Karakterisasi Optik dan Listrik Kalsium Titanat (CaTiO3) Hasil Sintesis Hidrotermal dan Annealing

(1)

ABSTRAK

Nita Fitri Wahyuni. Karakterisasi Optik dan Listrik Kalsium Titanat (CaTiO3) Hasil Sintesis

Hidrotermal dan Annealing. Dibimbing oleh Dr. Akhiruddin Maddu, M.Si dan

Dr. Ir. Irmansyah, M.Si

Dalam penelitian ini dilakukan pembuatan material kalsium titanat (CaTiO3) melalui metode hidrotermal dan annealing. Pembuatan material CaTiO3 dengan menggunakan prekursor kalsium

oksida (CaO) dari cangkang telur itik dan bubuk material TiO2. Perlakuan diawali dengan pembuatan kalsium oksida (CaO) yang diperoleh melalui transformasi kalsium karbonat (CaCO3) hasil kalsinasi. Untuk proses pembuatan CaTiO3 dengan melarutkan bubuk CaO dan bubuk TiO2 ke dalam larutan amoniak (NH4OH) menggunakan metode hidrotermal (suhu 2000_{C), kemudian} bubuk CaTiO3 dipelet dan annealing pada tiga variasi suhu yaitu 7000C, 8000C dan 9000C. Ketiga

sampel tersebut di karakterisasi dan dilakukan pengujian secara fisik.

Pola XRD menunjukkan bahwa sampel CaTiO3 terbentuk optimal pada annealing suhu 9000C

dengan ukuran kristal sebesar 38,36 nm. Sedangkan dari uji SEM dapat ditentukan ukuran butir kristal dari ketiga sampel CaTiO3 secara berturut-turut μ 0,23 m, 0,22 m dan 0,25 m. Pada karakterisasi optik, serapan yang paling tinggi terdapat di daerah ultra violet (UV) yaitu pada panjang gelombang 360-380 nm, sebaliknya merefleksikan di daerah visible dan infrared. Dari uji

optik juga dapat ditentukan band gap dari suatu sampel. Nilai band gap yang diperoleh dari

sampel CaTiO3 yang diannealing 7000C, 8000C dan 9000C secara berturut-turut yaitu 3,43 eV;

3,36 eV dan 3,34 eV. Dengan adanya kenaikan suhu pada sampel maka band gap yang diperoleh

semakin kecil. Dari karakteristik listrik dapat disimpulkan bahwa pada sampel annealing suhu

7000_{C bersifat nonohmik, sedangkan pada sampel}_annealing_{suhu 800}0_{C dan 900}0_{C bersifat ohmik} dan merupakan bahan semikonduktor. Hal ini ditunjukkan oleh nilai resistivitas dan konduktivitasnya yang masih berada pada range semikonduktor.

(2)

1

PENDAHULUAN

Latar Belakang

Sejak lama telah dilakukan penelitian mengenai material secara intensif untuk aplikasi teknologi. Berbagai macam sifat material diantaranya material optik dan elektronik banyak digunakan sebagai device

semikonduktor. Salah satu kelas material yang banyak diteliti adalah material yang berbasis titanat. Contoh dari material berbasis titanat adalah kalsium titanat (CaTiO3).

Kalsium titanat (CaTiO3) sebagai bahan berbasis titanat memiliki sifat-sifat fisis yang hampir sama dengan bahan-bahan seperti BaTiO3, SrTiO3, PbTiO3 dan sebagainya. Secara umum bahan-bahan tersebut merupakan bahan dielektrik dan bahan feroelektrik. Namun demikian, bahan-bahan berbasis titanat ini dapat pula ditransformasikan menjadi bahan dengan karakteristik lain seperti bahan semikonduktor melalui proses doping misalnya dengan

Niobydium (Nb), transformasi ini dilakukan tentunya disesuaikan dengan aplikasi yang diinginkan.

Material kalsium titanat (CaTiO3) merupakan bahan keramik oksida yang memiliki struktur perovskite dan merupakan bahan feroelektrik konvensional. CaTiO3 juga dikenal sebagai keramik dielektrik dengan konstanta dielektrik tinggi yaitu 170 [1]. Selain itu, kalsium titanat juga memiliki celah pita energi (band gap) sebesar 3,5 eV.

Saat ini pembuatan CaTiO3 berbasis bahan organik sedang giat-giatnya diteliti. Pembuatan kalsium titanat (CaTiO3) berbasis bahan organik ini diharapkan dapat menghasilkan bahan fungsional yang nantinya dapat dikarakterisasi struktur kristal dan konduktivitasnya. Untuk meminimalkan biaya, penggunaan bahan organik sangatlah diperlukan. Demikian juga dengan metode yang digunakan pada penelitian ini relatif lebih sederhana sehingga secara keseluruhan mengurangi biaya sintesis bahan.

Bahan organik yang digunakan dalam penelitian ini adalah cangkang telur itik, mengingat selama ini cangkang telur itik hanya menjadi limbah tanpa adanya pemanfaatan lebih lanjut. Cangkang telur itik mengandung kalsium karbonat yang lebih tinggi daripada cangkang telur yang berasal dari ayam. Tingginya kandungan kalsium karbonat (CaCO3) menjadikan cangkang telur itik sebagai komoditas yang berpotensi sebagai starting material biokompatibel

biomaterial. Hydroxyapatite (HAp) yang salah

satu perkursor atau komponennya berasal dari ekstrak cangkang telur itik.

Pada pembuatan CaTiO3 ini sumber kalsium (Ca) diambil dari cangkang telur itik

karena kaya akan kalsium karbonat sebesar 94% dari total bobot keseluruhan cangkang telur itik [2]. Proses pembuatan material CaTiO3 pada penelitian ini melalui metode hidrotermal dan annealing, kemudian menguji

sifat optik dan listriknya.

Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan membuat material CaTiO3 melalui metode hidrotermal dan

annealing dari bahan organik berdasarkan

karakteristiknya (struktur kristal, morfologi optik dan listriknya).

Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan dapat memberi informasi bagi masyarakat tentang metode pembuatan material CaTiO3 yang berbasis bahan organik dan aplikasinya dalam bidang teknologi optik dan elektronik.

TINJAUAN PUSTAKA

Material CaTiO3 (Kalsium Titanat)

Material kalsium titanat sebagai bahan feroelektrik yang berstruktur perovskite memiliki rumus kimia ABO3 (Gambar 1a). Unsur A dapat berupa logam monovalen, divalen atau trivalen dan unsur B dapat berupa pentavalen, tetravalen atau trivalen serta unsur O berupa oksigen [3]. Struktur CaTiO3 diperlihatkan pada Gambar 1b.

CaTiO3 telah banyak dikaji berbagai sifat fisiknya oleh sejumlah peneliti. Sifat-sifat fisik CaTiO3 yang telah diteliti meliputi sifat listriknya seperti konduktivitas dan resistivitas, sifat optik baik dengan menggunakan metode absorpsi UV-Vis maupun studi fotoluminesen, uji sifat termolistrik, studi sifat dielektrik dan sifat ferolistriknya. Selain itu juga, telah dikaji mengenai strukturnya yaitu struktur kristal dan struktur elektronik, baik secara teoritis maupun eksperimen [4].

