Kristal HPMBP yang dihasilkan dari hasil sintesis berwarna kuning, titik leleh 86–88 oC dengan rendemen sintesis sebesar 73,54 %. Dari spektrum hasil pengukuran serapan infra merah HPMBP diperoleh puncak-puncak serapan pada bilangan gelombang 3101 cm-1, , 1599–1641 cm-1 ,1352 cm-1 ,1797 cm-1 , 3059 cm-1 , 1650 – 2000 cm-1 dan 650 – 1000 cm-1 , 900 – 1300 cm-1 Adanya puncak-puncak tersebut menunjang struktur HPMBP. Pada spektrum H-NMR, terlihat adanya puncak singlet pada pergeseran kimia 2,00 ppm (2,914), puncak singlet pada pergeseran kimia sekitar 13,00 ppm (0,557), puncak triplet pada pergeseran kimia 7,30 ppm (integrasi = 0,961) dan 7,58 ppm (integrasi = 0,987), puncak triplet pada pergeseran kimia 7,46 ppm (integrasi = 1,949) dan 7,64 ppm (integrasi = 1,964), puncak doblet pada pergeseran kimia sekitar 7,50 ppm (integrasi = 2,041) dan 7,89 ppm (integrasi = 2,000). Adanya puncak-puncak tersebut juga menunjang struktur HPMBP. 2. Penentuan Kestabilan Emulsi
2.1. Pengaruh Jenis Surfaktan Terhadap Kestabilan Emulsi
Berdasarkan hasil pengamatan kestabilan emulsi pada penggunaan surfaktan span-20, span-80 dan campuran span-20+span-80 diperoleh rata-rata pemecahan emulsi seperti tercantum dalam Tabel 1. Surfaktan dikarakterisasi berdasarkan keseimbangan hidrofilik dan lipofilik dari molekulnya yang dinyatakan dengan nilai HLB. Semakin tinggi nilai HLB suatu surfaktan semakin meningkat sifat hidrofiliknya. Pada sistem HLB juga dikenal istilah HLB butuh (required–HLB), yaitu nilai HLB yang dibutuhkan suatu minyak atau lemak agar dapat diemulsikan secara efektif. Penentuan HLB butuh minyak memungkinkan kita memilih surfaktan atau campuran surfaktan yang menghasilkan HLB yang dibutuhkan. Jadi, penggunaan surfaktan dengan nilai HLB yang sesuai dengan nilai HLB butuh minyak yang digunakan akan menghasilkan emulsi yang stabil.
Tabel 1. Rerata Pemecahan Emulsi Pada Penggunaan Beberapa Surfaktan 5% Jenis Surfaktan 5% Rata-rata pemecahan emulsi (% v/v)
Span-20 Span-80 Span-20+Span-80 41,6 23,0 15,4
Berdasarkan Tabel 1 di atas ternyata emulsi yang dibuat dengan menggunakan surfaktan campuran Span-20 dan Span-80 mempunyai persen pemecahan emulsi yang paling kecil sehingga lebih stabil jika dibandingkan dengan emulsi yang menggunakan Span-20 atau Span-80. Hal ini disebabkan karena adanya kesesuaian nilai HLB surfaktan campuran Span-20 dan Span-80 (nilai HLB = 6) dengan nilai HLB butuh dodekan (nilai HLB butuh = 6), sedangkan nilai HLB Span-20 dan Span-80 berturut-turut adalah 8,6 dan 4,3.
2.2. Pengaruh Waktu Emulsifikasi Terhadap Kestabilan Emulsi
Berdasarkan hasil pengamatan kestabilan emulsi pada berbagai waktu emulsifikasi diperoleh rata-rata pemecahan emulsi seperti tercantum dalam Tabel 2.
