HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil Penelitian
4.2.1. Pembuatan Metil Ester Asam Lemak Udang Windu
Untuk analisis komposisi asam lemak masing-masing udang windu yang berasal dari tambak maupun laut, terlebih dahulu dilakukan metanolisis. Metanolisis dalam hal ini untuk analisis dilakukan menggunakan katalis BF3 dengan reaksi (Gambar 4.3) + + methanol Gliserol + Trigliserida
Metil ester asam lemak Gambar :4.3 Reaksi Metanolisis trigliserida membentuk metil ester asam lemak 4.2.2. Analisis GC-MS Metil Ester Asam Lemak Udang Windu Tambak
Untuk menentukan komposisi asam lemak yang terdapat pada udang windu dari tambak maka hasil spektrum massa dari masing-masing puncak unknown dibandingkan dengan spektrum massa senyawa yang ada pada daftar library GC-MS. Dari sebanyak 23 jenis senyawa yang dapat teridentifikasi,dilakukan fragmentasi terhadap 9 jenis senyawa yang massa rumus senyawa dapat disesuaikan dengan spektrum standard dari library.
A.Puncak (peak) 1 dengan Rt 12,581 (1,13 %)
Data spektrum massa menunjukkan ion molekul m/e 130.Dengan membandingkan data spektrum unknown dengan spektrum massa yang diperoleh dengan dataspektrum pada standar, yang lebih mendekati adalah asam iso hexanoat atau metil ester, 4- metil pentanoat (Gambar4.4.)
a.
.
b.
Gambar 4.4. : Spektrum metil iso hexanoat Keterangan : a. Sampel b. Standart Library
Dimana spektrum massa memberikan puncak ion molekul pada m/e 130 yang merupakan berat molekul dari metil iso hexanoat atau metil ester 4-metil pentanoat. Selanjutnya diikuti fragmen m/e = 99 (130-31) sebagai hasil terlepasnya radikal OCH3, fragmen m/e = 57 (99 – 42) sebagai hasil terlepasnya C3H6 , dan fragmen m/e = 43 (57 – 12) sebagai hasil terlepasnya CH2.
+ e -2e m/e = 130 OCH3 C3H6 m/e = 99 m/e = 57 CH2 m/e = 43
B. Puncak (peak) 3 dengan Rt 20,242 (1,26)
Spektrum ini merupakan senyawa dengan rumus molekul C15H30O2. Data spektrum massa menunjukkan puncak ion molekul m/e 242.
Dengan membandingkan data spektrum unknown dengan spektrum massa yang diperoleh dengan data spektrum pada library, yang lebih mendekati adalah metil ester tetradekanoat atau metil ester asam miristat (Gambar 4.6 )
a.
b.
Gambar 4.6. : Spektrum Metil Ester Miristat Keterangan : a. Sampel b. Standart Library
Dimana spektrum massa memberikan puncak ion molekul pada m/e = 242 yang merupakan berat molekul dari metil ester asam tetradekanoat atau metil ester asam miristat. Selanjutnya diikuti fragmen m/e = 211 (242 – 31) sebagai hasil
terlepasnya OCH3.diikuti fragmen m/e = 185 (211 – 26) sebagai hasil terlepasnya C2H2, diikuti fragmen m/e = 157 ( 185 – 28) sebagai hasil terlepasnya CO, diikuti fragmen m/e = 87 ( 157 –70) sebagai hasil terlepasnya C5H10 dan fragmen m/e = 57 (87 – 30).sebagai hasil terlepasnya C2H6.
+ e - OCH3
m/e = 242
- C2H2 - CO
m/e = 211 m/e = 185 m/e = 157
- C5H10 - C2H6
m/e = 87 m/e = 57
C. Puncak (peak) 4 dengan Rt 21,105 (5,83)
Spektrum ini merupakan senyawa dengan rumus molekul C16H32O2. Data spektrum massa menunjukkan ion molekul m/e 256.
Dengan membandingkan data spektrum unknown dengan spektrum massa yang diperoleh dengan data spektrum pada library, yang lebih mendekati adalah metil pentadekanoat atau metil ester asam pentadekanoat(Gambar 4.8)
a.
b.
