Afkhami, A., dan Bahram, M. (2005). Mean Centering Of Ratio Spectra As a new Spectrophotometric Method for the Analysis of Binary and Ternery
Mixture. Elsevier. 66: 712-720
Dachriyanus. (2004). Analisis Struktur Senyawa Organik Secara Spektroskopi.
Padang: Andalas University Press. Halaman 12.
Darwish, H. W., Hassan, S. A., Salem, M. Y., dan El-Zeiny, B. A. (2011). Three Different Spectrophotometric Methods Manipulating Ratio Spectra for Determination of Binary Mixture of Amlodipine and Atorvastatin.
Elsivier. 83: 140-148
Day, R. A., dan Underwood, A. L. (1986). Quantitative Analysis. Fifth Edition:
Penerjemah: Pudjaatmaka, A. H. (1989). Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Kelima. Jakarta: Erlangga. Halaman 413-415.
Ditjen BKAK. (2014). Farmakope Indonesia. Edisi Kelima. Jakarta; Kementrian Kesehatan R. I. Halaman 498;848.
DitjenPOM R. I. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi Ketiga. Jakarta:
Departemen Kesehatan R. I. Halaman 748.
Ditjen POM R. I. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi Keempat. Jakarta;
Dapertemen Kesehatan R. I. Halaman 268,363-369.
Finkel, R., Clark, M. A., dan Cubeddu, L. X. (2009). Lippincott’s Illustrated Reviews: Pharmacology. Penerjemah: Ramadhani, D., Muttaqin, H., Dwijayanthi, L., dan Rachman, L. Y. (2013). FarmakologiUlasan
New York: W. H. Freeman and Company. Halaman 345.
Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya.MajalahIlmuKefarmasian.1(3); 117-1135
Hasanah, A. N., Martha, P. N., Saptarini, N. M dan Aryanti, A. D. (2016).
Optimasi Kondisi Pemisahan Glibenklamid Kombinasi Metformin
dengan KCKT-SPE MIP Akrilamid. Skripsi. Jawa Barat: Fakultas Farmasi Universitas Padjajaran. Halaman 38.
Moffat, A. C., Osselton, M.D., dan Widdop, B. (2011). Clarke”s Analysis of Drugs And Poisons. Fourth Edition. London: Pharmaceutical. Halaman 299.
Mohsen, A, M.,Lotfy,H. M., Badawey, A. M., Salem, H., dan Elkhateeb, S. Z.
(2013). Application oh Thrree Novel Spectrophotomethric Methods Manipulating Ratio Spectra For Resolving a Pharmaceutical Mixture of Chlorphenoxamine Hydrochloride and Caffein. International Journal of Phamacy and Pharmaceutical Scienes.5(1): 478-487.
Reginald, E. (2017). Aplikasi Metode Spektrofotometri Ultraviolet Secara Mean Centering Of Rasio Spectra (MCR) Terhadap penetapan Kadar Binary Mixture Parasetamol Dan Ibuprofen Dalam Sediaan Tablet. Skripsi.
Medan; Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara. Halaman 27.
Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisi. Cetakan Pertama. Yogyakarta:
Pustaka Pelajar. Halaman 243,
Sastrohamidjojo, H. (1985). SPEKTROSKOPI. Yogyakarta: Liberty. Halaman:
23-42.
Sudjana. (2005). Metode Statistika. Edisi keenam. Cetak ulang ketiga. Bandung:
Penerbit Tarsito. Halaman 168.
Watson, D. G. (2005). Pharmaceutical Analysis: A Textbook for Pharmacy Students and Pharmaceutical Chemists. Edisi 2. Penerjemah: Syarief, W.R. (2009). Analisis Farmasi: Buku Ajar Mahasiswa Farmasi dan Praktisi Kimia Farmasi. Edisi Kedua. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Halaman 105-107.