(3)

1

PENDAHULUAN

Latar Belakang

Bahan organik yang digunakan dalam penelitian ini adalah cangkang telur itik, mengingat selama ini cangkang telur itik hanya menjadi limbah tanpa adanya pemanfaatan lebih lanjut. Cangkang telur itik mengandung kalsium karbonat yang lebih tinggi daripada cangkang telur yang berasal dari ayam. Tingginya kandungan kalsium karbonat (CaCO3) menjadikan cangkang telur itik sebagai komoditas yang berpotensi sebagai starting material biokompatibel

biomaterial. Hydroxyapatite (HAp) yang salah

satu perkursor atau komponennya berasal dari ekstrak cangkang telur itik.

Pada pembuatan CaTiO3 ini sumber kalsium (Ca) diambil dari cangkang telur itik

karena kaya akan kalsium karbonat sebesar 94% dari total bobot keseluruhan cangkang telur itik [2]. Proses pembuatan material CaTiO3 pada penelitian ini melalui metode hidrotermal dan annealing, kemudian menguji

sifat optik dan listriknya.

Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan membuat material CaTiO3 melalui metode hidrotermal dan

annealing dari bahan organik berdasarkan

karakteristiknya (struktur kristal, morfologi optik dan listriknya).

Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan dapat memberi informasi bagi masyarakat tentang metode pembuatan material CaTiO3 yang berbasis bahan organik dan aplikasinya dalam bidang teknologi optik dan elektronik.

TINJAUAN PUSTAKA

Material CaTiO3 (Kalsium Titanat)

Material kalsium titanat sebagai bahan feroelektrik yang berstruktur perovskite memiliki rumus kimia ABO3 (Gambar 1a). Unsur A dapat berupa logam monovalen, divalen atau trivalen dan unsur B dapat berupa pentavalen, tetravalen atau trivalen serta unsur O berupa oksigen [3]. Struktur CaTiO3 diperlihatkan pada Gambar 1b.

CaTiO3 telah banyak dikaji berbagai sifat fisiknya oleh sejumlah peneliti. Sifat-sifat fisik CaTiO3 yang telah diteliti meliputi sifat listriknya seperti konduktivitas dan resistivitas, sifat optik baik dengan menggunakan metode absorpsi UV-Vis maupun studi fotoluminesen, uji sifat termolistrik, studi sifat dielektrik dan sifat ferolistriknya. Selain itu juga, telah dikaji mengenai strukturnya yaitu struktur kristal dan struktur elektronik, baik secara teoritis maupun eksperimen [4].

(4)

2

teknik keramik konvensional merupakan metode yang memerlukan panas tinggi untuk menghasilkan sebuah produk material. Beberapa metode lain lebih menyertakan aktivasi mekanik dari komponen reaktan untuk mengurangi temperatur dari reaksi.

Kalsium titanat memiliki aplikasi penting dalam immobilisasi limbah nuklir tingkat tinggi. Selain dari aplikasi nuklir, kalsium titanat juga ditemukan di beberapa alat elektronik yang beroperasi pada gelombang mikro.

Kalsium titanat sering digunakan sebagai bahan keramik elektronik, sebagai bahan ferolisktrik dan bahan dielektrik untuk kapasitor. Disamping itu, kalsium titanat juga berfungsi sebagai katalis pada proses fotokatalisis, fotovoltaik, fotoluminesens, dan sebagainya [5].

Gambar 1 (a) Struktur kristal perovskite ABO3 (b) Stuktur perovskite CaTiO3

Cangkang Telur Itik

Cangkang telur itik tersusun atas lapisan kutikula, lapisan spong dan lapisan lamelar.

Pada lapisan kutikula merepresentasikan permukaan terluar dan terdiri dari sejumlah protein. Sedangkan lapisan spong dan lamelar

membentuk matriks yang tersusun oleh serat-serat protein yang terikat dengan kristal kalsium karbonat (CaCO3).

Cangkang telur itik memiliki bobot sebesar 11% dari bobot total seluruh telur. Komposisi utama dalam cangkang ini adalah kalsium karbonat (CaCO3) sebesar 94% dari total bobot keseluruhan cangkang, kalsium fosfat (1%), bahan-bahan organik (4%) dan magnesium karbonat (1%), hal ini dapat dilihat pada tabel 1.

Tabel 1 Komposisi utama cangkang telur itik Komposisi Utama Cangkang

Telur Itik

Bobot (%)

Kalsium karbonat 94%

Kalsium fosfat 1%

Magnesium karbonat 1%

Bahan-bahan organik 4%

Kalsium karbonat sebagai kandungan utama di dalam cangkang telur dapat ditransformasikan menjadi kalsium oksida (CaO) melalui pemanasan pada suhu yang sangat tinggi mencapai 8500_C-10000_{C. Reaksi} kimia yang terjadi akibat pemanasan ini diberikan oleh persamaan :

CaCO3 Heat_{CaO + CO2}

Persamaan reaksi diatas tampak bahwa dengan pemanasan hingga suhu tertentu, CaCO3 terdekomposisi menjadi CaO dengan cara membebaskan gas karbondioksida [6]. Kalsium oksida (CaO) yang dihasilkan dalam proses ini nantinya digunakan sebagai perkusor untuk pembuatan material CaTiO3 melalui hidrotermal..

Gambar 2 Cangkang telur itik

Ca

Ti

O

(a)

(5)

3

Metode Hidrotermal

Metode penumbuhan material (kristal) di dalam air pada tekanan tinggi disebut hidrotermal. Pada Gambar 2 memperlihatkan reaktor hidrotermal. Penumbuhan kristal dilakukan di dalam autoclave dari bahan stainless steell dan steroform. Jika temperatur

meningkat, maka tekanan akan meningkat dalam autoclave.

Metode hidrotermal merupakan salah satu cara untuk mengatasi beberapa kelemahan dari metode basah, seperti konsumsi waktu panjang dan kontaminasi kimia. Metode hidrotermal merupakan metode yang sesuai untuk mempersiapkan kristal yang baik, bentuk dan komposisi yang dapat dicapai pada temperatur rendah.

Metode hidrotermal sangat cocok digunakan dalam pembuatan CaTiO3 agar nantinya terbentuk kristal dengan tingkat kemurnian yang tinggi dalam jangka waktu yang singkat. Metode hidrotermal dipilih karena relatif sederhana tanpa menggunakan peralatan yang rumit dan mahal [7].

Metode hidrotermal memiliki beberapa keuntungan seperti pemanasan menyeluruh pada sampel, pemanasan cepat, hasil yang lebih bagus, kemurnian tinggi, reaksi cepat, dan efisiensi transformasi energi tinggi [8].

Dalam penelitian ini, Metode hidrotermal menggunakan prekursor kalsium (Ca) dari cangkang telur. Kalsium karbonat (CaCO3) diekstraksi dari cangkang telur itik kemudian ditransformasikan menjadi CaO melalui proses pemanasan hingga 9000_{C di dalam}

furnace.

