METODE PENELITIAN
3.2 Prosedur Penelitian .1 Pembuatan Larutan
a. Asam Sulfat (H2SO4) 0.1 N
Dimasukkan akuades 250 ml ke dalam labu ukur 1000 ml. Dipipet 2.75 ml larutan H2SO4, dituangkan perlahan melalui dinding labu ukur. Ditambahkan akuades secara perlahan sampai garis tanda.
b. Asam Sulfat (H2SO4) 30%
Dimasukkan akuades 500 ml ke dalam labu ukur 1000 ml. Dipipet 309,2 ml larutan H2SO4, dituangkan perlahan-lahan melalui dinding labu ukur. Ditambahkan akuades secara perlahan sampai garis tanda. Setelah dingin dikocok hingga larut.
c. Alkohol Netral 95%
Dimasukkan alkohol 300 ml ke dalam erlenmeyer 500 ml, ditambah larutan indikator Fenolftalein (PP) 0,5 ml dan dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N sampai terbentuk warna merah muda.
d. Fenolftalein (PP) 1%
Ditimbang 10 gr Fenolftalein (PP) dalam beaker glass 250 ml. Ditambahkan alkohol 100 ml, diaduk sampai larut. Dituangkan kedalam labu ukur 1000 ml, dibilas beaker glass dengan alkohol dan dituangkan ke dalam labu ukur, ditambahkan alkohol sampai garis tanda.
e. Natrium Hidroksida (NaOH) 0.1 N
Ditimbang 8 gr NaOH dalam beaker glass 400 ml. Ditambahkan akuades 200 ml, diaduk sampai larut. Dituangkan ke dalam labu ukur 2000 ml, di cuci beaker glass dengan akuades dan dituangkan ke dalam labu ukur, ditambahkan akuades sampai garis tanda.
f. Amilum 1%
Ditimbang 1 g amilum, dilarutkan dengan 50 ml akuades dingin. Dituangkan sedikit demi sedikit larutan kanji ke dalam beaker glass yang berisi 50 ml akuades panas sambil terus dipanaskan di hotplate.
g. Metil Orange (M.O) 0,1%
Ditimbang 1 g metil orange dalam gelas beaker 250 ml. Ditambahakan 100 ml akuades, diaduk sampai larut. Dituangkan ke dalam labu ukur 1000 ml, dibilas gelas beaker dengan akuades dan dituangkan ke dalam labu ukur, kemudian ditambahkan akuades sampai garis tanda.
h. Kalium Iodida (KI) 15%
Ditimbang 150 g Kalium Iodida kedalam gelas beaker 1000 ml. Dilarutkan dengan 500 ml akuades, diaduk sampai larut. Dituangkan ke dalam labu ukur 1000 ml, dibilas gelas beaker dengan akuades dan dituangkan kedalam labu ukur, kemudian ditambahkan akuades sampai garis tanda.
3.2.2 Standarisasi
a. Standarisasi Larutan Asam Sulfat (H2SO4) 0.1 N
Dengan menggunakan buret, dimasukkan 40 ml larutan H2SO4 dalam erlenmeyer 300 ml. Ditambahkan 3 tetes larutan indikator fenolftalein 1% dan dititrasi dengan
menggunakan larutan natrium hidroksida yang sudah distandarisasi dengan normalitas yang sama dengan larutan H2SO4 yang akan distandarisasi sampai muncul warna merah jambu. Standarisasi dilakukan sebanyak tiga kali perulangan dan diambil rata-rata.
Perhitungan:
N =
Dimana: N = Normalitas H2SO4 (N) V titrasi = Volume titrasi NaOH (ml) N NaOH = Normalitas NaOH (N) V H2SO4 = Volume H2SO4 (ml)
Referensi: AOCS Official Method H 13-52
b. Standarisasi Larutan Natrium Hidroksida (NaOH) 0.1 N
Ditimbang dengan teliti 0.1000 - 0.2000 g kalium hidrogen ftalat (KHP) ke dalam erlenmeyer 300 ml. Ditambahkan 50 ml akuades bebas CO2. Diaduk sampai kalium hidrogen ftalat (KHP) larut. Ditambahkan beberapa tetes larutan indikator fenolftalein 1% dan dititrasi dengan larutan standard hingga mendapatkan warna merah jambu yang permanen. Standarisasi dilakukan sebanyak tiga kali perulangan dan diambil rata-rata.
