TINJAUAN PUSTAKA
2.8 Karakterisasi Campuran Polimer
Mengkarakterisasi polimer jauh lebih rumit daripada mengkarakterisasi senyawa-senyawa dengan berat molekul rendah. Metode yang paling sering dilakukan kimiawan untuk mengkarakterisasi senyawa polimer yaitu dengan metode-metode spektroskopik dan termal. Disini juga akan menyinggung analisis permukaan maupun pengujian mekanik.
Karakterisasi yang dilakukan untuk mengetahui dan menganalisa campuran polimer pada penelitian ini adalah menggunakan analisa morfologi permukaan dengan SEM, uji penentuan gugus fungsi dengan FTIR, daya serap Air, uji persen ikat silang, degradasi dengan panas dengan TGA dan uji biodegradasi dengan penanaman di tanah.
2.8.1 Scanning Electron Microscopy
Scanning Electron Microscopy (SEM) merupakan alat yang dapat membentuk bayangan permukaan. Struktur permukaan suatu benda yang akan diuji dapat dipelajari dengan mikroskop elektron pancaran karena jauh lebih mudah untuk mempelajari struktur permukaan itu secara langsung. Pada dasarnya, SEM menggunakan sinyal yang dihasilkan elektron dan dipantulkan atau berkas sinar elektron sekunder.
SEM menggunakan prinsip scanning yaitu berkas elektron diarahkan pada titik permukaan spesimen. Gerakan elektron diarahkan dari satu titik ke titik lain pada permukaan spesimen. Jika seberkas sinar elektron ditembakkan pada permukaan spesimen maka sebagian dari elektron itu akan dipantulkan kembali dan sebagian lagi diteruskan. Jika permukaan spesimen tidak merata, banyak lekukan, lipatan atau lubang-lubang, maka tiap bagian permukaan itu akan memantulkan elektron dengan jumlah dan arah yang berbeda dan kemudian akan ditangkap oleh detektor dan akan diteruskan ke sistem layar. Hasil yang diperoleh merupakan gambaran yang jelas dari permukaan spesimen dalam bentuk tiga dimensi.
Dalam morfologi permukaan dengan menggunakan SEM, pemakaiannya sangat terbatas tetapi memberikan informasi yang bermanfaat mengenai topologi permukaan dengan resolusi sekitar 100 Å (Stevens, 2001).
2.8.2 Uji Daya Serap Air
Nilai Daya Serap Air mencerminkan kemampuan untuk menyerap air setelah Perendaman. Uji Daya Serap air dilakukan dengan perendaman spesimen (2 cm x 2cm x 0,5 mm) dalam aquades (suhu 20-30oC) dengan interval waktu 24 dan 720 jam. Kemudian spedimen dibersihkan dari sisa aquades pada permukaan spesimen dan ditimbang. Spesimen selanjutnya dikeringkan pada suhu 60oC hingga mencapai berat Konstan. Rasio penggembungan dalam air dan perubahan berat dapat dilihat pada persamaan berikut:
𝐷𝐷𝐷𝐷𝐷𝐷𝐷𝐷 𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝐷𝐷𝑆𝑆 𝐴𝐴𝐴𝐴𝑆𝑆 = (𝑊𝑊2𝑊𝑊− 𝑊𝑊1)
1 × 100 (2.1)
Vudjung, C (2014)
2.8.3 Uji Persen Ikat Silang
Derajat ikat silang dalam karet dapat ditentukan setelah sokletasi dengan sikloheksana mendidih selama 8 jam. Sampel dikeringkan pada suhu 80oC selama 30 menit dan ditimbang. Persentase ikat silang dalam campuran kemudian dihitung dengan rumus sebagai berikut sesuai ASTM D2765
% ikat silang = 𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊 x 100% (2.2)
Dimana Wg dan Wo adalah berat sampel setelah dan sebelum sokletasi. Persentase ikat silang yang dihasilkan menandakan adanya interaksi yang kuat antara komponen campuran (Halimatuddahliana, 2007).
2.8.4 Fourier Transform Infrared (FTIR)
Fourier Transform Infrared adalah teknik yang digunakan untuk mendapatkan spektrum penyerapan infrared, emisi, fotokonduktivitas atau hamburan raman dari keadaan padat, cair atau gas. Spektrometer FTIR secara bersamaan mengumpulkan data spektral dalam berbagai sektrum yang luas. Ini mendapat keuntungan yang signifikan atas spektrometer dispersip yang mengukur intensitas sedikit rentang panjang gelombang pada suatu waktu.