Lampiran 1. Gambar tablet
Tablet G
Lampiran 2. Daftar spesifikasi sampel pada tablet G 1. Tablet G
Nama Produk : Glucovance
Nomor Registrasi : DKI1301600117A1 Tanggal kadaluarsa : 01 0ktober 2018
Komposisi : Metformin ... 250 mg Glibenclamid ...1,25 mg
Lampiran 3. Gambar alat-alat
Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu 1800)
Neraca analitik (Boeco)
Sonikator (Branson 1510)
Lampiran 4. Bagan alir pembuatan Larutan induk baku (LIB) dan serapan maksimum Metformin secara kualitatif
Baku Metformin
LIB Metformin ( 1006 µg/ml)
Dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml Ditimbang saksama 50,6 mg
Dilarutkan dan dicukupkan dengan pelarut Methanol P.a sampai garis tanda
Dipipet 5 ml
Dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml
Dicukupkan dengan pelarut yang sama sampai garis tanda
LIB Metformin (50,3 µg/ml)
Dipipet 0,75 ml
Dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml
Metformin (3,73 µg/ml)
Diukur serapan pada panjang gelombang 200-400 nm.
Panjang Gelombang Maksimum ( λ)
Metformin =236,4 nm
Lampiran 5. Bagan alir pembuatan Larutan induk baku (LIB) dan Serapan Maksimum Glibenklamid secara kualitatif
Baku Glibenklamid
LIB Glibenklamid (1008 µg/ml)
Dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml Ditimbang saksama 25,2 mg
Dilarutkan dan dicukupkan dengan pelarut Methanol P.a sampai garis tanda
Dipipet 2,5 ml
Dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml
Dicukupkan dengan pelarut yang sama sampai garis tanda LIB Glibenklamid (100,8 µg/
ml)
Dipipet 0,87 ml
Dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml
Glibenklamid (8,7 µg/ml)
Diukur serapan pada panjang gelombang 200-400 nm.
Panjang Gelombang Maksimum ( λ)
Glibenklamid = 230 nm
Lampiran 6. Bagan alir pembuatan dan pengukuran serapan larutan standar metformin
LIB II Metformin (50,3 µg/ml)
Larutan standar Metformin ( 2 µg/ml; 3 µg/ml; 4 µg/ml; 5
µg/ml; 6 µg/ml)
Dimasukkan masing-masing ke dalam labu tentukur 10 ml Dipipet masing- masing sebanyak 0,4 ml; 0,6 ml;0,75 ml;0,92 ml;1,1 ml
Diukur serapan pada panjang gelombang 200-400 nm Dilakukan sebanyak 3 kali pengulangan
Spektrum serapan Metformin
Dicukupkan dengan pelarut methanol p.a sampai garis tanda
Lampiran 7. Bagan alir pembuatan dan pengukuran serapan larutan standar Glibenklamid
LIB II Glibenklamid (100,8 µg/
ml)
Larutan standar Glibenklamid (4,7 µg/ml; 6,7 µg/ml; 8,7µg/
ml; 10,7 µg/ml; 12,7 µg/ml)
Dimasukkan masing-masing ke dalam labu tentukur 10 ml Dipipet masing- masing sebanyak 0,47 ml; 0,67 ml, 0,87 ml;
1,1 ml; 1,3 ml
Diukur serapan pada panjang gelombang 200-400 nm Dilakukan sebanyak 3 kali pengulangan
Spektrum serapan Glibenklamid
Dicukupkan dengan pelarut methanol p.a sampai garis tanda
Lampiran 8. Bagan alir pembuatan larutan baku campuran Metformin dan Glibenklamid
Metformin = 10 mg
Dilarutkan dan dicukupkan dengan pelarut methanol p.a
Dimasukkan kedalam labu 10 ml
Glibenklamid = 10 mg
Dilarutkan dan dicukupkan dengan pelarut methanol p.a
Dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml
Larutan Metformin (1000μg/ml) Larutan Glibenklamid (1000μg/
ml)
Kedua larutan dicampurkan ke dalam labu tentukur 10 ml dan dicukupkan dengan pelarut methanol p.a
Dipipet 1 ml
Dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml dan dicukupkan dengan pelarut methanol p.a
Lampiran 9. Bagan alir pembuatan spektrum serapan rasio Metformin
Spektrum Serapan Metformin 2-6 μg/ml
