4.1 Analisis Kuantitatif
4.1.1 Kurva kalibrasi Timbal dan Kadmium
Kurva kalibrasi timbal dan kadmium diperoleh dengan cara memplot absorbansi dari larutan baku keduanya pada panjang gelombang masing-masing.
Kurva kalibrasi larutan timbal dan kadmium dan tembaga dapat dilihat pada Gambar 4.1 dan Gambar 4.2.
Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Timbal
Gambar 4.2 Kurva Kalibrasi Kadmium (Cd) Y = 0,00003314286X – 0,000009523810
Y = 0,00008095238X + 0,000009523810
Konsentrasi (ng/ml) Konsentrasi (ng/ml)
Hasil pengukuran kurva kalibrasi untuk keduanya diperoleh persamaan garis regresi yaitu Y =0,00003314286X – 0,000009523810 untuk timbal dan Y = 0,00008095238X + 0,000009523810 untuk kadmium.
Berdasarkan kurva di atas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) timbal sebesar 0,9998 dan kadmium 0,9996. Nilai r ≥ 0,95 menunjukkan korelasi yang erat yang menyatakan adanya hubungan antara X (konsentrasi) dan Y (absorbansi) (Shargel dan Andrew, 1985). Kurva ini menunjukkan korelasi positif antara konsentrasi (X) dan absorbansi (Y) yang artinya peningkatan konsentrasi sebanding dengan naiknya absorbansi (Sudjana, 2005).
Data hasil pengukuran serapan larutan baku timbal dan kadmium dan perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada Lampiran 4 dan Lampiran 5 halaman 38-40.
4.1.2 Penetapan Kadar Timbal Dan Kadmium
Penetapan kadar timbal dan kadmium dilakukan secara spektrofotometri serapan atom. Sumber nyala yang dipakai adalah udara-asetilen dengan suhu nyala 2200°C (Rohman, 2007). Pengukuran dilakukan pada masing-masing kurva kalibrasi kedua logam di atas sehingga menghasilkan absorbansi dan diperoleh konsentrasi larutan sampel berdasarkan persamaan regresi masing-masing kurva kalibrasi kedua logam di atas. Hasil analisis kadar dapat dilihat pada Lampiran 6 halaman 42-44.
Tabel 4.1 Hasil Penetapan Kadar Timbal Dan Kadmium Dalam Sampel
No Sampel
Kadar (ng/g)
Timbal Kadmium
1 A 217,966 ± 21,9668 33,7716 ± 1,23927 2 B 237,062 ± 48,7960 12,3223 ± 1,00090 3 C 193,406 ± 22,7240 24,2042 ± 0,382441 4 D 217,966 ± 21,9668 31,9578 ± 0,641743
Tabel 4.1 menunjukkan bahwa sampel mengandung timbal dan kadmium dengan kadar yang berbeda-beda untuk setiap sampel. Kadar timbal tertinggi terdapat pada sampel B, sedangkan kadar kadmium tertinggi terdapat pada sampel D. Keamanan eyeliner pada penelitian ini mengacu pada batas aman timbal dan kadmium yang berturut-turut ditetapkan oleh PKBPOM RI Tahun 2014.
Menurut Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia Tahun 2014 tentang persyaratan cemaran mikroba dan logam berat dalam kosmetika, batasan cemaran logam timbal untuk kosmetika area sekitar mata adalah tidak lebih dari 20 mg/kg atau 20 mg/L (20 bpj) dan batasan cemaran logam kadmium untuk kosmetika area sekitar mata adalah tidak lebih dari 5 mg/kg atau 5 mg/L. Berdasarkan hasil perhitungan yang dilakukan kadar timbal yang terdapat dalam sampel eyeliner belum melebihi batas yang ditetapkan dan masih layak dan aman untuk digunakan.
Logam berat umumnya bersifat racun terhdap makhluk hidup walaupun beberapa diantranya perlukan alam jumlah kecil. Melalui berbagai perantara, seperti udara, makanan, maupun air yang terkontminasi oleh logaam berat, logam tersebut dapat terdistrbusi kebagian tubuh manusia dan sebagian akan terakumulasikan. Jika keadaan ini berlangsung terus menerus, dalam jangka
waktu yang lama dapat mencapai jumlah yang membahayakan kesehatan manusia (Supriyanto, dkk, 2007).
