BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.3 Hasil Spektrum FTIR
Penggunaan FTIR dilakukan karena hal yang ingin diteliti adalah hasil spektrum dari suatu sampel. Data yang digunakan adalah panjang gelombang dan absorbansi. Panjang gelombang menunjukkan vibrasi dari struktur kimia yang terkandung dalam minyak dan absorbansi memiliki kolerasi secara linear dengan konsentrasi sampel. Hasil pembacaan spektrum minyak babi dan minyak ikan murni dengan menggunakan Fourier Transform Infrared (FTIR) pada panjang gelombang 4000 cm-1sampai dengan 400cm-1dapat dilihat pada gambar 4.5.
Kedua minyak ini menunjukan pola spektrum yang hampir sama karena komponen utama dalam kedua minyak ini adalah trigliserida dan keduanya adalah minyak hewani (A. Rohman, et al., 2010). Pada minyak ikan puncak pada daerah 3009,37 cm-1 merupakan vibrasi stretching dari ikatan rangkap vinylic (C=CH) trans dan cis (Rohman dan Che Man, 2010). Sedangkan puncak pada daerah 2924 cm-1merupakan vibrasi asymmetric stretching dari grup metilen pada daerah 2854
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta cm-1 merupakan vibrasi symmetric stretching dari grup metilen (Rohman, 2010). Pada daerah serapan karbonil yaitu 1747 cm-1, terdapat serapan yang cukup tinggi, ini merupakan vibrasi dari ikatan rangkap tak jenuh disubtitusi C=C jenis cis yang menunjukan kandungan Mono Unsaturated Fatty Acid (MUFA) pada minyak ikan (A.Rohman & Che Man, 2011). Pada daerah 1464 cm-1 muncul serapan pada minyak ikan yang merupakan vibrasi bending dari grup metilen.
Gambar 4.5 Spektrum minyak murni : (a) Minyak ikan (b) Minyak babi (a)
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Muncul serapan di daerah 1376 cm-1pada pola spektrum minyak ikan yang merupakan vibrasi bending simetrik dari grup metil. Selanjutnya puncak-puncak serapan yang muncul pada daerah 1214 cm-1, 1117 cm-1, 1098 cm-1, 1035 cm-1 merupakan vibrasi stretching dari grup C-O dalam ester. Pada daerah 1119 cm-1 - 1097 cm-1, spektrum minyak ikan menunjukan overlapping pada 1117 cm-1 dan 1098 cm-1. Serapan ini merupakan vibrasi stretching dari gugus C-O, dimana grup ester C-O memiliki dua pasangan vibrasi asimetri C-C(=O)-O dan O-C-C (Rohman, 2009). Pada daerah antara 1000 cm-1 dan 800 cm-1 muncul beberapa puncak kecil yaitu 968 cm-1 merupakan hasil vibrasi bending out-of-plane dari trans-olefin disubtitusi sedangkan pada 915 cm-1merupakan vibrasi bending dari grup cis-olefin disubtitusi. Pada daerah akhir tepatnya di 756 cm-1muncul puncak serapan pada spektrum minyak ikan. Puncak ini merupakan hasil dari overlapping vibrasi rocking dari gugus metilen dan vibrasi bending out-of-plane dari cis-olefin disubtitusi (Silverstain, 1974).
Pada minyak babi puncak pada daerah 3006,48 cm-1 merupakan vibrasi stretching dari ikatan cis-olefinic (C=CH) (Rohman, 2013). Sedangkan puncak pada daerah 2924 cm-1merupakan vibrasi asymmetric stretching dari grup metilen dan metil sedangkan pada daerah 2854 cm-1 merupakan vibrasi symmetric stretching dari grup metilen (Pavia et al, 2001). Pada daerah serapan karbonil yaitu 1747 cm-1, terdapat serapan yang cukup tinggi. Pada minyak babi serapan rendah muncul pada daerah 1653,66 cm-1,ini merupakan serapan dari vibrasi ikatan rangkap C=C trans-olefin. Letak serapan ikatan C=C jenis cis-olefin dekat daerah 1650 cm-1sedangkan untuk trans-olefin muncul di daerah dekat 1670 cm-1 (Silverstain, 1974).
Pada daerah 1464 cm-1dan 1376 cm-1 muncul serapan pada minyak babi yang merupakan vibrasi bending dari grup metilen. Puncak-puncak serapan yang muncul pada daerah 1214 cm-1, 1117 cm-1, 1098 cm-1, 1035 cm-1 merupakan vibrasi stretching dari grup C-O dalam ester. Puncak pada titik 968 cm-1 merupakan hasil vibrasi bending out-of-plane dari trans-olefin disubtitusi sedangkan pada 913 cm-1 merupakan vibrasi bending dari grup cis-olefin disubtitusi. Pada daerah akhir tepatnya di 756 cm-1muncul puncak serapan pada spektrum minyak babi. Puncak ini merupakan hasil dari overlapping vibrasi
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta rocking dari gugus metilen dan vibrasi bending out-of-plane dari cis-olefin disubtitusi (Silverstain, 1974).
