DAFTAR PUSTAKA - PROGRAM STUDI EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA U

Depkes R. I. (1985). Formularium Kosmetika Indonesia. Jakarta: Direktorat Jendral Pengawasan Obat Dan Makanan. Hal. 299, 310.

Darmono. (2001). Lingkungan Hidup dan Pencemaran Hubungannya Dengan Tosikologi Senyawa Logam. Jakarta. Penerbit Universitas Indonesia. Hal.

63-64.

Erasiska, Bali, S., Hanifah, T. A. (2015). Analisis Kandungan Logam Timbal, Cadmium dan Merkuri Dalam Produk Krim Pemutih Wajah. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Riau. Vol. 2 (1):124-127.

Ermer, J., dan McB. Miller, J. H. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis. Weinheim: Wiley-Vch Verlag GmbH & Co. KgaA. Hal. 171.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metoda dan Cara Perhitungannya. Majalah Ilmu Kefarmasian vol.1 (3): 117-135.

Jaya, F., Guntarti, A., dan Kamal, Z. (2013). Penetapan Kadar Pb Pada Shampoo Berbagai Merk Dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom.

Pharmaciana. Vol. 3 (1): 10-11.

Kristianingrum, S. (2012). Kajian Berbagai Proses Destruksi Sampel dan Efeknya. Prosiding Seminar Nasional Penenlitian. Pendidikan dan Penerapan MIPA. Universitas Negeri Yogyakarta.

Palar, H. (1994). Pencemaran Dan Toksikologi Logam Berat. Jakarta: Rineka Cipta. Hal. 23,74, 116.

PKBPOM, RI. (2014). Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat Dan Makanan Republic Indonesia Nomor 17 Tahun 2014 Tentang Persyaratan Cemaran Mikroba Dan Logam Berat Dalam Kosmetika. Jakarta: Badan Pengawas Obat Dan Makanan Republik Indonesia. Hal: 5.

Rismansyah, E., Budianta, D., Pambayun, R. (2015). Analisis Kandungan Timbal (Pb) dan Cadmium (Cd) Dalam Pempek Rebus Dari Beberapa Tempat Jajanan Di Kota Palembang Sumatera Selatan. Jurnal Penelitian Sains.

Vol. 17 (2): 59, 60, 64.

Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.

Halaman 298-299, 305-312, 319-321

Shargel, L., dan Yu, A. B. C. (1985). Applied Biopharmaceutics and Pharmacokinetics. Penerjemah: Sjamsiah, S., Fasich. (1988).

Biofarmasetika dan Farmakokinetika Terapan. Surabaya: Airlangga University Press. Hal. 16.

Sudjana. (2005). Metode Statistika. Edisi Keenam. Bandung: Tarsito. Hal. 93, 168.

Supriyanto, C., Samin, Zainul, K. (2007). Analisis Cemaran Logam Berat Pb, Cd, dan Cu Pada Ikan Tawar Dengan Metode Spektrofotometri Nyala Serapan Atom (SSA). Seminar Nasional III. SDM Tekhnologi Nuklir.

Yogyakarta. Hal: 148-149

Svehla, G. (1979). Vogel’s Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis. Bagian I. Penerjemah: Setiono, L., dan Pudjaatmaka, A.

H. (1985). Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta:

Penerbit Kalman Media Pustaka. Halaman 205, 207, 235, 236.

Wasitaatmadja, S. M. (1997). Penuntun Ilmu Kosmetik Medik. Jakarta: UI Press.

Hal. 85, 122, 133-136.

Lampiran 1. Sampel Yang Digunakan

Sampel Eyeliner A Sampel Eyeliner B

Sampel Eyeliner C Sampel Eyeliner D

Gambar 1 : Sampel Eyeliner Yang Digunakan Keterangan :

Sampel A : Eyeliner Merk Tanako Sampel B : Eyeliner Merk My Darling Sampel C : Eyeliner Merk Naked 5 Sampel D : Eyeliner Merk Xi Xiu

Lampiran 2. Alat Spektrofotometri Serapan Atom

Gambar 2 : Alat Spektrofotometri Serapan Atom Hitachi Z- 2000

Lampiran 3. Bagan Alir Destruksi Basah

← Dikeluarkan dari wadahnya

← Dicampurkan setiap merek yang sama ←Diaduk hingga homogen

← Ditimbang kurang lebih 7gram di dalam cawan ← Ditambahkan 5 ml HNO3 65% v/v

← Didiamkan selama 24 jam

← Dipanasakn diatas hotplate suhu 100⁰ C hingga terbentuk larutan jernih

← Didinginkan dan biarkan hingga uap nitratnya habis.

← Disaring dengan menggunakan kertas saring whattman no. 42.