Baharuddin Hamzah , dkk/ Pengembangan dan Aplikasi …
Tabel 2. Rata-rata Pemecahan Emulsi Pada Berbagai Waktu Emulsifikasi Waktu emulsifikasi (menit) Rata-rata pemecahan emulsi (% v/v)
5 10 15 20 13,4 5,1 5,3 5,3
Data pada Tabel 2 menunjukkan bahwa emulsi yang paling stabil adalah emulsi yang dibuat dengan lama waktu emulsifikasi 10 menit karena memiliki persen pemecahan emulsi terkecil. Untuk emulsi yang dibuat dengan waktu emulsifikasi yang lebih singkat, persen pemecahan emulsinya lebih besar karena ukuran tetesan fasa membran dan fasa internal yang terlibat dalam pembentukan emulsi masih besar sehingga memudahkan terbentuknya koalesensi. Sedangkan dengan waktu emulsifikasi yang lebih lama ternyata relatif tidak memberikan efek pada kestabilan emulsi, sehingga waktu emulsifikasi 10 menit sudah cukup untuk membentuk emulsi yang stabil (Sabry, et.al., 2007).
2.3. Pengaruh Jenis Pelarut Organik Terhadap Kestabilan Emulsi
Berdasarkan hasil pengamatan kestabilan emulsi pada penggunaan beberapa pelarut organik diperoleh rata-rata pemecahan emulsi seperti tercantum dalam Tabel 3. Pada tabel 3 menunjukkan bahwa dodekan merupakan pelarut terbaik dalam penelitian ini karena emulsi yang dibuat dengan dodekan lebih stabil dari pada emulsi yang dibuat dengan n-heptan dan n-heksan.
Tabel 3. Rata-rata Pemecahan Emulsi Pada Penggunaan Beberapa Pelarut Organik
Jenis Pelarut Rata-rata pemecahan emulsi (% v/v) Dodekan n-Heptan n-Heksan 5,5 8,9 10,3
Walaupun n-heksan dan n-heptan memiliki kekentalan yang lebih kecil dari pada dodekan sehingga lebih mudah untuk dibuat emulsi, namun kestabilan emulsi yang terbentuk lebih rendah dibandingkan emulsi yang terbentuk dengan dodekan. Hal ini berhubungan dengan kesesuaian nilai HLB butuh dodekan dengan nilai HLB dari surfaktan campuran (span-20+span-80) yang digunakan.
2.1. Pengaruh Laju Emulsifikasi Terhadap Kestabilan Emulsi
Berdasarkan hasil pengamatan kestabilan emulsi pada beberapa laju emulsifikasi diperoleh rata-rata pemecahan emulsi seperti tercantum dalam Tabel 4. Data pada Tabel 4 menunjukkan bahwa semakin tinggi laju emulsifikasi hingga 2000 rpm, rata-rata pemecahan emulsi semakin kecil yang berarti emulsi semakin stabil. Fakta ini terjadi karena semakin tinggi laju emulsifikasi tetesan fasa membran maupun fasa internal menjadi lebih kecil sehingga membutuhkan waktu yang lama untuk membentuk koalesensi (Chiha,et.al., 2006). Kondisi ini menyebabkan emulsi lebih stabil. Namun apabila laju emulsifikasi ditingkatkan, ternyata relatif tidak mempengaruhi kestabilan emulsi. Tabel 1. Rata-rata Pemecahan Emulsi Pada Variasi Laju Emulsifikasi
Laju
emulsifikasi (rpm) Rata-rata pemecahan emulsi (% v/v) 1000 1500 2000 2500 21,2 7,3 5,3 5,3 KESIMPULAN
K-23
1. Sintesis HPMBP menghasilkan kristal berwarna kuning, titik leleh 86 – 88oC dengan rendemen sintesis sebesar 73,54%. Secara umum spektrum IR, H-NMR dan C-NMR mendukung struktur HPMBP.
2. Kestabilan emulsi diperoleh dengan menggunakan campuran surfaktan span-80 & span-20 dan dodekan sebagai fasa organik serta laju emulsifikasi 2000 rpm selama 10 menit.
DAFTAR PUSTAKA
Basualto, C., Poblete, M., Marchese, J., Ochoa, A., Acosta, A., Sapag, J., Valenzuela, F., 2006, Extraction of Cadmium from aqueous Solutions by Emulsion Liquid Membranes Using a Stirred Transfer Cell Contactor, J. Braz. Chem. Soc., Vol.17 no.7.
Chiha,M., Samar,M.H.and Hamdaoni,O. 2006. Extraction of chromium (VI) from sulphuric acid aqueous solutions by a liquid surfactant membrane. Desalination, 194, 69-80.
Gasser,M.S., El-Hefny,N.E.,and Daoud,J.A. 2007. Extraction of Co(II) from aqueous solution using emulsion liquid membrane. Journal of Hazardous Materials, 6943, 6.
Gawronski, R. and Religa, P.. 2007. Transport mechanism of Chromium (III) through the unmixed bulk liquid membrane containing dinonylnaphthalene sulphonic acid as a carrier. Journal of Membrane Science, Volume 289, Issue 1-2. 187 – 190.
Hamzah, B. 2001. Determination of The Extraction Constant in Cadmium Extraction with HPMBP. Prosiding Seminar Nasional Kimia Palu, 22-25.
Hamzah, B. dan Pulukadang, S.V. 1999. Sintesis 1-Fenil-3-Metil-4-Benzoil-5-Pirazolon dan Aplikasinya Pada Ekstraksi Logam Berat Dalam Larutan. Lemlit Universitas Tadulako, Palu. Hamzah, B. 2007, Sintesis 4-benzoil-1-fenil-3-metil-5-pirazolon dan aplikasinya pada ekstraksi ion
kobal dalam larutan, Jurnal Marina Chimica Acta, Edisi Khusus Seminar Nasional Kimia, Universitas Hasanuddin Makassar.
Hamzah,B., Jalaluddin,N., Wahab,A.W., Upe,A., 2010, Copper(II) extraction from nitric acid solution with 1-phenyl-3-methyl-4-benzoyl-5-pyrazolone as a cation carrier by liquid membrane emulsion, E-Journal of Chemistry, Vol.7(1), 239-245.
Ivanova, E. 1987. 1-Phenyl-3-Methyl-4-Benzoyl-5-Pyrazolone as Extrac tion Reagent for Cu, Zn, Ni, Co, Mn and Fe in AAS. Anal.Chem., 288,62.
Jia, Jun-Mao, Fu, L. and Yude, C. 1988. Synthesis of Pyrazolone and Extraction of Metal Ion. J.RadioNucl.Chem., 131, 54-63.
Manea, F., Dalea, V., Masu, S. and Negrea, P. 2003. Separation of Co (II) and Ni (II) ions from wastewater by emulsion liquid membrane technique. (http:// www.prague 2003.fsu.edu/content/pdf/385.pdf., diakses pada tanggal 12 September 2007).
Roy, A. and Nag, K. 1978. Solvent Extraction Behavior of Rare Earth Ions With 1-Phenyl-3-Methyl- 4-Benzoyl-5-Pyrazolone, J.Inorganic Nucl.Chem., 40, 331-334.
Sabry, R., Hafez, A., Khedr, M. and Hassanin, A.E. 2007. Removal of lead by an emulsion liquid membrane. Desalination, Volume 212, Issues 1 – 3, 165 – 175.
Saravanan, S., Begum, K.M.M.S. and Anantharaman, N. 2006. Removal of hexavalent chromium by emulsion liquid membrane technique. Journal of the University of Chemical Technology and Metallurgy, 41, 3, 333 – 342.
Sengupta, B., Sengupta, R. and Subrahmanyam, N., 2006. Copper extraction into emulsion liquid membranes using LIX 984N-C, Hydrometallurgy, Volume 81, Issue 1, 67 – 73.
K-25
K-05
