DAFTAR LAMPIRAN
B. Metode Penelitian
1. Penelitian Pendahuluan
Pada penelitian pendahuluan dilakukan pembuatan karet siklo dengan bahan baku lateks pekat DPNR (Deproteinized Natural Rubber). Sebelum pembuatan lateks pekat DPNR, lateks kebun diuji karakteristiknya yaitu uji Kadar Karet Kering (KKK) yang bertujuan untuk mengetahui persen bobot zat padat yang terkandung dalam lateks akibat penambahan bahan kimia berdasarkan bobot karet kering.
Prosedur berikutnya adalah penambahan surfaktan Emulgen sebanyak 2 bsk ke dalam lateks untuk mencegah penggumpalan. Lateks kemudian diencerkan sampai mencapai KKK 10 % sambil ditambahkan enzim papain sebanyak 0,06 bsk yang akan menghidrolisis protein dalam lateks sehingga menghasilkan lateks dengan kadar protein rendah. Kemudian lateks diinkubasi selama 24 jam dalam kondisi suhu ruang agar enzim papain dapat bekerja maksimal untuk menghidrolisis protein dalam lateks. Selanjutnya lateks tersebut disentrifuse untuk memekatkan lateks DPNR sampai KKK-nya mencapai ± 60 %. Sebelum disentrifuse, lateks DPNR tersebut ditambahkan amonia sebanyak 0,2 % untuk mencegah penggumpalan pada saat proses sentrifugasi. Lateks DPNR hasil sentrifuse ditentukan karakteristiknya dengan pengujian KKK, KJP, kadar asam lemak eteris, kadar nitrogen, dan waktu kemantapan mekanik.
Menurut Alfa (2002), langkah berikutnya dalam pembuatan karet siklo adalah siklisasi lateks DPNR menggunakan asam sulfat teknis 98 % dengan perbandingan lateks DPNR dan asam sulfat 1 : 1,4 (w/w). Sebelum dilakukan pencampuran, sebanyak 2 bsk Emulgen ditambahkan ke dalam lateks untuk mencegah koagulasi saat terjadi kontak langsung dengan asam sulfat.
Campuran lateks dengan asam sulfat selanjutnya dipanaskan selama ± 2 jam pada suhu 100 ºC agar terjadi pemutusan rantai lateks. Lateks yang sudah tersiklisasi didispersikan ke dalam air panas dengan perbandingan 1 : 5 untuk mencuci asam sulfat yang ada dalam campuran, lalu dinetralkan dengan amonia (pH 6-9) untuk menghilangkan sisa asam sulfat sampai diperoleh pH netral. Masterbat karet siklo dibuat dengan mencampurkan karet siklo dan lateks pekat dan kemudian digumpalkan dengan asam format. Gumpalan ini digiling pada penggilingan krep lalu dikeringkan pada suhu 100 ºC. Diagram alir proses pembuatan karet siklo yang diusulkan Alfa (2002) dapat dilihat pada Gambar 4.
A
Lateks kebun Emulgen 2 bsk
Pengenceran, menjadi 10 % Air
Lateks pengenceran
Inkubasi 24 jam
Pemekatan (sentrifuse)
Uji KKK, KJP, kadar ALE, kadar nitrogen, dan WKM Uji KKK Enzim papain 0,06 bsk Amonia, 0,2 % Emulgen 1 bsk, lateks : asam sulfat teknis = 1 : 1,4 Lateks pekat DPNR
21 A
Gambar 4. Diagram alir proses pembuatan masterbat siklo Pencucian, 4 kali
Air panas, 5 bagian
Pencampuran Lateks pekat
Penggumpalan Asam format
Pencucian, 1 kali Air panas, 5 bagian Penggilingan Masterbat siklo Pengeringan, 100 ºC Netralisasi Amonia Pemanasan Penyaringan dan pemisahan serum Siklo basah Pemanasan 100 ºC, ±2 jam
Masterbat siklo dibuat dengan mencampurkan karet siklo dengan lateks pekat dengan perbandingan 50:50. Campuran karet siklo dengan lateks pekat ini kemudian digumpalkan dengan asam format. Gumpalan ini digiling lalu dikeringkan pada suhu 100 oC. Masterbat ini kemudian ditambah dengan karet untuk merubah perbandingan komposisi karet siklo dan karet alam dalam masterbat.
Tabel 3. Komposisi masterbat siklo
Jenis masterbat siklo Persentase jumlah karet siklo (%) Persentase jumlah karet alam (%) Masterbat siklo 50 (MS-50) 50 50 Masterbat siklo 40 (MS-40) 40 60 Masterbat siklo 30 (MS-30) 30 70 Masterbat siklo 20 (MS-20) 20 80 Masterbat siklo 10 (MS-10) 10 90 2. Penelitian Utama
Pada penelitian utama akan dilakukan pembuatan perekat karet pada logam (rubber to metal bonding) dengan berbagai komposisi perbandingan antara karet alam dengan karet siklo. Formulasi perekat karet pada logam dinyatakan dalam bsk (bagian per seratus karet), artinya semua bahan kimia karet yang digunakan dihitung berdasarkan seratus bagian karet.