← Dibuang 2 ml larutan pertama untuk menjenuhkan kertas saring

← Dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml cukupkan volumenya dengan aqua

dimineralisata hingga garis tanda ← Dilakukan analisis kuantitatif secara

spektrofotometri serapan atom dengan panjang gelombang 283,3 nm untuk timbal dan 228,8 nm untuk kadmium.

Lampiran 4. Data Kalibrasi Pb Dengan Spektrofotometri Serapan Atom Perhitungan Persamaan Garis Regresi Dan Koefisien Korelasi 1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Timbal

No Konsentrasi( /ml) (X) Absorbansi (Y)

1 0 0,000

2 50 0,0017

3 100 0,0032

4 150 0,0050

5 200 0,0066

6 250 0,0083

2. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Timbal

X Y XY X² Y²

0.000 0.000 0 0 0

50.000 0.0017 0.085 2500 0.00000289

100.000 0.0032 0.32 10000 0.00001024

150.000 0.0050 0.75 22500 0.000025

200.000 0.0066 1.32 40000 0.00004356

250.000 0.0083 2.075 62500 0.00006889

750 0.0248 4.55 137500 0.00015058

125 0.00413333

a =

=

0,00003314286 b = y – ax

Lanjutan :

= 0,004133333- (0,00003314286) (125)

= -0,0000095245

Maka persamaan garis regresinya adalah Y= ax + b

Y=0,00003314286X -0,0000095245 Maka koefisien korelasi (r):

r =

= = = =

r = 0,9998

Lampiran 5. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kadmium Dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi Kadmium

1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kadmium No Konsentrasi( /ml) (X) Absorbansi (Y)

1 0 0,00002

2 3 0,00025

3 6 0,00048

4 9 0,00073

5 12 0,00100

6 15 0,00122

2. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Kadmium

X Y XY X² Y²

0.000 0.00002 0 0 0.0000000004

3.000 0.00025 0.00075 9 0,0000000625

6.000 0.00048 0.00288 36 0,0000002304

9.000 0.00073 0.00657 81 0,0000005329

12.000 0.00100 0.012 144 0.000001

15.000 0.00122 0.0183 225 0,0000014884

45.00 0.0037 0.0405 495 0,00000552433

7.5 0.000616667

a =

=

0,00008095238

Lanjutan:

b = y – ax

= 0,00061666 - (0,00008095238) (7,5)

= 0,00000952375

Maka persamaan garis regresinya adalah Y= ax + b

Y= 0,00008095238X – 0,00000952375 Maka koefisien korelasi (r):

r =

= =

r = 0,9996

Lampiran 6. Hasil Analisis Kadar Timbal Dan Kadmium Dalam Sampel Eyeliner

1. Hasil Analisis Kadar Timbal Sampel Eyeliner A No Berat

Sampel (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi( /ml) Kadar (mcg/g)

2. Hasil Analisis Kadar Timbal Sampel Eyeliner B No Berat

Sampel (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi( /ml) Kadar (mcg/g)

3. Hasil Analisis Kadar Timbal Sampel Eyeliner C No Berat

Sampel (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi( /ml) Kadar (mcg/g)

Lanjutan :

4. Hasil Analisis Kadar Timbal Sampel Eyeliner D No Berat

Sampel (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi( /ml) Kadar (mcg/g)

5. Hasil Analisis Kadar Kadmium Sampel Eyeliner A No Berat

Sampel (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi( /ml) Kadar (mcg/g)

6. Hasil Analisis Kadar Kadmium sampel Eyeliner B No Berat

Sampel (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi( /ml) Kadar (mcg/g)

Lanjutan :

7. Hasil Analisis Kadar Kadmium sampel Eyeliner C No Berat

Sampel (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi( /ml) Kadar (mcg/g)

8. Hasil Analisis Kadar Kadmium sampel Eyeliner D No Berat

Sampel (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi( /ml) Kadar (mcg/g)

Lampiran 7. Contoh Perhitungan Ka dar Timbal Dan Kadmium Dalam Eyeliner 1. Contoh Perhitungan Kadar Timbal Dalam Eyeliner

Berat sampel yang ditimbang (W) = 7,0153 gram Absorbansi (Y) = 0,0026

Persamaan Regresi:Y= 0,00003314X + 0,000095245 X =0,0026− 0,0000095245

0,00003314 = 78,74 /ml Konsentrasi Timbal = 78,74 ng/ml

Kadar Timbal = Konsentrasi (ng/ml) x Volume (ml)x Faktor pengenceran Berat Sampel (g)

