i Laboratorium Kimia Anorganik FMIPA USU Medan.
.2 Bahan dan Alat
kilang Pengolahan Kelapa Sawit. Minyak risinus (Castor Oil)
lat-alat.
sterifikasi dan reaktor karbonilasi terbuat dari stainless steel. Alat
.3. Pembuatan metil ester dengan transesterifikasi
h Pusat Penelitian Kelapa
dimasukkan 5 kg CPO dipanaskan terkontrol dan teraduk terus pada suhu kira 63ºC sambil divakum. Setelah dingin, kemudian Penelitian ini dilakukan d
Analisis komposisi lemak dan asam lemak dilakukan di Laboratorium Bahan Pangan PPKS Medan maupun di Laboratorium Oleo Kimia. Analisis spektroskopi FT-IR dilakukan di Laboratorium Bea Cukai maupun di Laboratorium Fakultas Farmasi USU Medan. Karakterisasi 1HMR dilakukan di Laboratorium Kimia UGM dan Laboratorium Kimia LIPI Serpong. Penelitian ini berlangsung selama 3 tahun.
3
Bahan-bahan CPO dibeli dari
adalah produk India dibeli ditoko kimia. Metanol teknis dibeli ditoko kimia, dikeringkan dengan CaO dan kemudian didestilasi dalam suasana gas N2 sebelum digunakan. KOH, PdCl2, CuCl2. 2H2O, THF, asam formiat, dan SiO2 buatan EMerck dibeli dari toko kimia dan dipakai tanpa dimurnikan sebelumnya. Metil linoleat produk Sigma dibeli dari toko kimia. Gas CO dan O2 kemurnian tinggi dibeli dari PT Aneka Gas Medan.
A
Alat transe
pemurnian digunakan terbuat dari glass.
3
Prosedure ini diadopsi dari metode yang dilaporkan ole Sawit Medan(Ansori, M. N2005).
r dari Gliserida
Campuran metil ester ini dicuci sampai bebas gliserol yaitu menambahkan metil ester. Lapisan sebelah bawah dimasukkan larutan 75 gr KOH(1,5% dari berat CPO) dalam 1150 ml metanol dengan perbandingan (metanol : CPO=6:1 mol) kedalam reaktor itu secara bertahap. Campuran tersebut terus dipanaskan sambil direfluks pada suhu 65ºC selama 2 jam. Pada proses ini kemungkinan masih terdapat campuran digliserida maupun monogliserida bersama-sama dengan metil ester serta gliserol sebelah bawah dan lapisan metil ester sebelah atas bersama-sama dengan mono dan digliserida. Lapisan bawah gliserol dipisahkan, sementara lapisan atas kemudian ditambahkan campuran metanol-KOH sehingga tepat dengan jumlah yang diperlukan (disebut proses tahap-2). Proses tahapan ke 2 ini dilanjutkan dengan seperti sebelumnya dipanaskan pada 63ºC selama 1,5 jam. Kemudian didinginkan dan dipisahkan lapisan gliserol sebelah bawah dari pada metil ester sebelah atas. Fraksi metil ester sebelah atas ini diakhiri dengan proses pendiaman atau settling. Pada akhir proses pengendapan (settling) maka diperoleh lapisan atas mengandung metil ester.
3.4 Pemurnian Metil Este
aquadest kurang lebih 3 kali volume lapisan
mengandung air dan gliserol sedangkan lapisan sebelah atas mengandung metil ester. Lapisan sebelah atas ini kemudian dipisahkan namun mengandung sedikit air karena itu perlu dikeringkan. Pengeringan dilakukan secara bertahap mula-mula campuran ini dipanaskan pada 130ºC selama 10 menit, kemudian pada 95ºC. Metil ester ini merupakan campuran dari asam asam lemak berantai panjang dan berbeda derajat ketidak jenuhannya, kemudian komposisinya dianalisis dengan gas kromatografi. Selanjutnya campuran ini didestilasi vakum menghasilkan destilat. Destilat yang diperoleh setelah dianalisis kandungan asam lemak dengan GC, dicampurkan dengan pemantap dan didestilasi kembali pada 120oC. Untuk memperkaya oleat, maka dilakukan proses rekristalisasi fraksinasi dengan mencampurkan lautan urea dalam metanol. Campuran ini kemudian didinginkan dalam suhu yang bervariasi sambil memisahkan fraksi padat dari fraksi cair.
46
3.5 Transesterifikasi minyak Jarak Risinus Curacas.
sedure yang dilaporkan
3.6 Studi Karbonilasi Asam Oleat dengan katalis PdCl2
rja sistem tinggi maka
.6.1. Prosedur reaksi karbonilasi
puran asam oleat 0,01 mol, PdCl2 0,005 mol, Dengan teknik ini dapat diperoleh asam oleat dengan kemurnian 83% beserta kandungan linoleat 9%.