Perhitungan: N =
Dimana: N = Normalitas NaOH (N) W = Berat KHP (g)
Vtitrasi = Volume titrasi NaOH (ml)
Referensi: AOCS Official Methods H 12-52
c. Standarisasi Larutan Natrium Tiosulfat (Na2S2O3) 0,01N
Ditimbang dengan teliti 0,016-0,022 g kalium dikromat ke dalam iodine flask 300 ml. dilarutkan dalam 2,5 ml akuades, ditambahkan 0,5 ml larutan HCl pekat, 2 ml larutan KI dan diaduk. Dibiarkan selama 5 menit dan kemudian ditambahkan 10 ml akuades. Kemudian dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat, diaduk terus menerus hingga
warna kuning hampir hilang. Ditambahkan 0,2 ml larutan indikator amilum 1% dan titrasi dilanjutkan hingga warna biru menghilang.
Perhitungan:
N =
Dimana: N = Normalitas Na2S2O3 (N) W = Berat kalium dikromat (g) V = Volume titrasi Na2S2O3 (ml)
Referensi: AOCS Official Methods Cd 1b-87
3.2.3 Pemisahan Fatty Acid dari Sabun Mandi dan Sabun Cuci Padat
a) Diparut sebanyak 25 g sabun mandi padat atau sabun cuci padat dengan menggunakan slicer (parutan).
b) Dilarutkan dengan 300 ml akuades di dalam gelas beaker 1000 ml. c) Ditambahkan 50 ml H2SO4 30%.
d) Dipanaskan sampai terbentuk 2 lapisan (lapisan atas fatty acid dan lapisan bawah pelarut), lalu dipisahkan dengan corong pisah dan dibilas dengan air panas sampai keasamannya hilang.
e) Lapisan atas (fatty acid) disaring ke dalam gelas beaker 250 ml, sehingga terbentuk fatty acid murni dan residu (impurities).
3.2.4 Penentuan Perubahan Warna
3.2.4.1 Preparasi sampel (Henkel Test Methods)
a) Ditimbang 10 g sampel dalam erlenmeyer 250 ml. b) Ditambahkan alkohol 20% dan dipanaskan hingga larut.
c) Dianalisa warna dengan menggunakan tintometer colorimeter model F.
3.2.4.2 Analisa Menggunakan Tintometer Colorimeter Model F (AOCS Cc 13e- 92)
a) Diisi sampel ke dalam tabung 5.25cell.
c) Sampel diamati melalui kamera penglihatan dan samakan warna sampel sebelah kiri dengan warna pembanding sebelah kanan.
d) Dicatat warna yang paling sesuai sebagai warna sampel.
3.2.5 Penentuan Kekuatan Parfum (Secara Organoleptik)
Uji organoleptik pada produk sabun dilakukan untuk mengetahui tingkat perbedaan terhadap kekuatan parfum pada sabun mandi dan sabun cuci padat. Uji ini menggunakan panelis terlatih sebanyak 15 orang dengan skala 1 – 4. Skala penilaian yang diberikan yaitu: 1 (tidak berkurang), 2 (sedikit berkurang), 3 (berkurang), dan 4 (sangat berkurang).