Gambar 4.8 : Spektrum Metil Ester Pentadekanoat Keterangan :a.Sampel b.Standart Library
Dimana spektrum massa memberikan puncak ion molekul pada m/e =256 yang merupakan berat molekul dari metil pentadekanoat. Selanjutnya diikuti fragmen m/e =225 sebagai hasil terlepasnya OCH3, diikuti fragmen m/e = 213 (225 – 12) sebagai terlepasnya C, fragmen m/e = 143 (213 – 70) sebagai terlepasnya C5H10,
fragmen m/e = 87 (143 – 56) sebagai terlepasnya C3H6 dan fragmen m/e = 74 (87 – 13) sebagai terlepasnya CH serta fragmen m/e = 57 (74-17) sebagai terlepasnya OH
+ e -OCH3
m/e = 256 m/e = 225
- C - C5H10 - C4H8
m/e = 213 m/e = 143 m/e = 87
- CH - OH
m/e = 74 m/e = 57
Gambar 4.9. Fragmentasi Metil Ester Pentadekanoat
D. Puncak (peak) 5 dengan Rt 21,346 (18,77)
Spektrum ini merupakan senyawa dengan rumus molekul C17H32O2. Data spektrum massa menunjukkan ion molekul m/e 268.
Dengan membandingkan data spektrum unknown dengan spektrum massa yang diperoleh dengan data spektrum pada library, yang lebih mendekati adalah metil ester 9-heksadekanoat atau metilester palmitoleat (Gambar 4.10 )
a.
b.
Gambar 4.10. : Spektrum MetilEster Palmitoleat Keterangan : a. Sampel b. Standart Library
Dimana spektrum massa memberikan puncak ion molekul pada m/e = 268 yang merupakan berat molekul darimetil ester 9-heksadekanoat atau metil palmitoleat. Selanjutnya diikuti fragmen m/e = 236 (268-32) sebagai hasil terlepasnya O2, fragmen m/e = 194 (236-42) sebagai hasil terlepasnya C3H6, fragmen m/e = 152 (194- 42) sebagai hasil terlepasnya C3H6, fragmen m/e = 138 ( 152- 14) sebagai hasil terlepasnya CH2 dan fragmen m/e = 123 (138-15) sebagai hasil terlepasnya CH3 , fragmen m/e = 69 (123-56) sebagai hasil terlepasnya C4H6.
+ e - O2
m/e = 268 m/e = 236
- C3H6 - C3H6 - CH2
m/e = 194 m/e = 152 m/e = 138
- CH3 - C4H6 -CH2
m/e = 123 m/e = 69 m/e = 55
Gambar 4.11. : Fragmentasi Metil EsterPalmitoleat
E. Puncak (peak) 6 dengan Rt 22,019 (1,05)
Spektrum ini merupakan senyawa dengan rumus molekul C17H34O2. Data spectrum massa menunjukkan ion molekul m/e 270.
Dengan membandingkan data spektrum unknown dengan spektrum massa yang diperoleh dengan data spectrum pada library, yang lebih mendekati adalah metil ester heksadekanoat atau metil esterpalmitat (Gambar 4.12 )
a.
b.
Gambar 4.12. : Spektrum Metil Ester Hexadekanoat Keterangan : a. Sampel b. Standart Library
Dimana spektrum massa memberikan puncak ion molekul pada m/e 270 yang merupakan berat molekul darimetil ester heksadekanoat atau metil ester palmitat. Selanjutnya diikuti fragmen m/e = 239 (270-31) sebagai hasil terlepasnya OCH3, fagmen m/e =199 (239-40) sebagai hasil terlepasnya C3H4, fragmen m/e = 74 (199- 126) sebagai hasil terlepasnya C9H18,dan fragmen m/e = 57 (74-17) sebagai hasil terlepasnya OH.
+e -OCH3
m/e = 270 m/e = 239
- C3H4 -C9H18 -OH
m/e = 199 m/e = 74 m/e = 57
Gambar 4.13. : Fragmentasi Metil EsterHexadekanoat F. Puncak (peak) 7 dengan Rt 22,131 (1,22) dan puncak 9 dengan Rt 23,044 (2,07) Spectrum ini merupakan senyawa dengan rumus molekul C18H36O2.
Data spektrum massa menunjukkan ion molekul m/e 284.
Dengan membandingkan data spektrum unknown dengan spektrum massa yang diperoleh dengan data spektrum pada library, yang lebih mendekati adalah metil heptadekanoat (Gambar4.13 )
a.
b.
Gambar 4.14. : Spektrum Metil Ester Heptadekanoat Keterangan : a.Sampel b. Standart Library
Dimana spectrum massa memberikan puncak ion molekul pada m/e 284 yang merupakan berat molekul dari metil heptadekanoat. Selanjutnya diikuti fragmen m/e = 253 (284-31) sebagai hasil terlepasnya OCH3,fragmen m/e =199 ( 253-54) sebagai hasil terlepasnya C4H6 , fragmen m/e =115 (199-168) diikuti fragmenC6H12 , fragmen m/e = 87 (115-28) sebagai hasil terlepasnya C2H4, fragmen m/e = 74 (87-13) sebagai hasil terlepasnya CH, fragmen m/e = 57 (74-17) sebagai hasil terlepasnya OH.
