Penelitian ini dilakukan pada skala laboratorium, menggunakan bahan dan peralatan untuk proses pembuatan, pemisahan, dan pengujian produk yang dihasilkan. Selain Lube Base Oil, RBDPO (Refined Bleached Deodorized Palm Oil), dan gas N2, bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini berkualitas proanalisa, atau for synthesis, sedangkan peralatan ukur dan peralatan analisis yang digunakan statusnya terkalibrasi, dan atau terpantau kinerjanya. Metode pembuatan, pemisahan, dan pengujian terhadap produk diverifikasi secukupnya untuk memastikan validitasnya. Pengendalian terhadap ketiga aspek pendukung penelitian ini dilakukan untuk menjamin dan mengendalikan mutu data yang dihasilkan.
Tempat dan Waktu Penelitian
Pembuatan dan pemisahan produk aditif pelumas
Zn-difattyalkyldithiocarbamate, dan pemantauan produk dengan FTIR, HPLC, dan AAS dilakukan di Laboratorium Kimia Terpadu IPB, sedangkan uji kinerja aditif sebagai antioksidan, antiwear-antifriksi berturut-turut dilakukan di Laboratorium Pengawasan Mutu Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan Fakultas Teknologi
Pertanian IPB, Laboratorium Aplikasi Lemigas, dan Laboratorium Product
Development Pelumas Pertamina Plumpang Jakarta. Penelitian dilakukan pada bulan Januari 2009 sampai bulan September 2011.
Bahan dan Alat BahanPenelitian
Bahan utama yang digunakan dalam pembuatan aditif pelumas
Zn-difattyalkyldithiocarbamate adalah fattyamina primer (dodecylamine-E.Merck
803527.0500, hexadecylamine-E.Merck 822203.0500, octadecylamin-E.Merck
841029.0250), acylklorida (lauroyl chloride-E.Merck 805336.0250, palmitoyl chloride-E.Merck 800510.0250, oleoyl chloride-EMerck 822114.0250), LiAlH4 -E.Merck 805661.0010, tetrahydrofuran dried--E.Merck 1.08107.0500,
dietileter-E.Merck 8.22270.1000, CS2-E.Merck 1.02214.1000, piridin-E.Merck
1.07462.1000, NaOH-E.Merck 1.06495.1000, ZnCl2-E.Merck 1.08816.1000,
GasNitrogen-BOC Gas, RBDPO, BHA (butylated hydroxyanisole), BHT
27
diperoleh dari Lab.Teknik Universitas Indonesia, aditif 2 (aditif antifriksi diperoleh dari PetroLab Services Jakarta, dan aditif 3 (aditif extreme pressure diperoleh dari Laboratorium product development Pertamina Jakarta).
Alat Penelitian
Peralatan utama yang digunakan untuk pembuatan aditif pelumas Zn-difattyalkyldithiocarbamate adalah reaktor tumpak terbuka tangki teraduk, reaktor tumpak tertutup syncore tangki teraduk, reaktor tumpak tertutup pemicu gelombang mikro, Spektrofotometer Serapan Atom (Shimadzu AA6300), Spektrofotometer Infra Merah Transformasi Fourier (Shimadzu IRPrestige 21), Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (Shimadzu-SP.10A), Rancimat (Model Metrhom 743), Four Ball Tester, dan peralatan kaca.
Tahapan Penelitian
Penelitian ini dilakukan dalam 7 tahap yaitu: 1) pembuatan dan
pemantauan hasil pembuatan fattyamida sekunder, 2) pembuatan dan pemantauan hasil pembuatan fattyamina sekunder, 3) seleksi cara pembuatan fattyamina
sekunder, 4) pembuatan dan pemantauan hasil pembuatan
Zn-difattyalkyldithiocarbamat, 5) uji kinerja produk Zn-difattyalkyldithiocarbamate, 6) seleksi produk Zn-difattyalkyldithiocarbamate, dan 7) analisis nilai tambah terhadap produk terseleksi. Diagram alir tahapan penelitian ditampilkan pada Gambar 10, sedangkan hasil yang diharapkan dari setiap tahapan penelitian ditampilkan pada Gambar 11.
