METODE PENELITIAN 3.1 Alat dan Bahan
3.2. Prosedur Penelitian
3.2.5. Prosedur Analisis Sampel
3.2.5.1. Analisis Pengolahan Abu Tandan Kosong Kelapa Sawit (ATKKS)
1. Tandan Kosong Kelapa Sawit (TKKS) dimasukkan kedalam dapur pembakaran tandan kosong kelapa sawit.
2. Kemudian dibakar hingga menghasilkan abu.
3. Selanjutnya hasil pembakaran diayak dengan pengukuran pengayakan 40 – 80 mesh.
4. Hasil pengayakan menjadi abu tandan kosong kelapa sawit dan sisa pembakaran kembali dimasukkan ke dapur tandan kosong.
3.2.5.2. Analisis Penentuan Filtrat dari Sampel LCPKS
1. 1000 mL sampel LCPKS dimasukkan dalam labu erlenmeyer 2 L.
2. Kemudian ditambah Abu Tandan kosong Kelapa Sawit(ATKKS) sebanyak 1 g.
3. Diaduk dengan magnetik stirrer selama 5 menit.
4. Dipisah hingga diperoleh filtrat untuk digunakan dalam penentuan DO0, DO5 dan COD.
5. Dilakukan hal yang sama untuk 2g dan 3g.
3.2.5.3. Analisis Kandungan Minyak/Lemak Pada Sampel Limbah Cair Kelapa Sawit (LCPKS) Awal
1. 1000 mL Sampel Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit dimasukkan dalam gelas erlenmeyer 2 L.
2. Selanjutnya diaduk dengan magnetik stirrer selama 5 menit. 3. Kemudian dipisahkan hingga diperoleh filtrat.
4. Filtrat diekstrak dengan 500 mL n-heksana yang kemudian terbentik 2 lapisan yaitu lapisan atas (fase n-heksana) sebagai ekstrak I dan lapisan bawah (fase air).
5. Lapisan bawah (fase air) diestrak kembali dengan 500 mL n-heksana kemudian terbentuk dua lapisan yaitu lapisan atas (fase n-heksana) sebagai ekstrak II dan lapisan bawah (fase air).
6. Selanjutnya ekstrak I dengan ekstrak II dirotari evaporasi untuk menghasilkan residu dan destilat.
7. Kemudian residu dipanaskan di oven pada suhu 1050C – 1100C.
8. Setelah itu dimasukkan kedalam desicator, kemudian ditimbang hingga diperoleh berat konstan.
3.2.5.4. Analisis Kandungan Minyak/Lemak terhadap penambahan ATKKS Penentuan Kandungan Minyak/Lemak pada sampel dengan penambahan ATKKS dengan waktu pengadukan yang bervariasi.
1. 1000 mL sampel dimasukkan kedalam gelas erlenmeyer 2 L kemudian ditambahkan ATKKS yang telah di ayak dengan ukuran 40 – 80 mesh. 2. Selanjutnya diaduk dengan magnetik stirrer selama 5 menit.
3. Kemudian dipisahkan hingga diperoleh filtrat.
4. Filtrat diekstrak dengan 500 mL n-heksana yang kemudian terbentuk dua lapisan yaitu lapisan atas (fase n-heksana) sebagai ekstrak I dan lapisan bawah (fase air).
5. Lapisan bawah (fase air) diekstrak kembali dengan 500 mL n-heksana dan dipisahkan kemudian terbentuk dua lapisan yaitu lapisan atas (fase n-hksane) sebagai ekstrak II dan lapisan bawah (fase air).
6. Ekstrak I dan ekstrak II kemudian di rotari evaporasi untuk menghasilkan residu dan destilat.
7. Kemudian residu dipanaskan di oven pada suhu 1050C - 1100C.
8. Dimasukkan kedalam desicator, kemudian ditimbang hingga diperoleh berat konstan.
9. Perlakuan ini dilakukan sampai 3 kali dengan variasi berat dan waktu pengadukan yang berbeda.
3.2.5.5. Analisis Nilai BOD5
Analisis Nilai DO0 dari Larutan yang diencerkan
1. Kedalam 2 botol Winkler yang bersih, dituang dengan hati-hati larutan yang diencerkan sampai penuh, kemudian ditutup, lalu disimpan dalam inkubator (suhu 20oC) selama kira-kira 1 jam.