= 78,74 ng/g x 25 ml x 1 7,0153 g

= 277,963 ng/g = 0,277963 mcg/g

2. Contoh Perhitungan Kadar Kadmium dalam eyeliner Berat sampel yang ditimbang (W) = 7,0153 gram Absorbansi (Y) = 0,00080

Persamaan Regresi: Y= 0,02086857X -0,0003714 X= 0,00080− 0,0000095238

0,000080952 = 9,764 ng/ml Konsentrasi Kadmium = 9,764 /ml

Kadar Timbal = Konsentrasi (ng/ml) x Volume (ml)x Faktor pengenceran Berat Sampel (g)

= 9,7647 ng/g x 25 ml x 1 7,0153 g

= 34,797 ng/g

Lanjutan:

= 0,034797 mcg/g

Selanjutnya dilakukan perhitungan kadar timbal dan kadmium dengan cara yang sama terhadap semua sampel

Lampiran 8. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dan Kadmium dalam Eyeliner Perhitungan Statistik Kadar Timbal Dalam Eyeliner Sampel A

No Kadar (mcg/g)

1 0,277963 -0,001902 0,000003617604

2 0,295477 0,022142 0,000490268

3 0,269654 -0,010211 0,000104264

4 0,258527 -0,021338 0,000455310

5 0,312563 0,032698 0,00106915

6 0,258479 -0,021386 0,000457104

Σ 1,679193 0,0025797136

0,279865 tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2,5706.

Data diterima jika thitung ≤ ttabel

thitung = ^{|Xi− X}^̅|

0,00927295

|

= 0,420122

Lanjutan:

thitung5 =

|

^0,032698

0,00927295

|

= 3,526 thitung6 =

|

^0,021386

0,00927295

|

= 0,421067

Data ke-5 ditolak, oleh karena itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-5

No Kadar (mcg/g)

1 0,277963 -0,005727 0,0000327985

2 0,295477 0,023511 0,000552767

3 0,269654 -0,002312 0,000534534

4 0,258527 -0,013439 0,000180606

6 0,258479 -0,013487 0,000181899

0,271966 tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2,7765.

Data diterima jika thitung ≤ ttabel

thitung = ^{|Xi− X}^̅|

Lanjutan :

thitung6 =

|

^0,013487

0,00256119

|

= 1,905

Dari hasil perhitungan di atas diperoleh semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Maka Kadar Timbal Sebenarnya Dalam Sampel A µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 0,271966 ± (2,7765 x 0,0158234 /√5) = (271966± 0,0219668)mcg/g.

Perhitungan Statistik Kadar Timbal Dalam Eyeliner Sampel B No Kadar (mcg/g)

1 0,226013 -0,023593 0,000556629

2 0,258858 0,009252 0,000085599

3 0,269454 0,019848 0,00039394

4 0,236713 -0,012893 0,000166229

5 0,279934 0,030328 0,000919787

6 0,226667 -0,022939 0,000526197

Σ 1,497639 0,0025797136

0,249606 tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2,5706.

Data diterima jika thitung ≤ ttabel

thitung = ^{|Xi− X}^̅|

Lanjutan:

Data ke-5 ditolak, oleh karena itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-5

No Kadar (mcg/g)

1 0,226013 -0,017528 0,000307230

2 0,258858 0,015317 0,000234610

3 0,269454 0,0025913 0,000671483

4 0,236713 -0,006828 0,0000466215

6 0,226667 -0,016874 0,000284731

Σ 1,217705 0,00154467 tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2,7765.

Data diterima jika thitung ≤ ttabel

thitung = ^|^{Xi− X}^̅|

SD / √n

thitung1 =

|

^−0,017528

0,0196511 /√5

|

= 1,994

Lanjutan:

Data ke-3 ditolak, oleh karena itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-3

No Kadar (mcg/g)

1 0,226013 -0,011049 0,000122080

2 0,258858 0,021796 0,000475065

4 0,236713 -0,00034 0,0000001156

6 0,226667 -0,010395 0,000108056

Σ 0,948251 0,000705316

Lanjutan:

Dari hasil perhitungan di atas diperoleh semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Maka Kadar Timbal Sebenarnya Dalam Sampel B µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 0,23706 ± (3,1824 x 0,0153331 /√4) = (0,23706± 0,0243980) mcg/g.

Perhitungan Statistik Kadar Timbal Dalam Eyeliner Sampel C No Kadar (mcg/g)

1 0,182832 -0,029134 0,0008487

2 0,193042 -0,018924 0,000358117

3 0,214817 0,002851 0,000008128201

4 0,182933 -0,029033 0,000842915

5 0,269016 0,05705 0,00325470

6 0,225805 -0,013839 0,0001915179

Σ 1,271798 0,005504167 tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2,5706.