Gambar 3 Reaktor Hidrotermal

Sifat Optik

Radiasi elektromagnetik memancar pada suatu materi dan pada materi tersebut terjadi absorpsi selektif, maka materi akan menyerap komponen radiasi panjang gelombang tertentu dan dalam jumlah tertentu pula. Perubahan tingkat serapan sebagai fungsi panjang gelombang disebut sebagai spektrum absorpsi. Spektrum absorpsi merupakan karakteristik kualitas suatu bahan. Dasar penentuan dengan menggunakan Hukum Beer Lambert:

) 1 ...( ... ... 0 eLc

 

 …...(1)

A = logIo

I………...(2) dimana A merupakan serapan cahaya (absorbansi) sampel, Io merupakan intensitas radiasi datang, I merupakan intensitas radiasi yang diteruskan, _� merupakan tebal medium penyerap(cm), adalah koefisien absorpsi (absorbtivitas), dan c merupakan konsentrasi/ kadar penyerap.

Dari persamaan (1) dan (2) didapatkan persamaan:

L

e

I

0



. _{...…....(3)} Ukuran lebar celah energi menunjukkan besarnya energi yang diperlukan untuk melepaskan elektron valensi dari ikatan kovalennya yang kemudian tereksitasi menuju pita konduksi. Dari persamaan energi foton:

 hc

E

 ………....(4)

Dari persamaan diatas, terlihat adanya hubungan antara energi foton dan panjang gelombang cahaya yang diserap oleh suatu bahan sehingga untuk bahan semikonduktor berlaku:

 hc

(6)

4

Celah Pita Energi ( Energy Band Gap)

Celah energi yang memisahkan antara pita valensi dengan pita koduksi yaitu pita terlarang atau disebut juga sebagai band gap

(Eg). Celah energi juga dapat diartikan sebagai energi minimal yang harus dimiliki oleh elektron agar dapat berpindah dari pita valensi ke pita konduksi. Elektron pada pita valensi ini dapat berpindah ke pita konduksi dengan penambahan energi eksternal yang dapat berasal dari medan listrik eksternal, energi termal, dan energi foton.

Gambar 4 Perpindahan elektron dari pita valensi menuju pita konduksi [9]

Sifat Listrik

Sifat daya hantar listrik suatu material dinyatakan dengan konduktivitas listrik. Pada konduktivitas listrik, jika suatu beda potensial listrik ditempatkan pada ujung-ujung sebuah konduktor, muatan-muatan akan berpindah dan menghasilkan arus listrik. Konduktivitas

listrik σ didefinisikan sebagai rasio dari rapat

arus j terhadap kuat medan listrik E :

�= �

� ...(6)

dimana σ merupakan konduktivitas listrik

(Ω.m)-1_,

j adalah Rapat arus (A/m2) dan E adalahmedan listrik (V/m).

Resistansi suatu material bergantung pada panjang, luas penampang, tipe material dan temperatur. Hubungan empiris ini disebut dengan hukum ohm yang dinyatakan oleh persamaan :

�=��...(7) Resistansi (R) dapat berhubungan dengan ρ yang dapat dilihat pada persamaan :

�=�� ...(8) dimana R adalah Resistansi (Ω), L merupakan

panjang penghantar dan A Luas penampang

penghantar (m2_).

Dari persamaan (7) dan (8) didapatkan hubungan antara konduktivitas dan resistivitas yang dinyatakan dalam persamaan 4

�

=

_�1...(9) dimana σ merupakan konduktivitas listrik

(Ω.m)-1_dan_ρ_{resistivitas bahan (}_Ω.m)_.

METODOLOGI

Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan mulai dari Bulan Januari sampai Juli 2009. Tempat penelitian di Laboratorium Biofisika, Departemen Fisika Intitut Pertanian Bogor. Karakterisasi XRD di Litbang Kehutanan dan SEM di Laboratorium PPGL Bandung. Pembuatan pelet di Pusat Studi Biofarmaka LPPM IPB

Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah hot plate, furnace, cawan

petri, crussible (cawan keramik), reaktor

hidrotermal, aluminium foil, kertas saring, tissue, pipet tetes, gelas ukur, gelas kimia,

mortar, penumbuk, magnetic stirrer, neraca

digital, logam (tembaga dan aluminium), spektrofotometer UV-VIS dan I-V meter.

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah cangkang telur, Titanium dioksida (TiO2), ethanol, amonia dan aquades. Karakterisasi menggunakan X-Ray Diffraction

(XRD), Scanning Electron Microscopy

(SEM), Uji optik (refleksi, absorpsi dan band gap). Uji listrik (resistansi, resistivitas dan

konduktivitas).

Metode Penelitian

Persiapan Sampel

Persiapan sampel diawali dengan pembersihan cangkang telur dari kotoran makro, eliminasi membran dari cangkang telur, pencucian dengan aquades dan pengeringan di udara terbuka. Cangkang telur yang telah kering kemudian dikalsinasi pada suhu 9000_{C selama 5 jam di dalam}_furnace_. Laju pemanasan yang dipakai adalah 50_C/menit.

Hasil yang diperoleh dari perlakuan kalsinasi ini adalah berupa kalsium oksida (CaO) dalam bentuk bongkahan yang kemudian digerus menjadi bubuk (powder)

(7)

4

Celah Pita Energi ( Energy Band Gap)

Celah energi yang memisahkan antara pita valensi dengan pita koduksi yaitu pita terlarang atau disebut juga sebagai band gap

(Eg). Celah energi juga dapat diartikan sebagai energi minimal yang harus dimiliki oleh elektron agar dapat berpindah dari pita valensi ke pita konduksi. Elektron pada pita valensi ini dapat berpindah ke pita konduksi dengan penambahan energi eksternal yang dapat berasal dari medan listrik eksternal, energi termal, dan energi foton.

Gambar 4 Perpindahan elektron dari pita valensi menuju pita konduksi [9]

Sifat Listrik

Sifat daya hantar listrik suatu material dinyatakan dengan konduktivitas listrik. Pada konduktivitas listrik, jika suatu beda potensial listrik ditempatkan pada ujung-ujung sebuah konduktor, muatan-muatan akan berpindah dan menghasilkan arus listrik. Konduktivitas

listrik σ didefinisikan sebagai rasio dari rapat

arus j terhadap kuat medan listrik E :

�= �

� ...(6)

dimana σ merupakan konduktivitas listrik

(Ω.m)-1_,

j adalah Rapat arus (A/m2) dan E adalahmedan listrik (V/m).

Resistansi suatu material bergantung pada panjang, luas penampang, tipe material dan temperatur. Hubungan empiris ini disebut dengan hukum ohm yang dinyatakan oleh persamaan :

�=��...(7) Resistansi (R) dapat berhubungan dengan ρ yang dapat dilihat pada persamaan :

�=�� ...(8) dimana R adalah Resistansi (Ω), L merupakan

panjang penghantar dan A Luas penampang

penghantar (m2_).

