Mono dan Diasilgliserol
C. HASIL PENELITIAN UTAMA
% ) H1 H2 H3 Rasio Substrat:Heksan
Gambar 16. Rendemen MDAG dari reaksi transesterifikasi dengan suhu T3, konsentrasi katalis 3% selama t2 dengan menggunakan heksan pada rasio yang berbeda
C. HASIL PENELITIAN UTAMA
a. Hasil Uji RSM terhadap Nilai Triasilgliserol
Tujuan reaksi transesterifikasi adalah untuk mendapatkan jumlah TAG yang minimal. Tingginya jumlah TAG menandakan bahwa proses
transesterifikasi yang terjadi kurang sempurna sehingga menurunkan jumlah MAG dan DAG yang ada didalam produk.
Analisa data percobaan menunjukan bahwa model respon permukaan tanggap untuk triasilgliserol akan mencapai minimum pada saat menggunakan konsentrasi katalis CT, waktu reaksi tT dan suhu reaksi TT. Ketiga faktor tersebut akan menghasilkan jumlah TAG sebesar -5.02%. TAG dengan jumlah tersebut berada pada titik “stationary” minimal
Hasil analisis statistik menunjukan bahwa model persamaan regresi untuk jumlah TAG minimal memiliki nilai koefisien korelasi (r) cukup besar, hal ini berarti hubungan ketiga faktor percobaan terhadap jumlah TAG yang dihasilkan cukup besar sehingga variabilitas data dapat dijelaskan oleh model. Hasil analisis statistik juga menunjukan bahwa model persamaan regresi untuk jumlah TAG minimal menunjukan tidak berbeda nyata untuk nilai α=10%, sehingga model persamaan tersebut tidak bisa digunakan sebagai model dalam menentukan kondisi optimum. Kontur tiga dimensi dari kondisi perlakuan suhu reaksi, waktu reaksi, dan konsentrasi katalis terhadap jumlah TAG dapat dilihat pada Gambar 17 – 19.
Pada saat konsentrasi katalis CT, kandungan TAG akan menurun seiring dengan meningkatnya waktu reaksi sampai mencapai waktu reaksi tT. Ketika waktu reaksi ditambah, kandungan TAG akan meningkat kembali. Seperti terlihat pada Gambar 17 dibawah ini.
Gambar 18 menunjukan bahwa peningkatan suhu reaksi berpengaruh terhadap jumlah TAG dalam produk. Ketika waktu reaksi tT, peningkatan suhu reaksi dari T1 sampai TT akan menurunkan kandungan TAG dan jika suhu reaksi dinaikan lagi akan menaikan kandungan TAG.
Gambar 18. Permukaan tanggap untuk Triasilgliserol pada waktu reaksi tT.
Peningkatan penggunaan jumlah katalis pada batas tertentu dapat menurunkan jumlah TAG, penggunaan katalis yang berlebihan bisa meningkatkan kembali jumlah TAG dalam produk tersebut. Hal ini terlihat pada Gambar 19. Pada saat suhu reaksi TT, peningkatan jumlah katalis sampai CT menurunkan kandungan TAG dan jika katalis ditambahkan lagi jumlah TAG meningkat kembali.
b. Hasil Uji RSM Terhadap Nilai Diasilgliserol
Uji Response Surpace Method (RSM) dapat digunakan untuk mengetahui respon dari variabel percobaan seperti suhu reaksi, waktu reaksi dan jumlah katalis terhadap kandungan DAG dalam produk. Persamaan regresi untuk DAG inggi memberikan nilai koefisien korelasi (r) cukup besar, sehingga dapat digunakan untuk menunjukan bahwa 3 variabel (suhu reaksi, waktu reaksi dan jumlah katalis) berpengaruh terhadap reaksi gliserolisis untuk mendapatkan DAG yang maksimal. Persamaan tersebut juga memberikan nilai p yang lebih besar dari nilai
α10%, sehingga persamaan regresi tidak berbeda nyata dan tidak bisa digunakan sebagai model dalam menentukan kondisi maksimum MDAG.
Hasil percobaan menunjukan bahwa kandungan DAG dalam produk mengalami peningkatan dalam suatu rentang tertentu, setelah melewati rentang tersebut maka jumlah DAG akan menurun kembali, hal ini terlihat pada Gambar 20 – 22. Model permukaan tanggap untuk Diasilgliserol akan mencapai maksimum pada penggunaan CD katalis, waktu reaksi selama tD, dan suhu reaksi TD. Ketiga faktor tersebut akan menghasilkan jumlah DAG sebesar 74.33%. DAG dengan jumlah tersebut berada pada titik “stationary” maksimal.
