HASIL DAN PEMBAHASAN
4.2. Sintesa PZT
4.2.1.Pola Difraksi Hasil Sintesa (PZT)
Penelitian ini menggunakan tiga bahan dasar untuk proses sintesa, yaitu PbO, ZrO2, dan TiO2.
Tabel 4.1. Perbedaan Titik Leleh dan Titik Didih Bahan Dasar Bahan Dasar Titik Leleh (oC) Titik Didih (oC)
PbO 888 1477
ZrO2 2715 4300
TiO2 1843 2972
Sumber: Wikipedia
Dari tabel di atas menunjukkan bahwa bahan PbO memiliki titik leleh yang paling rendah di antara ZrO2 dan TiO2. Perbedaan titik leleh antara PbO dengan TiO2 adalah 955oC, sementara itu perbedaan titik leleh antara PbO dan ZrO2 sangat jauh yaitu, 1827oC. Pemilihan metode solid state reaction memiliki keuntungan
dalam mensintesa bahan PZT, yaitu dapat menghindari penguapan lebih awal dari bahan dasar (PbO) jika menggunakan suhu sintesa pada 1843oC dan 2715oC (metode casting). Kemurnian yang tinggi juga mempengaruhi kualitas suatu
bahan dasar untuk membantu proses sintesa dengan baik, dengan kata lain mengurangi adanya reaksi kontaminan dengan salah satu bahan dasar.
Proses sintesa ini memiliki parameter yang optimal dengan menggunakan metode solid state reaction yaitu penggerusan selama 4 jam, kompaksi, dan
dari bahan-bahan dasar menjadi produk baru. Pengidentifikasian produk hasil sintesa dilakukan dengan menggunakan metode difraksi sinar-x, dapat dilihat pada gambar 4.4:
Gambar 4.4. Pola Difraksi Hasil Sintesa PZT dan Struktur Perovskit
Berdasarkan Gambar 4.4 di atas menunjukkan bahwa puncak tertinggi dari PbO terletak pada sudut 29,0783o, ZrO2 terletak pada sudut 28,28o, dan TiO2 terletak pada sudut 25,4o. Pengidentifikasian hasil sintesa menggunakan XRD, menunjukkan pola difraksi yang sangat berbeda dengan puncak-puncak bahan dasar sebelum proses sintesa, hal ini ditandai dengan tidak dimilikinya puncak- puncak tertinggi dari bahan-bahan dasar oleh produk hasil sintesa. Proses sintesa dengan metode solid state reaction untuk bahan-bahan di atas telah berhasil
dilakukan. Dengan kata lain, masing-masing bahan dasar dapat bereaksi dengan baik yang ditandai dengan adanya fasa baru atau terjadinya transformasi fasa dari bahan dasar ke bahan sintesa.
Hasil sintesa dari pencampuran bahan dasar PbO, ZrO2, dan TiO2 yang mengalami perubahan warna dari oranye kecoklat-coklatan. Perubahan warna dari hasil sintesa menunjukkan terjadinya reaksi solid state. Begitu pula dengan
diameter dari sampel yang awalnya berdiameter 1,5 cm berubah menjadi 1,8 cm. Hal ini terjadi karena perbedaan titik leleh antara ketiga bahan dasar sehingga
PbO mengalami ekspansi atau terlokalisasi mencair. PbO membutuhkan waktu untuk terdifusi masuk ke ZrO2 dan TiO2. Setelah melewati proses permanasan, hasil sintesa masih bersifat getas (mudah pecah/rapuh) diindikasikan saat mengambil sampel dari wadah sintering.
Secara keseluruhan puncak-puncak difraksi hasil sintesa memiliki kesamaan dengan puncak-puncak pada pola difraksi literatur (Babu et al. 2011). Pola
difraksi dari literatur tersebut ditampilkan agar dapat menjadi penentu dari suatu proses sintesa dalam pengembangan produk hasil sintesa. Puncak-puncak intensitas pada sudut 2θ dari hasil sintesa adalah 21,846o, 31,116o, 38,311o, 44,351o, dan 55,118o menunjukkan adanya overlaping (tidak simetris), seakan-
akan terlihat adanya puncak ganda (kembar) yang sangat berdekatan, sehingga puncak-puncak ganda ini merepresentasikan bahwa struktur kristal dari hasil sintesa berupa tetragonal perovskit (Shin et al. 2015). Struktur kristal tetragonal
inilah yang menjadi indikasi bahwa hasil sintesa dari bahan dasar PbO, ZrO2, dan TiO2 berupa fasa baru bersifat piezoelektrik yang baik disebut PbZr0,52Ti0,48O3.