Dari persamaan (7) dan (8) didapatkan hubungan antara konduktivitas dan resistivitas yang dinyatakan dalam persamaan 4

�

=

_�1...(9) dimana σ merupakan konduktivitas listrik

(Ω.m)-1_dan_ρ_{resistivitas bahan (}_Ω.m)_.

METODOLOGI

Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan mulai dari Bulan Januari sampai Juli 2009. Tempat penelitian di Laboratorium Biofisika, Departemen Fisika Intitut Pertanian Bogor. Karakterisasi XRD di Litbang Kehutanan dan SEM di Laboratorium PPGL Bandung. Pembuatan pelet di Pusat Studi Biofarmaka LPPM IPB

Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah hot plate, furnace, cawan

petri, crussible (cawan keramik), reaktor

hidrotermal, aluminium foil, kertas saring, tissue, pipet tetes, gelas ukur, gelas kimia,

mortar, penumbuk, magnetic stirrer, neraca

digital, logam (tembaga dan aluminium), spektrofotometer UV-VIS dan I-V meter.

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah cangkang telur, Titanium dioksida (TiO2), ethanol, amonia dan aquades. Karakterisasi menggunakan X-Ray Diffraction

(XRD), Scanning Electron Microscopy

(SEM), Uji optik (refleksi, absorpsi dan band gap). Uji listrik (resistansi, resistivitas dan

konduktivitas).

Metode Penelitian

Persiapan Sampel

Persiapan sampel diawali dengan pembersihan cangkang telur dari kotoran makro, eliminasi membran dari cangkang telur, pencucian dengan aquades dan pengeringan di udara terbuka. Cangkang telur yang telah kering kemudian dikalsinasi pada suhu 9000_{C selama 5 jam di dalam}_furnace_. Laju pemanasan yang dipakai adalah 50_C/menit.

Hasil yang diperoleh dari perlakuan kalsinasi ini adalah berupa kalsium oksida (CaO) dalam bentuk bongkahan yang kemudian digerus menjadi bubuk (powder)

(8)

5

Sintesis CaTiO3

Bubuk CaO dan TiO2 diambil dan ditimbang menggunakan neraca digital dengan massa yang sama, yaitu sebanyak 2 gram, kemudian digerus dalam waktu 30 menit dan hasil gerusannya dimasukkan ke dalam larutan amoniak (NH4OH) pada volume 20 ml yang dicampur pada gelas beaker yang di stiring 1000 rpm selama 30 menit pada hot plate.

Proses Hidrotermal

Campuran larutan kemudian dimasukkan ke dalam reaktor hidrotermal yang diletakkan diatas hot plate dan mulai proses hidrotermal

dengan memanaskan reaktor pada suhu 2000_C selama 24 jam yang menghasilkan tekanan tinggi di dalam reaktor. Hasil perlakuan hidrotermal berupa endapan berwarna putih yang masih mengandung air.

Pembuatan Pelet

Endapan berwarna putih hasil hidrotermal disaring dan dikeringkan pada suhu 1000_C. Hasilnya berupa bongkahan kecil yang kemudian digerus dan dimasukkan ke dalam wadah plastik dalam bentuk bubuk CaTiO3 yang halus. Bubuk CaTiO3 dibuat dalam bentuk pelet dengan ukuran diameter 1,3 cm dan ketebalan 0,2 cm.

Proses Annealing

Masing-masing pelet di annealing pada suhu yang berbeda yaitu 7000_{C, 800}0_{C dan} 9000_{C selama lebih kurang 5 jam di dalam}

furnace. Hasil dari perlakuan annealing ini

dimasukkan ke dalam wadah plastik secara terpisah. Kemudian dikarakterisasi dengan XRD dan SEM untuk melihat apakah material CaTiO3 sudah terbentuk sebelum dilakukan pengujian fisik lanjutan.

Karakterisasi Penelitian

Karakterisasi XRD

X-ray diffraction digunakan untuk

menentukan struktur kristal dengan cara menentukan kisi kristal pada sampel. Struktur kristal terdiri dari bagian yang simetri sepanjang bidang, sumbu atau pusat perpotongan dengan bidang pada sumbu simetri didefinisikan sebagai nilai resiprok dari perpotongan, h k l, yang dikenal sebagai

indeks miller.

Jika suatu material dikenai sinar-X, maka intensitas sinar yang ditransmisikan lebih rendah dari intensitas sinar datang. Hal ini karena adanya penyerapan oleh material dan adanya penghamburan oleh atom-atom dalam material tersebut.

Berkas sinar-X yang dihamburkan ada yang saling menghilangkan karena fasanya berbeda dan ada yang saling menguatkan karena fasanya sama. Berkas sinar-X yang saling menguatkan inilah yang disebut sebagai berkas difraksi. Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg :

2 sind



n



...(10) dimana merupakan panjang gelombang sinar X, θ adalah sudut hamburan dan n adalah orde difraksi (n = 1, 2, 3….dan

seterusnya).

Karakterisasi kristal CaTiO3 dilakukan dengan difraksi sinar-X (XRD) menggunakan difraktometer sinar-X (Shimadzu model XD-610). Alat ini menggunakan sumber Cu dengan tegangan 30 kV, arus 30mA dan

panjang gelombang, = 1.54056 Å. Kristal

CaTiO3 ini discan pada rentang 2θ antara sudut 200_{sampai dengan 80}o_{. Data yang} diperoleh dari metode karakterisasi XRD adalah sudut hamburan (sudut Bragg) dan intensitas (Gambar 4).

Hasil output karakterisasi XRD berupa

kurva hubungan antara 2θ versus intensitas.

Kurva ini kemudian dibandingkan dengan kurva XRD dari literatur. Nilai FWHM dari puncak-puncak pada data XRD dapat digunakan untuk menentukan ukuran kristal (t). Penentuan ukuran kristal ini menggunakan

persamaan Scherrer sebagai berikut:

   cos 9 . 0  t ...(11)

dengan



merupakan panjang gelombang sinar-X yang digunakan, β adalah lebar puncak pada setengah intensitas, dan



adalah sudut puncak.

(9)

6

XRD dapat memberikan informasi secara umum baik secara kuantitatif maupun kualitatif tentang komposisi fasa-fasa. Ada tiga informasi yang perlu diperhatikan yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi fasa-fasa dalam suatu bahan yakni posisi difraksi maksimum, intensitas puncak dan distribusi intensitas sebagai fungsi dari sudut difraksi. Pola-pola difraksi sinar-X berbagai bahan telah dikumpulkan dalam data JCPDS (Joint Committee on Powder Difraction Standard).

Karakterisasi SEM

Mikroskop elektron adalah alat deteksi yang menggunakan sinar elektron berenergi tinggi untuk melihat objek pada skala yang sangat kecil. Scanning electron microscope

(SEM) adalah salah satu jenis mikroskop elektron yang menggunakan berkas elektron untuk menggambarkan profil permukaan benda. SEM berfungsi untuk memberikan penjelasan yang detail dari permukaan, memberikan informasi mengenai ukuran dan bentuk yang homogen atau tidak dari magnetik nanopartikel.

