Analisis Data - METODE PENELITIAN - IDENTIFIKASI ZAT WARNA RHODAMIN B PADA SEDIAAN LIPSTIK YANG

BAB III METODE PENELITIAN

F. Analisis Data

Analisis data yang digunakan adalah deskriptif kualitatif. Data yang diperoleh dari hasil identifikasi dibuat dalam bentuk tabel kemudian dideskripsikan hasilnya.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan

Tabel 4.1 : Hasil Pengamatan Sampel Sampel

F2 Merah Muda Orange 0,48 + pewarna tekstil. Zat ini ditetapkan sebagai zat yang dilarang penggunaannya pada kosmetik . Hal tersebut telah tercantum dalam Keputusan Direktur Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan Nomor 00386/C/SK/90.

Penelitian yang dilakukan ini bertujuan untuk menganalisis Rhodamin B yang diduga terkandung dalam lipstik yang banyak beredar di kota Maumere.

Analisis yang dilakukan dalam penelitian ini yaitu analisis kualitatif dengan metode kromatografi lapis tipis. Sampel lipstik yang digunakan adalah lipstik yang beredar di kota Maumere dengan nama brand lipstik yang kurang terkenal dan harga yang relatif murah. Analisis Rhodamin B dalam lipstik ini dilakukan karena rhodamin B dalam kosmetik terutama lipstik perlu diawasi keberadaanya sebab rhodamin B merupakan pewarna sintesis yang biasa digunakan pada industri tekstil bukan industri kosmetik sehingga penggunaan rhodamin B dalam suatu sediaan dilarang karena dapat menimbulkan dampak yang tidak diharapkan bagi kesehatan seperti gangguan ginjal, hati dan kanker.

Metode analisis yang dilakukan dalam penelitian ini adalah metode Kromatografi Lapis Tipis yang merupakan salah satu teknik pemisahan senyawa dengan prinsip adsorpsi dan koefisien partisi. KLT dilakukan karena pengujian menggunakan metode ini mudah dilakukan dan murah. Prinsip kromatografi lapis tipis yaitu perbedaan kepolaran ‘like dissolve like” dimana pelarut yang bersifat polar akan berikatan dengan senyawa yang bersifat polar juga dan sebaliknya, semakin dekat kepolaran antara senyawa dengan eluen maka senyawa akan semakin terbawa oleh fase gerak tersebut.

Tahap pertama yang dilakukan adalah preparasi larutan sampel.

Preparasi sampel dilakukan untuk memperoleh larutan rhodamin B dalam sampel sehingga bisa dianalisis dengan KLT dimana sampel yang diuji harus berbentuk larutan. Preparasi sampel dilakukan dengan cara menimbang sampel sebanyak 500 mg lalu dimasukan kedalam cawan porselin, kemudian ditambahkan HCl 4 N 0,5 ml. Larutan HCl 4 N ini digunakan untuk mendestruksi senyawa – senyawa yang ada didalam sampel lipstik.

Ditambahkan 1 ml parafin cair dan ditambah sedikit natrium sulfat anhidrat untuk memurnikan hasil hasil yang diinginkan. Lalu dilelehkan diatas penangas air, kemudian ditambahkan 2,5 ml methanol sambil diaduk setelah itu disaring dengan kertas saring, lalu filtratnya diambil untuk identifikasi. Fungsi methanol ini yaitu sebagai pelarut karena rhodamin B bersifat sangat mudah larut dalam alkohol. Lakukan langkah – langkah tersebut untuk semua sampel. Setelah itu, buat larutan baku ( Larutan Rhodamin B ) dengan cara menimbang 25 mg zat warna rhodamin B kemudian dilarutkan dalam 25 ml methanol.

Selanjutnya dilakukan penyiapan fasa diam dan fasa gerak dari sistem kromatografi lapis tipis ini. Fasa diam yang digunakan adalah plat silika gel.

sedangkan fase gerak yang digunakan dalam penelitian ini Etil asetat : N-Buthanol : Amoniak dengan perbandingan 20 : 55 : 25%.

