HASIL DAN PEMBAHASAN
4.4. Karakterisasi Menggunakan BET
Setelah dilakukan karakterisasi XRD terhadap bahan, dilanjutkan dengan karakterisasi BET menggunakan nitrogen cair (N2) pada suhu degassing 300oC
sebagai pendukung dari karakterisasi XRD. Tujuan dari karakterisasi BET dapat meliputi diameter pori dan volume pori.
Tabel 4.2. Hasil Karakterisasi BET Bahan Piezoelektrik PZT pada Tekanan 35.150 N/m2 dan 49.210 N/m2
Sampel Tekanan
(N/m2) Volume total pori (m3/kg) Diameter Pori (Å) PbZr0,52Ti0,48O3 35.150 2,036 x 10-6 369,2 PbZr0,52Ti0,48O3 49.210 4,004 x 10-6 355,0
Gambar 4.8. Hubungan antara Distribusi Diameter Poridengan Volume Pori pada PZT Tekanan 35.150 N/m2 dan Tekanan 49.210 N/m2
Setelah proses sintering terjadi pengurangan porositas, sehingga menghasilkan material yang lebih tinggi kerapatannya dibandingkan sebelum dilakukan sintering. Hal ini menunjukkan bahwa berhubungan
0.00E+00 1.00E-05 2.00E-05 3.00E-05 4.00E-05 5.00E-05 6.00E-05 7.00E-05 8.00E-05 9.00E-05 1.00E-04 0 1 2 3 4 5 V olu m e P or i (10 6 m 2 /k g )
Distribusi Diameter pori (10-9 m)
PZT 35.150 PZT 49.210
tambahan rangkaian pembagi tegangan, sehingga tegangan output saat
pemolingan sampel menjadi 4 kV.
Keberhasilan proses pemolingan dapat diketahui dengan mengukur nilai konstanta piezoelektrik pada sampel. Pengukuran menggunakan d33 meter bertujuan untuk mengetahui konstanta piezoelekrik pada sampel. Perbedaan nilai konstanta piezoelektrik sebelum dan setelah pemolingan menandakan bahwa momen dipol pada sampel sudah mulai searah (Haprido, 2011).
Gambar 4.10. Hubungan antara Waktu dengan Konstanta Piezoelektrik pada PZT Tekanan 35.150 N/m2 Penambahan PVDF 2,5%
Gambar di atas merupakan proses pemolingan untuk bahan PZT pada tekanan 35.150 N/m2 dengan penambahan 2,5% fraksi massa PVDF. Pada saat suhu minyak silika telah mencapai suhu yang diinginkan, sampel mulai diberikan tegangan listrik. Pemanasan ini bertujuan agar kristal pada bahan berekspansi sehingga akan mempermudah proses pemolingan. Pemberian tegangan listrik pada sampel tidak langsung terukur 4kV pada multimeter digital, akan tetapi tegangan output yang terukur dimulai dari kecil hingga mencapai 4kV. Setelah
tegangan output mencapai 4kV sampel mulai dihitung lamanya waktu
pemolingannya. Akan tetapi, semakin tinggi tegangan listrik yang diberikan pada proses pemolingan, maka akan semakin tinggi konstanta piezoelektrinya. Namun, hal ini tidak dapat dilakukan karena rangkaian pembagi tegangan sulit untuk diatur karena telah dipasang sesuai dengan tegangan 4kV dan penggunaan
30 35 40 45 50 55 60 20 25 30 35 40 45 50 d33 (x 10 -12 C/N) Waktu (menit)
Hasil Pemolingan Piezoelektrik PZT 35.150 N/m2 PVDF
2,5%
70°C 100°C
tegangan yang tinggi memiliki resiko yang besar apabila tidak berhati-hati saat melakukan proses pemolingan.
Hasil pemolingan yang dilakukan pada 4 pelet PZT dengan penambahan 2,5% PVDF dilakukan sebagai tahap awal untuk menentukan lamanya waktu pemolingan yang optimal pada sampel. Perlakuan yang diberikan pada 3 sampel berbeda di antaranya 70oC dengan waktu 25 menit, 40 menit, dan 45 menit. Kemudian untuk 1 sampel dilakukan pemolingan selama 25 menit dengan suhu pemanasan 100oC.
Nilai konstanta piezoelektrik sebelum pemolingan hampir sama untuk setiap sampel yaitu 18 x 10-12 C/N. Hasil dari proses pemolingan pada gambar di atas menghasilkan nilai konstanta piezoelektrik yang tinggi pada perlakuan pemanasan dengan suhu 70oC pada saat pemberian tegangan listrik 25 menit yaitu 49 x 10-12 C/N. Sehingga, untuk proses pemolingan pada sampel berikutnya menggunakan acuan suhu dan waktu pemolingan yang telah dilakukan pada penambahan PVDF 2,5%.