dibagi dengan spektrum serapan glibenklamid ... μg/ml di-manipulate dengan tipe data set dan dipilih operasi division
Spektrum serapan rasio metformin
Lampiran 10. Bagan Alir pembuatan spektrum serapan rasio Glibenclamid
Spektrum Serapan Glibenklamid
dibagi dengan spektrum serapan metformin ... μg/ml
di-manipulate dengan tipe data set dan dipilih operasi division
Spektrum Serapan Rasio Glibenklamid
Lampiran 11. Bagan alir pembuatan spektrum serapan rasio campuran baku Metformin dan Glibenclamid
Spektrum serapan Campuran Baku Metformin dan
Glibenklamid
Dibagi dengan spektrum serapan glibenklamid 8.7 μg/ml
Di- manipulate dengan tipe data set dan dipilih operasi division
Dibagi dengan spektrum serapan metformin 4 μg/ml
Spektrum Serapan Rasio Metformin
Spektrum Serapan Rasio Glibenklamid
Lampiran. 12 Bagan alir pembuatan spektrum serapan metformin secara Mean Centering Of Ratio Spectra (MCR)
Spektrum serapan rasio Metformin
Spektrum serapan MCR Metformin
di-meansenter-kan dengan MATLAB versi 9.0
Lampiran 13. Bagan alir pembuatan spektrum serapan Glibenklamid secara Mean Centering Of Ratio Spectra (MCR)
Spektrum serapan rasio glibenklamid
Spektrum serapan MCR Glibenklamid
di-meansenter-kan dengan MATLAB versi 9.0
Lampiran 14. Bagan alir pembuatan kurva kalibrasi metformin dan Glibenclamid secara Mean Centering Of Ratio Spectra (MCR)
Spektrum serapan MCR Metformin dan Glibenklamid
Persamaan regresi Metformin dan Glibenklamid
di-meansenter-kan dengan MATLAB versi 9.0 Diambil nilai MC pada panjang gelombang maksimum yang dihasilkan dari MCR Diplot nilai MC dengan konsentrasi serapan Metformin dan Glibenklamid
Lampiran 15. Bagan alir penentuan kadar Metformin dan Glibenklamid dalam sediaan tablet G
20 tablet
Serbuk
Ditimbang (berat 20 tablet= 6,1817 gr)
Digerus dengan lumpang sampai halus dan homogen
Ditimbang setara 50 mg Metformin (Penimbangan dilakukan sebanyak 6 kali pengulangan
Dihitung kesetaraan Glibenklamid yang terkandung didalamnya Dimaasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml
Dilarutkan dengan metanol p.a
Dihomogenjan dengan sonikator selama 15 menit Dikocok sampai homogenn
Disaring larutan tersebut
Dibuang ± 10 ml filtrat pertama dan ditampung filtrat selanjutnya Dipipet sebanyak 0,1 ml dan dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml Dipipet 4,31 larutan baku Glibenklamid konsentrasi 50,3 µg/
ml dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml
Dicukupkan dengan pelarut yang sama sampai garis tanda Diukur pada panjang gelombang 200-400 nm
Serbuk
Dibuat spektrum serapan rasio dan speltrum serapan MCR, kemudiam dihitung konsentrasi masing-masing
Kadar
Lampiran 16. Bagan alir prosedur penelitian secara keseluruhan
Penentuan λ yang akan dipilih dan digunakan, dibandingkan dengan λ
Dicatat nilai amplitudo sesuai dengan λ yang telah ditentukan dan diplot
Lampiran 17. Data perhitungan kalibrasi, persamaan regresi dan koefisien korelasi Metformin
No. Konsentrasi (μg/mL) (X) Absorbansi (Y)
1. 0,0000 0,00000
Persaman regresi yang diperoleh adalah Y = 0,1743 X + 0,0246
Lampiran 18. Data perhitungan kalibrasi, persamaan regresi dan koefisien korelasi Glibenklamid
No. Konsentrasi (μg/mL) (X) Absorbansi (Y)
1. 0,0000 0,00000
Persaman regresi yang diperoleh adalah Y = 0,2499 X + 0,0314
Lampiran 19. Contoh perhitungan kadar teoritis dari Metformin dan Glibenklamid dalam tablet G
Berat 20 tablet = 6.1817 gr
Ditimbang sampel setara dengan 50 mg, maka dapat dihitung berat serbuk yang ditimbang.
