DAFTAR LAMPIRAN
C. Prosedur Penelitian
1. Sintesis dan Karakterisasi Senyawa Trifeniltimah(IV) Hidroksibenzoat Prosedur sintesis senyawa trifeniltimah(IV) hidroksibenzoat dilakukan
berdasarkan pada prosedur yang telah dilakukan sebelumnya (Hadi et al., 2009; Hadi and Rilyanti, 2010; Hadi et al., 2012) yang merupakan adaptasi dari
Szorcsik et al. (2002). Sebanyak 0,003 mol (1,10 gram) senyawa trifeniltimah(IV) hidroksida direaksikan dengan 0,003 mol (0,42 gram) asam 2-hidroksibenzoat dalam 30 mL metanol kemudian direfluks selama 4 jam dengan pemanas pada suhu 60℃. Setelah reaksi berlangsung sempurna, senyawa hasil sintesis dikeringkan dalam desikator selama 2 minggu sehingga metanol dan air yang
33
terbentuk sebagai hasil samping reaksi sintesis trifeniltimah(IV)
2-hidroksibenzoat dihilangkan dari produk yang terbentuk. Sintesis senyawa trifeniltimah(IV) 3-hidroksibenzoat dan trifeniltimah(IV) 4-hidroksibenzoat juga dilakukan dengan prosedur yang sama dengan mengganti ligan asam
2-hidroksibenzoat dengan asam 3-2-hidroksibenzoat dan asam 4-2-hidroksibenzoat. Persen rendemen diperoleh dari hasil perbandingan massa senyawa hasil sintesis dengan massa teoritis hasil perhitungan seperti pada Persamaan 9.
% Rendemen = massa sintesis
massa teoritis ×100% (9)
Karakterisasi senyawa organotimah dengan spektrofotometer UV dilakukan dengan melarutkan senyawa trifeniltimah hidroksida dan senyawa hasil sintesis dalam pelarut metanol hingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 10-5M kemudian diukur pada panjang gelombang 200-400 nm. Senyawa hasil sintesis selanjutnya dikarakterisasi lebih lanjut dengan menggunakan spektrofotometer IR,
microelementer analyzer, spektrometer1H dan13C NMR dengan pelarut DMSO.
2. Pembuatan Medium Korosif
Medium korosif yang digunakan pada penelitian dengan metode grafimetri adalah larutan NaCl 3,5% (w/v) (Nugroho, 2011). Sebanyak 3,5 gram NaCl dilarutkan dengan air HPLC dalam labu 100 mL hingga batas tera. Pada pengujian dengan menggunakan metode polarisasi potensiodinamik medium korosif yang digunakan adalah NaCl 0,1 M yang dibuat dengan melarutkan 0,585 gram NaCl dalam labu 100 mL.
34
3. Pembuatan Larutan Inhibitor
Sebanyak 0,02 gram senyawa trifeniltimah(IV) hidroksibenzoat dilarutkan dengan 2,5 mL DMSO p.a. dalam labu ukur 50 mL kemudian ditambahkan air HPLC hingga batas tera sehingga diperoleh stok inhibitor dengan konsentrasi 400 mg/L. Larutan stok tersebut selanjutnya diencerkan dengan pelarut DMSO 5% berturut-turut sebanyak 2,5; 5; 7,5; 10, dan 12,5 mL dalam labu 50 mL tepat hingga batas tera sehingga diperoleh variasi konsentrasi inhibitor 20, 40, 60, 80, dan 100 mg/L Metode yang sama digunakan untuk membuat larutan trifeniltimah(IV) hidroksida dan ligan asam hidroksibenzoat yang digunakan sebagai pembanding internal.
4. Preparasi Baja Lunak
Plat baja lunak dipotong dengan ukuran 2x1 cm kemudian diamplas dengan kertas abrasif mulai dari grit 240, 360, 400, 500, 600 hingga 800. Setelah permukaan baja homogen, plat baja kemudian dicuci dengan HCl 0,1 M, akuades, dan aseton secara berturut-turut sehingga pengotor pada permukaan baja dapat dihilangkan. Baja lunak yang telah dicuci selanjutnya dikeringkan dan ditimbang sehingga siap digunakan untuk pengukuran.
5. Pengujian Korosi dengan Metode Gravimetri
Medium uji yang digunakan dalam penelitian ini adalah campuran 25 ml medium korosif yang ditambahkan dengan 5 mL inhibitor dengan variasi konsentrasi 20, 40, 60, 80, 100 mg/L kemudian dimasukan dalam botol uji. Spesimen baja lunak yang telah ditimbang, dimasukan ke dalam botol uji kemudian ditutup dan digoyangkan di atas orbital shaker dengan kecepatan 125 rpm selama 24 jam. Variasi waktu uji yang akan dilakukan pada penelitian ini adalah 24, 48, 72, 96
35
dan 120 jam. Setelah tepat 24, 48, 72, 96 dan 120 jam, spesimen baja dikeluarkan dari medium uji kemudian dicuci dengan HCl 0,1 M, akuades, dan aseton
kemudian dikeringkan dan ditimbanga hingga diperoleh massa setelah
perendaman. Hasil yang diperoleh selanjutnya dibandingkan dengan kontrol baja lunak yang direndam dalam medium korosif tanpa inhibitor (Doner et al., 2011).
Laju korosi dan efisiensi inhibisi dari metode ini dapat ditentukan dengan Persamaan 4 dan Persamaan 5.
