METODE PENELITIAN
3.4. Prosedur Kerja
3.4.1. Grafting Polystyrena dengan Anhidrida Maleat.
Proses grafting dilakukan dalam alat internal mixer. Pertama alat dipanaskan sampai mencapai suhu leleh PS (2400C), lalu dimasukkan butiran PS 95 gr, dilakukan proses pelelehan selama ± 10 menit, suhu dijaga pada 2400C dengan kecepatan putaran 20-50 rpm. Selanjutnya dimasukkan BPO 3 gr dan MA sebanyak 2 gr sebanyak ke dalam internal mixer, proses dilanjutkan selama ± 10 menit (Nasution D.Y., 2011). BPO dan maleat anhidrida sebelum dimasukkan kedalam internal mixer terlebih dulu dibungkus dengan PS lembaran, agar dapat masuk kedalam internal mixer dengan baik (Eddiyanto 2007). Setelah itu proses dihentikan dan hasil reaksi dikeluarkan dari internal mixer, didinginkan pada tempat yang kering dan tertutup. Hasil reaksi dicuci untuk membersihkan maleat anhidrida yang tak bereaksi dan poli maleat anhidrida yang terbentuk menggunakan seperangkat alat soklet dengan pelarut dichlorometana, selanjutnya dikarakterisasi dengan FTIR untuk menentukan gugus fungsi. Prosedur grafting polystyrena dengan maleat anhidrida menggunakan inisiator benzoil peroksida dapat dilihat pada skema 1 halaman 49.
3.4.1.1. Uji Spektroskopi FTIR PS-g-MA
Analisis spektroskopi infra merah dilakukan terhadap PS-g-MA sebelum dan setelah dimurnikan, bertujuan untuk mengetahui dan membuktikan bahwa telah terjadi grafting anhidrida maleat pada PS dengan cara membandingkan kedua spectrum FT-IR tesebut.
Sampel PS-g-MA yang diperoleh dicetak tekan sehingga diperoleh film dengan ketebalan 0,02 mm. Selanjutnya direkam spektrumnya dengan spektrofotometer infra merah (FTIR).
3.4.1.2. Penentuan titik leleh PS-g-MA
Alat DTA dikondisikan selama 30 menit dengan menghidupkan unit kontrol dan amplifier. Ditimbang bahan pembanding (serbuk alumina) sebanyak 30 mg dengan
menggunakan mangkok platina sebagai tempat sampel. Ditimbang bahan yang PS-g-MA yang telah dicuci dengan etanol sebanyak 30 mg dengan menggunakan mangkok platina sebagai tempat sampel. Diletakkan bahan pembanding dan sampel kedalam gagang sampel (bahan pembanding diletakkan sebelah kiri dan sampel sebelah kanan). Detektor di set pada posisi DTG dan Thermocouple di set pada posisi PR dan Program di set pada posisi UP dengan kecepatan pemanasan di set 10oC. Limit temperatur diset dibawah 1000oC. Saklar amplifier DTA, switch ON dan Range ± 100 s/d ± 250µV. Recorder diatur, pada pen 1 (untuk temperatur bahan pembanding) pada titik nol dan pen 2 (untuk temperatur sampel) di set di titik nol serta range 15mV. Unit kontrol di switch ON. Start temperatur, set 2-3oC lebih kecil dari temperatur yang terbaca pada digital panel meter. Recorder, chart speed dipilih yang dari 1,25 s/d 40 mm/menit dan Chart SW di switch ON. Unit kontrol, Start SW, switch ON. Ditentukan titik leleh PS-g-MA dari kurva temperatur sampel versus selisih temperatur bahan referensi dan temperatur sample. Dilakukan dengan prosedur yang sama untuk setiap sample (polyester, soil stabilizer A, soil stabilizer B dan campuran tanah pasir dengan soil stabilizerA/B).
3.4.2. Pembuatan Lateks PS-g-MA
Polistyrena tergrafting Maleat Anhidrida (PS-g-AM) dipotong-potong, dimasukkan ke dalam beaker glas dan ditambahkan toluene dengan perbandingan 30/70 w/v, perbandingan terbesar berat PS-g-MA yang dapat larut dalam toluene, diperoleh larutan polistyrena tergrafting. Selanjutnya larutan PS-g-MA ini dimasukkan dalam beaker glas 500 ml, diaduk dengan kecepatan 200 rpm selama 15 menit, di tambah aquades dan larutan surfaktan (10%) sebanyak 10 ml, diaduk terus pada kerepatan 200 rpm selama 10 menit.
Lateks yang terbentuk disimpan dan diukur kestabilannya pada hari ke 1, 3, 5, 7, 14, 21 dan 28 hari. Lateks PS-g-MA yang stabil diamati ukuran partikelnya menggunakan mikroskop optik. Skema 2 pada halaman 50 adalah prosedur pembuatan emulsi PS-g-MA.
Adapun perbandingan antara larutan PS-g-MA : aquadest : larutan ALS 10% adalah seperti tabel berikut:
Tabel 3.3. Komposisi larutan PS-g-MA, aquades dan larutan ALS 10%.
3.4.3. Pembuatan Lateks Polyester.
Polyester dilarutkan dengan dichloromethane dengan konsentrasi 50%, selanjutnya dimasukkan ke dalam beaker glass, diaduk dengan kecepatan 200 rpm selama 15 menit.