Prinsip kerja SEM mirip dengan mikroskop optik, hanya saja berbeda dalam perangkatnya. Pertama berkas elektron disejajarkan dan difokuskan oleh magnet yang didesain khusus berfungsi sebagai lensa. Energi elektron biasanya 100 keV, yang menghasilkan panjang gelombang kira-kira 0,04 nm. Spesimen sasaran sangat tipis agar berkas yang dihantarkan tidak dihamburkan terlalu banyak. Prinsip SEM ditunjukkan pada Gambar 5.

Gambar 6 Skema SEM

Pada pengukuran SEM, sampel haruslah merupakan zat yang dapat menghantarkan arus listrik sama halnya seperti logam. Logam emas lebih disukai karena emas merupakan logam inert dan bersifat konduktif.

Karakterisasi dengan SEM dilakukan untuk mengetahui morfologi presipitasi. Pada SEM, sampel yang ingin dikarakterisasi adalah sampel CaTiO3. Sampel diletakkan pada plat aluminium yang memiliki dua sisi kemudian dilapisi dengan lapisan logam emas setebal 48 nm. Sampel yang telah dilapisi tersebut diamati dengan menggunakan SEM dengan tegangan 10 kV melalui perbesaran 20.000x.

Karakterisasi Optik

Salah satu cara untuk menentukan sifat optik suatu bahan yaitu dengan menggunakan metode spektroskopi UV-VIS. Spektroskopi UV-VIS adalah teknik yang digunakan untuk mengeksitasi elektron valensi dalam atom dan mengukur nilai absorpsi atau transmisi optiknya.

Spektrofotometer UV-Vis adalah alat yang digunakan untuk mengukur transmitansi, reflektansi dan absorbsi dari cuplikan sebagai fungsi dari panjang gelombang tertentu. Spektrofotometer merupakan alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorbsi. Spektrofotometer UV-VIS digunakan untuk pengukuran di daerah ultra violet dan didaerah tampak.

Karakterisasi optik CaTiO3 dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer UV-VIS. Dari pengukuran karakterisasi optik CaTiO3 diperoleh spektrum refleksi dan absorpsi. Berdasarkan spektrum refleksi dan absorpsi tersebut, kita dapat menentukan gap

energi dari sampel. Pengolahan data UV-VIS menggunakan Microsoft Excel.

(10)

7

Gambar 7 Perangkat spektrofotometer UV-VIS

.

Karakterisasi listrik

Karakterisasi listrik dilakukan dengan mengukur arus dan tegangan (I-V) dari material CaTiO3 yang diapit oleh dua kaca TCO. Tegangan bias di scan dari -3 V sampai

+3 V. Sampel diukur pada suhu ruang, yaitu suhu 270_C.

Gambar 8 Skema sampel CaTiO3 pada dua kaca TCO

HASIL DAN PEMBAHASAN

Karakterisasi kalsium oksida (CaO)

Pembuatan kalsium titanat dalam penelitian ini diperoleh dari pencampuran senyawa kalsium oksida yang disintesis dengan menggunakan sumber kalsium dari cangkang telur itik dan bubuk TiO2 murni.

Sintesis kalsium titanat diawali dengan melakukan kalsinasi cangkang telur itik pada suhu 9000_{C selama 5 jam. Kalsinasi bertujuan} untuk mengeliminasi komponen organik dan mengkonversi senyawa kalsium karbonat (CaCO3) sebagai komponen utama cangkang telur itik menjadi kalsium oksida (CaO). Persamaan reaksi yang terjadi :

Senyawa CaO yang dihasilkan pada reaksi diatas nantinya digunakan sebagai perkusor dalam pembentukan CaTiO3. Sedangkan CO2 yang terkandung di dalam kalsium karbonat akan menguap ketika dipanaskan pada suhu tinggi. Bubuk CaO yang dihasilkan kemudian dikarakterisasi XRD untuk melihat apakah CaO sudah terbentuk. Pola XRD CaO diperlihatkan pada Gambar 9.

Identifikasi fasa dapat dilakukan dengan menggunakan database dari JCPDS 04-0636 dan 43-1001. Gambar tersebut menunjukkan masih terdapat CaCO3 pada 2θ = 2λ,120°ν

35,871°; 47,215°; 63,240°; 72,437° yang bersesuaian dengan data JCPDS CaCO3 (04-0636). Sedangkan pada CaO dapat dilihat

pada 2θ = 32,124ν 37,324ν 53,768ν 64,120ν

67,348; dan 79,540 yang bersesuaian dengan bidang difraksi : (111); (200); (220); (311); (222); (400). Hal ini menunjukkan bahwa masih banyak CaCO3 yang terdapat di dalam sampel hasil kalsinasi cangkang telur.

Gambar 9 Pola XRD CaO Keterangan Gambar 7 :

1. Komputer

2. Ocean Optic USB 2000

Spektrofotometer

3. Sumber Cahaya

(Polikromatis)

4. Fiber Optik 5. Holder

(11)

7

Gambar 7 Perangkat spektrofotometer UV-VIS

.

Karakterisasi listrik

Karakterisasi listrik dilakukan dengan mengukur arus dan tegangan (I-V) dari material CaTiO3 yang diapit oleh dua kaca TCO. Tegangan bias di scan dari -3 V sampai

+3 V. Sampel diukur pada suhu ruang, yaitu suhu 270_C.

Gambar 8 Skema sampel CaTiO3 pada dua kaca TCO

HASIL DAN PEMBAHASAN

Karakterisasi kalsium oksida (CaO)

Pembuatan kalsium titanat dalam penelitian ini diperoleh dari pencampuran senyawa kalsium oksida yang disintesis dengan menggunakan sumber kalsium dari cangkang telur itik dan bubuk TiO2 murni.

Sintesis kalsium titanat diawali dengan melakukan kalsinasi cangkang telur itik pada suhu 9000_{C selama 5 jam. Kalsinasi bertujuan} untuk mengeliminasi komponen organik dan mengkonversi senyawa kalsium karbonat (CaCO3) sebagai komponen utama cangkang telur itik menjadi kalsium oksida (CaO). Persamaan reaksi yang terjadi :

Senyawa CaO yang dihasilkan pada reaksi diatas nantinya digunakan sebagai perkusor dalam pembentukan CaTiO3. Sedangkan CO2 yang terkandung di dalam kalsium karbonat akan menguap ketika dipanaskan pada suhu tinggi. Bubuk CaO yang dihasilkan kemudian dikarakterisasi XRD untuk melihat apakah CaO sudah terbentuk. Pola XRD CaO diperlihatkan pada Gambar 9.