1. Pembuatan dan pemantauan produk fattyamida sekunder. Fattyamida sekunder dibuat dari bahan baku fattyamina primer dan asil klorida melalui proses reaksi substitusi eliminasi dalam reaktor tumpak terbuka tangki teraduk. Ada 3 jenis fattyamina primer dan 3 jenis asil klorida yang dijadikan sebagai bahan baku yaitu berturut-turut dodecylamin, hexadecylamin, octadecylamin, lauroyl chloride, palmitoyl chloride, dan oleoyl chloride, sehingga diharapkan dihasilkan 9 jenis varian produk fattyamida sekunder berdasarkan perbedaan panjang rantai dan ketidakjenuhan asam lemak pada fattyamina primer dan asilkloridanya. Keberhasilan pembuatan dipantau dengan mengukur setiap sampel produk menggunakan Spektrofotometer Infra Merah Transformasi
28
Fourier (Shimadzu IRPrestige 21) dengan cara membandingkan pita serapan produk dan bahan baku pada bilangan gelombang 3300 cm-1 untuk identifikasi munculnya vibrasi gugus N-H pada produk fattyamida sekunder, dan pada bilangan gelombang 1639 cm-1 untuk identifikasi hilangnya vibrasi C=O pada bahan baku asilklorida.
2. Pembuatan dan pemantauan produk fattyamina sekunder. Fattyamina sekunder dibuat dari fattyamida sekunder melalui proses reduksi menggunakan reduktor LiAlH4. Ada 4 cara yang dilakukan dalam pembuatan fattyamina sekunder yaitu 1) metode tumpak tertutup pemicu gelombang mikro, 2) metode tumpak terbuka tangki teraduk dengan purging N2 bertahap, 3) metode tumpak terbuka tangki teraduk dengan purging N2 kontinyu, dan 4) metode tumpak tertutup syncore tangki teraduk. Keberhasilan masing-masing cara pembuatan dipantau dengan mengukur setiap sampel produk menggunakan Spektrofotometer Infra Merah Transformasi Fourier (Shimadzu IRPrestige 21) dengan mengidentifikasi hilangnya pita serapan vibrasi gugus karbonil C=O pada bilangan gelombang 1639cm-1 dalam sampel produk fattyamina sekunder, dan munculnya intensitas pita serapan pada bilangan gelombang 1544-1555 cm-1 yang menandakan terbentuknya ikatan C-H dan N-H fattyamina sekunder.
3. Seleksi dan penetapan cara pembuatan fattyamina sekunder. Tidak seperti pembuatan fattyamida sekunder dan Zn-difattyalkyldithiocarbamate yang dapat berlangsung cepat pada reaktor tumpak terbuka tangki teraduk, reduksi fattyamida sekunder ke fattyamina sekunder sangat dipengaruhi faktor lingkungan yang akan berdampak pada efektivitas kerja reduktor LiAlH4 yang digunakan. Oleh karena itu pada tahap ini dilakukan seleksi dan penetapan cara produksi fattyamina sekunder yang terbaik dari 4 cara yang dilakukan. Dari 9 jenis varian bahan baku fattyamida sekunder yang tersedia, dipilih dilaurylamida (C12-C12) untuk menetapkan cara pembuatan terbaik dari 4 cara yang dilakukan. Kriteria yang digunakan dalam menseleksi adalah kualitas produk fattyamina sekunder yang dihasilkan, dan efisiensi penggunaan bahan. Kualitas fattyamina sekunder yang dihasilkan dari masing-masing cara dievaluasi berdasarkan tinggi intensitas pita serapan N-H fattyamina sekunder pada bilangan 3300 cm-1, dan hilangnya vibrasi C=O pada kisaran 1639cm-1. Cara pembuatan terbaik adalah cara yang menghasilkan intensitas serapan N-H
29
tertinggi dan C=O terendah dari base line spektrum IR-nya, yang kemudian digunakan untuk pembuatan fattyamina sekunder selanjutnya. Pada tahap ini akan dihasilkan 9 jenis varian produk fattyamina sekunder berdasarkan perbedaan panjang rantai dan ketidakjenuhan asam lemak dari fattyamida sekundernya.