Penambahan waktu reaksi berbanding lurus dengan peningkatan kandungan DAG dalam produk. Akan tetapi penambahan waktu reaksi ini pada saat telah melewati titik tertentu, menurunkan jumlah DAG, seperti terlihat pada Gambar 20. Ini menunjukan bahwa ketika menggunaan konsentrasi katalis CD, kandungan DAG meningkat pada saat waktu reaksi meningkat dari t1 sampai tD. Penambahan waktu reaksi setelah tD justru menurunkan kandungan DAG dalam produk.
Gambar 20. Permukaan tanggap untuk Diasilgliserol pada penggunaan katalis CD.
Pengaruh suhu reaksi terhadap kandungan DAG dapat dilihat pada Gambar 21. Hal ini menunjukan pada saat waktu reaksi tD respon DAG meningkat ketika suhu reaksi meningkat dari T1 sampai TD dan jika suhu dinaikan lagi melebihi TD maka kandungan DAG menurun.
Gambar 21. Permukaan tanggap untuk Diasilgliserol pada waktu reaksi tD.
Gambar 22 menunjukan bahwa pada temperatur TD, jumlah DAG yang terbentuk meningkat dan mencapai maksimal pada penggunaan katalis sampai CD, jika katalis ditambah lagi maka kandungan DAG menurun.
Gambar 22. Permukaan tanggap untuk Diasilgliserol pada suhu reaksi TD. c. Hasil Uji RSM Terhadap Nilai Monoasilgliserol
Tiga variabel percobaan (suhu reaksi, waktu reaksi dan jumlah katalis) terhadap jumlah MAG yang dihasilkan memiliki pengaruh yang sama dengan kondisi optimasi untuk mendapatkan DAG tinggi, yaitu memiliki kecenderungan meningkat sampai mencapai kondisi tertentu. Hasil uji RSM menunjukan sampai rentang kondisi tertentu, peningkatan jumlah MAG produk sejajar dengan peningkatan jumlah ketiga variabel percobaan.
Model persamaan regresi untuk mendapatkan kandungan MAG tinggi memberikan nilai koefisien korelasi (r) cukup besar sehingga bisa digunakan untuk menunjukan bahwa ketiga variabel berpengaruh terhadap reaksi gliserolisis. Persamaan regresi untuk mendapatkan kandungan MAG tinggi juga memberikan nilai p yang masih berada diatas nilai
α10%, sehingga model persamaan tidak bisa digunakan untuk menentukan kondisi optimum.
Model tiga dimensi dari masing-masing kondisi perlakuan (suhu reaksi, waktu reaksi, dan konsentrasi katalis) terhadap jumlah MAG dapat dilihat pada Gambar 23 – 25. Model response surface untuk monoasilgliserol mencapai nilai maksimal dengan menggunakan katalis C , suhu reaksi T , dan waktu reaksi selama t . Ketiga faktor dengan
Gambar 23 menunjukan bahwa pada saat penggunaan katalis tetap (CM), kandungan MAG meningkat ketika waktu reaksi bertambah dari 100 menit sampai tM, dan apabila ditambah lagi maka kandungan MAG akan menurun.
Gambar 23. Permukaan tanggap untuk Monoasilgliserol pada penggunaan katalis CM.
Suhu berperan penting untuk mendapatkan kandungan MAG tinggi dalam produk. Gambar 24 menunjukan pada saat waktu reaksi tM, jumlah MAG akan meningkat dengan meningkatnya suhu sampai mencapai TM, setelah itu kandungan MAG menurun.
Gambar 24. Permukaan tanggap untuk Monoasilgliserol pada waktu reaksi tM.
Jumlah katalis yang digunakan juga berperan terhadap kandungan MAG dalam produk. Gambar 25 menunjukan pada saat suhu reaksi TM, semakin tinggi katalis akan menghasilkan MAG yang lebih tinggi sampai mencapai penggunaan CM dan setelah itu jumlah MAG menurun.
Gambar 25. Permukaan tanggap untuk jumlah Monoasilgliserol tinggi pada temperatur TM.
d. Hasil Uji RSM Terhadap Nilai Rendemen
Jumlah rendemen merupakan salah satu variabel respon yang dijadikan parameter untuk menghasilkan produk MDAG yang optimum. Sama halnya dengan MAG dan DAG, jumlah rendemen yang dihasilkan diharapkan relatif tinggi.
Reaksi transesterifikasi terjadi dengan mengubah triasilgliserol menjadi MAG dan DAG, sehingga terjadi peningkatan jumlah MAG dan DAG. Peningkatan jumlah MAG dan DAG ini juga akan meningkatkan jumlah rendemen. Proses pengubahan triasilgliserol menjadi MAG dan DAG dipengaruhi oleh berbagai faktor seperti suhu reaksi, waktu reaksi dan jumlah katalis yang digunakan.