Data diterima jika thitung ≤ ttabel

thitung = ^{|Xi− X}^̅|

SD / √n

thitung1 =

|

^−0,028307

0,03317 /√6

|

= 2,1515

Lanjutan:

Data ke-4 ditolak, oleh karena itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-4

No Kadar (mcg/g)

1 0,182832 -0,017053 0,000290804

2 0,193042 -0,006843 0,0000468266

3 0,214817 0,014932 0,000222964

5 0,269016 -0,016952 0,000287370

6 0,225805 0,02592 0,0002534 tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2,7765.

Data diterima jika thitung ≤ ttabel

thitung = _{SD /}^|^{Xi− X}^̅|

√n

thitung1 =

|

^−0,017053

0,0165937 /√5

|

= 2,295

Lanjutan:

Data ke-6 ditolak, oleh karena itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-6

No Kadar (mcg/g)

1 0,182832 0,010574 0,000111809

2 0,193042 -0,000364 0,0000001324496

3 0,214817 0,021411 0,000458430

4 0,182933 -0,010473 0,000109683

Σ 0,773624 0,000680054 tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 3,1824.

Data diterima jika thitung ≤ ttabel

thitung = ^|^{Xi− X}^̅|

Lanjutan:

Dari hasil perhitungan di atas diperoleh semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Maka Kadar Timbal Sebenarnya Dalam Sampel C µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 0,193406 ± (3,1824 x 0,0150560 /√4) = (0,23706± 0,0227240) mcg/g.

Perhitungan Statistik Kadar Timbal Dalam Eyeliner Sampel D No Kadar (mcg/g)

1 0,472123 0,038749 0,001501485

2 0,398333 -0,035041 0,001227871

3 0,461944 0,02857 0,0008162449

4 0,440224 0,00685 0,0000469225

5 0,387376 -0,045998 0,002115816

6 0,440244 0,00687 0,0000471969

Σ 2,600244 0,0057083394

0,433374 tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2,5706.

Data diterima jika thitung ≤ ttabel

thitung = ^|^{Xi− X}^̅|

SD / √n

Lanjutan:

Data ke-1 dan 5 ditolak, oleh karena itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-1 dan 5.

No Kadar (mcg/g)

2 0,398333 -0,036853 0,00135814

3 0,461944 0,026758 0,000715990

4 0,440224 0,005038 0,0000253814

6 0,440244 0,005058 0,0000255833

Σ 1,70745 0,00212509 tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2,7765

Data diterima jika thitung ≤ ttabel

= 0,380

Dari hasil perhitungan di atas diperoleh semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Maka Kadar Timbal Sebenarnya Dalam Sampel D µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 0,43518 ± (3,1824 x 0,026615 /√4) = (0,23706± 0,0423497) mcg/g

Lampiran 9. Perhitungan Statistik Kadar kadmium dalam Eyeliner Perhitungan Statistik Kadar Kadmium Dalam Sampel A No Kadar (mcg/g)

1 0,034797 0,0011345 0,00000128709

2 0,035228 0,0015655 0,00000245079

3 0,033894 0,0002315 0,00000053592

4 0,032967 -0,0006955 0,000000483720

5 0,033446 -0,0002165 0,000000046872

6 0,031643 -0,0020195 0,00000407838

Σ 0,201975 0,000008338572

0,0336625 tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2,5706.

Data diterima jika thitung ≤ ttabel

thitung= _{SD /}^|^{Xi− X}^̅|

Lanjutan:

thitung5 =

|

^0,002165

0,000527211

|

= 0,4106 thitung6 =

|

^0,0020195

0,000527211

|

= 3,8305

Data ke-2 dan data ke-6 ditolak, oleh karena itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-2 dan data ke-6

No Kadar (mcg/g)

1 0,034797 0,001021 0,00000104244

3 0,033894 0,000118 0,000000013924

4 0,032967 -0,000809 0,000000654481

5 0,033446 -0,00033 0,0000001089

Σ 0,201975 0,000001819745

0,0337716 tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 3,1824.

Data diterima jika thitung ≤ ttabel

thitung = ^{|Xi− X}^̅|

Lanjutan:

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima

Maka kadar kadmium sebenarnya dalam sampel A µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 0,0337716 ± (3,1824 x 0,000778833 /√4) = (0,0337716± 0,00123927) mcg/g.

Perhitungan Statistik Kadar Kadmium Dalam Sampel B No Kadar (mcg/g)

1 0,0123027 -0,0001657 0,000000027456

2 0,0145359 0,0020675 0,0000042745

3 0,0118898 -0,0005786 0,00000033477

4 0,0109856 -0,0005899 0,0000021986

5 0,0118785 0,0007498 0,0000003468

6 0,0132182 -0,0020195 0,0000005622

Σ 0,0748107 0,000007744326

0,0124684 tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2,5706.