Sebelum mempartisi sampel, awalnya eluen terlebih dahulu dijenuhkan dengan tujuan untuk memastikan partikel fasa gerak terdistribusi merata pada seluruh bagian chamber sehingga proses pergerakan spot di atas fasa diam oleh fasa gerak berlangsung optimal, dengan kata lain penjenuhan digunakan untuk mengotimalkan naiknya eluent dan untuk menghindari hasil tailing pada pelat KLT. Selama proses penjenuhan, dilakukan persiapan fase diam yakni plat tersebut diberi batas atas 0,5 cm dan batas bawah 1 cm. Selanjutnya dilakukan identifikasi dengan KLT dimulai dengan sampel ditotolkan pada plat KLT dan totolkan larutan baku rhodamin B. Plat KLT yang mengandung cuplikan keudian dimasukkan kedalam chamber yang telah dijenuhkan. Biarkan hingga lempeng terelusi sempurna kemudian plat KLT diangkat dan dikeringkan.

Amati warna yang muncul pada plat KLT secara visual dan dibawah sinar lampu UV 254 nm. Jika secara visual noda sampel berwarna merah muda dan dibawah sinar UV 254 nm warna kuning atau orange, hal ini menunjukan adanya rhodamin B. Setiap sampel dilakukan replikasi 3 kali

Berdasarkan hasil identifikasi pada 6 sampel lipstik, ditemukan adanya pewarna rhodamin B pada kode sampel F ( Yandri Lipstik ), dimana pada pengamatan secara visual noda yang muncul pada lempeng KLT berwarna merah mudah dan di bawah lampu UV 254 nm menunjukkan Sampel

berflourosensi orange, hal ini sesuai dengan literatur yang menyatakan bahwa rhodamin B akan memberikan flourosensi kuning atau orange jika diamati pada sinar UV 254 nm dan berwarna merah mudah jika dilihat secara visual.

Selanjutnya nilai Rf (retention factor / waktu rambat) sampel lipstik dengan kode F sebesar adalah 0,56 sama dengan nilai Rf dari larutan baku rhodamin B yang juga sebesar 0,56 dan untuk nilai Rf sampel F ketika dilakukan replikasi ke dua dan ke tiga adalah 0,48, dan 0,5 sedangkan nilai Rf dari larutan baku rhodamin B adalah 0,46, dan 0,6; selisih antara nilai Rf sampel F dengan baku rhodamin B ≤ 0,2. Hasil dinyatakan positif jika warna bercak antara sampel dan baku sama atau saling mendekati dengan selisih harga Rf ≤ 0,2. Sehingga dapat disimpulkan bahwa sampel dengan kode F positif mengandung rhodamin B. Dimana pada kosmetik tersebut tidak terdapat nomor registrasi dari BPOM dalam kemasannya, berwarna merah harganya juga sangat murah, dan dalam kemasannya juga tidak mencantumkan bahan yang digunakan.

Sedangkan pada sampel lipstik dengan kode A, B, C, D, dan E, tidak mengandung pewarna rhodamin B, dilihat dari hasil uji secara visual bercak noda yang muncul tidak berwarna merah mudah dan pada lampu UV 254 nm tidak menunjukkan adanya flourosensi kuning atau orange.

BAB V PENUTUP

A. Kesimpulan

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa hasil identifikasi pada 6 sampel lipstik, ditemukan 1 jenis sampel yang mengandung pewarna rhodamin B yaitu pada sampel F dengan nilai Rf pada sampel tersebut sebesar 0,52; 0,54; dan 0,57 dan selisih antara nilai Rf sampel F dengan baku rhodamin B ≤ 0,2.

B. Saran

1. Untuk masyarakat agar lebih berhati-hati lagi dalam memilih lipstik yang memiliki ciri-ciri fisik berwarna merah warnanya, terlihat tidak homogen (tidak rata) dan tidak memiliki nomor registrasi.

2. Untuk Dinas Kesehatan sebaiknya lebih memperketat lagi dalam melakukan pengawasan dan pembinaan yang intensif kepada para pedagang kosmetik khususnya lipstik yang ada di Kota Maumere

3. Untuk Peneliti Selanjutnya dapat melakukan penelitian selanjutnya kepada jenis lipstik lainnya dan dapat menentukan kadar Rhodamin B dalam lipstik yang beredar di Kota Maumere

DAFTAR PUSTAKA

Ardiyaningrum. ( 2014 ). Waspada Zat Pewarna Rhodamin B. ( Online ).