Secara teoritis, didalam 0,0618 gr serbuk yang ditimbang terdapat kesetaraan Metformin 250 mg dan Glibenklamid 1,25 mg.
Berat serbuk yang ditimbang adalah 0,0618 gr, maka berat setara metformin sebenarnya adalah:
Konsentrasi metformin = 49,98 𝑚𝑔
50 𝑚𝑙 x 1000 µ𝑔 = 999,6 ppm
Lampiran 19. (Lanjutan)
Konsentrasi glibenklamid = 0.2499 𝑚𝑔
50 𝑚𝑙 𝑥 1000 µ𝑔 = 4,998 ppm
Kemudian larutan ini dipipet sebanyak 0,1 ml dan dimasukkan ke dalam labu 25 ml dan dicukupkan dengan metanol p a sampai garis tanda, sehingga didapat konsentrasi akhir metformin dan glibenklamid dalam labu tentukur 25 ml adalah Konsentrasi metformin dalam sampel = 999,6𝜇𝑔 𝑚𝑙 𝑥 0.1 𝑚𝑙
25 𝑚𝑙
= 3,9984µg/ml Konsentrasi glibenklamid dalam sampel = 4,997𝜇𝑔 𝑚𝑙 𝑥 0.1 𝑚𝑙
25 𝑚𝑙
= 0.0199 µg/ml
Konsentrasi glibenklamid yang akan diadisikan (Metode Adisi Standar) Konsentrasi glibenklamid = 8.7 µg/ml – 0.0199 µg/ml
= 8.6801µg/ml
Volume larutan glibenklamid (50,3 µg/ml) yang dipipet untuk mengadisi : V1.C1 = V2.C2
V1.50,3 µg/ml = 25 ml x 8.6801 µg/ml V1 = 25 ml x 8.6801 µg/ml
V1 = 4.31 ml
Konsentrasi larutan baku Glibenklamid dalam volume yang dipipet V1.C1 = V2.C2
4,31 ml.50,3 µg/ml = 25 ml x C2 C2 = 21,7002 µg/ml
Konsentrasi Larutan Glibenklamid yang diukur = 0,0199 µg/ml + 21,7002 µg/ml = 21,72 µg/mL
Lampiran 20. Data penimbangan serbuk, kadar teoritis Metformin dan
Glibenklamid, serta konsentrasi Glibenklamid yang diadisikan pada tablet G
Pengulangan Penimbangan (mg)
Konsentrasi teoritis (µg/ml)
Konsentrasi Glibeklamid yang diadisikan(µg/ml) Metformin Glibenklamid
1 61,9 4,0054 0,01999 8,6800
2 62,1 4,0183 0,02009 8,6799
3 62,2 4,0247 0,02012 8,6798
4 61,8 4,0248 0,01999 8,6801
5 62,2 4,0377 0,02012 8,6798
6 61,7 3,9924 0,01996 8,6800
Lampiran 21. Konsentrasi perolehan Metformin dan Glibenklamid dalam tablet G dengan persamaan regresi
Dari hasil Mean Centering of Ratio Spectra (MCR), diperoleh nilai MC sebagai berikut:
Persamaan regresi Metformin yang diperoleh adalah:
Y= 0,174 X + 0,0246
Konsentrasi perolehan Metformin (X) dari masing-masing pengulangan adalah:
Pengulangan Nilai MC Metformin
Persamaan regresi Glibenklamid yang diperoleh adalah:
Y= 0,2499 X +0,0314
Lampiran 21. (Lanjutan)
Konsentrasi perolehan Glibenclamid (X) dari masing-masing pengulangan adalah:
Pengulangan Nilai MC
Glibenclamid (Y)
Konsentrasi Perolehan Glibenclamid (𝜇g/ml) (X)
1 2,2057 8,6801
2 2,2058 8,7010
3 2,2058 8,7010
4 2,2057 8,6801
