METODE PENELITIAN
3.2 Prosedur Penelitian
3.2.5 Preparasi Serbuk Ampas Tebu
Tebu yang diambil dari PTPN II yaitu jenis tebu bz 132 dikupas kulit luarnya. Kemudian digiling untuk mengeluarkan air tebu. Ampas basah yang diperoleh dicuci dan direndam didalam air selama 2 jam lalu dijemur dan dikeringkan dibawah sinar matahari selama 6 hari. Selanjutnya ampas tebu kering digunting hingga dalam bentuk serat-serat halus yang dilanjutkan dengan penghalusan menjadi serbuk ampas tebu.
3.2.6 Ekstraksi α-Selulosa Dari Serbuk Ampas Tebu
75 gram serbuk ampas tebu dimasukkan kedalam gelas beaker dan ditambahkan dengan 1000 ml HNO3 3,5% yang mengandung 10mg NaNO2. Dicelupkan selama 2 jam dalam waterbath pada suhu 80oC kemudian dicuci dan disaring. Dipanaskan dengan 750 ml NaOH 2% dan Na Sulfit 2% pada suhu 50oC selama 1 jam lalu dicuci dan disaring.
Diputihkan dengan 500 ml Na hipoklorit 1,75% selama ½ jam pada suhu 100oC lalu dicuci dan disaring kembali. Ditambahkan 500 ml NaOH 17,5%. Dipanaskan pada suhu 80oC
selama ½ jam. Dicuci dengan air hingga pH netral. Diputihkan dengan 500 ml Natrium Hipoklorit 1,75% pada suhu 100oC selama 5 menit. Dicuci hingga filtrate jernih kemudian disaring dan diperas. Dikeringkan pada suhu 60oC. Disimpan dalam desikator.
3.2.7 Pembentukan Komposit biodegradabel Polipropilena Murni Dan α-Selulosa
Ditimbang sebanyak 95 : 5 serbuk polipopilena murni dan α-Selulosa. Lalu dicampurkan dalam gelas beaker dan diaduk dengan blender kering. Kemudian dicetak dengan alat hot press. Hasil komposit biodegradabel yang diperoleh dikarakterisasi dengan analisa gugus fungsi dengan uji FTIR, analisa sifat morfologi dengan uji SEM, analisa sifat thermal dengan uji DTA, analisa sifat mekanis dengan uji tarik, analisa ketahanan terhadap air dengan uji daya serap air dan analisa kemampuannya terurai di alam dengan uji
biodegradabel.
3.2.8 Pembentukan Komposit biodegradabel Polipropilena Murni, α-Selulosa, dan PP-g-MA
Ditimbang sebanyak 95:5:1 PP murni, α-Selulosa, dan PP-g-MA. Lalu dicampurkan dalam gelas beaker dan diaduk dengan blender kering. Kemudian dicetak dengan alat hot press. Hasil komposit biodegradabel yang diperoleh dikarakterisasi dengan analisa gugus fungsi dengan uji FTIR, analisa sifat morfologi dengan uji SEM, analisa sifat thermal dengan uji DTA, analisa sifat mekanis dengan uji tarik, analisa ketahanan terhadap air dengan uji daya serap air dan analisa kemampuannya terurai di alam dengan uji biodegradabel.
3.2.9 Pembentukan Komposit biodegradabel PP murni, α-Selulosa PP-g-MA, , dan BPO
Ditimbang sebanyak 95:5:1:1 serbuk PP murni, α-Selulosa, serbuk PP-g-MA,dan serbuk BPO. Lalu dicampurkan dalam gelas beaker dan diaduk dengan blender kering. Kemudian dicetak dengan alat hot press. Hasil komposit biodegradabel yang diperoleh dikarakterisasi dengan analisa gugus fungsi dengan uji FTIR, analisa sifat morfologi dengan uji SEM, analisa sifat thermal dengan uji DTA, analisa sifat mekanis dengan uji tarik, analisa ketahanan terhadap air dengan uji daya serap air dan analisa kemampuannya terurai di alam dengan uji biodegradabel.
3.2.10 Pembentukan Komposit biodegradabel PP murni, α-Selulosa, BPO, Dan DVB
Ditimbang sebanyak 95:5:1:1 serbuk PP murni, α-Selulosa, serbuk BPO dan Divinil benzena. Lalu dicampurkan dalam gelas beaker dan diaduk dengan blender kering. Kemudian dicetak dengan alat hot press. Hasil komposit biodegradabel yang diperoleh dikarakterisasi dengan analisa gugus fungsi dengan uji FTIR, analisa sifat morfologi dengan uji SEM, analisa sifat thermal dengan uji DTA, analisa sifat mekanis dengan uji tarik, analisa
ketahanan terhadap air dengan uji daya serap air dan analisa kemampuannya terurai di alam dengan uji biodegradabel.
