Penelitian ini dilakukan mulai dari Bulan Januari sampai Juli 2009. Tempat penelitian di Laboratorium Biofisika, Departemen Fisika Intitut Pertanian Bogor. Karakterisasi XRD di Litbang Kehutanan dan SEM di Laboratorium PPGL Bandung. Pembuatan pelet di Pusat Studi Biofarmaka LPPM IPB
Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah hot plate, furnace, cawan
petri, crussible (cawan keramik), reaktor
hidrotermal, aluminium foil, kertas saring, tissue, pipet tetes, gelas ukur, gelas kimia,
mortar, penumbuk, magnetic stirrer, neraca
digital, logam (tembaga dan aluminium), spektrofotometer UV-VIS dan I-V meter.
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah cangkang telur, Titanium dioksida (TiO2), ethanol, amonia dan aquades. Karakterisasi menggunakan X-Ray Diffraction
(XRD), Scanning Electron Microscopy
(SEM), Uji optik (refleksi, absorpsi dan band gap). Uji listrik (resistansi, resistivitas dan
konduktivitas).
Metode Penelitian Persiapan Sampel
Persiapan sampel diawali dengan pembersihan cangkang telur dari kotoran makro, eliminasi membran dari cangkang telur, pencucian dengan aquades dan pengeringan di udara terbuka. Cangkang telur yang telah kering kemudian dikalsinasi pada suhu 9000C selama 5 jam di dalam furnace. Laju pemanasan yang dipakai adalah 50C/menit.
Hasil yang diperoleh dari perlakuan kalsinasi ini adalah berupa kalsium oksida (CaO) dalam bentuk bongkahan yang kemudian digerus menjadi bubuk (powder)
5
Sintesis CaTiO3
Bubuk CaO dan TiO2 diambil dan ditimbang menggunakan neraca digital dengan massa yang sama, yaitu sebanyak 2 gram, kemudian digerus dalam waktu 30 menit dan hasil gerusannya dimasukkan ke dalam larutan amoniak (NH4OH) pada volume 20 ml yang dicampur pada gelas beaker yang di stiring 1000 rpm selama 30 menit pada hot plate.
Proses Hidrotermal
Campuran larutan kemudian dimasukkan ke dalam reaktor hidrotermal yang diletakkan diatas hot plate dan mulai proses hidrotermal
dengan memanaskan reaktor pada suhu 2000C selama 24 jam yang menghasilkan tekanan tinggi di dalam reaktor. Hasil perlakuan hidrotermal berupa endapan berwarna putih yang masih mengandung air.
Pembuatan Pelet
Endapan berwarna putih hasil hidrotermal disaring dan dikeringkan pada suhu 1000C. Hasilnya berupa bongkahan kecil yang kemudian digerus dan dimasukkan ke dalam wadah plastik dalam bentuk bubuk CaTiO3 yang halus. Bubuk CaTiO3 dibuat dalam bentuk pelet dengan ukuran diameter 1,3 cm dan ketebalan 0,2 cm.
Proses Annealing
Masing-masing pelet di annealing pada suhu yang berbeda yaitu 7000C, 8000C dan 9000C selama lebih kurang 5 jam di dalam
furnace. Hasil dari perlakuan annealing ini
dimasukkan ke dalam wadah plastik secara terpisah. Kemudian dikarakterisasi dengan XRD dan SEM untuk melihat apakah material CaTiO3 sudah terbentuk sebelum dilakukan pengujian fisik lanjutan.
Karakterisasi Penelitian Karakterisasi XRD
X-ray diffraction digunakan untuk
menentukan struktur kristal dengan cara menentukan kisi kristal pada sampel. Struktur kristal terdiri dari bagian yang simetri sepanjang bidang, sumbu atau pusat perpotongan dengan bidang pada sumbu simetri didefinisikan sebagai nilai resiprok dari perpotongan, h k l, yang dikenal sebagai
indeks miller.
Jika suatu material dikenai sinar-X, maka intensitas sinar yang ditransmisikan lebih rendah dari intensitas sinar datang. Hal ini karena adanya penyerapan oleh material dan adanya penghamburan oleh atom-atom dalam material tersebut.
Berkas sinar-X yang dihamburkan ada yang saling menghilangkan karena fasanya berbeda dan ada yang saling menguatkan karena fasanya sama. Berkas sinar-X yang saling menguatkan inilah yang disebut sebagai berkas difraksi. Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg :
2 sind
n
...(10) dimana merupakan panjang gelombang sinar X, θ adalah sudut hamburan dan n adalah orde difraksi (n = 1, 2, 3….danseterusnya).
Karakterisasi kristal CaTiO3 dilakukan dengan difraksi sinar-X (XRD) menggunakan difraktometer sinar-X (Shimadzu model XD- 610). Alat ini menggunakan sumber Cu dengan tegangan 30 kV, arus 30mA dan
panjang gelombang, = 1.54056 Å. Kristal
CaTiO3 ini discan pada rentang 2θ antara sudut 200 sampai dengan 80o. Data yang diperoleh dari metode karakterisasi XRD adalah sudut hamburan (sudut Bragg) dan intensitas (Gambar 4).