5 2,2057 8,7002
6 2,2058 8,7010
Lampiran 22.Data bobot teoritis, bobot praktek, dan Kadar metformin dan
Untuk Metformin digunakan rumus berikut:
Kadar =𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑝𝑟𝑎𝑘𝑡𝑒𝑘 (𝑚𝑔 )
𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠 (𝑚𝑔 ) x % kemurnian baku
Untuk Glibenklamid digunakan rumus berikut:
Kadar = 𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑝𝑟𝑎𝑘𝑡𝑒𝑘 𝑚𝑔 −𝐵𝑎𝑘𝑢 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑡𝑎𝑚𝑏𝑎 𝑘𝑎𝑛 (𝑚𝑔 )
Lampiran 23. Perhitungan Kadar Metformin dan Glibenclamid pada tablet G
Pengulangan 6 Metformin = 4,1691
3,9924
x 99,27% = 103,66%
Glibenklamid = ( 8,7010−8,6800)
0,01996
x 99,00% = 104,15%
Lampiran 24. Perhitungan kadar Metformin dan Glibenclamid secara statistik
Lampiran 24. (Lanjutan) Semua data diterima, maka kadar metformin sebenarnya adalah:
μ = (𝑋 ± ttabel x 𝑆𝐷
Lampiran 24. (Lanjutan) Semua data diterima, maka kadar metformin sebenarnya adalah:
μ = (𝑋 ± ttabel x 𝑆𝐷
Lampiran 25.Perhitungan simpangan baku relatif (RSD),Simpangan baku, batas deteksi (LOD),dan batas kuantitas (LOQ)Metformin dan Glibenklamid dalam tablet G
Lampiran 26. Contoh perhitungan persentase perolehan kembali (%recovery) sampel yang digunakan adalah tablet G
Berat 20 tablet G = 6,1817 gr
Berat kesetaraan penimbangan sampel pada penetapan kadar = 50 mg
Rentang Spesifik 80%
Metformin = 80
100 x 50 mg = 40 mg Analit 70% = 70
100 x 50 mg = 28 mg Penimbangan serbuk yang setara dengan 28 mg analit :
Serbuk yang ditimbang = 28 𝑚𝑔
20 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡 𝑥 250 𝑚𝑔 x 6,1817 gr = 0,0346 gr
Jumlah Glibenclamid yang terkandung dalam serbuk analit:
Glibenclamid = 0,0346 𝑚𝑔
6,1817 𝑚𝑔 x 20 tablet x 1,25 mg
= 0,1399 mg
Total baku yang ditambahkan sebanyak 30 %, maka baku yang digunakan:
Total baku = 30
100 x 40 mg =12 mg
Perbandingan Metformin dan Glibenklamid dalam sediaan tablet adalah 1:200, maka:
Baku Metformin = 200
201 𝑥 12 𝑚𝑔 = 11,94 𝑚𝑔
Baku metformin yang ditimbang = 11,94 mg x 99,27 = 11,85 mg Baku Glibenklamid = 1
201 𝑥 12 𝑚𝑔 = 0,06 𝑚𝑔
Baku Glibenklamid yang ditimbang = 0,06 mg x 99,00 %
= 0,06 mg
Lampiran 26. (Lanjutan) Penimbangan serbuk yang setara dengan 35 mg analit :
Serbuk yang ditimbang = 235𝑚𝑔
20 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡 𝑥 250 𝑚𝑔 x 6,1817 gr = 0,0432 gr
Jumlah Glibenclamid yang terkandung dalam serbuk analit:
