METODE PENELITIAN
3.2. Prosedur Kerja 1 Penyediaan Reagen
3.2.1.1. Pembuatan Pereaksi dan Larutan Standar untuk Penentuan Ca + Mg (Metode Titrimetri)
a. Larutan Standar EDTA 0,03 M
Sebanyak 11,1671 g di-natrium etilendiamin tetraasetat dihidrat dilarutkan dengan akuades dalam labu takar 1000 mL sampai garis tanda dan dihomogenkan.
b. Larutan Penyangga pH 10
Sebanyak 70 g amonium klorida dilarutkan dengan 200 mL akuades. Kemudian ditambahkan 475 mL amonia pekat kemudian diencerkan dalam labu takar 1000 mL sampai garis tanda lalu dihomogenkan.
c. Larutan KOH 4 N
Sebanyak 224 g KOH dilarutkan dengan akuades dalam labu takar 1000 mL sampai garis tanda dan dihomogenkan.
d. Larutan Standar CaC12
Sebanyak 1 g CaCO
0,01 M
3 anhidrat dilarutkan dengan sedikit HC1 1:1 dalam erlenmeyer 500 mL kemudian ditambahkan 200 mL akuades lalu di didihkan
beberapa menit untuk menghilangkan CO2. Larutan didinginkan dan ditambahkan beberapa tetes indikator metil merah dan NH4
e. Standarisasi Larutan Standart EDTA
OH 3 N sampai terbentuk warna jingga kemudian diencerkan dalam labu takar 1000 mL sampai garis tanda dan dihomogenkan.
Sebanyak 10 mL larutan standar CaC12 0,01 M dimasukkan dalam gelas erlenmeyer 150 mL dan ditambah dengan 40 mL akuades, 2 mL larutan peyangga pH 10 dan 30-50 mg indikator EBT kemudian dititrasi dengan larutan standar EDTA 0,01 N sampai warna larutan berubah dari merah keunguan menjadi biru. Konsentarsi larutan standar EDTA dihitung menggunakan rumus sebagai berikut :
EDTA CaCl V x CaCl M 2 2 V EDTA M = Dengan Pengertian : MEDTA V
= molaritas larutan baku EDTA EDTA
M CaCl
= volume larutan baku EDTA (mL) 2 = molaritas larutan CaC12
V
yang digunakan CaCl2 = volume larutan CaC12 yang digunakan (mL)
3,55 x10 0,01 = EDTA M = 0,0282 M
f. Indikator Eriochrome Black T (EBT)
Sebanyak 0,2 g EBT dan 100 g kristal NaCl dicampur dan digerus sampai halus kemudian disimpan dalam botol tertutup rapat.
g. Indikator Mureksid
Sebanyak 0,2 g Mureksid dan 100 g NaCl dicampur dan digerus sampai halus kemudian disimpan dalam botol tertutup rapat.
3.2.1.2. Pembuatan Pereaksi dan Larutan Standar untuk Penentuan Fe total (metode spektrofotometri)
a. Larutan Hidroksilamin (NH2
Sebanyak 10 g NH
OH.HCl) 2
b. Larutan Buffer ammonium asetat
OH. HCl dilarutkan dengan akuades, kemudiandiencerkan di dalam labu ukur 100 mL sampai garis tanda dan dihomogenkan.
Sebanyak 25 g NH4. C2H3O2 dilarutkan dengan 15 mL akuades dan ditambahkan 70 mL asam asetat glasial, kemudian diencerkan di dalam labu ukur 100 mL sampai garis tanda dan dihomogenkan.
c. Larutan 1,10 fenantrolin
Sebanyak 0,1 g 1,10-fenantrolin monohidrat (C12H8N2.H2O) dilarutkan dalam 100 mL akuades, kemudian dipanaskan sampai 800
d. Pembuatan Larutan Induk Fe 1000 ppm dari kristal (NH
C (tidak boleh mendidih).