Data diterima jika thitung ≤ ttabel

No Kadar (mcg/g)

1 0,0123027 0,000196 0,00000000038416

3 0,0118898 -0,0004325 0,000000187056

5 0,0118785 -0,0004438 0,000000196958

6 0,0132182 0,000895 0,000000802636

Σ 0,0492892 0,00000118703

0,0123223 tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 3,1824.

Lanjutan:

Data diterima jika thitung ≤ ttabel

thitung = ^{|Xi− X}^̅|

SD / √n

thitung1 =

|

^0,0000196

0,000629028/√4

|

^0,0000196

0,000314514

|

= 0,062

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima

Maka kadar kadmium sebenarnya dalam sampel B µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 0,0123223 ± (3,1824 x 0,000629028 /√4) = (0,0337716± 0,0010090) mcg/g.

Perhitungan Statistik Kadar Kadmium Dalam Sampel C No Kadar (mcg/g)

1 0,0241066 -0,000202 0,000000040804

2 0,0240418 -0,0002638 0,0000006959044

3 0,0232174 -0,0010912 0,0000011907

4 0,0241066 0,000202 0,000000040804

5 0,0258179 0,00015093 0,00000227798

6 0,0245618 -0,0002532 0,00000006411024

Σ 0,145852 0,00000361235

0,0243086

Lanjutan: tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2,5706.

Data diterima jika thitung ≤ ttabel

thitung = ^{|Xi− X}^̅|

SD / √n

thitung1 =

|

^−0,000202

= 0,7296

Data ke 3 dan data ke-5 ditolak, oleh karena itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-3 dan data ke-5

No Kadar (mcg/g)

1 0,0241066 -0,0000976 0,0000000095276

2 0,0240418 -0,0001624 0,0000000263737

4 0,0241066 -0,0000976 0,00000000952576

6 0,0245618 0,0003576 0,000000127877

Σ 0,0968168 0,000000173302

0,0242042

Lanjutan: tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 3,1824.

Data diterima jika thitung ≤ ttabel

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima

Maka kadar kadmium sebenarnya dalam sampel C µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 0,0242042 ± (3,1824 x 0,000240348 /√4) = (0,0337716± 0,000382441) mcg/g.

Perhitungan Statistik Kadar Kadmium Dalam Sampel D No Kadar (mcg/g)

1 0,0324581 0,0647419 0,00419151

2 0,0316734 -0,0006104 0,000000372588

3 0,0324959 0,0002121 0,0000000449864

4 0,0320377 -0,0002461 0,00000006056521

5 0,0334133 0,0011295 0,00000001275577

6 0,0316244 -0,0006594 0,000000434808

Σ 0,1937028 0,004192435

0,0322838

Lanjutan : tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2,5706.

Data diterima jika thitung ≤ ttabel

thitung = ^{|Xi− X}^̅|

data ke-1 ditolak, maka dihitung lagi seperti sebelumnya dengan tidak mengikutsertakan data yang ke-1.

No Kadar (mcg/g)

2 0,0316734 -0,0005755 0,000000331200

3 0,0324959 0,000247 0,000000061009

4 0,0320377 -0,0002112 0,000000446054

5 0,0334133 0,0011644 0,00000135582

6 0,0316244 -0,0006245 0,000000390002

Σ 0,1612447 0,00000218264

0,0322489

Lanjutan : tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2,7765.

Data diterima jika thitung ≤ ttabel

thitung = ^{|Xi− X}^̅|

SD / √n

thitung2 =

|

^−0,0005755

= 1,8900

dari data diatas maka terdapat data ke-5 yang ditolak, maka perhitungan diulangi dengan tidak mengikutsertakan data yang ke-5

No Kadar (mcg/g)

2 0,0316734 -0,0002844 0,0000000808833

3 0,0324959 0,0005381 0,000000289551

4 0,0320377 0,00000799 0,00000000638401

6 0,0316244 0,0003334 0,000000111155

Σ 0,127831 0,000000487973

0,0319578

SD =

 

tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 3,1824.

