METODE PENELITIAN
3.2 Prosedur Penelitian
3.2.1 Preparasi Cangkang Telur Ayam
Limbah cangkang telur ayam yang digunakan pada penelitian ini diperoleh dari rumah makan di daerah Jalan Dr. Mansyur, Medan. Limbah cangkang telur kemudian dibersihkan dari kotoran dengan cara dicuci dengan air kemudian dibilas dengan akuades. Selanjutnya dikeringkan dalam oven pada suhu 110oC
selama 2 jam untuk menghilangkan air dalam cangkang. Kemudian cangkang telur dihaluskan dengan alu dan lumpang, diayak hingga diperoleh serbuk cangkang telur dengan ukuran butir lolos ayakan 100 mesh. Selanjutnya serbuk cangkang telur dipanaskan pada suhu 500oC selama 2 jam dalam furnace untuk
menghilangkan residu pengotor yang masih tertinggal pada serbuk cangkang telur.
3.2.2 Pembuatan Pereaksi
3.2.2.1 Pembuatan Larutan HCl 0,2 M
Dimasukkan ± 50 mL akuades ke dalam labu takar 100 mL dan ditambahkan 16,67 mL HCl(P) 37% secara perlahan-lahan. Dibiarkan larutan hingga dingin,
kemudian ditambahkan akuades hingga garis batas dan dihomogenkan (HCl 2M). Selanjutnya dipipet sebanyak 25 mL larutan tersebut dan dimasukkan ke dalam
labu takar 250 mL lainnya. Ditambahkan akuades hingga garis batas dan dihomogenkan.
3.2.2.2 Pembuatan Larutan NaOH 0,1 M
Sebanyak 4 gram NaOH pellet dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL (Larutan NaOH 1 M). Dilarutkan dengan akuades secara perlahan-lahan sampai garis tanda dan dibiarkan hingga dingin, kemudian dihomogenkan. Selanjutnya dipipet sebanyak 10 mL larutan tersebut dan dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL lainnya. Ditambahkan akuades hingga garis batas dan dihomogenkan.
3.2.2.3 Pembuatan Larutan NaOH 0,2 M
Sebanyak 10 mL larutan NaOH 1 M dimasukkan ke dalam labu takar 50 ml, lalu diencerkan dengan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
3.2.2.4 Pembuatan Indikator Phenolphthalein
Sebanyak 0,5 gram Phenolphthalein dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL. Ditambahkan 50 mL etanol absolut dan diguncang perlahan-lahan hingga larut. Kemudian ditambahkan akuades hingga garis batas dan dihomogenkan.
3.2.3 Pembuatan Larutan Standar Hg2+
3.2.3.1 Pembuatan Larutan Standar Hg2+ 1000 mg/L
Sebanyak 1,7081 gram kristal Hg(NO3)2.H2O dimasukkan ke dalam gelas beaker
250 mL lalu ditambahkan 2 mL HNO3(p) sambil diaduk hingga larut kemudian
ditambahkan 100 ml akuadest dan dimasukan dalam labu takar 1000 mL. Setelah itu ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
3.2.3.2 Pembuatan Larutan Standar Hg2+ 100 mg/L
Sebanyak 10 mL larutan induk Hg2+ 1000 mg/L dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL lalu diencerkan dengan akuades sampai garis tanda dan dihomogenkan.
3.2.3.3 Pembuatan Larutan Standar Hg2+ 10 mg/L
Sebanyak 10 mL larutan standar raksa 100 mg/L dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL lalu diencerkan dengan akuades sampai garis tanda dan dihomogenkan.
3.2.3.4 Pembuatan Larutan Standar Hg2+ 1 mg/L
Sebanyak 10 mL larutan standar raksa 10 mg/L dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL lalu diencerkan dengan akuades sampai garis tanda dan dihomogenkan.
3.2.3.5 Pembuatan Larutan Seri Standar Hg2+ 0,005; 0,010; 0,050; dan 0,100
mg/L
Sebanyak 0,5; 1,0; 5,0; dan 10,0 mL larutan standar raksa 1 mg/L dimasukkan ke dalam masing-masing labu takar 100 mL lalu diencerkan dengan akuades sampai garis tanda dan dihomogenkan.
