Hasil Penelitian - HASIL DAN PEMBAHASAN - Isolasi Senyawa Flavonoida Dari Kulit Bawang Merah (A

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Penelitian

Hasil skrining fitokimia terhadap ekstrak metanol dari kulit bawang merah (Allium cepa L.) menunjukkan bahwa sampel positif terhadap pereaksi-pereaksi flavonoida. Hasil isolasi senyawa flavonoida dari kulit bawang merah yaitu berupa kristal jarum, berwarna putih kekuningan dengan massa= 10 mg, titik lebur 288- 290 ^OC dan harga Rf= 0,25 diperoleh dengan fase gerak n-heksana : etilasetat (50:50) v

⁄, positif terhadap pereaksi flavonoida.

Spektrum UV-Visibel senyawa hasil isolasi ditunjukkan pada gambar 4.1 dibawah ini:

Keterangan, x : Panjang gelombang (nm) y : Absorbansi (abs)

600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 2400 2800 3200 3600 4000 1/cm 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 %T 3 41 2 .08 3 39 4 .72 3 30 7 .92 3 28 0 .92 ³ 17 4 .83 3 12 2 .75 2 92 2 .16 ² 85 2 .72 2 79 8 .71 ₂71³ .84 2 53 6 .39 2 41 4 .88 2 31 4 .58 1 88 2 .52 1 66 2 .64 1 60 4 .77 1 56 2 .34 1 52 1 .84 1 45 4 .33 1 38 1 .03 1 31 7 .38 1 26 1 .45 1 19 9 .72 1 16 8 .86 1 13 2 .21 1 09 1 .71 1 01 2 .63 9 41 .2 6 8 64 .1 1 8 21 .6 8 7 83 .1 0 7 23 .3 1 6 78 .9 4 6 38 .4 4 6 01 .7 9 5 78 .6 4 5 18 .8 5

CHRISTOU MAEDA RINGO

Hasil analisis Spektrofotometer Ultraviolet-Visible (UV-Vis) dengan pelarut metanol memberikan panjang gelombang maksimum (λmaks) sebagai berikut:

1. Pada pita I memberikan panjang gelombang 370 nm 2. Pada pita II memberikan panjang gelombang 254,5 nm

Spektrum FT-IR senyawa hasil isolaasi dapat dilihat pada gambar 4.2 dibawah ini:

Keterangan, x : Bilangan gelombang (cm^-1 y : Transmitasi (%T)

)

Gambar 4.2 Spektrum FT-IR Senyawa Hasil Isolasi

Hasil analisis spektofotometer FT-IR pada senyawa hasil isolasi menghasilkan pita serapan pada daerah gelombang sebagai berikut:

1. Pada bilangan gelombang 3412,08-3280,92 cm^-1

2. Pada bilangan gelombang 2922,16-2713,84 cm

puncak melebar menunjukkan adanya vibrasi ulur -OH.

-1

puncak sedang menunjukkan adanya vibrasi ulur C-H aromatik.

3. Pada bilangan gelombang 1662,64 cm^-1

4. Pada bilangan gelombang 1604,77-1454,33 cm

puncak tajam menunjukkan adanya vibrasi ulur ikatan rangkap C=O dari keton.

-1

5. Pada bilangan gelombang 1261,45 cm

puncak tajam menunjukkan adanya vibrasi ulur C=C dari sistem aromatik.

-1

6. Pada bilangan gelombang 1168,86 cm

puncak tajam menunjukkan adanya vibrasi ulur C-O dari gugus alkohol.

-1

7. Pada bilangan gelombang 1012,63 cm

puncak tajam menunjukkan adanya vibrasi ulur C-CO-C dari gugus keton.

-1

8. Pada bilangan gelombang 941,26 cm

menunjukkan adanya vibrasi ulur C-O-C simetris.

-1

menunjukkan adanya vibrasi tekuk =C-H aromatik (Silverstein,1986).

Spektrum Resonansi Magnetik inti proton (¹

Gambar 4.3 Spektrum

H-NMR) senyawa hasil isolasi dapat dilihat pada gambar 4.3 dibawah ini

Hasil analisa Spektrometer Resonansi Magnetik Inti Proton (¹H-NMR) senyawa hasil Isolasi dengan menggunakan pelarut Aseton-d6

1. Pergeseran kimia pada daerah δ= 6,2613-6,2652 ppm puncak doublet menunjukkan proton-proton H-6 pada cincin A struktur flavonoida.

memberikan pergeseran kimia (ppm) sebagai berikut:

2. Pergeseran kimia pada daerah δ= 6,5207-6,5246 ppm puncak doublet menunjukkan proton-proton H-8 pada cincin A struktur flavonoida.

3. Pergeseran kimia pada daerah δ= 6,9851 - 7,0033 ppm puncak doublet menunjukkan proton-proton H-5’ pada cincin B struktur flavonoida.

4. Pergeseran kimia pada daerah δ= 7,6868-7,7089 puncak doublet-doublet menunjukkan proton-proton pada H-6’ pada cincin B struktur flavonoida.

5. Pergeseran kimia pada daerah δ= 7,8256-7,8308 puncak doublet menunjukkan proton-proton pada H-2’ pada cincin B struktur flavonoida.

6. Pergeseran kimia pada daerah δ = 12,1722 ppm puncak singlet menunjukkan proton dari OH pada C-5 dari cincin C struktur flavonoida.