Data diterima jika thitung ≤ ttabel

thitung = ^{|Xi− X}^̅|

SD / √n

thitung2 =

|

^−0,0002844

0,000403308/√4

|

^−0,0002844

0,000201654

|

= 1,4103 thitung3 =

|

^0,0005381

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima

Maka Kadar Kadmium Sebenarnya Dalam Sampel 4 µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 0,0319578 ± (3,1824 x 0,000403308 /√4) = (0,0337716± 0,000641743) mcg/g

Lampiran 10. Perhitungan Uji Akurasi Kadar Timbal Dalam Sampel Eyeliner Berat sampel rata-rata uji recovery = 7,0528 gram

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C^*A):

C^*A = x ml yang di tambahkan

= x 3 ml

= 212,6814 ng/g

= 0,2126814 mcg/g

1) Berat sampel yang ditimbang (W) = 7,0457 gram Absorbansi (Y) = 0,0060

Konsentrasi (X) = 181,3347

Persamaan regresi: Y = 0,00003314 X – 0,0000095245

X = = 181,3374 ng/ml

Konsentrasi timbal setelah ditambahkan larutan baku = 181,3374 ng/ml

Kadar Timbal (ng/g) = Konsentrasi (ng/ml) x Volume (ml)x Faktor pengenceran Berat Sampel (g)

= 181,3374 ng/ml x 25 ml x (1) 7,0457 g

= 643,4328 ng/g = 0,6434328 mcg/g

Kadar sampel setelah ditambahkan larutan baku (CF): 0,6434328 mcg/g

Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (CA) = 0,4351856 mcg/g Maka % Perolehan Kembali timbal = CF-CA x 100%

C^*A

Lanjutan :

= (0,643432−0,43518)mcg/g

0,2126814 mcg/g x 100%

= 97,9173%

2) Berat sampel yang ditimbang (W) = 7,0566 gram Absorbansi (Y) = 0,0061

Konsentrasi (X) = 178,3199

Persamaan regresi: Y = 0,00003314 X – 0,0000095245

X = = 178,3199 ng/ml

Konsentrasi Timbal setelah ditambahkan larutan baku = 178,3199 ng/ml Kadar Timbal (ng/g) = Konsentrasi (ng/ml) x Volume (ml)x Faktor pengenceran

Berat Sampel (g)

= 178,3199 ng/ml x 25 ml x (1) 10,1635 g

= 0,63174 ng/g

Kadar sampel setelah ditambahkan larutan baku (CF): 0,63174 mcg/g

Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (CA) = 0,43518 mcg/g Maka % Perolehan Kembali timbal = CF-CA x 100%

C^*A

= (0,63174−0,43518)mcg/g

0,2126814 mcg/g x 100%

= 92,4236%

3) Berat sampel yang ditimbang (W) = 7,0562 gram Absorbansi (Y) = 0,0061

Konsentrasi (X) = 184,3549

Persamaan regresi: Y = 0,00003314 X – 0,0000095245

Lanjutan :

X = = 184,3549 ng/ml

Konsentrasi timbal setelah ditambahkan larutan baku = 184,3549 ng/ml

Kadar Timbal (ng/g) = Konsentrasi (ng/ml) x Volume (ml)x Faktor pengenceran Berat Sampel (g)

= 184,3549 ng/ml x 25 ml x (1) 7,0562 g

= 653,1663 ng/

= 0,6531663 mcg/g

Kadar sampel setelah ditambahkan larutan baku (CF): 0,435186 mcg/g

Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (CA) = 0,212681 mcg/g Maka % Perolehan Kembali Timbal = CF-CA x 100%

C^*A

= (0,653166−0,43518)mcg/g

0,2126814 mcg/g x 100%

= 102,4941%

4) Berat sampel yang ditimbang (W) = 7,0425 gram Absorbansi (Y) = 0,0058

Konsentrasi (X) = 175,3024

Persamaan regresi: Y = 0,00003314 X – 0,0000095245

X = = 175,3024 ng/ml

Konsentrasi Timbal setelah ditambahkan larutan baku = 175,3024 ng/ml Kadar Timbal (ng/g) = Konsentrasi (ng/ml) x Volume (ml)x Faktor pengenceran

Berat Sampel (g)

Lanjutan :

Kadar sampel setelah ditambahkan larutan baku (CF): 0,6223017 mcg/g Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (CA) = 0,43518 mcg/g Maka % Perolehan Kembali Timbal = CF-CA x 100%

C^*A

= (0,6223017−0,43518)mcg/g

0,2126814 mcg/g x 100%

= 87,9821%

5) Berat sampel yang ditimbang (W) = 7,0590 gram Absorbansi (Y) = 0,0058

Konsentrasi (X) = 175,3024

Persamaan regresi: Y = 0,00003314 X – 0,0000095245

X = = 175,3024 ng/ml

Konsentrasi Timbal setelah ditambahkan larutan baku = 175,3024ng/ml

Kadar Timbal (ng/g) = Konsentrasi (ng/ml) x Volume (ml)x Faktor pengenceran Berat Sampel (g)