Timbal mempunyai arti penting dalam dunia kesehatan bukan Karena penggunaan terapinya, melainkan lebih disebabkan Karena sifat toksiknya.
Absorbsi timbal didalam tubuh sangat lambat, sehingga terjadi akumulasi dan menjadi dasar keracunan yang progresif. Keracunan timbal ini menyebabkan kadar timbal yang tinggi dalam aorta, hati, ginjal, pancreas, paru-paru, tulang, limfa, testis, jantung dan otak. Hal ini diperoleh dari kasus yang terjadi di amerika pada 9 kota besar yang pernah diteliti (Supriyanto, dkk, 2007).
4.2 Analisis Data Secara Statistik 4.2.1 Analisis data dengan uji T
Hasil perhitungan statistik dengan uji t pada eyeliner dapat dilihat pada Lampiran 8 halaman 47 untuk timbal, Lampiran 9 halaman 58 untuk kadmium.
Jadi, dapat disimpulkan bahwa semua data dengan Ho diterima atau semua data diterima dengan interval kepercayaan 95% dan nilai = 0,05
4.3 Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)
Berdasarkan data kurva kalibrasi timbal dan kadmium dilakukan perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi yang dapat dilihat pada Lampiran 12 halaman 78. Batas deteksi dan batas kuantitasi timbal dan kadmium dapat dilihat pada Tabel 4.2.
Tabel 4.2 Batas deteksi dan batas kuantitasi timbal dan kadmium
Mineral Batas Deteksi Batas Kuantitasi
Timbal 5,758780 ng/g 19,195936 ng/g
Kadmium 0,520961 ng/g 1,736539 ng/g
Dengan melihat batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ) dari masing-masing logam dan membandingkannya dengan data hasil pengukuran konsentrasi sampel dapat disimpulkan bahwa data tersebut masih berada di atas batas deteksi dan batas kuantitasi.
4.4 Uji Perolehan Kembali (Recovery)
Hasil uji perolehan kembali (recovery) kadar timbal dan kadmium setelah penambahan masing-masing larutan baku timbal dan kadmium dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4.3.
Tabel 4.3 Persen perolehan kembali (recovery) kadar timbal dan kadmium Mineral Persen Recovery Syarat Rentang Persen
Recovery
Timbal 96,77% 80 – 120 %
Kadmium 104,71% 80 – 120 %
Berdasarkan Tabel 4.3 di atas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali (recovery) berturut-turut timbal 96,77% dan untuk kadmium 104,71%. Persen recovery tersebut menunjukkan kecermatan kerja yang memuaskan pada saat pemeriksaan kadar timbal dan kadmium dalam sampel.
Hasil uji perolehan kembali (recovery) ini memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan, jika rata-rata hasil perolehan kembali (recovery) berada pada rentang 80-120% (Ermer dan McB. Miller 2005). Hasil uji perolehan kembali (recovery) kadar timbal dan kadmium setelah penambahan masing-masing larutan baku dan contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 10 dan Lampiran 11 halaman 68-73.
4.5 Simpangan Baku Relatif
Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif (uji presisi) untuk timbal Lampiran 14 Halaman 81 dan Kadmium Lampiran 15 Halaman 82 pada eyeliner dapat dilihat pada table 4.4.
Tabel 4.4 Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif kadar timbal dan kadmium.
Mineral Simpangan Baku Simpangan Baku Relatif
Timbal 9,6718 9,99 %
Kadmium 4,8474 4,62 %
Berdasarkan Tabel 3.4 di atas, dapat dilihat nilai simpangan baku (SD) untuk timbal 9,6718 dan untuk kadmium 4,8474; sedangkan nilai simpangan baku relatif (RSD) yang diperoleh sebesar 9,99% untuk timbal dan 4,62% untuk kadmium. Menurut Harmita (2004), nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk panalit dengan kadar part per million (ppm) adalah tidak lebih 16% dan untuk analit dengan kadar part per billion (ppb) RSDnya adalah tidak lebih dari 32%.
Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki presisi yang baik.
BAB V