4. Pembuatan dan pemantauan produk Zn-difattyalkyldithiocarbamate. Aditif Zn-difattyalkyldithiocarbamate dibuat dengan mereaksikan fattyamina sekunder dengan CS2 membentuk ligan difattyalkyldithocarbamate yang
selanjutnya membentuk senyawa kompleks Zn-difattyalkyldithiocarbamate
dengan penambahan ZnCl2 pada medium eter dalam reaktor tumpak terbuka
tangki teraduk. Keberhasilan pembuatan dipantau menggunakan
Spektrofotometer Infra Merah Transformasi Fourier (Shimadzu IRPrestige 21) dengan cara membandingkan pita serapan produk dan bahan bakunya pada bilangan gelombang 1450-1550 cm-1 untuk serapan tioureida C-N, pada
bilangan gelombang 950-1050 cm-1 untuk serapan C-S, pada bilangan
gelombang 952-957 cm-1untuk serapan ligan C-S, dan pita serapan yang berada pada kawasan inframerah jauh (400 – 300 cm-1) untuk regangan ikatan logam-sulfur Zn-S. Selain menggunakan spektrum serapan IR, monitoring keberhasilan pembuatan juga dilakukan melalui uji temu balik dengan menganalisis kandungan Zn dalam produk Zn-difattyalkyldithiocarbamate, dan dalam larutan pengekstraknya menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom Shimadzu AA6300. Sementara itu konfirmasi tingkat kemurnian produk dilakukan dengan analisis HPLC. Pada tahap ini diharapkan akan dihasilkan 9 jenis varian produk Zn-difattyalkyldithiocarbamate berdasarkan perbedaan panjang rantai dan ketidakjenuhan asam lemak dari fattyamina sekundernya. 5. Uji kinerja produk Zn-difattyalkyldithiocarbamate. Produk
Zn-difattyalkyldithiocarbamate yang diperoleh, selanjutnya diuji aktivitasnya sebagai aditif antioksidan dan antiwear-antifriksi. Aktivitas antioksidan diuji dengan metode Rancimat dengan menambahkannya kedalam minyak RBDPO sebagai pelumas dasar, sedangkan aktifitas antiwear-antifriksi diuji dengan metode four ball dengan menambahkannya kedalam pelumas dasar HVI 60 produksi Pertamina. Daya antioksidan diukur dari waktu induksi yang dibutuhkan untuk terjadinya kerusakan sampel uji akibat perlakuan pemanasan
30
dan pengaliran udara, sedangkan daya antiwear-antifriksi diukur dari besarnya pemberian tekanan terhadap sampel uji yang menghasilkan gesekan dan pengelasan bola baja dalam alat fourball melalui indikator kinerja welding point, dan load wear index.
6. Seleksi Produk Aditif Zn-difattyalkyldithiocarbamate. Aktifitas antioksidan dan antiwear-antifriksi dari seluruh produk Zn-difattyalkyldithiocarbamate diranking dari aktifitas tertinggi sampai terendah. Evaluasi terhadap varian yang menunjukkan kinerja antioksidan dan antiwear-antifriksi terbaik serta untuk melihat pengaruh faktor panjang rantai dan kejenuhan gugus fattyalkil terhadap kinerja antioksidan dan antiaus dilakukan menggunakan program “Statistica versi 6:2” dengan melihat kontur permukaan dalam kurva tiga dimensi. Varian produk dengan kinerja terbaik ditetapkan sebagai aditif terpilih untuk selanjutnya dilakukan analisis nilai tambahnya.
7. Analisis nilai tambah produk. Analisis nilai tambah agroindustri aditif pelumas Zn-difattyalkyldithiocarbamate dilakukan untuk mengukur nilai tambah produk yang diperoleh sebagai manfaat dari pengolahan. Meskipun pembuatannya dimulai dari bahan baku fattyamina primer, namun nilai tambahnya dihitung dari CPO sebagai bahan baku awal seperti ditampilkan pada Gambar 10. Metode yang digunakan dalam perhitungan nilai tambah adalah metode Hayami dan Kawagoe (1993).