Hasil output karakterisasi XRD berupa
kurva hubungan antara 2θ versus intensitas.
Kurva ini kemudian dibandingkan dengan kurva XRD dari literatur. Nilai FWHM dari puncak-puncak pada data XRD dapat digunakan untuk menentukan ukuran kristal (t). Penentuan ukuran kristal ini menggunakan
persamaan Scherrer sebagai berikut:
cos 9 . 0 t ...(11)
dengan
merupakan panjang gelombang sinar-X yang digunakan, β adalah lebar puncak pada setengah intensitas, dan
adalah sudut puncak.6
XRD dapat memberikan informasi secara umum baik secara kuantitatif maupun kualitatif tentang komposisi fasa-fasa. Ada tiga informasi yang perlu diperhatikan yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi fasa- fasa dalam suatu bahan yakni posisi difraksi maksimum, intensitas puncak dan distribusi intensitas sebagai fungsi dari sudut difraksi. Pola-pola difraksi sinar-X berbagai bahan telah dikumpulkan dalam data JCPDS (Joint Committee on Powder Difraction Standard).
Karakterisasi SEM
Mikroskop elektron adalah alat deteksi yang menggunakan sinar elektron berenergi tinggi untuk melihat objek pada skala yang sangat kecil. Scanning electron microscope
(SEM) adalah salah satu jenis mikroskop elektron yang menggunakan berkas elektron untuk menggambarkan profil permukaan benda. SEM berfungsi untuk memberikan penjelasan yang detail dari permukaan, memberikan informasi mengenai ukuran dan bentuk yang homogen atau tidak dari magnetik nanopartikel.
Prinsip kerja SEM mirip dengan mikroskop optik, hanya saja berbeda dalam perangkatnya. Pertama berkas elektron disejajarkan dan difokuskan oleh magnet yang didesain khusus berfungsi sebagai lensa. Energi elektron biasanya 100 keV, yang menghasilkan panjang gelombang kira-kira 0,04 nm. Spesimen sasaran sangat tipis agar berkas yang dihantarkan tidak dihamburkan terlalu banyak. Prinsip SEM ditunjukkan pada Gambar 5.
Gambar 6 Skema SEM
Pada pengukuran SEM, sampel haruslah merupakan zat yang dapat menghantarkan arus listrik sama halnya seperti logam. Logam emas lebih disukai karena emas merupakan logam inert dan bersifat konduktif.
Karakterisasi dengan SEM dilakukan untuk mengetahui morfologi presipitasi. Pada SEM, sampel yang ingin dikarakterisasi adalah sampel CaTiO3. Sampel diletakkan pada plat aluminium yang memiliki dua sisi kemudian dilapisi dengan lapisan logam emas setebal 48 nm. Sampel yang telah dilapisi tersebut diamati dengan menggunakan SEM dengan tegangan 10 kV melalui perbesaran 20.000x.
Karakterisasi Optik
Salah satu cara untuk menentukan sifat optik suatu bahan yaitu dengan menggunakan metode spektroskopi UV-VIS. Spektroskopi UV-VIS adalah teknik yang digunakan untuk mengeksitasi elektron valensi dalam atom dan mengukur nilai absorpsi atau transmisi optiknya.
Spektrofotometer UV-Vis adalah alat yang digunakan untuk mengukur transmitansi, reflektansi dan absorbsi dari cuplikan sebagai fungsi dari panjang gelombang tertentu. Spektrofotometer merupakan alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorbsi. Spektrofotometer UV-VIS digunakan untuk pengukuran di daerah ultra violet dan didaerah tampak.
Karakterisasi optik CaTiO3 dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer UV- VIS. Dari pengukuran karakterisasi optik CaTiO3 diperoleh spektrum refleksi dan absorpsi. Berdasarkan spektrum refleksi dan absorpsi tersebut, kita dapat menentukan gap
energi dari sampel. Pengolahan data UV-VIS menggunakan Microsoft Excel.
Untuk menentukan lebar celah pita energi kita dapat menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Alasan penggunaan spektrofotometer UV-Vis karena umumnya lebar celah pita energi semikonduktor lebih dari 1 eV. Energi sebesar ini bersesuaian dengan panjang gelombang dari cahaya tampak ke ultraviolet.
7
Gambar 7 Perangkat spektrofotometer UV-VIS
.
Karakterisasi listrik
Karakterisasi listrik dilakukan dengan mengukur arus dan tegangan (I-V) dari material CaTiO3 yang diapit oleh dua kaca TCO. Tegangan bias di scan dari -3 V sampai
+3 V. Sampel diukur pada suhu ruang, yaitu suhu 270C.
Gambar 8 Skema sampel CaTiO3 pada dua kaca TCO