2. Satu botol Winkler tersebut lalu disimpan terus didalam inkubator (suhu 20oC) selama 5 hari. Botol satu lagi dikeluarkan untuk analisa DOo.
3. Tutup botol Winkler untuk penentuan DOo dibuka kembali, lalu ditambahkan 1 mL MnSO4 dan 1 mL alkali iod azida, kemudian botol Winkler ditutup dan dikocok dengan membolak-balikkan botol.
4. Dibiarkan selama ± 10 menit atau sampai terbentuk endapan putih kecoklatan.
5. Dipindahkan bagian larutan yang jernih dengan menggunakan pipet ke dalam gelas Erlenmeyer 250 mL.
6. Pada botol Winkler yang berisi endapan putih kecoklatan, ditambahkan 1 mL asam sulfat pekat, kemudian botol Winkler ditutup dan dikocok kembali.
7. Larutan dalam botol Winkler dituang secara kuantitatif kedalam gelas Erlenmeyer 250 mL, diaduk dan dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat 0,0242 N sehingga terjadi warna kuning pucat.
8. Ditambah ± 1 mL Indikator kanji sehingga akan timbul warna biru. Dilanjutkan titrasi dengan natrium tiosulfat 0,0242 N, sehingga warna biru hilang pertama kali.
9. Untuk penentuan DO5 dilakukan pekerjaan 3 s/d 8 pada larutan pengencer yang telah di inkubasi selama 5 hari dalam inkubator.
10. Perlakuan ini dilakukan sebanyak 3 kali.
3.2.5.6. Analisis Nilai BOD5 Dari Sampel
1. Kedalam 2 botol Winkler yang bersih, dituang dengan hati-hati masing-masing sampel yang telah diencerkan dengan larutan pengencer sampai penuh, kemudian ditutup, lalu disimpan dalam Inkubator (suhu 20oC) selama kira-kira 1 jam.
2. Selanjutnya untuk penentuan DO0 dan DO5 dari sampel dilakukan prosedur yang sama seperti pada larutan pengencer diatas
3.2.5.7. Analisis Nilai BOD5 setelah penambahan Abu Tandan Kosong Kelapa Sawit dengan Variasi Waktu Pengadukan
1. filtrat dipipet sebanyak 145 mL dimasukkan kedalam 2 botol Winkler yang bersih, dituang dengan hati-hati larutan pengencer sampai penuh, kemudian ditutup, lalu disimpan dalam inkubator (± 1 oC) selama kira-kira 1 jam.
2. Satu botol Winkler tersebut lalu disimpan terus didalam inkubator (suhu ± 1 oC) selama 5 hari. Botol satu lagi dikeluarkan untuk analisa DOo.
3. Tutup botol Winkler untuk penentuan DOo dibuka kembali, lalu ditambahkan 1 mL MnSO4 dan 1 mL alkali iod azida, kemudian botol Winkler ditutup dan dikocok dengan membolak-balikkan botol.
4. Dibiarkan selama ± 10 menit atau sampai terbentuk endapan putih kecoklatan.
5. Dipindahkan bagian larutan yang jernih dengan menggunakan pipet ke dalam gelas Erlenmeyer 250 mL.
6. Pada botol Winkler yang berisi endapan putih kecoklatan, ditambahkan 1 mL asam sulfat pekat, kemudian botol Winkler ditutup dan dikocok kembali.
7. Larutan dalam botol Winkler dituang secara kuantitatif kedalam gelas Erlenmeyer 250 mL, diaduk dan dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat 0,0242 N sehingga terjadi warna kuning pucat
8. Ditambah ± 1 mL Indikator kanji sehingga akan timbul warna biru. Dilanjutkan titrasi dengan natrium tiosulfat 0,0242 N, sehingga warna biru hilang pertama kali.