4)2Fe2(SO4
Ditimbang dengan teliti 3,3571 g kristal (NH
) 4)2Fe2(SO4
e. Pembuatan larutan standar 100 ppm dari larutan induk 1000 ppm
), kemudian dimasukkan kedalam beaker glass 50 mL. Dilarutkan dengan akuades, kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 1000 ml. Lalu diencerkan dengan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
Dipipet sebanyak 5 ml larutan induk 1000 ppm, lalu dimasukkan kedalam labu 50 mL. Diencerkan dengan akuades hinga garis tanda dan dihomogenkan.
f. Pembuatan larutan standar 10 ppm dari larutan induk 100 ppm
Dipipet senyak 5 mL larutan induk 100 ppm, lalu dimasukkan kedalam labu takar 50 mL. Diencerkan dengan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
g. Pembuatan larutan standar 1 ppm dari larutan standar 10 ppm.
Dipipet sebanyak 5 mL larutan standar 10 ppm, lalu dimasukkan kedalam labu ukur 50 mL. Diencerkan dengan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
h. Pembuatan larutan seri standar 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 ppm dari larutan standar 1 ppm.
Dipipet masing-masing senyak 10 ml ; 20 mL; 30 mL; 40 ml larutan standar 1 ppm. Lalu dimasukkan masing-masing kedalam labu ukur 50 mL. Kemudian diencerkan dengan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
3.2.1.3. Pembuatan Pereaksi dan larutan standar untuk penentuan Cl a. Larutan NaCl 0,01 N
Sebanyak 0,585 g NaCl dilarutkan dengan akuades dalam labu takar 1000 mL sampai garis tanda dan dihomogenkan.
b. Larutan AgNO3
Sebayak 5,0961 gr AgNO 0,03N
3
c. Standarisasi Larutan Standar AgNO
dilarutkan dengan akuades dalam labu takar 1000 mL garis tanda dan dihomogenkan.
Kedalam gelas Erlenmege dipipet 10 mL larutan AgNO
3
3 kemudian dititrasi dengan larutan standar NaCl 0,01 N. Kemudian konsentrasi larutan standar AgNO3
V
dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut :
1 N1 = V2 N2
Dengan pengertian V1
N
=Volume larutan buku standard pimer yang digunakan (mL) 1
V
=Normalitas larutan buku standard pimer yang digunakan 2 =Volume larutan AgNO3
N
(mL) 2 =Normalitas larutan AgNO
3.2.1.4. Pembuatan Pereaksi dan Larutan Standar untuk Penentuan Na (metode flamephotometer)
3
Pereaksi
− Standar pokok 1000 ppm, pindahkan secara kuantitatif masing- masinglarutan standar induk Na di dalam ampul ke dalam labu ukur 1000 mL.
Impitkan dengan air bebas ion sampai dengan tanda garis, kocok.
− Standar campuran 100 ppm (standar campuran 1). Pipet 20 mL standar pokok 1000 ppm Na ke dalam labu ukur 100 mL dan diimpitkan dengan air bebas ion sampai tanda garis.
− Standar campuran 10 ppm standar (campuran 2). Pipet 10 mL larutan standar campuran 1 ke dalam labu ukur 100 mL dan diimpitkan dengan air bebas ion sampai tanda garis.
− Deret standar campuran 0 – 10 ppm Na. Pipet larutan standar campuran 2 masing-masing 0 ; 1 ; 2 ; 4; 6; 8; 10 mL ke dalam tabung kimia, tambahkan air bebas ion hingga setiap tabung berisi 10 mL larutan dikocok.
Deret standar campuran akan mengandung :
S0 S1 S2 S3 S4 S5 S
0 1 2 4 6 8 10 ppm Na 6
− Larutan 25.000 ppm La
Timbang 29,32 g La2O3, ditambah 100 mL HCl 25% dilarutkan dengan air bebas ion, kemudian diimpitkan tepat 1 L dan dikocok atau 67,0 gram LaCl3. 7H2
3.2.2. Penentuan Kalsium (Ca) dengan metode titrimetri
O ditambah 15 mL HCl 25% dilarutkan dalam satu liter air bebas ion.
Sebanyak 50 mL sampel air dipipet ke dalam erlenmeyer 250 mL kemudian ditambah sedikit demi sedikit NaOH 1 N sampai dicapai pH 12 (diukur dengan indikator universal) dan seujung spatula indikator mureksid. Setelah itu, sampel dititrasi dengan larutan standar EDTA 0,01 N secara perlahan – lahan sampai warna larutan berubah dari merah menjadi ungu. Dicatat banyaknya volume larutan standar EDTA 0,01 N yang digunakan (perlakuan dilakukan sebanyak 3 kali).