Transesterifikasi Castor Oil (C O) mengikuti pro
Berdeaux. 50 gr Castor Oil dicampurkan 12ml metanol, 18ml n-heksan dan 1 gr KOH dalam autoclave. Campuran ini dipanaskan selama 6jam dengan suhu 65oC. Hasil campuran ini dituang kedalam beaker 100 ml dan dinetralkan dengan HCl 8N menghasilkan 2 lapisan. Lapisan atas dipisahkan dan lapisan bawah diekstraksi dengan heksan kemudian fraksi ini digabungkan dengan fraksi atas. Gabungan ini dicuci dengan larutan natrium bikarbonat encer. Fraksi heksan ini dikeringkan dengan Na2SO4 anhidrat, dilanjutkan dengan penyaringan. Setelah heksan diuapkan diperoleh cairan bening 50,1gr dan dianalisis dengan gas kromatografi. Bahan ini selanjutnya diperlakukan dengan menambahkan urea metanol dibekukan dan dipisahkan bagian cairan. Fraksi cairan ini dinetralkan dengan HCl 1% dan diekstraksi dengan n heksan. Setelah heksan diuapkan, diperoleh cairan 10,02gr, mengandung risinoleat dengan kadar 97,3% berdasarkan analisa gas kromatografi
Untuk mendapatkan reaksi yang berjalan baik sehingga kine
perlu dilakukan studi beberepa parameter. Secara umum reaksi dilakukan pada autoclave bervolume 100 ml dilengkapi dengan pengukur tekanan.
3
Kedalam autoclave dimasukkan cam
CuCl2 0,015 mol, THF 10 ml, asam formiat 0,015 mol. Kemudian dimasukkan gas CO 50 Psi dan O2 50 Psi. reaksi dibiarkan pada suhu kamar sambil diaduk dengan pengaduk magnet. Setelah 3 jam reaksi dihentikan,larutan campuran reaksi diuapkan pelarut THF. Ke dalam residu dimasukkan 20 ml dietil eter kemudian diekstraksi dan disaring. Larutan pekat yang diperoleh diekstraksi
.6.2 Karbonilasi asam oleat menjadi anhidrid
dimasukkan campuran 300 gr
.7 Pembuatan dimetil ester sebagai bahan aditif
engandung metil oleat 70%. dengan n-heksan 20 ml kemudian dilewatkan melalui penyaring silika gel. Larutan yang dihasilkan dikumpulkan kemudian diuapkan maka diperoleh cairan kental,cairan ini diesterifikasi dengan metanol-BF3 dan dianalisa dengan gas kromatografi. Perlakuan yang sama dibuat terhadap variasi perbandingan mol PdCl2 terhadap CuCl2 dan asam formiat. Juga akan ditambahkan bahan aditif aerosil dan juga molekular sieve juga variasi waktu reaksi. Adapun kromatogram hasil karbonilasi dapat dilihat pada Lampiran 3-14 .
3
Kedalam reaktor karbonilasi berkapasitas 2 liter,
asam oleat 83% bersama 90 ml HCOOH 90%, 18 gr CuCl2.2H2O , 1 gr PdCl2, 2 gr SiO2 dan 1,5 liter THF kering. Tekanan gas CO dan O2 dipertahankan 50 sampai 100 psi. Setelah penyerapan gas terhenti, maka campuran reaksi didestilasi kemudian cairan kental yang diperoleh diektrasi dengan n-heksan, dicuci dengan aqudest. Fraksi n-heksan kemudian diberikan natrium sulfat anhidrat selanjutnya disaring dan didestilasi. Cairan kental yang diperoleh dianalisa dengan FT-IR dan
1
HNMR.
3
Produk hasil destilasi vakum 170oC berupa cairan m
Metil ester campuran ini kemudian diasamkan dan diekstraksi untuk memperoleh asam oleat tehnis. Bahan ini dikarbonilasi kembali diesterkan seperti prosedure sebelumnya menggunakan H2SO4/CH3OH menghasilkan dimetil ester rantai cabang (DMEB). DMEB 210 ml dicampur dengan FAME kandungan oleat 70% sebanyak 390 ml kemudian dianalisa gas kromatografi menunjukkan campuran metil ester dan dimetil ester 13 :7% seperti pada Lampiran 2. Bahan ini disebut DMEB Mix 20.
48
3.8 Pembuatan sediaan bahan bakar biosolar. Untuk menguji kemampuan bahan aditif ini maka disediakan 3 jenis bahan bakar. Pembuatan DMEB Mix 20. Kedalam sebuah bejana, dimasukkan 390 ml FAME (70% oleat), 210 ml DMEB dan 2400 ml solar sehingga menjadi 3l.
Pembuatan B10. Kedalam suatu bejana dimasukkan 200 ml FAME (70% oleat) dan 1800ml solar sehingga menjadi 2 l. Pembanding diambil 5l solar.
3.9 Uji Performance mesin dan Emisi gas Buang
Pengujian ini dilakukan di Fakultas Tehnik Mesin menggunakan mesin diesel TD 4A001. Parameter performance mesin yang diuji adalah putaran meksimum, Torsi maksimum, daya maksimum, konsumsi bahan bakar spesifik. Parameter emisi gas adalah CO2, CO, UHC, O2 dan NOx Diperoleh data uji pada Lampiran 15 dan 16
3.10 Karbonilasi metil linoleat dan risinoleat.
Kedalam autoclave dimasukkan metil risinoleat (97,3%) 0,001 mol, PdCl2 0,0005 mol, CuCl2 0,0015 mol, THF 10 ml, asam formiat 0,0015 mol dan 0,01g SiO2. Kemudian dimasukkan gas CO 50 psi dan O2 50 psi. Setelah 12 jam campuran hasil reaksi dipisahkan dan diisolasi sama seperti prosedure 3.11. Hasil fase organik diesterifikasi dan diuji dengan spektroskopi FT-IR dan 1HNMR. Hal yang sama dikerjakan terhadap metil linoleat murni.
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN