BAB III METODOLOGI PENELITIAN
D. Prosedur Kerja
1. Preparasi Bahan untuk Sintesis Biokomposit
Limbah polipropilena (LPP) berasal dari kemasan cup Air Minum Dalam Kemasan (AMDK) dengan merek sejenis dibuat serpihan kecil dengan ukuran 5mm x 2mm. Serat kenaf (SK) dihaluskan sampai dengan lolos ayakan 100 mesh dan dialkalisasi dengan cara merendam SK dalam larutan NaOH 4% pada suhu kamar selama 24 jam kemudian dicuci dengan akuades sampai netral. LPP dan SK
52 dikarakterisasi dengan FT-IR dan DTA, sedangkan pada LPP juga dilakukan karakterisasi indeks alir leleh dan kuat tarik.
2. Sintesis Biokomposit LPP/DVB/AA/SK Menggunakan Metode Proses Larutan Pembuatan biokomposit dilakukan dengan mengikuti metode larutan dengan berat total proses adalah 50 gram. Sebanyak 45 gram LPP (rasio LPP/SK 9/1) dan 0,025 gram (0,05%) BPO dimasukkan ke dalam labu alas bulat 500 mL dilengkapi dengan pendingin balik, termometer, gas nitrogen, dan pengaduk mekanik yang berisi 400 mL xilena mendidih dan dibiarkan hingga LPP meleleh seluruhnya. Selanjutnya ditambahkan 5 gram SK lolos ayakan 100 mesh (rasio LPP/SK 9/1), AA 0,5 gram (10% dari SK), dan DVB 0,025 gram (5% dari AA) . Campuran direfluks dengan penangas minyak goreng pada suhu 135 oC selama 3 jam sehingga terbentuk suatu biokomposit yang kemudian dituang dalam loyang dan dibiarkan sampai semua pelarut menguap pada suhu kamar dalam lemari asam sampai beratnya tetap. Pembuatan biokomposit dengan cara yang dijelaskan di atas juga dilakukan pada variasi rasio konsentrasi LPP/SK = 10/0; 9/1; 8/2; 7/3; dan 6/4 (w/w). Campuran LPP/DVB/AA/SK disebut sebagai Formula I yang komposisi pembuatan biokompositnya disajikan pada Tabel 1.
Tabel 1. Komposisi Sintesis Biokomposit LPP/DVB/AA/SK (Formula I) Simbol Biokomposit PP (persen berat total) SK (persen berat total) BPO (persen berat total) AA (persen SK) DVB (persen AA) L 1 100 - 0,05 10 5 L 2 90 10 0,05 10 5 L 3 80 20 0,05 10 5 L 4 70 30 0,05 10 5 L 5 60 40 0,05 10 5
Biokomposit yang terbentuk selanjutnya dilakukan uji MFI dan uji DTA serta sisanya dibuat spesimen untuk karakterisasi.
53 3. Sintesis Biokomposit Dengan Senyawa Penghambat Nyala Menggunakan
Metode Proses Larutan
Pembuatan biokomposit dilakukan menggunakan metode proses larutan dengan berat total 50 gram pada kondisi optimum sifat mekanik biokomposit Formula I yang menempati 80% dari berat total (40 gram) serta dengan penambahan senyawa penghambat nyala CaCO3 serta dengan dan tanpa DAP dalam berbagai rasio konsentrasi. Senyawa CaCO3 yang digunakan adalah CaCO3 p.a (CCpa) dan nano CaCO3 (nCC).
Sebanyak 32 gram LPP (rasio LPP/SK 8/2) dan 0,020 gram (0,05% dari total berat LPP dan SK) BPO dimasukkan ke dalam labu alas bulat 500 mL dilengkapi dengan pendingin balik, termometer, gas nitrogen, dan pengaduk mekanik yang berisi 400 mL xilena mendidih dan dibiarkan hingga LPP meleleh seluruhnya. Selanjutnya ditambahkan 8 gram SK lolos ayakan 100 mesh (rasio LPP/SK 8/2), AA 0,8 gram (10% dari berat SK), DVB 0,040 gram (5% dari berat AA), dan senyawa penghambat nyala 5 gram CCpa dan 5 gram DAP (rasio CCpa/DAP = 2/2). Campuran direfluks dengan penangas minyak goreng pada suhu 135 oC selama 3 jam sehingga terbentuk suatu biokomposit yang kemudian dituang dalam loyang dan dibiarkan sampai semua pelarut menguap pada suhu kamar dalam lemari asam sampai beratnya tetap. Pembuatan biokomposit dengan
cara yang dijelaskan di atas juga dilakukan pada variasi konsentrasi CCpa atau nCC = 6%; 7%; 8%; 9%; dan 10% dan variasi rasio konsentrasi
CCpa/DAP atau nCC/DAP = 2/2; 2/3; 2/4; 2/5; dan 2/6 (w/w). Formula campuran LPP/DVB/AA/SK/CCpa (Formula IIA), LPP/DVB/AA/SK/nCC (Formula IIB), LPP/DVB/AA/SK/CCpa/DAP (Formula IIIA), dan LPP/DVB/AA/SK/nCC/DAP (Formula IIIB) disajikan pada Tabel 2.