Kadar sampel setelah ditambahkan larutan baku (CF): 0,6208471 mcg/g Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (CA) = 0,43518 mcg/g Maka % Perolehan Kembali Timbal = CF-CA x 100%

C^*A

= (0,6208471−0,43518)mcg/g

0,2126814 mcg/g x 100%

= 87,2982%

6) Berat sampel yang ditimbang (W) = 7,0570gram Absorbansi (Y) = 0,0063

Lanjutan :

Konsentrasi (X) = 190,37

Persamaan regresi: Y = 0,00003314 X – 0,0000095245

X = = 190,37 ng/ml

Konsentrasi Timbal setelah ditambahkan larutan baku = 190,37 ng/ml

Kadar Timbal (ng/g) = Konsentrasi (ng/ml) x Volume (ml)x Faktor pengenceran Berat Sampel (g)

= 190,37 ng/ml x 25 ml x (1) 7,0570 g

= 674,4718 ng/g = 0,6744718 mcg/g

Kadar sampel setelah ditambahkan larutan baku (CF): 0,6744718 mcg/g Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (CA) = 0,43518 mcg/g Maka % Perolehan Kembali Timbal = CF-CA x 100%

C^*A

= (0,6744718−0,43518)mcg/g 0,2126814 mcg/g

= 112,5118%

Lampiran 11. Perhitungan Uji Akurasi Kadar Kadmium Dalam Sampel Eyeliner

1). Berat sampel yang ditimbang (W) = 7,0457 gram Absorbansi (Y) = 0,00106

Konsentrasi (X) = 12,9765

Persamaan regresi: Y = 0,0000080952 X + 0,0000095238

X = = 12,9765 ng/ml

Konsentrasi kadmium setelah ditambahkan larutan baku = 12,9765 ng/ml Kadar Timbal (ng/g) = Konsentrasi (ng/ml) x Volume (ml)x Faktor pengenceran

Berat Sampel (g)

= 12,9765 ng/ml x 25 ml x (1) 7,0457 g

= 46,0404 ng/g

= 0,0460404 mcg/g

Kadar sampel setelah ditambahkan larutan baku (CF): 0,0460404 mcg/g

Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (CA) = 0,0319578 mcg/g Maka % Perolehan Kembali Kadmium = CF-CA x 100%

C^*A

= (0,0460404−0,0319578)mcg/g

0,0141787 mcg/g x 100%

= 99,3322 % 2). Berat sampel yang ditimbang (W) = 7,0566 gram Absorbansi (Y) = 0,00108

Konsentrasi (X) = 13,224

Persamaan regresi: Y = 0,0000080952 X + 0,0000095238

X = = 13,224 ng/ml

Lanjutan :

Konsentrasi Kadmium setelah ditambahkan larutan baku = 13,224 ng/ml Kadar Timbal (ng/g) = Konsentrasi (ng/ml) x Volume (ml)x Faktor pengenceran

Berat Sampel (g)

Kadar sampel setelah ditambahkan larutan baku (CF): 0,0468479 mcg/g

Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (CA) = 0,0319578 mcg/g Maka % Perolehan Kembali Kadmium = CF-CA x 100%

C^*A

= (0,0468479−0,0319578)mcg/g

0,0141787 mcg/g x 100%

= 105,0173 % 3). Berat sampel yang ditimbang (W) = 7,0562 gram Absorbansi (Y) = 0,00106

Konsentrasi (X) = 12,9765

Persamaan regresi: Y = 0,0000080952 X + 0,0000095238

X = = 12,9765 ng/ml

Konsentrasi Kadmium setelah ditambahkan larutan baku = 12,9765 ng/ml Kadar Timbal (ng/g) = Konsentrasi (ng/ml) x Volume (ml)x Faktor pengenceran

Berat Sampel (g)

= 12,9765 ng/ml x 25 ml x (1) 7,0562 g

= 46,0119 ng/g

Lanjutan :

= 0,0460119 mcg/g

Kadar sampel setelah ditambahkan larutan baku (CF): 0,0460119 mcg/g

Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (CA) = 0,0319578 mcg/g Maka % Perolehan Kembali Kadmium= CF-CA x 100%

C^*A

= (0,0460119−0,0319578)mcg/g

0,0141787 mcg/g x 100%

= 99,1212 % 4). Berat sampel yang ditimbang (W) = 7,0425gram Absorbansi (Y) = 0,00109

Konsentrasi (X) = 13,3471

Persamaan regresi: Y = 0,0000080952 X + 0,0000095238

X = = 13,3471 ng/ml

Konsentrasi Kadmium setelah ditambahkan larutan baku = 13,3471 ng/ml Kadar Timbal (ng/g) = Konsentrasi (ng/ml) x Volume (ml)x Faktor pengenceran

Berat Sampel (g)

Kadar sampel setelah ditambahkan larutan baku (CF): 0,0473805 mcg/g

Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (CA) = 0,0319578 mcg/g Maka % Perolehan Kembali Magnesium = CF-CA x 100%

C^*A

= (0,0473805−0,0319578)mcg/g

0,0141787 mcg/g x 100%

Lanjutan :

= 108,7737 % 5). Berat sampel yang ditimbang (W) = 7,0590 gram Absorbansi (Y) = 0,00110

Konsentrasi (X) = 13,471

Persamaan regresi: Y = 0,0000080952 X + 0,0000095238

X = = 13,471 ng/ml

Konsentrasi Magnesium setelah ditambahkan larutan baku = 13,471 ng/ml Kadar Timbal (ng/g) = Konsentrasi (ng/ml) x Volume (ml)x Faktor pengenceran

Berat Sampel (g)

= 13,471 ng/ml x 25 ml x (1) 7,0590 g

= 47,7071 ng/g = 0,0477071 mcg/g

Kadar sampel setelah ditambahkan larutan baku (CF): 0,0477071 mcg/g

Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (CA) = 0,0319578 mcg/g Maka % Perolehan Kembali Kadmium = CF-CA x 100%

C^*A

= (0,0477071−0,0319578)mcg/g

0,0141787 mcg/g x 100%

= 111,0771 % 6). Berat sampel yang ditimbang (W) = 7,0570 gram Absorbansi (Y) = 0,00108

Konsentrasi (X) = 13,224

Persamaan regresi: Y = 0,0000080952 X + 0,0000095238

X = = 13,224 ng/ml

Lanjutan :

Konsentrasi Kadmium setelah ditambahkan larutan baku = 13,224 ng/ml Kadar Timbal (ng/g) = Konsentrasi (ng/ml) x Volume (ml)x Faktor pengenceran

Berat Sampel (g)

= 13,224 ng/ml x 25 ml x (1) 7,0570 g

= 46,8453 ng/g = 0,0468453 mcg/g

Kadar sampel setelah ditambahkan larutan baku (CF): 0,0468453 mcg/g

Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (CA) = 0,0319578 mcg/g Maka % Perolehan Kembali Kadmium = CF-CA x 100%

C^*A

= (0,0468453−0,0319578)mcg/g

0,0141787 mcg/g x 100%

= 104,9990%

Lampiran 12. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Pada Timbal dan Kadmium

1. Perhitungan Batas Deteksi Dan Batas Kuantitasi Timbal Y = 0,0000331429 X – 0,0000095245

Slope = 0,0000331429

X Y Yi Y-Yi (Y-Yi)2

0 0 -0.0000095271 0.0000095271 0.000000000090766 50 0.0017 0.0016476157 0.0000523843 0.000000002744113 100 0.0032 0.0033047586 -0.0001047586 0.000000010974358 150 0.005 0.0049619014 0.0000380986 0.000000001451501 200 0.0066 0.0066190443 -0.0000190443 0.000000000362685 250 0.0083 0.0082761871 0.0000238129 0.000000000567052

0.000000016190476

Batas kuantitasi (LOQ) =

slope

2. Perhitungan Batas Deteksi Dan Batas Kuantitasi Kadmium

Y = 0,0000809524 X + 0,0000095238 Slope = 0,0000809524

X Y Yi Y-Yi (Y-Yi)2

0 0.00002 0.0000095238 0.0000104762 0.000000000109751 3 0.00025 0.0002523810 -0.0000023810 0.000000000005669 6 0.00048 0.0004952381 -0.0000152381 0.000000000232200 9 0.00073 0.0007380952 -0.0000080952 0.000000000065533 12 0.001 0.0009809524 0.0000190476 0.000000000362812 15 0.00122 0.0012238095 -0.0000038095 0.000000000014512

0.000000000790476

Batas deteksi (LOD) = slope

Batas kuantitasi (LOQ) =

slope

Lampiran 13. Hasil Analisis Kadar Timbal Dan Kadmium Dalam Eyeliner Setelah Penambahan Baku Pada Sampel

1. Hasil Analisis Kadar Timbal Dalam Eyeliner No Berat 2. Hasil Analisis Kadar Kadmium Dalam Eyeliner

No Berat

Lampiran 14. Perhitungan Uji Presisi Kadar Timbal Dalam Eyeliner

Lampiran 15. Perhitungan Uji Presisi Kadar Kadmium Dalam Eyeliner

Lampiran 16. Tabel Distribusi T

Lampiran 17. Batasan Maksimum Logam Berat dalam kosmetika

Dalam dokumen PROGRAM STUDI EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2017 (Halaman 48-99)