Lalu ditambahkan aquades dan 10 ml larutan SLS 20%. Adapun perbandingan antara larutan polyester 50% : aquadest : larutan SLS 20% adalah seperti tabel berikut:
Tabel 3.4. Komposisi larutan polyester 50%, aquades dan larutan SLS 20%.
N
Lateks yang terbentuk disimpan dan diukur kestabilannya pada hari ke 1, 3, 5, 7, 14, 21 dan 28 hari. Lateks polyester yang stabil diamati ukuran partikelnya menggunakan mikroskop optic dan ukurannya ditentukan secara manual. Skema 3 pada halaman 51 adalah prosedur pembuatan emulsi polyester.
3.4.4. Pembuatan Soil Stabilizer.
3.4.4.1. Soil Stabilizer Termoplast (SSTP)
Lateks pekat karet alam (LPKA) dengan kadar karet kering 60% dimasukkan dalam beaker glass diaduk dengan kecepatan 200 rpm selama 15 menit (S. Chuayjujit, 2009).
Selanjutnya ditambahkan emulsi PS-g-MA dan 10 ml ALS 10%. Diaduk terus dengan kecepatan 200 rpm selama 15 menit. Soil stabilizer yang diperoleh diamati secara visual dan yang homogen dan stabil sampai hari ke 28 ditentukan densitas dan viskositasnya serta uji termal, selanjutnya digunakan sebagai perekat tanah pasir (soil binder). Skema 4 merupakan prosedur pencampuran lateks PS-g-MA dengan LPKA terdapat pada halaman 52.
Tabel 3.5. Komposisi emulsi PS-g-MA/LPKA/ALS 10%
N
3.4.4.2. Soil Stabilizer Termoset (SSTS)
Lateks pekat karet alam (LPKA) dengan kadar karet kering 60% dimasukkan dalam beaker glass diaduk dengan kecepatan 200 rpm selama 15 menit (S. Chuayjujit, 2009).
Selanjutnya ditambahkan lateks Polyester dan 10 ml SLS 20%. Diaduk terus dengan kecepatan 200 rpm selama 15 menit. Diperoleh emulsi berwarna putih susu. Soil stabilizer yang diperoleh diamati secara visual, dan emulsi yang dapat bertahan tetap homogen sampai hari ke 28 ditentukan densitas dan viskositasnya serta dilakukan uji termal, selanjutnya digunakan sebagai perekat tanah (soil binder).
Tabel 3.6. Komposisi lateks Polyester, Lateks pekat karet alam dan SLS 20%
3.4.5. Aplikasi Soil Stabilizer sebagai Soil Binder
Agregat pasir sebanyak 200 gram dimasukkan dalam beaker glass 500 ml, lalu dimasukkan SSTP sebanyak 5% (10 ml) dan 10%, 15%, 20%, 25%, 30% dan 35%, diaduk perlahan menggunakan stirrer selama 15 menit. Setelah tercampur sempurna selanjutnya campuran dimasukkan ke dalam cetakan ukuran 5 x 5 x 5 cm sesuai standar ASTM D 1559 – 76 untuk uji kuat tekan (compressive strength) dan daya serap air serta cetakan ukuran 12 x 2 x 1 cm sesuai standar ASTM D-790 untuk uji kuat lentur (flexure strength). Campuran dicetak tekan pada suhu kamar dengan tekanan 76 KN.
Tabel 3.7. Komposisi agregat pasir dan Soil Stabilizer N
Selanjutnya sampel disimpan dalam oven suhu 350C selama beberapa jam.dan dilakukan uji sifat fisik (daya serap air), uji morfologi permukaan (SEM), dan sifat mekanis (uji kuat lentur dan kuat tekan). Prosedur yang sama dilakukan pula menggunakan SSTS, tetapi pada penggunaan SSTS ditambahkan lagi katalisator larutan methyl ethil keton peroksida (MEKP). MEKP berfungsi sebagai hardener polyester atau pencepat waktu cuuring Pembuatan komposit terdapat pada skema 5 halaman 53.
3.4.6. Uji keteguhan lentur kering (MoR) dan modulus elastisitas lentur (MoE)
1) Contoh uji diukur panjang, lebar dan tebalnya;
2) Contoh diletakkan secara mendatar pada penyangga;
3) Beban diberikan pada bagian pusat contoh uji dengan kecepatan sekitar 10 mm/menit, kemudian dicatat defleksi dan beban sampai beban maksimum B.
Gambar 3.1 Uji keteguhan lentur kering dan modulus elastisitas lentur
Keterangan gambar:
B : adalah beban (kgf).
A : adalah diameter 10 mm.
S : adalah jarak sangga (mm).
T : adalah tebal papan partikel
Keteguhan lentur dihitung dengan rumus :
T : adalah tebal papan partikel (cm).
S : adalah jarak sangga (cm).
L : adalah lebar (cm)
Modulus elastisitas lentur dihitung dengan rumus :
)
T : adalah tebal papan partikel.
L : adalah lebar (cm).
y : adalah defleksi
3.4.7. Uji Daya Serap Air.
1) Sample uji ditimbang untuk mengetahui berat awal dengan ketelitian hingga 0,1 g, sebagai massa kering (Mk).
2) Sample uji direndam selama 24 jam, setelah itu sampel diangkat dan diseka. Sampel dimbang dengan ketelitian hingga 0,1 gr, sebagai massa basah (Mb).
Daya Serap air dihitung dengan rumus :
Daya serap air (WA)
WA (%) = x 100
WA : adalah daya serap air.
Mb : adalah berat sampel basah (gram).
Mk : adalah berat kering mutlak (gram).