Tatalaksana Penelitian
Pada penelitian ini, fattyamida sekunder sebagai produk antara dibuat dari fattyamina primer, yang selanjutnya ditransformasikan menjadi fattyamina
sekunder. Pembuatan fattyamida sekunder dilakukan dalam reaktor tumpak
terbuka tangki teraduk, sedangkan pembuatan fattyamina sekunder dilakukan menggunakan 4 (empat) cara yakni metode tumpak tertutup pemicu gelombang mikro, metode tumpak terbuka tangki teraduk dengan purging N2 bertahap, metode tumpak terbuka tangki teraduk dengan purging N2 kontinyu, dan metode tumpak tertutup syncore tangki teraduk. Keempat cara pembuatan tersebut kemudian dievaluasi untuk menetapkan cara terbaik dalam membuat fattyamina sekunder. Fattyamina sekunder yang diperoleh selanjutnya dijadikan sebagai bahan baku untuk membuat senyawa target kompleks Zn-difattyalkyldithiocarbamate dengan teknik reaktor tumpak terbuka tangki teraduk.
31
Keberhasilan pembuatan fattyamida sekunder dan fattyamina sekunder dimonitor dengan mengambil dan mengukur sample masing-masing produk
menggunakan FTIR, sedangkan keberhasilan pembuatan kompleks
Zn-difattyalkyldithiocarbamate dimonitor dengan FTIR, HPLC, dan AAS. Perubahan pola pita serapan spektrum IR yang diperoleh merupakan indikator terbentuknya fattyamida sekunder, fattyamina sekunder, dan kompleks Zn-difattyalkyldithiocarbamate yang dibuat, sedangkan uji temu balik keberadaan logam Zn dengan AAS dalam produk kompleks Zn-difattyalkyldithiocarbamate merupakan indikator keberhasilan pembuatan senyawa tersebut, sementara itu uji HPLC digunakan untuk mengidentifikasi keberhasilan dan tingkat kemurnian produk Zn-difattyalkyldithiocarbamate yang dihasilkan.
32
Gambar 10a Diagram alir pembuatan aditif Zn-difattyalkyldithiocarbamate
10b Cakupan analisis nilai tambah produk aditif Zn-difattyalkyldithiocarbamate
a b
Gliserol
Degumming, Bleaching, Column Separating, Deodorizing CPO RBDPO As. Lemak Hidrolisis As. Palmitat
Rancangan produksi aditif pelumas
Zn-difattyalkyldithiokarbamate
Analisis Nilai Tambah Produk Fattyamina primer Fattyamida sekunder Fattyamina sekunder Aditif Pelumas Zn-difattyalkyldithiokarbamate Uji kinerja antiwear, antioksidan
Aditif Pelumas Zn-difattyalkyldithiokarbamate
dengan performa terbaik Aditif pelumas
Zn-difattyalkyldithiokarbamate
tidak terseleksi
Pencampuran dan Pemisahan Pencampuran dan Pemisahan
Pencampuran dan Pemisahan
33 Pembuatan
fattyamida 2o dengan variasi rantai alkyl
fattyamina 1o dan asil klorida Produk fattyamida 2o yang rendemennya tertinggi Hasil pembuatan fattyamida 2o bervariasi bergantung rantai alkyl bahan baku fattyamina 1o
dan asilklorida
Hasil pembuatan fattyamina 2o bervariasi bergantung kondisi cara pembuatan
Pembuatan
fattyamina 2o dalam reaktor terbuka, tertutup, dan reactor
syncore
Cara terbaik
pembuatan fattyamina
2o
Hipotesis/Latar belakang Proses Output yang diharapkan
Hasil pembuatan
fattyamina 2o bervariasi bergantung rantai alkyl fattyamida 2o
Pembuatan
fattyamina 2o dengan variasi rantai alkyl
fattyamida 2o Produk fattyamina 2o yang rendemennya tertinggi Hasil pembuatan Zn-dithiokarbamat bervariasi bergantung rantai alkyl fattyamina 2o