3.2.3.6 Pembuatan Kurva Kalibrasi Hg2+
Larutan blanko diukur intensitas cahayanya dengan menggunakan ICP-OES pada
λspesifik 253,652 nm. Dilakukan hal yang sama untuk larutan seri standar Hg2+
3.2.4 Penentuan Kadar Kalsium Karbonat
Sebanyak 0,2 gram serbuk cangkang telur dimasukkan ke dalam erlenmeyer. Dilarutkan dengan 25 mL HCl 0,2 M dan ditambahkan 5 mL etanol absolut untuk membantu HCl melarutkan cangkang dan sebagai wetting agent. Ditambahkan
aquadest hingga volumenya ± 50 mL. Kemudian didihkan larutan selama ± 10 menit untuk menghilangkan CO2, lalu di biarkan hingga dingin. Tambahkan 3
tetes indikator phenolphthalein, kemudian dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,1 M hingga berubah warna dari bening menjadi merah lembayung. Dicatat volume NaOH 0,1 M yang terpakai dan ditentukan kadar kalsium karbonatnya. Diulangi perlakuan yang sama sebanyak 3 kali. Dilakukan prosedur yang sama untuk menentukan kadar kalsium karbonat dalam serbuk cangkang telur yang telah dipanaskan pada suhu 500 oC.
3.2.5 Adsorpsi Ion Hg2+ Menggunakan Serbuk Cangkang Telur
(Charlena dkk. 2012)
3.2.5.1 Penentuan pH Optimum
Sebanyak 100 ml larutan standar Hg2+ 5 mg/L diatur pada pH 4 dengan penambahan HNO3 0,2 M, kemudian dimasukkan kedalam botol plastik dan
ditambahkan 0,50 gram serbuk cangkang telur. Kemudian botol dikocok menggunakan shaker selama 120 menit dan didiamkan selama 24 jam agar terjadi kesetimbangan pada suhu ruang. Suspensi yang terbentuk dipisahkan dengan cara disentrifugasi pada kecepatan 5000 rpm selama 20 menit dan kemudian disaring dengan kertas saring Whatman No. 42 untuk memisahkan supernatan. Setelah itu, dipipet sebanyak 10 mL dan dimasukkan kedalam labu takar 100 mL. Kemudian ditambahkan akuadest hingga garis tanda sambil diatur pada pH ≤ 2 dan dihomogenkan. Selanjutnya ditentukan kandungan ion raksanya menggunakan ICP-OES pada λspesifik 253,652 nm. Diulangi perlakuan yang sama dengan variasi
3.2.5.2 Penentuan Waktu Pengadukan Optimum
Sebanyak 100 ml larutan standar Hg2+ 5 mg/L diatur pada pH 8 (pH optimum) dengan penambahan NaOH 0,2 M, kemudian dimasukkan kedalam botol plastik dan ditambahkan 0,50 gram serbuk cangkang telur. Kemudian botol dikocok menggunakan shaker selama 30 menit dan didiamkan selama 24 jam agar terjadi kesetimbangan pada suhu ruang. Suspensi yang terbentuk dipisahkan dengan cara disentrifugasi pada kecepatan 5000 rpm selama 20 menit dan kemudian disaring dengan kertas saring Whatman No 42 untuk memisahkan supernatan. Selanjutnya dipipet sebanyak 10 mL dan dimasukkan kedalam labu takar 100 mL. Kemudian ditambahkan akuadest hinga garis tanda sambil diatur pada pH ≤ 2 dan dihomogenkan. Selanjutnya ditentukan kandungan ion raksanya menggunakan ICP-OES pada λspesifik 253,652 nm. Diulangi perlakuan yang sama dengan variasi
waktu pengadukan 60, 90, 120, 150, dan 180 menit.
3.2.5.3 Penentuan Massa Optimum Adsorben
Sebanyak 100 ml larutan standar Hg2+ 5 mg/L diatur pada pH 8 (pH optimum) dengan penambahan NaOH 0,2 M, kemudian dimasukkan kedalam botol plastik dan ditambahkan 0,25 gram serbuk cangkang telur. Kemudian botol dikocok menggunakan shaker selama 120 menit (waktu optimum) dan didiamkan selama 24 jam agar terjadi kesetimbangan pada suhu ruang. Suspensi yang terbentuk dipisahkan dengan cara disentrifugasi pada kecepatan 5000 rpm selama 20 menit dan kemudian disaring dengan kertas saring Whatman No 42 untuk memisahkan supernatan. Selanjutnya, dipipet sebanyak 10 mL dan dimasukkan kedalam labu takar 100 mL. Kemudian ditambahkan akuadest hinga garis tanda sambil diatur pada pH ≤ 2 dan dihomogenkan. Selanjutnya ditentukan kandungan ion raksanya menggunakan ICP-OES pada λspesifik 253,652 nm. Diulangi perlakuan yang sama