Identifikasi fasa dapat dilakukan dengan menggunakan database dari JCPDS 04-0636 dan 43-1001. Gambar tersebut menunjukkan masih terdapat CaCO3 pada 2θ = 2λ,120°ν

35,871°; 47,215°; 63,240°; 72,437° yang bersesuaian dengan data JCPDS CaCO3 (04-0636). Sedangkan pada CaO dapat dilihat

pada 2θ = 32,124ν 37,324ν 53,768ν 64,120ν

67,348; dan 79,540 yang bersesuaian dengan bidang difraksi : (111); (200); (220); (311); (222); (400). Hal ini menunjukkan bahwa masih banyak CaCO3 yang terdapat di dalam sampel hasil kalsinasi cangkang telur.

Gambar 9 Pola XRD CaO Keterangan Gambar 7 :

1. Komputer

2. Ocean Optic USB 2000

Spektrofotometer

3. Sumber Cahaya

(Polikromatis)

4. Fiber Optik 5. Holder

(12)

8

Karakterisasi Titanium Dioksida (TiO2)

Gambar 10 Pola XRD TiO2

Hasil karakterisasi XRD sampel TiO2 murni dapat dilihat pada Gambar 10. Pola XRD tersebut menunjukkan puncak-puncak difraksi TiO2 pada sudut 2θ μ 25,460; 37,940; 48,180_{; 54}0_{; 55,2}0 _{dan 62,8}0 _{yang bersesuaian} dengan bidang fraksi (hkl) : (1 2 0), (1 3 1), (2 3 1), (3 2 0), (2 4 1) dan (1 6 0). Sudut-sudut pada puncak difraksi merupakan puncak TiO2 anatase yang bersesuaian dengan data JCPDS 29-1360 (Lampiran 2).

Karakteristik Kristal CaTiO3

Pembuatan CaTiO3 melalui proses hidrotermal dan annealing. Bubuk CaO hasil

karakterisasi XRD dicampur dengan bubuk TiO2 murni dalam larutan amonia sebanyak 20 ml. Campuran tadi dimasukkan ke dalam reaktor dan diletakkan diatas hot plate

kemudian dihidrotermal pada suhu 2000_C selama 24 jam. Perlakuan ini bertujuan agar pemanasan menyeluruh pada sampel, kemurnian tinggi, reaksi cepat. Hasil perlakuan hidrotermal berupa endapan berwarna putih yang masih mengandung air. Endapan berwarna putih ini kemudian disaring. Penyaringan ini bertujuan untuk memisahkan cairan dengan bubuk. Kemudian dikeringkan dalam furnace pada suhu 1000_C.

Hasil pemanasan endapan tadi berbentuk bongkahan kecil yang kemudian digerus dan dimasukkan ke dalam wadah plastik dalam bentuk bubuk CaTiO3 yang halus. Bubuk CaTiO3 tersebut dibuat dalam bentuk pelet. Pelet CaTiO3 memiliki diameter 1,3 cm dengan ketebalan 0,2 cm. Masing-masing pelet di annealing pada suhu berbeda yaitu

7000_{C, 800}0_{C dan 900}0_{C selama 5 jam seperti} terdaftar pada Tabel 2. Annealing bertujuan

agar reaksi CaTiO3 dari proses hidrotermal menjadi sempurna. CaTiO3 hasil perlakuan ini dikarakterisasi XRD.

Tabel 2 Perlakuan Sampel CaTiO3

Sampel Suhu Annealing

waktu annealing A 7000_C _{5 jam} B 8000_C _{5 jam} C 9000_C _{5 jam}

Hasil karakterisasi XRD berupa pola-pola difraksi yang merupakan puncak-puncak karakteristik struktur suatu sampel. Pola-pola difraksi diidentifikasi untuk mengetahui keberadaan CaTiO3 pada sampel. Jika puncak-puncak karakteristik CaTiO3 muncul maka fase kristal CaTiO3 dapat diidentifikasi. Pola difraksi sinar-X yang terbentuk adalah akibat adanya hamburan atom-atom yang terletak pada suatu bidang h k l dalam kristal [10].

0 100 200 300 400 500 600

20 30 40 50 60 70 80

Inte ns it a s (a rb. un it )

2θ(°)

(13)

9

Gambar 11 Pola XRD Gabungan pada Tiga Sampel CaTiO3 a). Sampel CaTiO3 pada suhu 7000_C

b). Sampel CaTiO3 pada suhu 8000_C c). Sampel CaTiO3 pada suhu 9000C

Karakterisasi XRD ketiga sampel CaTiO3 diperlihatkan pada Gambar 11. Profil XRD ketiga sampel tersebut memiliki puncak CaTiO3, walaupun masih terdapat fasa TiO2 dan CaO. Ketiga sampel ini dihasilkan dengan suhu annealing yang berbeda, yaitu

pada suhu 7000C, 8000C dan 9000C. Hasil ini dapat dilihat pada grafik hubungan intensitas terhadap 2θ.

Berdasarkan data JCPDS, puncak-puncak difraksi CaTiO3 terdapat pada 2θ μ 23,328 (400); 33,152 (440); 39,133 (622); 40,990 (444); 47,568 (800); 59,117 (844); 69,640 (880) dan 79,077 (11 6 1). Gambar 9a memperlihatkan pola XRD yang dibentuk sampel CaTiO3 pada suhu 7000_{C. Pola XRD} menunjukkan adanya beberapa sudut dengan

intensitas cukup tinggi yaitu pada 2θ = 2λ,440_; 33,10_{; 40,97}0_{; 59,42}0_{dan 69.48}0_{. Sudut-sudut} ini bersesuaian dengan bidang difraksi (510); (440); (444); (940) dan (11 2 1). Pada suhu 7000_{C pembentukan CaTiO3 masih belum} optimum. Hal ini terlihat bahwa masih banyaknya muncul puncak-puncak dari senyawa perkursor pembentukannya, yaitu CaO dan TiO2.

Pada Gambar 11b sudah mulai terlihat didominasi oleh puncak-puncak dari CaTiO3, ini ditandai dengan hanya 2 puncak senyawa TiO2 yang muncul. Sedangkan Gambar 11c terlihat bahwa hasil karakterisasi sudah semuanya muncul puncak-puncak CaTiO3. Artinya pada suhu 9000C merupakan suhu yang optimum untuk menghasilkan kalsium titanat. Pola XRD diperoleh dari data JCPDS 08-0091 (Lampiran 2).

Analisis Kristal CaTiO3

Analisis XRD dilakukan untuk mengetahui fasa apa saja yang terkandung di dalam sampel, derajat kristalinitas, parameter kisi kristal dan ukuran kristal dari sampel. Perhitungan parameter kisi pada sampel CaTiO3 menggunakan metode Cohen yang

dihitung dengan menggunakan data 2θ, h k l,

dan panjang gelombang dari sumber XRD

( Cu). Perhitungan parameter kisi tercantum

(14)

10

Tabel 3 Parameter kisi sampel CaTiO3

No Sampel Parameter Kisi

Persen Ketepatan a=b=c (Å) (%) 1 A 15,28891 99,7 3 2 B 15,25151 99,9 3 C 15,26382 99,9

Nilai parameter kisi pada sampel B dan sampel C yang diperoleh dari hasil pengolahan data mendekati nilai parameter kisi dari literatur sehingga diperoleh ketepatan yang tinggi sebesar 99,9%. Untuk sampel A diperoleh hasil yang sedikit berbeda dari literatur. Hal ini disebabkan karena pola XRD yang terbentuk sedikit bergeser kekiri, sehingga pada perhitungannya diperoleh ketepatan yang kecil yaitu 99,7%.