( http://uunhheerre.blogspot.com )

Arfina. ( 2012 ). Analisis Kandungan Rhodamin B pada Lipstik Perona Pipi yang Beredar di Pasar Tradisonal Kota Makassar. Skripsi.

Gorontalo: Universitas Gorontalo

Aprilia.(2013).MakalahLipstik.(Online).(http://aprilliapriel99.blogspot.com.2013.

1/lipstik, diakses tanggal 20 maret 2019 )

Abdurramansyah, dkk. ( 2017 ). Analisis Zat Pewarna Rhodamin B pada Saus Cabai yang beredar di Kampus Universitas Islam Negeri Raden

Fatah Palembang. Jurnal Biota. (Online).Vol.3,No.1, ( https://www.researchgate.net/publication /313655119, diakses

15 Mei 2019 )

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Perubahan lampiran peraturan Menteri Kesehatan Nomor: 239/Menkes/Per/V/85 tentang zat warna tertentu yang dinyatakan sebagai bahan berbahaya.

Jakarta: Direktur Jenderal Pengawasan Obat Dan Makanan;

1994.

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. ( 1979 ). Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Depkes RI

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. ( 1995 ). Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta: Depkes RI

Fitria. ( 2015 ). Optimasi Penggunaan KLT pada Pemisahan Senyawa Alkoloid Daun Pulai. Skripsi. Malang: Universitas Islam Negeri Maulana Malik Ibrahim

Fadil. dkk. ( 2015 ). Identifikasi Rhodamin B pada Sediaan Lipstik yang Beredar di Kota Makassar tahun 2015. Jurnal Sulolipu. ( Online ).

Volume 1. ( https://www.poltekkes-mks.ac.id/index.php/jurnl-ilmiah/jurnal-sulolipu/nomor-31-tahun-xxiii-vol-1-jan-jun-2016, diakses 19 juli 2019 )

Gandjar. ( 2007 ). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar

Helmice, dkk. (2016). Identifikasi Zat Warna Rhodamin B pada Lipstik Berwarna Merah yang beredar di Pasar Raya Padang. Jurnal Farmasi Higea.(Online).Vol.8,No.1,(https://www.jurnalfarmasihigea.org/i ndex.php/higea/article, diakses 15 Mei 2019)

Hajil. (2015). Lipstik. ( Online).( https://www.academia.edu/22161778/lipstik, diakses tanggal 15 Mei 2019 )

Jayanti.(2011).Penerapan Metode Kromatografi Lapisan Tipis untuk Membedakan Curcuma domestica Val, Curcuma xanthorrhiza Roxb, Curcuma zedoaria Rosc, Curcuma mangga Val. & van Zijp., Curcuma aeroginosa Roxb, dalam campuran. Surabaya: Universitas Airlangga

Lidya, dkk. (2013). Analisis Zat Pewarna Rhodamin B pada Lipstik yang beredar di Pasar Kota Manado. Jurnal Ilmiah Farmasi. (Online). Jilid 2, nomor 02, ( http://ejournal.unisrat.ac.id, diakses 20 Maret 2019 ).

Muhammad.(2014).AnatomiBibir.(Online).(http://hamzahcorner.blogspot.com/20 14/01/anatomi-bibir, diakses 4 Agustus 2019)

Mulyaningsih.(2008).Lipstik sebagai Salah Satu Aplikasi Kimia dalam Kehidupan. (Online).(http://www.slideshare.net/mobile/anicuttes, diakses tanggal 11 juni 2019)

Mulyawan, dkk. (2013). A – Z tentang Kosmetik. Jakarta : Elek Media komputindo

Muji, dkk. (2016). Identifikasi Zat Pewarna Rhodamin B Dan Methanyl Yellow Dalam Geplak Yang Beredar Di Beberapa Toko Oleh-Oleh Di Kota Yogyakarta Tahun 2016. Jurnal Teknologi Laboratorium.