Pembuatan Zn-dithiokarbamat dengan variasi rantai alkyl fattyamina 2o
Produk
Zn-dithiokarbamat yang rendemennya tertinggi
Daya antioksidan dan antiaus Zn-dithiokarbamat bervariasi bergantung rantai alkyl penyusunnya
Uji dan seleksi daya antioksidan dan daya antiaus Zn-dithiokarbamat Produk aditif Zn-dithiokarbamat yang kinerjanya terbaik Pengembangan produk Zn-dithiokarbamat perlu informasi aspek nilai tambah
Analisis nilai tambah produk aditif Zn-dithiokarbamat
Tingkat komersialisasi produk aditif Zn-dithiokarbamat
Gambar 11 Hasil yang diharapkan dari setiap tahapan penelitian pembuatan aditif Zn-difattyalkyldithiocarbamate
34
Pembuatan dan pemisahan fattyamida sekunder dengan metode reaktor tumpak terbuka tangki teraduk (Schotten-Baumann dalam Carey et al. (2002) yang dimodifikasi)
Masing-masing sebanyak 0.14 mol fattyamine primer (dodesilamin,
heksadesilamin, stearilamin) dilarutkan dalam 100 mL diklorometana yang mengandung 10 mL piridin dalam labu reaktor 500 mL. Campuran disetimbangkan pada suhu 10°C dalam bak campuran air-es, kemudian masing-masing ditambahkan tetes demi tetes 0.15 mol fattyacidklorida (laurylklorida, palmitoilklorida, dan oleylklorida) selama sekitar 5 menit sambil diaduk. Pengadukan dilanjutkan selama 60 menit untuk menyempurnakan reaksi. Campuran dicuci dengan air sampai netral dan pemisahan fase organik yang mengandung produk hasil sintesis. Fase organik netral selanjutkan dilewatkan ke dalam kolom florisil untuk memisahkan produk reaksi samping. Filtrat hasil pemisahan pada kolom florisil ditambahkan tetes demi tetes NaOH 0.1N sampai pH sedikit basa untuk menyabunkan residu asam lemak bebas yang masih tersisa dan dilanjutkan dengan pemisahan fase, dan pencucian fase organik dengan air. Fase organik dikristalisasi pada 0°C untuk memisahkan produk fattyamida sekunder, dikeringkan, dan ditimbang. Keberhasilan pembuatan dan pemisahan dimonitor dengan cara mengambil sampel setiap produk, kemudian diukur dengan FT-IR. Cara uji sampel produk dengan FTIR disajikan pada Lampiran 1. Produk fattyamida sekunder yang diperoleh digunakan sebagai bahan baku pada pembuatan fattyamina sekunder.
Pembuatan dan pemisahan produk fattyamina sekunder dengan metode reaktor tumpak terbuka tangki teraduk (Affani & Dugat 2007)
Sebanyak 0.001 mol fattyamida sekunder dalam 10 mL THF kering
ditambahkan secara perlahan melalui corong tetes pada labu reaktor leher tiga
yang telah berisi 37.5 mmol LiAlH4 dalam 20 mL THF kering dengan pengaliran
gas nitrogen sambil diaduk. Pengaliran nitrogen dilakukan dengan dua cara, secara bertahap dan kontinyu. Campuran reaksi direfluks selama 3 jam pada suhu 600C untuk proses reduksi, dan diteruskan pada suhu ruang selama 1 malam untuk menyempurnakan reaksi. Campuran produk reaksi dimasukkan ke dalam corong pisah, ditambahkan 20 mL larutan jenuh NaK-tartrat dikocok dan dipisahkan. Fase air ditambah 2x20 mL eter dikocok dan dipisahkan. Fase eter digabungkan dengan fase THF dicuci ulang dengan 20 mL larutan jenuh NaK-tartrat dikocok dan
35
dipisahkan. Fase organik selanjutnya dikeringkan dengan MgSO4 anhidrat, pelarut diuapkan dengan rotapavour pada 50 °C, 50 mmHg, produk yang diperoleh ditimbang.