Hasil spektrum memperlihatkan absorpsi dan transmitansi molekuler membentuk sidik jari molekul sampel. Seperti halnya sidik jari, tidak ada dua struktur molekul berbeda yang memiliki spektrum inframerah yang sama (Lawson, 2001).
Hampir semua molekul menyerap sinar inframerah dan masing-masing molekul hanya menyerap sinar inframerah pada frekuensi tertentu. Hal ini menunjukkan karakteristik khas untu setiap molekul. Masing- masing molekul hanya menyerap
pada frekuensi tertentu dan akan terbentuk pola spektrum absorpsi yang khas atau sidik jari pada spektrum inframerah (Silverio, 2010).
Spektroskopi FTIR didasarkan pada prinsip bahwa hampir semua molekul mengadsorpsi sinar inframerah monoatomik dan molekul diatomik homopolar yang tidak mengadsorpsi sinar inframerah. Pancaran inframerah yang kerapatannya kurang dari 100 cm-1 diserap oleh sebuah molekul organik dan diubah menjadi energi putaran molekul. Spektrum rotasi moekul garis-garis yang tersendiri (Rong, 2011).
2.8.5 Uji Biodegradasi
Pengukuran biodegradasi semi IPN dari LPKA yang divulkanisasi dengan sistem semi efisien dengan BAT dilakukan dengan penanaman ke dalam tanah. Spesimen 2 cm x 2 cm ditanam dengan kedalaman 7 cm dari permukaan tanah. Dilakukan penyiraman setiap minggu hingga 9 minggu. Kehilangan berat spesimen dihitung dengan setiap 3 minggu dan dilakukan pencucian dengan akuades dan dikeringkan pada suhu 45oC hingga mencapai berat konstan Vudjung, at al., (2014).
2.8.6 Thermogravimetric Analysis
Metode termal adalah sebuah bagian dari teknik dimana sifat fisik dan kimia dari zat atau produk reaksi tersebut diukur sebagai fungsi temperatur, zat/substansi sebagai objek yang dikontrol temperaturnya. Aplikasinya untuk kualiti kontrol, penelitian produk industri seperti polimer, farmasi, tanah, mineral, dan logam. Teknik-teknik yang dicakup dalam metode analisis termal adalah analisis termogravimetri yang didasari pada perubahan berat akibat pemanasan.
Thermogravimetri analysis (TGA) adalah teknik yang digunakan untuk mengukur perbedaan massa sebagai fungsi temperatur dan waktu sebagai isothermal.
Metode analisis termal ini berguna untuk mengetahui Formula materi hasil dekomposisi termal. Dapat dilakukan dengan memvariasikan laju pemanasan dan
mencatat perubahan beratnya (Hatakeyam, 1998). Metode TGA yang paling banyak dipakai didasarkan pada pengukuran berat kontinyu terhadap suatu neraca sensitif (disebut neraca panas) ketika suhu sampel dinaikkan dalam udara atau dalam suatu atmosfer yang inert. TGA ini dinyatakan sebagai TGA nonisothermal. Data dicatat sebagai berat versus temperatur. Hilangnya berat bisa timbul dari evaporasi lembab yang tersisa atau pelarut. Tetapi pada suhu-suhu yang lebih tinggi terjadi dari terurainya bahan polimer, selain itu memberikan informasi mengenai stabilitas panas (Stivens, 2001).
2.8.7 Uji Kekuatan Tarik
Sifat mekanis biasanya dipelajari dengan mengamati sifat kekuatan tarik (σt) terhadap suatu material yang diberikan tekanan menggunakan alat pengukur yang disebut tensiometer atau dinamometer. Kekuatan tarik dapat diartikan sebagai besarnya beban maksimum (Fmaks) yang dibutuhkan untuk memutuskan spesimen bahan, dibagi dengan luas penampang bahan. Karena selama di bawah pengaruh tegangan, spesimen mengalami perubahan bentuk (deformasi) maka definisi kekuatan tarik dinyatakan dengan luas penampang semula (A0).
σt
=
FmaksAo (2.3)Selama perubahan bentuk, dapat diasumsikan bahwa volume spesimen tidak berubah. Perpanjangan tegangan pada saat bahan terputus disebut kemuluran. Besaran kemuluran (ε) menurut Wirjosentono dapat didefenisikan sebagai berikut:
ε =
𝑙𝑙−𝑙𝑙𝑊𝑊𝑙𝑙𝑊𝑊x 100 %
(2.4)keterangan :
ε = kemuluran (%)
lo = panjang spesimen mula-mula (mm)
l = panjang spesimen saat putus (mm)(Munirah, 2007).
BAB 3