4.2.Pembahasan

Dari hasil kromatografi lapis tipis, diketahui bahwa perbandingan pelarut yang baik untuk mengisolasi senyawa flavonoida dari kulit bawang merah adalah n-heksana:etilasetat (50:50) v

⁄ yang menunjukkan pemisahan yang lebih baik dari noda yang dihasilkan (Lampiran C).Selanjutnya dilakukan ekstraski maserasi terhadap kulit bawang merah (Allium cepa L.) sehingga dihasilkan ekstrak pekat metanol kemudian dipisahkan dengan kromatografi kolom. Fraksi dari kromatografi kolom kemudian di uji KLT untuk mengetahui kemurnian dan harga Rf yang sama. Fraksi dari kromatografi kolom kemudian digabungkan dan kemurniannya diuji KLT dengan eluen n-heksana : etilasetat (50:50) v v⁄, benzena : eter (80:20) v v⁄ dan kloroform:metanol (80:20) v

⁄ yang menunjukkan hanya satu noda pada senyawa yang dihasilkan (Lampiran F).

Dari hasil interpretasi spektrum UV-Vis memberikan serapan pada pita I dengan panjang gelombang 370 nm dan pita II dengan panjang gelombang 254,5 nm yang menunjukkan bahwa senyawa hasil isolasi mirip dengan spektrum UV-Vis dari

senyawa pembanding flavonoida yaitu Flavonol (dengan panjang gelombang pita I berkisar 350-385 nm dan pita II 250-280 nm).

Hasil interpretasi Spektrum Inframerah (FT-IR) dan Spektrum Resonansi Magnetik Inti Proton (¹H-NMR) senyawa hasil isolasi dengan menggunakan pelarut Aseton-d6

1. Pergeseran kimia pada daerah δ = 12,1722 ppm puncak singlet menunjukkan proton dari gugus OH dari C-5 pada cincin C struktur flavonoida. Hal ini didukung oleh spektrum inframerah pada bilangan gelombang 3412,08 - 3280,92 cm

dalam standar TMS diperoleh:

-1

puncak melebar menunjukkan adanya vibrasi ulur -OH dan spektrum pada bilangan gelombang 1261,45 cm^-1

2. Pergeseran kimia pada daerah δ = 7,8256-7,8308 ppm puncak doublet menunjukkan proton-proton dari H-2’ pada cincin B struktur flavonoida (Lampiran H). Hal ini didukung oleh spektrum inframerah pada bilangan gelombang 2922,16-2713,84 cm

dengan puncak tajam menunjukkan adanya vibrasi ulur C-O dari gugus alkohol.

-1

menunjukkan adanya vibrasi C-H aromatis dan pada bilangan gelombang 1604,77-1454,33 cm^-1 dengan puncak tajam menunjukkan adanya vibrasi ulur C=C aromatis. Hal ini juga didukung dengan bilangan gelombang 941,26 cm^-1

3. Pergeseran kimia pada daerah δ = 7,6868-7,7089 ppm puncak doublet-doublet menunjukkan proton-proton dari H-6’ pada cincin B struktur flavonoida (Lampiran H). Hal ini didukung oleh spektrum inframerah pada bilangan gelombang 2922,16-2713,84 cm

dengan puncak tajam menunjukkan adanya vibrasi tekuk C-H aromatis.

-1

4. Pergeseran kimia pada daerah δ = 6,9851 - 7,0033 ppm puncak doublet menunjukkan proton-proton dari H-5’ pada cincin B struktur flavonoida (Lampiran H). Hal ini didukung oleh spektrum inframerah pada bilangan gelombang 2922,16-2713,84 cm

dengan puncak tajam menunjukkan adanya vibrasi tekuk C-H aromatis.

-1

menunjukkan adanya vibrasi C-H aromatis dan pada bilangan gelombang 1604,77-1454,33 cm^-1 dengan puncak tajam

menunjukkan adanya vibrasi ulur C=C aromatis. Hal ini juga didukung dengan bilangan gelombang 941,26 cm^-1

5. Pergeseran kimia pada daerah δ = 6,5207-6,5246 ppm puncak doublet menunjukkan proton dari H-8 pada cincin A struktur flavonoida (Lampiran H). Hal ini didukung oleh spektrum inframerah pada bilangan gelombang 2922,16-2713,84 cm

dengan puncak tajam menunjukkan adanya vibrasi tekuk C-H aromatis.

-1

6. Pergeseran kimia pada daerah δ = 6,2613-6,2652 ppm puncak doublet menunjukkan proton dari H-6 pada cincin A struktur flavonoida (Lampiran H). Hal ini didukung oleh spektrum inframerah pada bilangan gelombang 2922,16-2713,84 cm

dengan puncak tajam menunjukkan adanya vibrasi tekuk C-H aromatis.

-1

Dari hasil pembahasan diatas, berdasarkan skrining fitokimia, data spektrum UV-Vis, data spektrum inframerah dan ¹

Gambar 4.5 Struktur Flavonol

H-NMR dapat diduga bahwa senyawa yang diisolasi dari kulit bawang merah (Allium cepa L.) merupakan senyawa flavonoida golongan flavonol dengan kerangka sebagai berikut:

BAB 5

Dalam dokumen Isolasi Senyawa Flavonoida Dari Kulit Bawang Merah (Allium cepa L.) (Halaman 45-51)