(Online). Vol. 5, No.1, ( https://www.teknolabjournal.com/index-php, diakses 15 Mei 2019 )

Rosita. (2015). Pemanfaatan Ektrak Ubi Jalar Ungu sebagai Zat Pewarna pada Sediaan Lipstik. Skripsi. Jakarta: Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatulah

Republik Indonesia. (2011). Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan RI Nomor HK.03.1.23.08.11 tahun 2011 tentang Metode Analisis Kosmetika. Jakarta

Republik Indonesia. (2015). Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan RI Nomor 18 tahun 2015 tentang Persyaratan Teknis Bahan Kosmetika. Jakarta

Republik Indonesia. (2017). Laporan Tahunan Badan POM 2017. Jakarta

Sinurat. (2011). Analisa Kandungan Rhodamin B Sebagai Pewarna Sediaan Lipstik Yang Beredar Di Masyarakat

Sari. (2011). All About Cosmetic Cara Pintas Memilih Kosmetik. Jakarta:

Mocopedia

Syamsuri. (2017). Analisis Kandungan Rhodamin B sebagai Pewarna pada Sediaan Lipstik Impor yang Beredar di Kota Makassar.

(Online ). Vol. 5, No. 1, ( http://journal.uin-alaudin.ac.id, diakses 15 Mei 2019 )

Tranggono, dkk. (2007). Buku Pegangan Ilmu Pengetahuan Kosmetik. Jakarta:

Elek Media Komputindo

Winda, dkk. (2013). Analisis Rhodamin B Pada Lipstik dan Tingkat Pengetahuan, Sikap dan Tindakan Pedagang Kosmetik Tentang Bahaya Rhodamin B Di Pasar Ramai Kota Medan. ( Online ).

( http://repository.usu.ac.id/bitstream/handle, diakses tanggal 15 Mei 2019 )

Wulandari. (2011). Kromatografi Lapis Tipis. Jember: PT. Taman Kampus Presindo

Lampiran I : Perhitungan 1. Perhitungan HCl 4N

Rumus : V1 . N1 = V2 . N2

Keterangan : V1 = Banyaknya larutan murni yang diambil N1 = Konsentrasi larutan yang akan diencerkan

V2 = Banyaknya larutan yang akan dibuat pengenceran N2 = Konsentrasi larutan yang akan dibuat

Diketahui : V1 = …… ? N1 = 12,06 V2 = 100 ml N2 = 4N Perhitungan :

Larutan HCl dibotol umumnya memiliki kosentrasi 37 %.

Berat jenis : 1,19 g/ml Berat molekul : 36,5 g/mol

N1 = ﴾ ( 10 x % x berat jenis )x valensi ﴿

=

﴾ ( 10 x 37% x 1,19 )x 1 ﴿ 36,5

= 12,06 N V1 . N1 = V2 . N2

V1 . 12,06 = 100. 4 V1 = ⁴⁰⁰

12,06

=

^{33,16 ml}

2. Perhitungan Eluen

Etil Asetat : N - Buthanol : Amoniak 25%

20 : 55 : 25

=> Etil Asetat => Methanol => Amoniak = ²⁰

100 𝑥 50 𝑚𝑙 = ⁵⁵

100 𝑥 50 𝑚𝑙 = ²⁵

100 𝑥 50 𝑚𝑙

= 10 ml = 27,5 ml = 12,5 ml

3. Perhitungan Nilai Rf

Etil Asetat : N - Buthanol : Amoniak 20 : 55 : 25 Replikasi 1

a). Sampel A

Rf = 𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖 𝑡𝑒𝑚𝑝𝑢ℎ 𝑠𝑒𝑛𝑦𝑎𝑤𝑎 𝑡𝑒𝑟𝑒𝑙𝑢𝑠𝑖 𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖 𝑡𝑒𝑚𝑝𝑢ℎ 𝑐𝑎𝑖𝑟𝑎𝑛 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑒𝑚𝑢𝑙𝑠𝑖 Jarak noda = 2,6 cm

Jarak eluen = 5 cm Rf ^2,6

5 = 0,5

Batas Atas ( 0,5 cm )

Jarak yang ditempuh Rhodain B

Batas Bawah ( 1 cm ) Jarak yang ditempuh Eluen Jarak yang ditempuh Sampel

Rhodamin B

Rf = 𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖 𝑡𝑒𝑚𝑝𝑢ℎ 𝑠𝑒𝑛𝑦𝑎𝑤𝑎 𝑡𝑒𝑟𝑒𝑙𝑢𝑠𝑖 𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖 𝑡𝑒𝑚𝑝𝑢ℎ 𝑐𝑎𝑖𝑟𝑎𝑛 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑒𝑚𝑢𝑙𝑠𝑖 Jarak noda = 3,2 cm