6. Pengujian Korosi dengan Metode Polarisasi Potensiodinamik Pengujian korosi dengan metode ini dilakukan dengan alat potensiostat menggunakan elektroda kerja baja lunak, elektroda bantu platina (Pt), dan
elektroda pembanding Ag/AgCl. Sebelum digunakan dalam pengujian, elektroda kerja dan elektroda pembanding dicuci dengan akuades. Ketiga elektroda yang telah dicuci dirangkaikan ke sel elektrolisis larutan medium korosif tanpa inhibitor sebanyak 30 mL dengan susunan kabel berwarna hijau untuk elektroda kerja, kuning untuk elektroda pembanding dan merah untuk elektroda bantu. Alat potensiostat selanjutnya dihidupkan, kemudian setelah lampu status berwarna hijau maka alat dihubungkan ke komputer dan software E-Chem v.2 1.8 dibuka. Elektroda selanjutnya diinteraksikan dengan medium korosif selama 10 menit dan kemudian pemindaian dilakukan pada rentang arus 100 mA selama 200 s dengan pengaturan pemindaian seperti pada Gambar 6. Mula-mula dilakukan pemindaian anoda kemudian setelah pemindaian selesai dilanjutkan dengan pemindaian katoda. Pengujian aktivitas antikorosi senyawa inhibitor dilakukan dengan
36
metode yang sama dengan mengganti larutan uji dengan medium korosif dengan penambahan inhibitor dengan perbandingan 5:1.
Gambar 6. Pengaturan pemindaian a. katoda dan b. anoda.
7. Analisis Data
Setelah diperoleh data perbandingan beda potensial dan arus dari hasil pemindaian, selanjutnya dilakukan analisis data polarisasi potensiodinamik dengan analisis Tafel menggunakan Microsoft Office Excel sehingga diperoleh besarnya logaritma normal harga mutlak kerapatan arus korosi (ln|J|) dan
overpotensial ( ) yang selanjutnya diekstrapolasi ke bentuk grafik. Nilai ln |J|
anoda diplotkan sebagai absis untuk anoda dan katoda kemudian nilai anoda dan katoda masing masing diplotkan sebagai ordinat sehingga diperoleh perpotongan antara grafik anoda dan katoda. Nilai ln|J| di titik perpotongan tersebut
selanjutnya dieksponensialkan sehingga diperoleh nilai kerapatan arus korosi (Jcorr). Arus korosi (Icorr), laju korosi dan efisiensi inhibisi masing-masing konsentrasi inhibitor dapat ditentukan dengan Persamaan 6, 7, dan 8.
Data Tafel juga dapat digunakan untuk menentukan derajat penutupan permukaan baja( ) oleh inhibitor berdasarkan Persamaan 1 Nilai Cinhselanjutnya
dibandingkan dengan data konsentrasi inhibitor korosi dibagi dengan (Cinh/ ) dan
37
diplotkan kedalam bentuk grafik untuk mengetahui kesesuaiannya dengan
adsorbsi isotermal Langmuir dan menentukan besarnya energi bebas adsorbsinya berdasarkan Persamaan 2 dan 3.
8. Analisis Kualitatif Permukaan Baja
Setelah diperoleh masing masing senyawa inhibitor dengan konsentrasi tertinggi, selanjutnya dilakukan analisis kualitatif permukaan baja. Baja lunak direndam dalam medium korosif yang telah ditambahkan inhibitor selama 7 hari. Baja yang telah direndam selanjutnya dicuci kembali dan dikeringkan untuk dilihat
permukaanya secara kualitatif dengan mikroskop trinokuler dan dibandingkan dengan permukaan baja yang diinteraksikan dengan medium korosif tanpa penambahan inhibitor.
106
V. SIMPULAN DAN SARAN
A. Simpulan
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, maka diperoleh simpulan sebagai berikut:
1. Sintesis senyawa trifeniltimah(IV) 2-hidroksibenzoat, trifeniltimah(IV) 3-hidroksibenzoat dan trifeniltimah(IV) 4-3-hidroksibenzoat telah berhasil
dilakukan dengan baik dan didukung dengan hasil karakterisasi menggunakan spektrofotometer IR, UV,1H dan13C NMR dan mikroanalisis unsur.
2. Mekanisme pergantian ligan dari senyawa awal trifeniltimah(IV) hidroksida dengan asam hidroksibenzoat mengikuti pola mekanisme asosiasi.
3. Pengukuran menggunakan metode gravimetri dan potensiometri menunjukan senyawa trifeniltimah(IV) hidroksibenzoat hasil sintesis memiliki
kemampuan yang baik dalam menginhibisi korosi, dengan efisiensi inhibisi tertinggi dimiliki oleh senyawa trifeniltimah(IV) 4-hidroksibenzoat.
4. Pola adsorpsi semua senyawa uji pada penelitian ini mengikuti adsobsi isotermal Langmuir dengan nilai koofisien determinasi mendekati 1. Berdasarkan nilai energi bebas adsorpsiya, adsorpsi inhibitor termasuk kedalam adsorpsi fisika.
107
5. Mekanisme penghambatan korosi senyawa trifeniltimah(IV) hidroksibenzoat cenderung mengikuti pola inhibitor anodik dengan cara teradsorpsi ke
permukaan baja melalui interaksi Van der Wals kemudian membentuk lapisan pasif pada permukaan anoda.
B. Saran
Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut untuk mengetahui aktivitas antikorosi senyawa trifeniltimah(IV) hidroksibenzoat dengan berbagai variasi pengujian seperti mengganti medium korosif yang digunakan atau penambahan variasi waktu dan kondisi pengujian pada pengujian dengan metode gravimetri.
107