HASIL DAN PEMBAHASAN
D. Stabilitas Fisik Nanoemulsi Minyak Biji Delima
2. Freeze-thaw cycle
a. Stabilitas organoleptis dan pH nanoemulsi minyak biji delima.
Pengujian organoleptis dan pH sediaan nanoemulsi setelah
freeze-thaw cycle bertujuan untuk melihat adanya perubahan penampilan yang
dikarenakan perubahan suhu yang ekstrim selama proses uji. Hasil pengamatan uji stabilitas freeze-thaw terhadap organoleptis dan pH sediaan masing-masing formula disajikan dalam Tabel VIII.
Tabel VIII. Data organoleptis dan pH nanoemulsi minyak biji delima sebelum dan sesudah freeze-thaw cycle
Formula A Formula B
Sebelum uji Sesudah uji Sebelum uji Sesudah uji
Warna Kuning Kuning Kuning Kuning
Kejernihan Jernih Jernih Jernih Jernih
Pemisahan fase Tidak memisah Tidak memisah Tidak memisah Tidak memisah
Bau Khas Khas Khas Khas
Homogenitas Homogen Homogen Homogen Homogen
pH 5,94±0,01 5,79±0,14 5,99±0,008 5,95±0,1
p-value 0,2163 0,5
Hasil pengujian organoleptis dan pH setelah freeze-thaw cycle menunjukkan bahwa kedua sediaan nanoemulsi yang terbentuk stabil setelah melewati tiga siklus. Penampilan fisik sediaan tidak menunjukkan
Sebelum uji Sesudah uji
Formula A Tidak memisah Tidak memisah
adanya perubahan warna ataupun pemisahan fase. Perhitungan secara statistik menunjukkan bahwa pada kedua formula, pH sebelum dan sesudah uji freeze-thaw cycle tidak berbeda signifikan dengan nilai p-value > 0,05. Hal ini menunjukkan bahwa baik formula dengan fase minyak VCO maupun MCT oil dapat menghasilkan sediaan nanoemulsi dengan organoleptis dan pH yang stabil.
b. Stabilitas persen transmitan nanoemulsi minyak biji delima
Pengujian persen transmitan setelah freeze-thaw cycle bertujuan untuk melihat perubahan nilai persen transmitan setelah tiga siklus pengujian. Hasil pengukuran persen transmitan pada kedua formula sebelum dan sesudah freeze-thaw cycle disajikan dalam Tabel IX dan Tabel X.
Tabel IX. Data stabilitas fisik nanoemulsi minyak biji delima formula A sebelum dan sesudah freeze-thaw cycle
Formula A
p-value
Sebelum uji Sesudah uji
Transmitan (%) 99,83±0,15 99,8±0,1 0,67 Turbiditas (%) 0,108±0,02 0,11±0,03 0,37 Viskositas (dPa.s) 0,058±0,001 0,0257±0,006 0,01 Ukuran droplet (nm) 109,56±73,52 153,34±145,37 - Indeks polidispersitas 0,508 0,617 -
Tabel X. Data stabilitas fisik nanoemulsi minyak biji delima formula B sebelum dan sesudah freeze-thaw cycle
Formula B
p-value
Sebelum uji Sesudah uji
Transmitan (%) 99,67±0,05 99,7±0,05 0,37
Turbiditas (%) 0,157±0,02 0,22±0,02 0,005
Viskositas (dPa.s) 0,046±0,02 0,0255±0,008 0,22
Ukuran droplet (nm) 222,32±127,74 183,89±81,68 -
Berdasarkan hasil pengujian persen transmitan, dapat disimpulkan bahwa baik formula dengan fase minyak VCO dan MCT oil stabil setelah tiga siklus freeze-thaw. Analisis secara statistik pada kedua formula menunjukkan persen transmitan sebelum dan sesudah freeze-thaw cycle tidak berbeda signifikan dengan nilai p-value sebesar 0,67.
c. Stabilitas turbiditas nanoemulsi minyak biji delima
Pengukuran turbiditas bertujuan untuk melihat tingkat kekeruhan sediaan setelah melewati tiga siklus pada freeze-thaw cycle. Hasil pengujian turbiditas pada masing-masing formula sebelum dan sesudah
freeze-thaw cycle disajikan pada Tabel IX dan Tabel X.
Berdasarkan hasil pengukuran, pada formula A dengan fase minyak VCO menunjukkan kestabilan turbiditas setelah melewati tiga siklus freeze-thaw cycle dilihat dari tidak adanya perbedaan yang signifikan secara statistik dengan nilai p-value sebesar 0,37. Namun hal yang berbeda terjadi pada formula B yang menggunakan MCT oil di mana terjadi perbedaan signifikan secara statistik dengan nilai p-value ≤ 0,05. Hal ini dapat diakibatkan karena telah terjadi Ostwald ripening sehingga ukuran
droplet menjadi lebih besar dan turbiditas meningkat. Kandungan asam
kaprilat dan asam kaprat dalam MCT oil mengakibatkan Ostwald ripening lebih cepat terjadi pada MCT oil dibandingkan dengan VCO. Kedua asam lemak rantai pendek tersebut mengakibatkan MCT oil mempunyai polaritas yang tinggi sehingga lebih mudah larut dalam air. Faktor lain yang mengakibatkan formula B cenderung lebih keruh ialah perubahan suhu
yang ekstrim selama freeze-thaw cycle. Pada suhu freeze gugus hidrofil pada bagian kepala surfaktan akan membeku dan pada saat thaw gugus tersebut akan kembali seperti semula untuk menangkap dan melingkupi fase minyak kembali. Namun dalam proses ini, tidak semua droplet akan tertangkap sempurna oleh surfaktan dan membentuk droplet dengan ukuran yang serupa. Terdapat droplet yang akan saling menggabungkan diri dan membentuk droplet dengan ukuran yang lebih besar dan menyebabkan peningkatan kekeruhan pada sediaan nanoemulsi.
d. Stabilitas viskositas nanoemulsi minyak biji delima
Perubahan viskositas setelah proses freeze-thaw dapat
menunjukkan adanya ketidakstabilan dalam sediaan nanoemulsi. Hasil pengukuran viskositas pada kedua formula sebelum dan sesudah
freeze-thaw cycle disajikan pada Tabel IX dan Tabel X.
Analisis secara statistik pada formula A menunjukkan adanya perbedaan yang signifikan pada viskositas nanoemulsi minyak biji delima, sedangkan pada formula B tidak memberikan perbedaan yang signifikan. Viskositas nanoemulsi pada formula A mengalami penurunan setelah melewati tiga siklus freeze-thaw karena adanya pembesaran ukuran partikel yang akan menurunkan interaksi antar droplet dan tahanan sediaan sehingga viskositas menurun (Fletcher and Suhling, 1998).
e. Stabilitas ukuran droplet nanoemulsi minyak biji delima
Parameter ukuran droplet penting untuk diketahui karena kestabilan suatu sistem nanoemulsi dapat dilihat dari perubahan yang
terjadi pada ukuran droplet sebelum dan sesudah freeze-thaw cycle. Hasil pengukuran ukuran droplet pada kedua formula sebelum dan sesudah melewati tiga siklus freeze-thaw disajikan pada tabel Tabel IX dan Tabel X. Perubahan ukuran droplet pada formula A dan formula B setelah melewati freeze-thaw cycle dapat menandakan telah terjadinya Ostwald
ripening yang tidak hanya mengakibatkan perbesaran ukuran droplet
namun juga mengacaukan distribusi ukuran droplet sehingga ukuran
droplet yang terbentuk tidak seragam. Ketidakseragaman ukuran droplet
pada kedua formula dapat dilihat berdasarkan pengukuran nilai indeks polidispersitas pada Tabel IX dan Tabel X. Pada formula A dan B terjadi kenaikan nilai indeks polidispersitas setelah melewati uji stabilitas yang dapat menggambarkan bahwa ukuran droplet yang dihasilkan semakin tidak seragam.
Berdasarkan hasil pengujian dapat dilihat bahwa ukuran droplet yang dihasilkan dengan menggunakan VCO sebagai fase minyak cenderung lebih kecil bila dibandingkan dengan menggunakan MCT oil sebagai fase minyak. Hal ini dipengaruhi oleh kelarutan fase minyak yang digunakan dalam medium dispers (Segalowicz and Leser, 2010). VCO merupakan minyak yang mengandung long chain triglyceride berupa asam laurat yang memiliki polaritas yang lebih rendah dibandingkan dengan MCT oil. Semakin polar suatu fase minyak maka semakin mudah kelarutannya dalam air. Akibatnya fase minyak yang membawa zat aktif tersebut akan lebih mudah berinteraksi satu sama lain dan saling
menggabungkan diri. Hal ini mengakibatkan semakin luas permukaan zat aktif yang harus dilingkupi oleh surfaktan dan kosurfaktan untuk menurunkan tegangan permukaan sedangkan kemampuan emulsifier untuk menstabilkan pembentukan droplet menjadi lebih terbatas dan droplet akan cenderung untuk mengalami Ostwald ripening dan membentuk droplet dengan ukuran yang lebih besar.
E. Diskusi
Sifat fisik nanoemulsi minyak biji delima formula A dengan fase minyak VCO dan formula B dengan fase minyak MCT oil memiliki persen transmitan mendekati 100% yang menunjukkan bahwa sediaan memiliki penampakan yang jernih. Hal ini didukung dengan nilai turbiditas kurang dari 1% yang menunjukkan bahwa nanoemulsi yang terbentuk jernih dan memiliki ukuran
droplet yang kecil. Ukuran droplet pada formula A lebih kecil dibandingkan pada
formula B sehingga viskositas formula A lebih besar dibandingkan formula B. Hal ini disebabkan karena semakin kecil ukuran droplet maka viskositas cairan akan semakin tinggi. Bila kedua formula dibandingkan secara statistik terdapat perbedaan signifikan pada parameter turbiditas. Turbiditas yang dihasilkan oleh formula A lebih kecil bila dibandingkan dengan turbiditas yang dihasilkan oleh formula B karena ukuran droplet yang dihasilkan pada formula A lebih kecil dibandingkan formula B. Formula B dengan fase minyak MCT oil menghasilkan ukuran droplet yang lebih besar karena sifatnya yang lebih polar sehingga
memudahkan droplet untuk bergerak dalam medium dispers dan saling menggabungkan diri.
Stabilitas fisik nanoemulsi minyak biji delima formula A setelah melewati freeze-thaw cycle menunjukkan adanya perbedaan signifikan pada parameter viskositas di mana terjadi penurunan viskositas setelah melewati uji stabilitas karena ukuran droplet yang membesar. Sedangkan pada parameter pH, turbiditas, dan persen transmitan tidak terdapat perbedaan signifikan secara statistik. Pada formula B, perbedaan signifikan terjadi pada parameter turbiditas di mana terjadi kenaikan nilai turbiditas yang menandakan naiknya tingkat kekeruhan nanoemulsi karena adanya pembesaran ukuran droplet.
47 BAB V