Gambar 4.6 Spektrum minyak babi : (a) Sampel (b) Pembanding (Rohman et al., 2010)
(a)
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Spektrum minyak babi yang didapat sesuai dengan spektrum minyak babi yang didapatkan oleh peneliti lain. Hal ini membuktikan bahwa minyak dan lemak menunjukkan struktur kimia yang serupa walaupun menunjukkan keragaman dalam sifat-sifat fisiknya (Gaman dan Sherirington, 1994). Hal ini ditunjukkan pada gambar 4.6, dimana minyak babi memiliki spektrum yang spesifik karena terdapat overlapping yang lebih tinggi pada frekuensi 1117 cm-1 dibanding 1098 cm-1.
Berdasarkan hasil serapan spektroskopi FTIR, terlihat bahwa spektra FTIR dari minyak memperlihatkan pola spektrum yang hampir sama di daerah 3010 cm
-1
- 450 cm-1. Pada minyak ikan puncak pada daerah 3009,37 cm-1 merupakan vibrasi stretching dari ikatan rangkap vinylic (C=CH) trans dan cis (Rohman dan Che Man, 2010). Puncak yang sama juga muncul pada pola spektrum minyak babi pada daerah 3006,48 cm-1dengan intensitas yang lebih rendah dari minyak ikan. Namun, puncak pada daerah 3010-2855 cm-1 tidak terlalu spesifik sehingga tidak dipakai lebih lanjut untuk analisis. Secara umum spektrum FTIR minyak menunjukkan perbedaan signifikan pada serapan 1117-1098 cm-1. Kedua serapan ini menunjukkan overlapping dari kandungan asam lemak jenuh dan asam oleat (Che Man, 2001).
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Gambar 4.7 Gabungan spektrum minyak babi dan minyak ikan
ester C-O memiliki dua pasangan vibrasi asimetri C-C(=O)-O dan O-C-C [C-O] Minyak Ikan Minyak Babi 40
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Minyak babi memiliki intensitas serapan lebih tinggi pada 1117 cm-1. Hal ini menunjukkan adanya perbedaan kandungan asam lemak jenuh dan asam lemak tak jenuh dari minyak babi dan minyak ikan (tabel 4.3). Serapan 1117 cm-1-1098 cm-1 menjadi serapan yang spesifik membedakan antara minyak babi dan minyak ikan.
Tabel 4.3 Komposisi asam lemak dari minyak babi dan minyak ikan
Asam Lemak Minyak Babi
(%)
Minyak Ikan (%)
Lemak jenuh 45,1 22,24
Lemak tak jenuh tunggal (MUFA) 45,1 48,2
Lemak tak jenuh ganda (PUFA) 9,74 27,2
Omega-3 0,821 21,5
(DTU Food National Institute, 2009)
Selanjutnya dilakukan analisis campuran minyak babi dan minyak ikan dengan konsentrasi masing-masing 0% : 100%, 20% : 80%, 40% : 60%, 60% : 40%, 80% : 20% dan 100% : 0%. Tujuan dilakukan analisis campuran minyak ini sebagai standar yang akan dibandingkan oleh campuran minyak hasil ekstraksi dari simulasi emulsi. Hasil spektrum dari campuran minyak dalam konsentrasi tertentu dapat dilihat pada gambar 4.8. Daerah serapan 1117 cm-1-1098 cm-1 menunjukkan puncak karakteristik, dimana terlihat intensitas pada 1117 cm-1 semakin menurun seiring dengan menurunnya konsentrasi minyak babi. Dengan meningkatnya konsentrasi minyak ikan, spektrum akan menunjukkan intensitas maksimum yang hampir mendekati pada serapan 1117 cm-1 dan 1098 cm-1.
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Keterangan : MB = Minyak Babi, MI = Minyak Ikan
Gambar 4.8 Gabungan spektrum FTIR standar campuran minyak babi dan minyak ikan dalam berbagai konsentrasi
MB 0 % : MI 100 % MB 20 % : MI 80 % MB 40 % : MI 60 % MB 60 % : MI 40 % MB 80 % : MI 20 % MB 100 % : MI 0 % 42
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Keterangan : MB = Minyak Babi, MI = Minyak Ikan
Gambar 4.9 Gabungan spektrum FTIR minyak hasil ekstraksi simulasi emulsi minyak ikan dalam berbagai konsentrasi
MB 100%: MI 0% MB 80% : MI 20% MB 60% : MI 40% MB 40% : MI 60% MB 20% : MI 80% MB 0% : MI 100% 43
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Analisis campuran minyak yang telah diekstraksi dari simulasi emulsi selanjutnya dianalisis dengan menggunakan spektroskopi FTIR. Sampel yang diambil untuk di scanning dengan FTIR sebanyak 20 mikroliter tiap masing-masing deteksi. Hasil perbedaan spektrum dari campuran minyak yang diekstraksi dari simulasi sampel tersebut dapat dilihat pada gambar 4.9, gabungan dari semua simulasi sampel yang mengandung campuran minyak yang sama konsentrasinya dengan standar berhasil menunjukkan hasil spektrum yang spesifik membedakan antara minyak babi dan minyak ikan. Spektrum hasil ekstraksi formula yang mengandung konsentrasi minyak babi lebih banyak memiliki intensitas serapan lebih tinggi pada 1117 cm-1.
Intensitas serapan bergantung pada jumlah gugus yang diserap oleh radiasi inframerah. Hal ini berbanding lurus dengan jumlah gugus-gugus dalam asam lemak yang terkandung dalam masing-masing minyak. Untuk memperjelas perbedaan konsentrasi secara kualitatif maka digunakan metode statistik kimia (chemometric) tambahan untuk membantu analisis campuran kedua minyak ini.