Pola difraksi dapat dipengaruhi oleh ukuran kristal. Ukuran kristal (t) diperoleh

dari nilai FWHM puncak-puncak pada data XRD. Bidang yang sering digunakan untuk menghitung ukuran kristal adalah bidang yang memiliki puncak yang cukup tinggi.

Penentuan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (11) sebagai berikut:

   cos 9 . 0  t ...(11)

dengan



merupakan panjang gelombang sinar-X yang digunakan, β adalah lebar

puncak pada setengah intensitas, dan



adalah sudut puncak.

Ukuran kristal pada sampel CaTiO3 dihitung menggunakan formula Scherrer. Hasil perhitungan ukuran kristal CaTiO3 dapat dilihat pada Lampiran 3 dan hasilnya dirangkum pada Tabel 4.

Tabel 4 Ukuran kristal sampel CaTiO3

Sampel 2θ cosθ FWHM (rad) (nm) t A 33,2723 0,9756 5,569E-3 37,77 B 25,3630 0,9582 7,875E-3 37,33 C 32,9575 0,9585 7,250E-3 38,36

Dari pengolahan data pada Tabel 4 dapat dilihat bahwa perlakuan suhu yang berbeda juga memberikan pengaruh terhadap ukuran kristal yang terbentuk. Dari ketiga ukuran kristal pada tabel diatas, terlihat bahwa ukuran kristal yang paling kecil diperoleh pada sampel B (yang dipanaskan pada suhu 8000_C) sebesar 37,33 nm. Sedangkan pemanasan pada suhu lebih tinggi (9000_{C) menghasilkan} ukuran kristal paling besar.

Karakteristik SEM CaTiO3

Karakterisasi dengan menggunakan

Scanning electron microscope (SEM)

dilakukan untuk mengetahui morfologi presipitasi. Pada penelitian ini diteliti tiga pelet CaTiO3 yang di anneling pada suhu

7000_{C, 800}0_{C dan 900}0_{C. Hasil observasi} sampel dengan SEM diamati pada bagian permukaan pelet yang dapat dilihat dalam Gambar 12 dengan perbesaran 20.000x. Ukuran partikel sampel CaTiO3 pada karakterisasi SEM didapat dari perbandingan hasil foto penampang melintang sampel CaTiO3 terhadap skala perbesaran scanning.

Gambar 12 Morfologi permukaan sampel CaTiO3 pada perbesaran 20.000x yang di annealing

(A) 7000_{C, (B) 800}0_{C dan} (C) 9000_C

A

B

(15)

11

Analisis SEM CaTiO3

Hasil observasi pada sampel A yang diannealing suhu 700°C, sampel B pada

suhu 800°C dan sampel C pada suhu 900°C yang diamati pada perbesaran 20.000x. Berdasarkan hasil SEM pada bagian permukaan sampel C memiliki ukuran butir

yang berdiameter 0,25 m dan sampel A berdiameter 0,23 m sedangkan sampel B berdiameter 0,22 m.

Analisis dari hasil SEM dengan perbesaran 20.000x dalam sampel A memperlihatkan (Gambar 12c) bongkahan sampel dengan pori-porinya tampak lebih kecil dan sangat rapat. Pada sampel B, morfologi permukaan sampelnya terlihat butiran-butiran lebih besar dan homogen walaupun masih terdapat celah antara butiran itu. Sedangkan, pada sampel C butiran-butiran dihasilkan lebih besar, sangat rapat dan menggumpal bahkan sudah homogen. Hal ini menunjukkan bahwa pada sampel C sudah terkandung sampel CaTiO3 yang homogen.

Sampel CaTiO3 terlihat bahwa ukuran butir pada sampel B lebih kecil dan lebih rapat dibandingkan dengan sampel A dan C. Hal ini diperkuat dari hasil perhitungan ukuran kristal dari hasil pola XRD.

Dari SEM juga memperlihatkan bahwa kristal dari sampel CaTiO3 lebih optimal pada suhu 9000_{C, ditandai dengan lebih terlihatnya} struktur kristal secara jelas dan lebih rapat jarak antara kristal yang satu dengan kristal yang lainnya.

Karakterisasi Optik

Pengujian sifat optik dilakukan dengan menggunakan alat spektroskopi UV-VIS. Uji spektroskopi optik dimaksudkan untuk melihat karakteristik serapan (absorbansi) dan reflektansi pada CaTiO3 pada spektrum UV,

visible hingga IR-near. Hasil pengukuran nilai

absorbansi dan reflektansi untuk setiap panjang gelombang masing-masing sampel dapat dilihat pada kurva hubungan absorbansi dan reflektansi terhadap panjang gelombang (Gambar 13 dan Gambar 14). Karakterisasi optik ini dilakukan pada panjang gelombang 350 nm sampai 700 nm. Pita serapan berada dalam kisaran spektrum UV ( 360-380 nm).

Gambar 13 Perubahan nilai absorbansi CaTiO3 terhadap panjang gelombang tertentu pada variasi suhu 700°C, 800°C dan 900°C

Gambar 14 Perubahan nilai reflektansi CaTiO3 terhadap panjang gelombang tertentu pada variasi suhu 700°C, 800°C dan 900°C

Berdasarkan Gambar 13 diperoleh bahwa absorpsi yang paling tinggi terjadi pada

panjang gelombang ( ) antara 360-380 nm, sedangkan Gambar 14 memperlihatkan bahwa sampel CaTiO3 merefleksikan pada daerah

visible dan infrared. Perlakuan annealing

(16)

12

Celah Pita Energi (Band gap)

Karakterisasi optik dapat menentukan ukuran lebar celah energi (band gap). Dengan

menggunakan metode full width half maximum (FWHM) yang menggunakan

puncak maksimum panjang gelombang dari data pengukuran absorbansi, kita juga dapat menentukan nilai band gap masing-masing

sampel CaTiO3. Sampel A diketahui edge = 361,12 nm, sampel B menghasilkan

nilai edge = 368,77 nm dan sampel C di edge = 370,84 nm.

Dari kurva absorpsi dapat ditentukan edge-nya, yang menyatakan frekuensi terpendek dimana mulai terjadinya emisi. edge ini juga menyatakan panjang gelombang

emisi. Dari edge yang diperoleh akan didapatkan nilai band gap-nya melalui :

edge edge g hc h E





 1240



……….…(12)

Semakin besar panjang gelombang edge, semakin kecil band gap dari sampel CaTiO3 tersebut. Dari hasil perhitungan didapatkan nilai Eg sebesar 3,43 eV untuk sampel A, untuk sampel B didapatkan nilai Eg sebesar 3,36 eV dan pada sampel C diperoleh nilai Eg = 3,34 eV. Hasil yang diperoleh dengan menggunakan metode full width half maximum menghasilkan nilai band gap yang

hampir mendekati dengan literatur CaTiO3 yaitu 3,5 eV.