Bahan-bahan yang digunakan dalam pengomponan terdiri atas bahan baku utama (masterbat siklo) dan bahan-bahan kimia kompon (bahan pelunak, bahan pengisi, bahan penggiat, bahan antidegradan, bahan pencepat, bahan pemvulkanisasi, dan homogenizer). Jumlah bahan polimer dalam tiap formula sebanyak 100 bsk. Bahan-bahan yang akan digunakan terlebih dahulu ditimbang menurut dosis masing-masing. Susunan formulasi perekat karet pada logam disajikan pada Tabel 4 berikut.
23 Tabel 4. Formulasi kompon perekat
Formula Bahan
Perbandingan masterbat siklo dan karet alam (bsk) MS-50 MS-40 MS-30 MS-20 MS-10 A B A B A B A B A B Bahan Utama • Masterbat siklo 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 Bahan Tambahan • ZnO 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 • Asam stearat 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 • Karet Cair 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 • Ionol 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 • Carbon black 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 • Silika 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 • ZDEC - 1 - 1 - 1 - 1 - 1 • Belerang 6 - 6 - 6 - 6 - 6 - • Structol A 86 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
Dalam pembuatan perekat karet pada logam, karet alam terlebih dahulu dimastikasi (digiling) menggunakan penggiling open roll mill pada suhu 60 - 80 ºC, sehingga karet menjadi lunak. Pelunakan karet akan memudahkan pencampuran antara karet dengan bahan pengisi, sehingga pencampuran menjadi homogen. Kemudian masterbat siklo dan serbuk siklo yang dihasilkan pada penelitian pendahuluan dicampurkan dengan karet alam yang telah dimastikasi tersebut menggunakan penggiling open roll mill pada suhu 60 - 80 ºC. Selanjutnya bahan-bahan kimia lain seperti bahan penggiat, bahan pencepat, bahan pengisi, dan antioksidan ditambahkan ke dalam campuran karet alam termastikasi dan karet siklo hingga terbentuk campuran yang homogen.
Terdapat lima formula perekat sekunder disesuaikan dengan komposisi karet siklo dalam masterbat yaitu MS-10, MS-20, MS-30, MS- 40, dan MS-50. Kompon perekat yang hanya menggunakan belerang dilarutkan secara terpisah dari kompon yang menggunakan ZDEC saja. Jadi pada setiap jenis formula perekat merupakan campuran dua bagian larutan perekat, misalnya pada MS-10 adalah campuran antara MS-10 A (menggunakan belerang saja) dan MS-10 B (menggunakan ZDEC saja). Pelarutan dilakukan dengan merendam kompon dalam campuran pelarut
selama ± 3 hari, lalu diaduk agar perekat menjadi homogen. Perekat sekunder juga dibuat dengan tingkat kelarutan 20 % b/b.
Pemisahan setiap formula perekat menjadi dua bagian yaitu bagian A (menggunakan bahan pemvulkanisasi) dan bagian B (menggunakan bahan pencepat) ditujukan untuk menghindari penggumpalan yang terlalu cepat. Apabila bahan pemvulkanisasi dan akselerator langsung dicampurkan pada saat pengomponan, maka pada saat kompon perekat sudah dilarutkan akan lebih cepat menggumpal karena vulkanisat akan lebih cepat matang. Untuk itu cara penggunaan perekat sekunder yang benar adalah dengan mencampurkan bagian A dan bagian B ketika akan digunakan sebagai perekat. Cara ini memang terlihat kurang praktis tetapi dapat memperlama umur pemakaian dari perekat tersebut.
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahan-bahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen). Pencampuran antara masterbat siklo dengan bahan kimia kompon dilakukan sesuai dengan urutan dan waktu pencampuran untuk mencegah resiko timbulnya vulkanisasi dini (scorch). Urutan dan waktu pencampuran bahan-bahan pada pengomponan disajikan pada Tabel 5 berikut.
Tabel 5. Urutan dan waktu pencampuran bahan untuk pembuatan kompon
Formula 1A, 2A, 3A, 4A, 5A Formula 1B, 2B, 3B, 4B, 5B Waktu (menit)
Karet alam Karet alam -
Masterbat siklo, struktol Masterbat siklo, struktol 6
Karet cair, silika, karbon black Karet cair, silika, karbon black 4
ZnO, asam stearat, Ionol ZnO, asam stearat, Ionol 2
Belerang ZDEC 2
Pada penelitian ini akan diujikan perekat berbahan baku campuran karet siklo dengan karet alam pada logam. Standar pembanding yang digunakan adalah perekat karet pada logam komersial. Pengujian yang dilakukan meliputi uji shear strength, uji tensile strength, viskositas Brookfield, dan uji berat jenis. Diagram alir pembuatan perekat disajikan pada Gambar 5.
25 Gambar 5. Diagram alir pembuatan perekat