METODE PENELITIAN
3.4. Pengujian Sampel Uji
3.5.3. Pengamatan Metalografi
c. Sesuaikan parameter pada XRD sesuai dengan yang di inginkan. Kemudian pilih mode lambat, sedang atau cepat (waktu analisa). Setelah itu tekan tombol
start pada control XRD.
d. Tunggu sampai proses analisa (scan) selesai. Setelah proses analisa selesai maka akan didapatkan data berupa grafis dengan peak-peak (puncak-puncak) nya. Dari grafis itu fokuskan analisa pada puncak yang paling dominan serta cocokan dengan data base dari jenis software yang digunakan untuk menganalisa sampel uji.
3.5.3. Pengamatan Metalografi
Metalografi dilakukan dengan menggunakan peralatan mikroskop atau Normal-Mikroskop dengan perbesaran lebih dari 20 : 1 (20x). Pada uji metalografi, kerataan dan kehalusan permukaan bahan uji adalah suatu keharusan untuk mendapatkan hasil uji yang akurat. Adapun tahapan pengujian adalah sebagai berikut :
1. Memilih dan mengambil sampel 2. Pemotongan Sampel
Mengambil sampel dari material dasar atau komponen aslinnya dilakukan dengan cara memotong mekanis, sampel dipotong arah memenajang Selama proses pemotongan sampel yang perlu dihindari adalah perubahan bentuk sampel akibat beban alat potong. Arah potongan memanjang akan memberikan informasi perubahanbentuk struktur mikro akibat pertumbuhan butir-butir kristal dalam rekristalisasi atau akibat pengerjaan panas lainnya.
31
Gambar 3.4. Alat untuk melakukan pemotongan benda uji
Gambar 3.5. sampel hasil pemotongan 3. Membentuk atau mencetak sampel
Membentuk atau mencetak sampel dilakukan didalam suatu cetakan plastik atau karet yang kemudian dicorkan suatu cairan tertentu. Tujuan mencetak sampel adalah untuk menjamin permukaan sampel rata, disamping mudah pegang selama proses preparasi (grinding dan polishing). Sampel dicetak dengan menggunakan dengan cara dingin, bagian dalam cetakan dioleskan bahan pasta khusus atau disemprotkan silicon spray. Pekerjaan ini bertujuan agar memudahkan mengeluarkan sampel dari cetakan. Seperti terlihat pada gambar
32
Sebagai medium cetak digunakan bubuk technovit atau acryfix yang dicampur dengan cairan pengeras dengan perbandingan 1:2, dimana campuran cairan tersebut menjadi keras didiamkan ± 1 jam.
4. Memberi Tanda
Pekerjaan ini dilakukan sebelum sampel mengalami preparasi, tujuannya untuk membedakan antara contoh yang satu dengan yang lain dan untuk memudahkan dalam dokumentasi. Memberi tanda pada umumnya dikerjakan dengan grafik elektrik pada bagian belakang sampel, sebelum dicetak atau sesudah dicetak.
5. Grinding
Pada tingkat pekerjaan ini dipakai mesin grinding putar atau grinding manual. Sebagai medium grinding dipakai kertas amplas silicon karbit (SIC) dengan berbagai tingkat kekerasan, yaitu kombinasi 80, 220, 330,500, 600, 800, 1000, 1200, ketika sampel mengalami grinding diatas kertas amplas, harus dialiri air bersih secara continue. Tujuan yang untuk menghindari timbulnya panas di pemakaian sampel yang kontak langsung dengan kertasamplas.
Dalam proses grinding, pertama-tama sampel dikerjakan pada kertas amplas yang paling kasar yaitu 80, hasil preparsi tahap ini diperoleh permukaan permukaan goresan yang searah dan homogen, tidak hanya pada permukaan permukaan, tetapi juga pada medium cetaknya. Untuk itu sampel dipegang yang kuat agar tidak bergerak dan diberi sedikit tekanan agar tidak bergeser. Pengerjaan ketingkat kekasaran selanjutnya (misal 220), sampel diputar 900
33
sehingga diperoleh goresan baru yang tegak lurus dan relatif lebih halus dari goresan sebelumnya. Demikian seterusnya posisi sampel selalu diubah 900 pada tingkat kekasaran berikutnya.
Hasil akhir dari proses grinding diperoleh permukaan sampel dengan goresan yang searah, halus, dan homogen (akibat kekasaran amplas gradasi 1000 dan 1200). Untuk mengetahui arah goresan sampel digunakan mikroskop dengan pembesaran rendah. Sebelumnya sampel perlu dicuci dengan air dan alkohol lalu dikeringkan dengan alatpengering (drayer).
Gambar 3.7. Peralatan untuk melakukan proses grinding 6. Pencucian
Salah satu tahap preparasi yang tidak dapat diabaikan adalah pencucian disaat grinding, polishing, dan setelah sampel mengalami etsa. Dalam proses pencucian digunakan air bersih, aquades dan alkohol, selanjutnya dikeringkan dengan pengering. Apabila pada sampel terdapat cacat poros, retak dan lain-lain, pencucian sebaiknya dengan ultrasonic yang menggunakan medium alkohol atau acetone. Medium tersebut akan bergerak secara ultrasonic akibat adanya impulse-impulsi listrik.
34
7. Polishing
Media polishing yang bisa dipakai adalah diamond pasta, alumunium oksida suspense dan lain-lain.
Tujuan polishing adalah :
a. Bebas dari goresan akibat grinding
b. Bebas dari flek-flek yang timbul selama grinding
c. Tidak ada perubahan logam, khususnya pada permukaan logam preparat yang akan diselidiki.
Yang perlu diperhatikan selama polishing adalah:
a. Media poles tidak boleh terlalu kering dan tidak boleh terlalu basah, hal ini bertujuan untuk menghindari terjadinya gesekan yang berlebihan.
b. Setiap penggantian tingkat kekasaran telebih dahulu harus dicuci.
c. Setiap polishing tidak boleh terlalu lama untuk menghindari timbulnya relief-relief
Gambar 3.8. Peralatan untuk melakukan proses polishing 8. Etsa
Struktur mikro suatu logam akan dapat dilihat dengan baik dengan menggunakan mikroskop, apabila sampel telah mengalami etsa dengan
35
medium etsa tertentu untuk jenis material tertentu pada dasarnya ada perubahan atau struktur mikro yang terjadi selama proses etsa, yang disebabkan oleh : a. Perbedaan warna akibat distribusi sturktur mikro.
b. Jenis kekasaran yang beda, akibat perbedaan orientasi kisi-kisi kristalnya. c. Perbedaan kemampuan larut struktur mikro dan sifat anisotropy kristal
terdapat agresifitas medium etsa yang dapat menimbulkan relief pada permukaan.
Beberapa faktor yang harus diperhatikan selama proses etsa adalah:
• Kemampuan medium etsa
• Konsentras larutan medium etsa
• Kemampuan larut logam dalam medium etsa.
Larutan etsa disesuaikan dengan medium dietsa, misalnya untuk baja digunakan medium nital (campuran HNO3 dengan alkohol) biasanya 95% setelah proses selesai specimen kemudian dicuci dengan air bersih dan alcohol, selanjutnya dikeringkan dengan pengering kemudian siap untuk dianalisis struktur mikronya dengan menggunakan mikroskop mikro.
9. Analisis Struktur Mikro
Contoh diletakan dimeja pemegang yang telah diberi bahan plastis, setelah itu contoh bersama meja pemegang diletakkan pada hand press, untuk memperoleh permukaan yang rata, baru contoh dianalisa dibawah mikroskop.