Pembuatan dan pemisahan produk fattyamina sekunder metode reaktor tumpak tertutup pemicu gelombang mikro
Sebanyak 2.5 mmol fattyamida sekunder yang dilarutkan dalam 10 mL
THF kering dicampur dengan 12.5 mmol LiAlH4 dalam 10 mL THF kering dalam
labu reaktor teflon tertutup. Campuran kemudian dipanaskan dalam Oven microwave pada posisi switch suhu medium. Setelah reaksi dilangsungkan, produk yang dihasilkan dilakukan pemisahan yang prosesnya sama seperti pada metode tumpak terbuka tangki teraduk.
Pembuatan dan pemisahan produk fattyamina sekunder dengan metode reaktor tumpak tertutup syncore tangki teraduk
Metode yang digunakan sama dengan metode tumpak terbuka tangki teraduk, tetapi bahan baku yang digunakan dimasukkan ke dalam tabung-tabung reaktor yang ada pada alat Büchi Syncore Reactor (Gambar 12) dan dilakukan purging gas nitrogen sesaat sebelum reaksi dilakukan. Waktu pembuatan dilakukan selama 12.5; 24 dan 48 jam dengan suhu reaksi 75°C untuk mengetahui lamanya waktu produksi yang menghasilkan kualitas fattyamina sekunder terbaik. Setelah reaksi dilangsungkan, produk yang dihasilkan dilakukan pemisahan yang prosesnya sama seperti pada metode tumpak terbuka tangki teraduk.
36
Pembuatan dan pemisahan produk kompleks Zn-difattyalkyldithiocarbamate
dengan metode reaktor tumpak terbuka tangki teraduk
Metode yang digunakan adalah metode modifikasi yang mengacu pada metode O’Brien (1983), Nakanishi, et al (2000), Kaludjerovic, et al (2002), dan
Zhang, et al. (2003). Sebanyak 1 mmol fattyamina sekunder ditimbang dan dilarutkan dengan 30 mL dietileter dalam labu reaktor bulat 500 mL. Larutan
ditambah dengan 0.2 mL CS2 dan 1 mmol NaOH kemudian diaduk selama 17 jam.
Larutan ditambah dengan ZnCl2 sejumlah ekivalen reaksinya (Zn = 0.5 mmol) dan diaduk selama 7 jam. Fase eter dipisahkan dan dicuci dengan akuades sebanyak 3 kali kemudian pelarut eter diuapkan dengan penguap putar pada suhu 30 ºC. Residu sisa penguapan yang merupakan produk Zn-difattyalkyldithiocarbamate kemudian ditimbang.
Monitoring keberhasilan reaksi
Peralatan yang digunakan untuk pemantauan keberhasilan pembuatan fattyamida sekunder dan fattyamina sekunder adalah seperangkat alat Spektrofotometer Inframerah Transformasi Fourier (FTIR), sedangkan untuk pemantauan keberhasilan pembuatan Zn-difattyalkyldithiocarbamate adalah FTIR, Spektrofotometer Serapan Atom (AAS), dan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (HPLC). FTIR digunakan untuk memantau perubahan gugus fungsi dalam reaksi konversi yang dilakukan. Setiap perubahan gugus fungsi akan terlihat jelas pada pita serapan spektra produk dan dapat dibandingkan dengan spektra reaktan serta didukung kajian teoritis. Pemantauan secara kualitatif tujuannya untuk menjaga agar proses sintesis tetap berada dalam koridor desain sintesis kompleks Zn-difattyalkyldithiocarbamate yang telah direncanakan. Untuk mendukung data kualitatif, dilakukan monitoring dengan AAS untuk mengetahui persen temu balik dari Zn dalam produk yang dihasilkan, sehingga rendemen produksi dapat ditentukan, sedangkan HPLC digunakan untuk mengukur tingkat kemurnian dan
tingkat konversi fattyamina sekunder ke produk akhir
Zn-difattyalkyldithiocarbamate. Cara uji masing-masing sampel produk dengan FTIR, AAS, dan HPLC disajikan pada Lampiran 1.