Gambar 15 Kurva absorbansi terhadap energi foton pada variasi suhu 700°C, 800°C dan 900°C

Karakterisasi Listrik

Sifat listrik dapat dikarakterisasi melalui pengukuran I-V. Kurva I-V diukur dengan menggunakan I-V Meter yang di scan dari

tegangan bias -3 V sampai +3 V. Dari kurva yang diperoleh akan diketahui bahwa sampel CaTiO3 bersifat ohmik atau nonohmik. Adapun suhu yang digunakan pada pengukuran I-V adalah suhu ruang (270_C).

Pada Gambar 16 dapat dilihat bahwa sampel CaTiO3 pada annealing 7000C

(Sampel A) bersifat nonohmik dari kurva I-V yang tidak linear. Hal ini dikarenakan material CaTiO3 yang terbentuk belum optimum, sehingga menghasilkan impuritas yang tinggi dan mempengaruhi hasil karakterisasi listrik. Sedangkan pada sampel B dan C (annealing

8000_{C dan 900}0_{C) bersifat ohmik berdasarkan} kurva I-V yang linear.

Dari kurva hubungan arus dan tegangan dapat ditentukan nilai resistansinya. Resisitansi dihitung pada sampel B dan C saja karena kurva pada kedua sampel ini berbentuk linear. Perhitungannya dengan menggunakan Persamaan 7 yang pengolahannya dapat dilihat pada Lampiran 10a. Berdasarkan Lampiran 10a menghasilkan resistansi pada masing-masing sampel CaTiO3 (annealing

8000_{C dan 900}0_C)_{secara berturut-turut adalah}

4,47 MΩ dan 12,47MΩ. Nilai resistansi yang

dihasilkan sangatlah besar yakni dalam ukuran

megaohm (MΩ).

(17)

13

Nilai resistivitas dan konduktivitas dari kedua sampel CaTiO3 dihitung dengan data dari resistansi, luas penampang dan panjang penghantar. Pengolahan datanya dengan mengunakan Persamaan 8 dan 9 yang diperlihatkan oleh Lampiran 10b. Nilai resistivitasnya pada kedua sampel CaTiO3 adalah 2,97 × 107 _Ω_{cm dan 8,29×10}7 _Ω_cm. Dari kedua nilai resistivitas yang diperoleh dapat dikatakan bahwa ketiga sampel CaTiO3 merupakan material semikonduktor karena nilai resistivitasnya masih berada pada range

10-3_{sampai 10}8_Ω_{cm [11].}

Sedangkan untuk nilai konduktivitas listrik pada kedua sampel CaTiO3 diperoleh 3,37 x 10-8 _(Ωcm)-1_{dan 1,21 x10}-8 _(Ω_cm)-1_. Dilihat dari nilai konduktivitas yang dihasilkan dapat dikatakan bahwa sampel CaTiO3 ini merupakan bahan semikonduktor, yakni masih berada pada range 103_sampai 10-9₍_Ω_cm)-1 _{[11]. Dari hasil yang diperoleh} dapat disimpulkan bahwa resistansi berbanding lurus dengan resistivitas dan berbanding terbalik dengan konduktivitas, artinya semakin besar nilai resintansi pada suatu bahan maka resistivitasnya akan semakin besar pula tetapi nilai konduktivitas bahannya semakin kecil.

KESIMPULAN DAN SARAN

Kesimpulan

Karakterisasi XRD menunjukkan fasa kalsium titanat lebih optimal terbentuk pada suhu 9000_{C yang dapat dilihat dari profil XRD} yang sudah terbentuk CaTiO3. Hal ini juga diperkuat dari ketepatan yang diperoleh dan dibandingkan dengan literatur JCPDS, bahwa suhu 9000_{C memiliki nilai ketepatan yang} tinggi sebesar 99.9 %. Dari hasil perhitungan ukuran kristal didapatkan ukuran kristal yang paling kecil pada suhu 8000_{C yaitu 37,33 nm.} Sedangkan, pada suhu 7000_{C dan 900}0_C secara berturut-turut adalah 37,77 nm dan 38,36 nm. Hasil SEM juga memperlihatkan bahwa ukuran butir kristal paling kecil diantara tiga sampel CaTiO3 yaitu pada sampel B yang di anneling pada suhu 8000_C dengan ukurannya sebesar 0,22 m. Pada

karakterisasi optik, serapan yang paling tinggi terdapat di daerah ultra violet (UV) yaitu pada panjang gelombang 360-380 nm, sebaliknya merefleksikan di daerah visible dan infrared.

Nilai band gap secara berturut-turut yaitu 3,43 eV; 3,36 eV dan 3,34 eV. Kenaikan suhu pada sampel CaTiO3 berbanding terbalik dengan celah pita energi (band gap) yang

dihasilkan. Artinya, semakin tinggi suhu pemanasannya maka band gap yang diperoleh

semakin kecil. Pada karakterisasi listrik dapat disimpulkan bahwa pada sampel annealing

7000_{C bersifat nonohmik, sedangkan pada} sampel annealing 8000C dan 9000C bersifat

ohmik dengan nilai resistansi yang besar yakni dalam ukuran megaohm (MΩ) dan

merupakan bahan semikonduktor. Hal ini dapat diperoleh dari nilai resistivitas dan konduktivitasnya yang masih berada pada

range semikonduktor.

Saran

Untuk penelitian selanjutnya, dalam pembuatan CaTiO3 dapat menggunakan larutan dan metode yang berbeda sebagai pembanding. Kalsium titanat juga bisa dilakukan untuk pengujian fisik lainnya seperti pengukuran dielektrik dan kapasitansi. Selain itu, dapat menggunakan CaTiO3 sebagai katalis dalam proses fotokatalis, fotoluminesens dan fotovoltaik.

DAFTAR PUSTAKA

[1] Ringwood A. E. et al. 1988. Radioactive Waste Forms for Future (eds) W

Lutreand R C Ewing (Amsterdam: Elsevier) p. 233

[2] Schaafsma A. et al. 2000. Mineral, Amino Acid, and Hormonal Composition of Chicken Eggshell Powder and the Evaluation of its Use in Human Nutrition, Poultry Science (79) 1833-1838

[3] H. Salehi, S. M. Hossein N. Shahtamasebi. 2004. First-Principles Study of the Electronic Structure of BaTiO3, Using

Different Approximations. Chinese

Journal of Physics vol 42 no 5. 619-628.

[4] Wang Y X, Zhong W L, Wang C L, Zhang P L. 2002. First Principles Study on the Optical Properties of Cubic CaTiO3,

Physics Letters A, 291, 338-342.

[5] Chen X M. et al. 2003. Layered Complex Structures of MgTiO3 and CaTiO3

(18)

KARAKTERISASI OPTIK DAN LISTRIK KALSIUM TITANAT (CaTiO

3

)

HASIL SINTESIS HIDROTERMAL DAN

ANNEALING

NITA FITRI WAHYUNI

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

(19)