4.2.2.Pola Difraksi PZT pada Tekanan 35.150 N/m2 dan 49.210 N/m2
Gambar 4.5.Hubungan antara 2θ dengan Intensitas pada PZT Tekanan 35.150 N/m2 dan Tekanan 49.210 N/m2
Setelah mengalami proses pemanasan (sintering) pada suhu 950oC,
keberadaan kontaminan-kontaminan dari pola difraksi, baik yang berasal dari bahan dasar, bahan asing, maupun adanya fasa baru, relatif sangat kecil atau tidak
49.210 N/m2 35.150 N/m2 0 2500 5000 7500 10000 10 30 50 70 In te n sitas [C ou n ts] 2θ [o]
dengan mengubah tekanan pelet menjadi 49.210 N/m2 yang sebelumnya bertekanan 35.150 N/m2. Gambar 4.5 memperlihatkan adanya perbedaan pola difraksi sinar-x pada bahan PZT dengan tekanan 35.150 N/m2 dan tekanan 49.210 N/m2.
Gambar 4.6. FWHM pada PZT Tekanan 35.150 N/m2 dan Tekanan 49.210 N/m2
FWHM (full width at half maximum) pada puncak-puncak yang dihasilkan
dari pola difraksi sinar-x memiliki perbedaan. Perbedaan ini dapat dianalisis melalui nilai FWHM dari puncak tertinggi PZT bertekanan 35.150 N/m2 yaitu 0,34426o, sedangkan nilai FWHM dari puncak tertinggi PZT bertekanan 49.210 N/m2 yaitu 0,30737o. FWHM pada puncak PZT pada tekanan 49.210 N/m2 semakin mengecil dibandingkan dengan tekanan 35.150 N/m2. Hal ini menandakan semakin mengecilnya FWHM, maka semakin besar ukuran butiran kristal yang diperoleh, itu menunjukkan sampel memiliki sifat piezoelektrik yang baik (Ahda, 2013). Saat penekanan pada proses kompaksi, serbuk akan saling mengunci (interlocking). Semakin tinggi gaya yang diberikan, maka kontak antar
permukaan semakin luas. Semakin kecil ukuran butir, maka gaya gesek antar partikel semakin besar dan luas permukaan kontak antar partikel lebih banyak saat dilakukan kompaksi, sehingga akan menaikkan ikatan antar partikel saat difusi pada proses sintering. Difusi atom merupakan proses perpindahan atom pada zat padat akibat adanya kenaikan temperatur. Difusi terjadi, karena partikel berpindah secara acak dari area yang memiliki konsentrasi tinggi ke konsentrasi yang lebih rendah. Besarnya laju difusi berkaitan dengan besarnya energi bebas yang dimiliki oleh suatu material. Berdasarkan variasi tekanan kompaksi pada penelitian ini,
akan mempengaruhi laju difusi atomik saat proses sintering. Sampel yang diberikan tekanan kompaksi lebih tinggi akan menyimpan energi bebas yang lebih tinggi, sehingga laju difusi atomik akan lebih cepat terjadi dengan adanya energi yang masih tersimpan (Setyowati, 2012). Identifikasi XRD pada FWHM menandakan ukuran partikel secara kualitatif PZT pada tekanan 49.210 N/m2 lebih besar dibandingkan dengan PZT bertekanan 35.150 N/m2. Hal ini dibuktikan dengan persamaan:
t =
( 6 )
dimana t merupakan ukuran butiran kristal, adalah panjang gelombang sinar-x (1,54056 Å), B adalah FWHM dalam radian, cos θ adalah sudut difraksi, dan C adalah faktor bentuk kristal 0,9~1 (He, 2009). Sehingga, dapat diketahui ukuran butiran kristal dari bahan PZT tekanan 35.150 N/m2 bernilai 266,051 Å sementara untuk bahan PZT tekanan 49.210 N/m2 bernilai 297,982 Å (Lampiran 5).