Jarak eluen = 5,3 cm Rf ^3,2

5,3 = 0,60 f ) Sampel F

Rf = 𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖 𝑡𝑒𝑚𝑝𝑢ℎ 𝑠𝑒𝑛𝑦𝑎𝑤𝑎 𝑡𝑒𝑟𝑒𝑙𝑢𝑠𝑖 𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖 𝑡𝑒𝑚𝑝𝑢ℎ 𝑐𝑎𝑖𝑟𝑎𝑛 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑒𝑚𝑢𝑙𝑠𝑖 Jarak noda = 3,1 cm

Jarak eluen = 5,5 cm Rf ^3,1

5,5 = 0,56 Rhodamin B

Jarak eluen = 5,5 cm Rf ^3,1

5,5 = 0,56 Replikasi 2

a ) Sampel A

Rf = 𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖 𝑡𝑒𝑚𝑝𝑢ℎ 𝑠𝑒𝑛𝑦𝑎𝑤𝑎 𝑡𝑒𝑟𝑒𝑙𝑢𝑠𝑖 𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖 𝑡𝑒𝑚𝑝𝑢ℎ 𝑐𝑎𝑖𝑟𝑎𝑛 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑒𝑚𝑢𝑙𝑠𝑖 Jarak noda = 2,2 cm

Jarak eluen = 5,2 cm

Rf ^2,2

Rf ^2,6

Rf ^2,5

Jarak eluen = 5,7 cm

Jarak eluen = 5 cm

Jarak eluen = 5,2 cm Rf ^2,7

5,2 = 0,51 Rhodamin B

Rf = 𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖 𝑡𝑒𝑚𝑝𝑢ℎ 𝑠𝑒𝑛𝑦𝑎𝑤𝑎 𝑡𝑒𝑟𝑒𝑙𝑢𝑠𝑖 𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖 𝑡𝑒𝑚𝑝𝑢ℎ 𝑐𝑎𝑖𝑟𝑎𝑛 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑒𝑚𝑢𝑙𝑠𝑖 Jarak noda = 2,9 cm

Jarak eluen = 5,2 cm Rf ^2,9

5,2 = 0,55 f ) Sampel F

Rf = 𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖 𝑡𝑒𝑚𝑝𝑢ℎ 𝑠𝑒𝑛𝑦𝑎𝑤𝑎 𝑡𝑒𝑟𝑒𝑙𝑢𝑠𝑖 𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖 𝑡𝑒𝑚𝑝𝑢ℎ 𝑐𝑎𝑖𝑟𝑎𝑛 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑒𝑚𝑢𝑙𝑠𝑖 Jarak noda = 2,5 cm

Jarak eluen = 5 cm Rf ^2,5

5 = 0,5 Rhodamin B

Rf = 𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖 𝑡𝑒𝑚𝑝𝑢ℎ 𝑠𝑒𝑛𝑦𝑎𝑤𝑎 𝑡𝑒𝑟𝑒𝑙𝑢𝑠𝑖 𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖 𝑡𝑒𝑚𝑝𝑢ℎ 𝑐𝑎𝑖𝑟𝑎𝑛 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑒𝑚𝑢𝑙𝑠𝑖 Jarak noda = 3 cm

Jarak eluen = 5 cm

Rf ³

5 = 0,6

Alat yang digunakan Bahan yang digunakan

Sampel Lipstik Amoniak 9% dan HcL 4 N

Pembuatan Eluen Sampel lipstik yang telah ditimbang

Larutan Rhodamin B Eluen

Peleburan Lipstik Lipstik yang telah dileburkan

Penjenuhan Eluen

Proses Penotolan Proses Elusi

Rhodamin B

Pengamatan secara visual dan dibawah lampu UV menurut literatur

1. Pengamatan Secara Visual

Sampel A Sampel B

Sampel C dan Sampel D Sampel E

Sampel F Noda pada Sampel

Penandaan noda pada Rhodamin B Pengukuran Nilai Rf

Pengamatan dibawah Lampu UV 254 nm 1. Sampel A