3.2.11 Pembentukan Komposit biodegradabel PP murni, α-Selulosa, PP-g-MA, BPO, dan DVB
Ditimbang sebanyak serbuk PP murni,serbuk PP-g-MA,serbuk BPO, Divinilbenzena dan serbuk α-Selulosa (berat/berat) dengan perbandingan sebagai berikut:
Tabel 3.1 Tabel Perbandingan Pembentukan Komposit Biodegradabel PP murni, α-Selulosa, PP-g-MA, BPO dan DVB
No PP Murni α-Selulosa PP-g-MA BPO DVB 1 2 95 95 5 5 1 0.5 1 0.5 1 1
Lalu dicampurkan dalam gelas beaker dan diaduk dengan blender kering. Kemudian dicetak dengan alat hot press. Hasil komposit biodegradabel yang diperoleh dikarakterisasi dengan analisa gugus fungsi dengan uji FTIR, analisa sifat morfologi dengan uji SEM, analisa sifat thermal dengan uji DTA, analisa sifat mekanis dengan uji tarik, analisa
ketahanan terhadap air dengan uji daya serap air dan analisa kemampuannya terurai di alam dengan uji biodegradabel.
3.2.12 Karakterisasi Komposit biodegradabel 3.2.12.1 Analisa Gugus Fungsi dengan FTIR
Film hasil pencampuran dijepit pada tempat sampel kemudian diletakkan pada alat ke arah sinar infra merah. Hasilnya akan direkam ke dalam kertas berskala berupa aliran kurva bilangan gelombang terhadap intensitas.
3.2.12.2 Analisa Sifat Thermal dengan uji DTA
Spesimen ditimbang dengan berat 30mg dalam cawan cuplikan dan digunakan sebagai bahan pembanding adalah Al2O3. Setelah alat dalam keadaan setimbang, suhu dinaikkan dari 20oC – 600oC dengan kecepatan kenaikan suhu 10oC/menit, termokopel/mV = PR/15 mV : DTA range ± 200µV dan kecepatan grafik 2.5mm/menit. Hasil yang diperoleh yaitu berupa termogram.
3.2.12.3 Analisa Sifat Mekanik dengan Uji Tarik
Film hasil spesimen dengan ketebalan 0,2 mm dipotong membentuk spesimen untuk pengujian kemuluran (uji tarik).
Gambar 3.1 Spesimen Uji Kekuatan Tarik Berdasarkan ASTM D – 638 – 72 – Type IV
Kedua ujung spesimen dijepit pada alat kemuluran kemudian dicatat perubahan panjang (mm) berdasarkan besar kecepatan 50 mm/menit (Yazdani, 2000).
3.2.12.4 Analisa Sifat Morfologi dengan Uji Scanning Electron Microscopy (SEM)
Analisa SEM dilakukan untuk mempelajari sifat morfologi dari komposit biodegradabel yang dihasilkan. Hasil analisa SEM dapat kita lihat rongga – rongga hasil pencampuran selulosa dengan polipropilen. Informasi dari analisa ini akan mendapatkan gambaran dari seberapa baik selulosa dengan polipropilen bercampur.
3.2.12.5 Analisa Sifat Ketahanannya Terhadap Air dengan Uji Serapan Air
Metode ini dilakukan berdasarkan ASTM D-2842, komposit biodegradabel komposit yang akan diuji dibiarkan terendam dalam waktu tertentu, selanjutnya kita dapat melihat jumlah air yang telah masuk kedalam komposit tersebut. Berat polimer akan bertambah karena air masuk kedalam jaringan polimer. Perhitungan berat komposit setelah perendaman yang dapat dihitung dengan rumus:
100% Wo Wo We Wg ... (3.1) Keterangan:
Wg = Persentase pertambahan berat komposit
We = Berat komposit setelah perendaman
Wo = Berat komposit sebelum perendaman
3.2.12.6 Analisa Kemampuannya Terurai di Alam dengan Uji Biodegradable Analisa biodegradasi dari film yang dihasilkan dilakukan secara in vivo yang didasarkan pembuatan kompos yaitu dengan cara yaitu dipotong film dengan ukuran (3 x 3) cm. Dikubur dalam tiga jenis tanah (tanah berpasir, tanah kebun dan tanah sampah). Penguburan dalam tanah dilakukan selama satu bulan dengan pengamatan setiap 10 hari.Laju degradasi sampel diamati berdasarkan pengurangan berat dan dikonfirmasi dengan analisa perubahan gugus fungsi dengan alat FTIR serta difoto perubahan permukaan sebelum dan sesudah penguburan.