Pengaruh dari tiga faktor diatas (suhu reaksi, waktu reaksi, dan jumlah katalis) terhadap rendemen MDAG yang dihasilkan dapat dianalisis dengan menggunakan Response Surface Method (RSM). Analisis data permukaan tanggap untuk mendapatkan jumlah rendamen tinggi menunjukan nilai p berbeda nyata untuk p<α10%. Analisis data tersebut juga menunjukan untuk jumlah rendemen tinggi mempunyai nilai koefisien korelasi (r) besar jika dibandingkan dengan nilai (r) parameter lain (TAG, DAG, dan MAG), hal ini menunjukan pengaruh faktor-faktor
TAG. Sehingga untuk mendapatkan produk MDAG yang tinggi dan lebih menguntungkan dilakukan dengan menaikan jumlah rendemen.
Profil tiga dimensi dari masing-masing kondisi perlakuan (suhu reaksi, waktu reaksi dan jumlah katalis) terhadap jumlah rendemen dapat dilihat pada Gambar 26 – 28. Berdasarkan data percobaan, untuk mendapatkan jumlah rendemen yang tinggi maka jumlah katalis yang harus ditambahkan yaitu CR, waktu yang diperlukan selama tR, serta suhu yang diperlukan sebesar TR. Ketiga faktor dengan masing-masing nilai tersebut akan menghasilkan rendemen sebesar 97.51%. Rendemen dengan jumlah tersebut berada pada titik “stationary” maksimal.
Gambar 26, menunjukan dengan menggunakan katalis CR, ketika suhu reaksi meningkat jumlah rendemen juga meningkat sampai mencapai maksimal ketika suhu mencapai TR, jika suhu dinaikan lagi maka kandungan rendemen turun kembali.
Gambar 26. Permukaan tanggap untuk rendemen pada konsentrasi katalis CR
Gambar 27, menunjukan pada suhu TR, jumlah rendemen yang terbentuk meningkat dengan penggunaan katalis maksimal sebanyak CR. Penambahan jumlah katalis akan menyebabkan jumlah rendemen kembali turun.
Gambar 27. Permukaan tanggap untuk rendemen pada waktu reaksi 127 menit.
Pengaruh waktu reaksi untuk mendapatkan jumlah rendemen yang tinggi dapat dilihat pada Gambar 28. Pada saat suhu reaksi TR, jumlah rendemen meningkat selama tR waktu reaksi. Setelah mencapai waktu reaksi tersebut maka jumlah rendemen yang dihasilkan menurun.
Gambar 28. Permukaan tanggap untuk jumlah rendemen tinggi pada temperatur TR.
Keputusan untuk mendapatkan produk MDAG yang tinggi dan lebih menguntungkan dengan cara menaikan jumlah rendemen selanjutnya dilakukan verifikasi. Verifikasi dilakukan untuk melihat produk yang dihasilkan stabil/benar-benar tidak mengandung triasilgliserol (kandungan triasilgliserol sangat minim). Verifikasi dilakukan dengan cara memproduksi
semua produk hasil pengulangan (verifikasi) tidak mengandung triasilgliserol/kandungan triasilgliserol sangat minim.
Keterangan : ulangan 1 (VOR 1); ulangan 2 (VOR 2); ulangan 3 (VOR 3); ulangan 4 (VOR 4); ulangan 5 (VOR 5).
Gambar 29. Hasil elusi KLT verifikasi
Verifikasi juga dilakukan untuk melihat konsistensi produk yang diperoleh. Konsistensi didasarkan pada nilai Koefisien Variasi (CV) yang didapat dari standard deviasi dibagi dengan rata-rata rendemen. Nilai CV menunjukkan tingkat variabilitas data berdasarkan banyaknya sampel yang dihitung (Armore, 1973). Semakin kecil nilai CV semakin kecil variabilitas data, sehingga data tersebut semakin teliti (precison). Nilai CV untuk masing-masing parameter dapat dilihat pada Tabel 14. Koefisien Variasi (CV) yang dihasilkan untuk masing-masing seri perlakuan (rendemen, MAG, dan DAG) yaitu 1.55%, 11.09%, dan 5.22%. Dengan menggunakan koefisien variasi maksimal sebesar 15%, maka data verifikasi menunjukan hasil yang relatif baik, sehingga model persamaan regresi untuk rendemen dapat digunakan untuk menghasilkan MDAG yang maksimum.
TAG TAG TAG TAG TAG
DAG DAG DAG DAG DAG
Tabel 11. Koefisien Variasi (CV) berbagai parameter hasil verifikasi Perlakuan Rendemen Fraksi MAG Fraksi DAG Fraksi TAG Rata-rata 88.36 32.02 67.98 *trace Std. Dev 1.37 3.55 3.55 *trace
CV 1.55 11.09 5.22 *trace
*
trace berarti terlihat samar-samar (terbentuk spot yang tidak jelas)