Uji anti oksidasi (Metode Rancimat)
Sejumlah tertentu (gr) produk Zn-difattyalkyldithiocarbamate ditambahkan kedalam minyak RBDPO, diaduk selama 30 menit sampai homogen. Sebanyak 3.0 gr dari masing-masing campuran yang dihasilkan kemudian dimasukkan ke sampel
37
sel dan dilakukan pengujian pada suhu 120 ºC selama 24 jam dengan pengaliran udara pada alat Rancimat Model Metrhom 743.
Uji antiwear-antifriksi metode fourball (ASTM D 2783)
Sampel pelumas dituangkan ke dalam mangkuk alat four ball sampai ketiga bola baja terendam, suhu sampel didalam mangkuk dipertahankan antara 18°C sampai 35°C. Bola keempat diturunkan ke dalam mangkuk, diberi beban tertentu (kg) kemudian diputar pada kecepatan 1760 ± 40 rpm selam 10 detik. Pengujian diulang dengan meningkatkan beban secara bertahap sampai diperoleh beban maksimal yang mengakibatkan pengelasan (welding) antara keempat bola baja tersebut. Pada setiap pengulangan pemberian beban, diameter goresan pada ketiga baja dalam mangkuk sampel diukur (mm). Beban terakhir yang mengakibatkan welding dinyatakan sebagai welding point (kg), sedangkan data diameter goresan digunakan untuk menghitung load wear index (LWI).
Analisis Nilai Tambah
Meskipun pembuatan aditif pelumas Zn-difattyalkyldithiocarbamate dalam penelitian ini masih dalam skala laboratorium, dan dimulai dari bahan baku fattyamina sekunder, namun untuk keperluan analisis nilai tambahnya dilakukan pada asumsi skala produksi 50 kg/hari dan dihitung dari bahan baku awal CPO. Pemilihan CPO sebagai bahan baku awal dalam perhitungan nilai tambah dimaksudkan untuk mengetahui nilai tambah keseluruhan yang tercipta dari
konversi produk hulu (CPO) ke produk hilir (aditif pelumas
Zn-difattyalkyldithiocarbamate). Jumlah bahan baku dan bahan pembantu yang diperlukan untuk pembuatan 50 kg Zn-difattyalkyldithiocarbamate dari fattyamina primer dihitung mengacu pada neraca bahan yang diperoleh pada penelitian ini, sedangkan jumlah bahan baku dan bahan pembantu yang diperlukan untuk pembuatan fattyamine primer dari asam lemak, dan asam lemak dari CPO mengacu ke hasil penelitian Amaludin (2007) yang tergabung dalam payung penelitian yang sama, dan Gregorio C.G(2005).
Perhitungan nilai tambah dilakukan dengan menggunakan metode Hayami dan Kawage (1993) seperti ditampilkan pada Tabel 5. Pengukuran nilai tambah dengan metode ini dilakukan dengan menghitung nilai tambah produk yang diakibatkan oleh adanya pengolahan. Selain nilai tambah yang besarnya dihitung
38
dalam rupiah/kg produk, juga dihitung rasio nilai tambah (%), imbalan tenaga kerja (Rp/kg), bagian tenaga kerja (%), keuntungan (Rp/kg), tingkat keuntungan (%), marjin keuntungan (Rp/kg), pendapatan tenaga kerja (%), persentase sumbangan input lain serta persentase keuntungan perusahaan. Beberapa asumsi lain yang diterapkan dalam analisis nilai tambah diantaranya adalah: bahan baku yang digunakan berkualitas teknis/industrial grade, produk aditif yang dihasilkan diterima langsung oleh pengguna sehingga tidak ada biaya pemasaran, tingkat harga jual produk aditif lebih tinggi dari aditif impor sejenis karena berfungsi ganda sebagai antioksidan dan antiwear-antifriksi.