3.2.6 Penentuan Kadar Air (AOCS Official Methods, Da 2a – 48) a) Ditimbang 5 g sampel dalam cawan yang telah ditara (W 1) b) Cawan ditimbang berserta isinya (W2)
c) Dikeringkan sampel dalam oven pada 105° C selama 60 menit.
d) Dinginkan pada temperatur kamar dalam desikator kemudian ditimbang (W3) e) Perhitungan:
Kadar Air (%) = x 100%
Dimana :W1 = Berat sampel (g)
W2 = Berat cawan + berat sampel sebelum dikeringkan (g) W3 = Berat cawan + berat sampel sesudah dikeringkan (g)
3.2.7 Penentuan Kadar Alkali Bebas (AOCS Official Method Da 4a-48)
a) Ditimbang 5 g sabun dalam beaker glass 250 ml dan ditambahkan 150 ml alkohol yang telah dinetralisasi.
b) Dipanaskan sampai larut dan saring kedalam erlenmeyer 250 ml. c) Ditambahkan 0.5 ml larutan indikator fenolftalein 1%.
d) Dititrasi dengan larutan asam sulfat 0.1 N sampai warna merah menghilang. e) Perhitungan :
Dimana : V = Volume titrasi larutan H2SO4 (ml) N = Normalitas larutan H2SO4 (N) W = Berat sampel (g)
3.2.8 Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas (AOCS Official Methods Da 4a-48) a) Ditimbang 5 g sabun dalam beaker glass 250 ml dan ditambahkan 150 ml
alkohol yang telah dinetralisasi.
b) Dipanaskan sampai larut dan saring dalam erlenmeyer 250 ml. c) Ditambahkan 0.5 ml larutan indikator enolftalein 1%.
d) Dititrasi dengan larutan NaOH 0.1 N sampai muncul warna merah. e) Perhitungan:
Kadar Asam Lemak Bebas (%) =
Dimana : V = Volume titrasi larutan NaOH (ml) N = Normalitas larutan NaOH (N) W = Berat sampel (g)
3.2.9 Penentuan Bilangan Peroksida (AOCS Official Methods Cd 8-53) 3.2.9.1 Preparasi Sampel
a) Sampel (fatty acid) dalam keadaan padat, dicairkan terlebih dahulu di atas hotplate.
b)Ditimbang asam lemak (fatty acid) dalam iodine flask yang kering dan bersih, dicatat beratnya. Digunakan perhitungan atau tabel 3.1 dibawah ini untuk menentukan berat sampel untuk bilangan peroksida yang diharapkan. Tabel 3.1 Berat Sampel Untuk Bilangan Peroksida yang Diharapakan
Bilangan Peroksida yang Diharapakan Berat Sampel (g) 0 – 12 5.0 to 2.0 12 – 20 2.0 to 1.2 20 – 30 1.2 to 0.8 30 – 50 0.8 to 0.5 50 – 90 0.5 to 0.3 (PORIM, 1995)
3.2.9.2 Prosedur Penentuan Bilangan Peroksida
a) Ditimbang dengan teliti 5.00 ± 0.05 g asam lemak (fatty acid) ke dalam iodine flask dan ditambahkan 30 ml larutan asam asetat kloroform 3:2. Diaduk untuk melarutkan sampel.
b) Ditambahkan 0.5 ml larutan KI jenuh dengan menggunakan pipet volum yang sesuai.
c) Dibiarkan larutan dan aduk selama 1 menit dan tambahkan 30 ml akuades. d) Dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat 0.01 N dan diaduk dengan kocokan
konstan. Lanjutkan titrasi sampai warna iodin hampir hilang. Ditambahkan 2 ml larutan indikator amilum 1%, dan dititrasi kembali dengan pengadukan konstan sampai hampir mendekati titik akhir untuk membebaskan iodin dari larutan, ditambahkan beberapa tetes tiosulfat sampai warna biru hilang. Dicatat volume titrasi sampel dan hitung hasilnya.
e) Disiapkan blanko untuk setiap reagen harian. Volume titrasi blanko harus dilebihkan 0,1 ml larutan natrium tiosulfat 0,01 N.
f) Perhitungan: Peroxide Value (miliequivalents peroxide/1000 g sample) Bilangan Peroksida (meq/kg) =
Dimana : Vs = Volume titrasi sampel (ml) Vb = Volume titrasi blanko (ml)
N = Normalitas larutan natrium tiosulfat (N) W = Berat sampel (g)