Gambar 4.11. Hubungan antara Suhu dengan Konstanta Piezoelektrik pada PZT Tekanan 35.150 N/m2 Penambahan PVDF 1,5%
Pada 4 pelet sampel PZT dengan penambahan 1,5% PVDF, 1 sampel dilakukan proses pemolingan dengan perlakuan pemberian tegangan listrik selama 25 menit dengan menaikkan suhu pemanasan 125oC. Namun, hasil yang didapat
30 35 40 45 50 55 60 70 80 90 100 110 120 130 d33 (x 10 -12 C/N) Suhu (°C)
Hasil Pemolingan Piezoelektrik PZT 35.150 N/m2 PVDF
1,5%
15 menit 25 menit
tidak optimal di mana nilai konstanta piezoelektriknya 38 x 10-12 C/N. Kemudian dilakukan proses pemolingan dengan perlakuan pemberian tegangan listrik selama 15 menit dengan variasi suhu pemanasan 80oC, 100oC, dan 110oC untuk 3 sampel. Ketiga sampel ini mendapat suhu dan waktu pemberian tegangan listrik yang optimal masing-masing 100oC dan 15 menit menghasilkan nilai konstanta piezoelektrik 55 x 10-12 C/N.
Variasi waktu pemolingandan suhu pemanasan bertujuan untuk mendapatkan hasil yang optimal dari proses pemolingan. Waktu pemolingan pada sampel tidak optimal apabila terlalu lama, begitu pula dengan suhu minyak silika yang terlalu rendah atau terlalu tinggi. Setelah didapatkan waktu pemolingan dan suhu pemanasan yang optimal, dilakukan pemolingan selanjutnya pada suhu yang tetap yaitu 100oC dan waktu pemolingan yang berbeda yaitu 15 menit dan 25 menit.
Gambar 4.12. Hubungan antara Waktu dengan Konstanta Piezoelektrik PZT pada Suhu 100oC
Adanya perbedaan tegangan listrik yang diberikan antara PZT murni dan campuran PZT dengan PVDF saat mulai pemolingan terjadi pada saat proses pemolingan. Hal ini ditandai pada saat sampel PZT murni diberikan tegangan dari sumber tegangan tinggi yang tegangan ouputnya langsung mencapai 4 kV,
40 45 50 55 60 65 10 15 20 25 30 d33 (x 10 -12 C/N) Waktu (Menit)
Hasil Pemolingan Piezoelektrik PZT Pada Suhu 100°C 35.150 N/m2 49.210 N/m2 49.210 N/m2 -> 5% PVDF
berbeda untuk campuran PZT dengan PVDF yang tegangan output sampel
dimulai dari tegangan kecil sampai dengan 4 kV.
Pada saat pemberian tegangan pada bahan, tidak terjadi short pada bahan
tersebut. Gelembung ataupun loncatan api pada sampel juga tidak terjadi, hal ini menandakan bahwa sampel bersifat baik. Berdasarkan proses pemolingan yang telah dilakukan, dapat dikatakan bahwa pemolingan atau penyearahan momen dipol pada sampel telah berhasil dilakukan (Iby, 2012).
Gambar 4.12 menunjukkan perbedaan nilai konstanta piezoelektrik antara PZT murni dengan tekanan 35.150 N/m2 dan 49.210 N/m2 yang diperoleh dari proses pemolingan. Nilai konstanta piezoelektrik yang tertinggi terdapat pada bahan PZT murni dengan tekanan 49.210 N/m2 yang diberikan perlakuan pada suhu pemanasan 100oC dan lamanya waktu pemolingan 15 menit yaitu 61 x 10-12 C/N. Hasil yang diperoleh dari proses pemolingan berhubungan dengan karakterisasi XRD dan BET yang telah dilakukan sebelumnya, dimana PZT dengan tekanan kompaksi 49.210 N/m2 lebih cepat berdifusi saat proses sintering, sehingga memiliki FWHM yang lebih kecil sementara ukuran butiran kristal lebih besar. Karakterisasi inilah yang menjadi penentuan dalam mengoptimalkan proses pemolingan untuk mendapatkan unjuk kerja yang tinggi pada bahan piezoelektrik.
PZT murni memiliki nilai konstanta piezoelektrik sebesar 460 x 10-12 C/N. Nilai konstanta piezoelektrik tergantung pada suhu minyak silika, lamanya pemanasan, dan tegangan yang diberikan pada sampel saat proses pemolingan. Penambahan PVDF menyebabkan penurunan nilai konstanta piezoelektrik pada PZT karena PVDF merupakan material piezoelektrik yang kurang baik, sehingga dengan adanya PVDF mengurangi sifat kepiezoelektrikan dari PZT.
BAB 5