54 Tabel 2. Berbagai Jenis Formula pada Sintesis Biokomposit Dengan Senyawa
Penghambat Nyala Formula Simbol
Biokomposit Senyawa Penghambat Nyala
Komposisi LPP,DVB,AA,SK L 6A CCpa 6% berat total
L 7A CCpa 7% berat total L 8A CCpa 8% berat total L 9A CCpa 9% berat total Formula
IIA
L10A CCpa 10% berat total L 6B nCC 6% berat total L 7B nCC 7% berat total L 8B nCC 8% berat total L 9B nCC 9% berat total Formula IIB L 10B nCC 10% berat total
L 11A CCpa/DAP = 2/2 (20% berat total) L 12A CCpa/DAP = 2/3 (20% berat total) L 13A CCpa/DAP = 2/4 (20% berat total) L 14A CCpa/DAP = 2/5 (20% berat total) Formula
IIIA
L 15A CCpa/DAP = 2/6 (20% berat total) L 11B nCC/DAP = 2/2 (20% berat total) L 12B nCC /DAP = 2/3 (20% berat total) L 13B nCC /DAP = 2/4 (20% berat total) L 14B nCC /DAP = 2/5 (20% berat total) Formula
IIIB
L 15B nCC /DAP = 2/6 (20% berat total)
80% dari berat total : LPP/SK = 8/2, BPO sebesar 0,05% dari total berat LPP dan SK,
AA sebesar 10 % dari berat SK, DVB sebesar 5% dari berat AA
Biokomposit yang terbentuk selanjutnya dibuat spesimen untuk dilakukan karakterisasi.
55 4. Pembuatan spesimen
Biokomposit sebanyak 2 gram diletakkan diantara lempengan baja berukuran 15 cm x 15 cm yang terlebih dahulu dilapisi dengan lembaran alumunium. Lempengan kemudian diletakkan diantara pemanas mesin cetak tekan yang dipanaskan pada suhu 175 oC selama 3 menit tanpa tekanan dan dilanjutkan selama 3 menit pada suhu 175 oC dengan tekanan 90 kN, kemudian kedua lempengan baja segera diambil dan didinginkan dengan air pendingin.
5. Uji Biodegradasi
Uji biodegradasi didahului dengan uji daya serap air sesuai ASTM D 570 dengan pembuatan spesimen berukuran 3 cm x 5 cm (masing-masing tiga kali perulangan). Sampel tersebut terlebih dahulu dikeringkan dengan oven pada suhu 50 °C selama 24 jam dan kemudian ditimbang. Sampel yang telah ditimbang tersebut dibenamkan dalam wadah berisi akuades selama 24 jam kemudian dikeluarkan dari akuades dan kelebihan akuades pada permukaan spesimen dihilangkan dengan mengelap menggunakan tissu. Sampel tersebut selanjutnya ditimbang untuk mengetahui persen penyerapan air.
Spesimen uji biodegradasi dibuat dengan ukuran 3 cm x 5 cm (masing-masing tiga kali perulangan) kemudian dilakukan penimbangan terhadap spesimen tersebut. Spesimen dikubur dalam tanah sampah yang sudah dicampur dengan kotoran sapi dengan kedalaman 30 cm dan dijaga pada kondisi lembab dengan melakukan penyiraman serta monitoring selama 4 kali 30 hari. Setiap 30 hari spesimen diambil, dicuci dan dikeringkan untuk dilakukan penimbangan dan kemudian dikubur kembali. Terjadinya degradasi secara mikrobiologi diketahui melalui pengurangan berat spesimen sebelum dan sesudah penguburan. Selain itu juga dilakukan pengamatan morfologi dengan cara melakukan pengamatan visual baik secara langsung maupun dengan fotomikrografi menggunakan mikroskop stereo.
56 6. Uji Nyala
Pengujian terhadap kemampuan padam nyala dilakukan berdasarkan ASTM D 635. Spesimen disiapkan dengan ukuran 125 mm x 13 mm x 3 mm (masing-masing tiga kali perulangan). Sumber nyala diperoleh dengan bahan bakar gas yang kemudian disiapkan dengan membiarkan nyala ± 5 menit hingga diperoleh api yang stabil berwarna biru setinggi 2 cm. Spesimen dibakar dengan sumber nyala kemudian dihitung waktu respon terhadap nyala, selanjutnya
stopwatch dinyalakan saat spesimen telah terbakar sejauh 25 mm dan dibiarkan hingga spesimen terbakar sejauh 100 mm kemudian api dimatikan dan stopwatch
dihentikan. Waktu diperoleh dari hasil penghitungan stopwatch dicatat untuk selanjutnya digunakan dalam perhitungan kecepatan bakar. Selama terjadi pembakaran juga dilakukan pengamatan secara fisik mengenai kondisi biokomposit saat terbakar dan adanya pembentukan jelaga.