+ e - OCH3
m/e = 284 m/e = 253
- C4H6 - C8H16 - CH
m/e = 199 m/e = 87 m/e = 74
- OH m/e = 57
G. Puncak (peak) 10 dengan Rt 23,126 (10,02)
Spektrum ini merupakan senyawa dengan rumus molekul C19H34O2. Data spektrum massa menunjukkan ion molekul m/e 294.
Dengan membandingkan data spektrum unknown dengan spektrum massa yang diperoleh dengan data spektrum pada library, yang lebih mendekati adalah metil ester- 9,12-oktadekadioat atau metil ester lenoleat. (Gambar 4.15 )
.
a.
b.
Gambar 4.16. : Spektrum Metil Ester Linoleat Keterangan : a.Sampel b. Standart Library
Dimana spektrum massa memberikan puncak ion molekul pada m/e 294 yang merupakan berat molekul dari metil ester - 9,12-oktadekanoat atau metil ester lenoleat. Selanjutnya diikuti fragmen m/e 263(294-31)sebagai hasil terlepasnya OCH3, fragmen m/e = 164 (263-99) sebagai hasil terlepasnya C6H11O , fragmen m/e =67 (164-84) sebagai hasil terlepasnya C6H12 dan fragmen m/e = 41 ( 67 -26) sebagai hasil terlepasnya C2H2.
+ e - OCH3
m/e = 294 m/e = 263
- C6H11O - C2H4 - C2H3
m/e = 164 m/e = 136 m/e = 109
- C3H6 - C2H2
m/e = 67 m/e = 41
Gambar 4.17. : Fragmentasi metil Linoleat H.Puncak (peak) 11 dengan Rt 23,181 (4,93)
Spektrum ini merupakan senyawa dengan rumus molekul C19H36O2. Data spektrum massa menunjukkan ion molekul m/e 296.
Dengan membandingkan data spektrum unknown dengan spektrum massa yang diperoleh dengan data spektrum pada library, yang lebih mendekati adalah metil ester - 9-oktadekanoat atau metil ester oleat (Gambar 4.17 )
a.
.
b.
Gambar 4.18. : Spektrum Metil Ester -9-Oktadekanoat Keterangan : a.Sampel b. Standart Library
Dimana spektrum massa memberikan puncak ion molekul pada m/e = 296 yang merupakan berat molekul dari metil 9-oktadekanoat. Selanjutnya diikuti fragmen m/e = 264 (296-264) sebagai hasil terlepasnya O2., fragmen m/e = 222 (264- 42) merupaka hasil dari terlepasnya C3H6, fragmen m/e =180 (222-42) , sebagai hasil terlepasnya C3H6, fragmen m/e =137 (180-43) sebagai hasil terlepasnya C3H7, fragmen m/e = 123 ( 137-14) sebagai hasil terlepassnya CH2 dan fragmen m/e 55 (123-68) sebagai hasil terlepasnya C5H8.
+e - O2
m/e = 296 m/e = 264
- C3H6 - C3H6 - C3H7
m/e = 222 m/e = 180 m/e = 137
- CH2 - C5H8
m/e = 123 m/e = 55
Gambar 4.19. : Fragmentasi Metil Ester 9- Oktadekanoat I.Puncak (peak) 13 dengan Rt 23,875 (0,72)
Spektrum ini merupakan senyawa dengan rumus molekul C19H38O2. Data spektrum massa menunjukkan ion molekul m/e 298.
Dengan membandingkan data spektrum unknown dengan spektrum massa yang diperoleh dengan data spektrum pada library, yang lebih mendekati adalah metil ester oktadekanoat atau metilester stearat. (Gambar 4.19 )
.
b.
Gambar 4.20. : Metil Ester Stearat
Keterangan : a. Sampel b. Standart Library
Dimana spektrum massa memberikan puncak ion molekul pada m/e 298 yang merupakan berat molekul darimetil ester oktadekanoat atau metil ester stearat. Selanjutnya diikuti fragmen m/e 267 (298-267) sebagai hasil terlepasnya OCH3, fragmen m/e = 241 (267-26) sebagai hasil terlepasnya C2H2,fragmen m/e =213 (241- 28) sebagai hasil terlepasnya CO, fragmen 199 (213-14) sebagai hasil terlepasnya CH2, fragmen m/e = 143 (199-54) sebagai hasil terlepasnya C5H10,fragmen m/e =87 (143-56) sebagai hasil terlepasnya C3H6. Setra fragmen 74 (87-13) sebagai hasil terlepasnya CH.
+e - OCH3
-2e
m/e = 298 m/e = 267
- C2H2 - CO - C6H12
m/e = 241 m/e = 213 m/e = 143
- C3H6
