibawah ini adalah perhitungan bahan yang dibutuhkan pada saat reaksi epoksidasi,
𝑛 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑂𝑙𝑒𝑎𝑡 =(0,5492)(20)
maka total mol asam lemak sawit destilat = 0,0716 mol 2. Kebutuhan Acetid Acid
Perbandingan rasio asam astetat dengan bahan baku= 0,5:1
Asam asetat glacial (100%),
Mol Hidrogen peroksida dengan bahan baku = 2 :1
Hidrogen peroksida (30%)
BM = 34,01 dan densitas (ρ) = 1,10g/ml
Mol hidrogen peroksida = (2)(0,0716)= 0,14 mol Massa hidrogen peroksida = (0,14)(34,01) = 4,76 gram Massa larutan hidrogen peroksida = 100
30 (4,76) = 15,87 𝑔𝑟𝑎𝑚 Volume hidrogen peroksida = 15,87/1,10 = 14,43 ml
4. Kebutuhan Toluena
Massa katalis divariasikan (1,5: 2,0: 2,5: 3,0 dan 3,5%) dari total massa hidrogrn peroksida dan asam asetat
Bilangan iodin didapatkan dengan menggunakan persaman sebagai berikut:
Bilangan iod = (V2 – V 1)× N ×12,69
w [38]
Dimana : V1 : volume titrasi contoh uji, dinyatakan dalam mililiter, V2 : volume titrasi blangko, dinyatakan dalam mililiter, N : normalitas Na2S2O3,
W : berat contoh uji, dinyatakan dalam gram, 12,69 : bobot setara dari bilangan iod
Untuk Run 1: V1 = 44,80 ml, V2 = 45,10 ml W= 0,50 g
N = 0,092
Bilangan iod = (30,50 – 44,95)× 0,092 ×12,69
0,50 = 36,70
Untuk run selanjutnya analog seperti rumus di atas
Tabel LC.2 Hasil Analisis Bilangan Iod Senyawa Epoksi
No Katalis
LC.3 PERHITUNGAN OKSIRAN OKSIRAN
Bilangan oksiran dapat dihitung dengan persamaan sebagai berikut:
% 𝑂𝑘𝑠𝑖𝑔𝑒𝑛 𝑂𝑘𝑠𝑖𝑟𝑎𝑛 =𝑉𝑏−𝑉𝑠 𝑥 𝑁 𝑥 16 𝑥 100 Untuk run selanjutnya analog seperti rumus di atas
Tabel LC.3 Hasil Analisis Bilangan Oksiran Senyawa Epoksi
No Katalis
18 3,0 3 2,24
Oksigen Oksiran teoritis dapat dihitung berdasarkan persamaan berikut
Dimana : Bil,iod bahan baku = 62,69
Mr (I2) = 126,9 g/mol Mr (O2) = 16 g/mol
Konversi Oksigen Oksiran
Untuk Run 1 : oksigen oksiran praktek = 1,44 𝑂𝑘𝑠𝑖𝑟𝑎𝑛 𝑂𝑘𝑠𝑖𝑔𝑒𝑛 𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠 =
Konversi oksigen oksiran =Oksiran Oksigen teoritis−Oksiran Oksigen Praktek
Oksiran Oksigen teoritis x 100 %
Konversi oksigen oksiran =3,92−1,443,92 x 100 % = 36,73 %
Untuk run selanjutnya analog seperti rumus di atas
LAMPIRAN D
HASIL ANALISIS BAHAN BAKU DAN SENYAWA EPOKSI
LD.1 HASIL ANALISIS KOMPONEN ASAM LEMAK
Gambar LD.1 Hasil Analisis Komponen Asam Lemak