Kadar Ca dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Kadar Ca = el volumesamp EDTA xNNa rCax mLtitranxA 1000 2
3.2.3. Penentuan Mg + Ca dengan metode titrimetri
Sebanyak 50 mL sampel air sumur dipipet ke dalam erlenmeyer 250 mL kemudian ditambah 2 mL larutan penyangga 10 da seujung spatula indikator EBT. Kemudian sampel dititrasi dengan larutan standar EDTA 0,01 N secara perlahan – lahan sampai warna larutan berubah dari merah keunguan menjadi biru. Dicatat banyaknya volume larutan standar EDTA 0,01 N yang digunakan (perlakuan dilakukan sebanyak 3 kali).
Kadar Mg = mLsampel EDTA xNNa xArMgx mLCa mLCaMg ) 1000 2 ( −
3.2.4. Penentuan Fe total metode spektrofotometri
Sebanyak 50 mL sampel air sumur di pipet ke dalam erlenmeyer 250 mL kemudian ditambah 2 mL HCL(p) dan 2 mL NH2OH. HC1 kemudian dididihkan 15 sampai 20 menit diatas hot plate. Setelah itu, didinginkan kemudian ditambah 10 mL larutan buffer amonium asetat dan 2 mL 1,10 fenantrolin kemudian didiamkan selama 5 menit sehingga didapatkan larutan berwarna merah orange. Absorbansi larutan
diukur dengan spektrofotometer Spektronik 20 pada λmax= 510 nm (perlakuan dilakukan sebanyak 3 kali).
3.2.5.Pembuatan Kurva Standar Fe dengan metode spektrofotometri
Larutan seri standar Fe 0,2 mg/L dimasukkan kedalam erlenmeyer 250 mL, kemudian ditambahkan 2 mL HC1(p) , 1 mL NH2OH.HC1 , 10 mL larutan buffer amonium asetat dan 2 mL 1,10 fenantrolin sehingga didapatkan larutan berwarna merah orange. Setelah itu, didiamkan 10 menit, kemudian diukur absorbansi larutan dengan spektrofotometer spektronik 20 λmax = 510 nm (perlakuan yang sama dilakukan sebanyak 3 kali dan dilakukan hal yang sama untuk larutan seri standar Fe 0,4 ; 0,6 ; 0,8 dan 1,0 mg/L).
3.2.6. Penentuan Klorida (Cl-
Dimasukkan sampel kedalam labu takar 50 mL, lalu diencerkan dengan penambahan akuades sampai garis tanda dan dihomogenkan. Dipipet 10 mL sampel dengan pipet volum dan dimasukkan kedalam erlenmeyer. Kemudian ditambahkan 3 tetes indikator K
) dengan metode titrimetri
2CrO4 5%. Dititrasi dengan larutan standar AgNO3 0,0284 N sampai terjadi perubahan warna dari kuning menjadi merah bata. Dicatat volume AgNO3 yang digunakan. Dilakukan perlakuan yang sama sebanyak 3 kali.
Kadar Mg dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut: Kadar Cl- el volumesamp xFp darxArClx sis xkonsentra anblanko volumetitr ansampel volumetitr ) tan 1000 ( − =
3.2.7. Penentuan Na (metode flamephotometer)
Pipet 10 mL contoh air ke dalam tabung kimia. Tambahkan 1 mL larutan 25.000 ppm La ke dalam setiap tabung contoh dan deret standar campuran dan dikocok. Ukur Na dalam contoh dengan flamephotometer, menggunakan deret standar sebagai pembanding.
Perhitungan kation (me l-1 Keterangan :
) = ppm kurva/bst kation x fp
ppm kurva = kadar contoh yang didapat dari kurva hubungan antara kadar deret standar dengan pembacaannya setelah dikoreksi blanko.
fp = faktor pengenceran (kalau ada) bst kation = bobot setara kation (Na=23)
3.2.8. Pengukuran pH sampel
Sebanyak 100 mL sampel air dimasukkan kedalam gelas beaker 250 mL. Terlebih dahulu pH meter dikalibrasi dengan larutan buffer pH=7. Kemudian pH sampel diukur dengan menggunakan pH meter. Perlakuan sebanyak 3 kali.