9. Untuk penentuan DO5 dilakukan pekerjaan 3 s/d 8 pada filtrat yang telah di inkubasi selama 5 hari dalam inkubator.
3.2.5.8. Analisis Nilai COD Dari Sampel
1. Sampel yang telah diencerkan dihomogenkan
2. kemudian dipindahkan secara kuantitatif ke dalam gelas Erlemeyer COD 500 mL.
3. Ditambahkan 10 mg asam sulfamat untuk menghilangkan gangguan nitrit, diaduk selama 1 menit.
4. Gelas Erlenmeyer COD didinginkan dalam pendingin es,kemudian ditambahkan 1 g serbuk merkuri sulfat, 4 butir batu didih dan 5 mL larutan perak sulfat-asam sulfat dengan hati-hati sambil diaduk.
5. Ditambahkan 25 mL larutan baku kalium bikromat 0,242 N sedikit demi sedikit sambil diaduk sehingga larutan homogen.
6. Ditambahkan 70 mL larutan perak sulfat-asam sulfamat sedikit demi sedikit sambil diaduk dan dijaga suhu larutan tidak lebih dari 500C. 7. Gelas Erlemeyer COD diangkat dari pendingin es,kemudian
ditempatkan diatas pemanas listrik dan dihubungkan dengan kondesor air,kemudian direfluks selama 2 jam.
8. Gelas Erlenmeyer COD dibiarkan hingga dinggin,kemudian dibilas bagian dalam kondesor dengan 25 mL air suling.
9. Gelas Erlemeyer COD dilepas dari kondesor,kemudian ditambahkan air suling sebanyak 175 mL dan diaduk sehingga homogen.
10.Ditambahkan 2-3 tetes indikator feroin,selanjutnya kelebihan kalium bikromat dititrasi dengan larutan baku fero ammonium sulfat 0,25 N sampai terjadi perubahan warna yang jelas dari hijau-biru menjadi coklat kemerah-merahan.
11.Dilakukan 1s/d 10 untuk penetapan blanko. 12.Perlakuan diatas dilakukan sebanyak 3 kali.
3.2.5.9. Analisis Nilai COD Setelah Penambahan ATKKS dengan Variasi Waktu Pengadukan.
1. 25 mL fitrat dipipet dipindahkan secara kuantitatif ke dalam gelas Erlemeyer COD 500 mL.
2. Ditambahkan 10 mg asam sulfamat untuk menghilangkan gangguan nitrit, diaduk selama 1 menit.
3. Gelas Erlenmeyer COD didinginkan dalam pendingin es,kemudian ditambahkan 1 g serbuk merkuri sulfat, 4 butir batu didih dan 5 mL larutan perak sulfat-asam sulfat dengan hati-hati sambil diaduk.
4. Ditambahkan 25 mL larutan baku kalium bikromat 0,242N sedikit demi sedikit sambil diaduk sehingga larutan homogen.
5. Ditambahkan 70 mL larutan perak sulfat-asam sulfamat sedikit demi sedikit sambil diaduk dan dijaga suhu larutan tidak lebih dari 500C. 6. Gelas Erlemeyer COD diangkat dari pendingin es,kemudian
ditempatkan diatas pemanas listrik dan dihubungkan dengan kondesor air,kemudian direfluks selama 2 jam
7. Gelas Erlenmeyer COD dibiarkan hingga dinggin,kemudian dibilas bagian dalam kondesor dengan 25 mL air suling.
8. Gelas Erlemeyer COD dilepas dari kondesor,kemudian ditambahkan air suling sebanyak 175 mL dan diaduk sehingga homogen
9. Ditambahkan 2-3 tetes indikator feroin,selanjutnya kelebihan kalium bikromat dititrasi dengan larutan baku fero ammonium sulfat 0,25 N sampai terjadi perubahan warna yang jelas dari hijau-biru menjadi coklat kemerah-merahan
10.Dilakukan 1s/d 10 untuk penetapan COD 11.Perlakuan diatas dilakukan sebanyak 3 kali.