Glibenklamid = 0,0432 𝑚𝑔
6,1817 𝑚𝑔 x 20 tablet x 1,25 mg
= 0,1747 mg
Total baku yang ditambahkan sebanyak 30 %, maka baku yang digunakan:
Total baku = 30
100 x 50 mg =15 mg
Perbandingan Metformin dan Glibenclamid dalam sediaan tablet adalah 1:200, maka:
Baku Metformin = 200
201 𝑥 15 𝑚𝑔 = 14,92 𝑚𝑔
Baku metformin yang ditimbang = 14,92 mg x 99,27 = 14,81 mg Baku Glibenklamid = 1
201 𝑥 15 𝑚𝑔 = 0,0734 𝑚𝑔
Baku Glibenklamid yang ditimbang = 0,0734 mg x 99,00 %
= 0,0726 mg
Lampiran 26. (Lanjutan)
Penimbangan serbuk yang setara dengan 42 mg analit : Serbuk yang ditimbang = 42𝑚𝑔
20 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡 𝑥 250 𝑚𝑔 x 6,1817 gr = 0,0494 gr
Jumlah Glibenklamid yang terkandung dalam serbuk analit:
Glibenklamid = 0,0494 𝑚𝑔
6,1817 𝑚𝑔 x 20 tablet x 1,25 mg
= 0,1997 gr
Total baku yang ditambahkan sebanyak 30 %, maka baku yang digunakan:
Total baku = 30
100 x 60 mg =18 mg
Perbandingan Metformin dan Glibenklamid dalam sediaan tablet adalah 1:200, maka:
Baku Metformin = 200
201 𝑥 18 𝑚𝑔 = 17,91 𝑚𝑔
Baku metformin yang ditimbang = 17,91 mg x 99,27 = 17,77 mg Baku Glibenklamid = 1
201 𝑥 18 𝑚𝑔 = 0,0895 𝑚𝑔
Baku Glibenklamid yang ditimbang = 0,0895 mg x 99,00 %
= 0,0886 mg
Persentase perolehan kembali: % recovery = 𝐶𝐹−𝐶𝐴
𝐶𝐴∗ x 100%
Keterangan:
CF = Konsentrasi sampel setelah penambahan baku CA = Konsentrasi sampel sebelum penambahan baku CA*= Jumlah baku yang ditambahkan
Lampiran 27. Data hasil uji perolehan kembali (%recovery) Metformin pada tablet G dengan metode penambahan baku (standard addition method)
Diperoleh konsentrasi sebelum penambahan baku adalah 0,2518 µg/ml, maka bobotnya adalah:
Bobot dalam labu = 0,2518µg/ml x 147,05 x 50 ml = 9,1673 mg
Diperoleh konsentrasi setelah penambahan baku adalah 2,8892 µg/ml
,maka bobotnya Bobot dalam labu awal = 2,8892 µg/ml x 147,05 x 50 ml
= 21,2446 mg
Lampiran 28. Data hasil uji perolehan kembali (%recovery) Glibenklamid pada tablet G dengan metode penambahan baku (standard addition method)
Rata-rata % recovery 100,63 %
Standard Deviation (SD)
Relative Standard Deviation (RSD) (%)
Rentang spesifik 80%-1 Faktor pengenceran: 25 𝑚𝑙
0,71 𝑚𝑙 = 147,05
Diperoleh konsentrasi dalam labu awal adalah 1,5865µg/ml, maka bobotnya adalah:
Bobot dalam labu = 1,5865µg/ml x 147,05 x 50 ml = 11,6904 mg
Diperoleh konsentrasi dalam labu akhir adalah µg/ml, maka bobotnya adalah:
Bobot dalam labu awal = 1,5968µg/ml x147,05 x 50 ml = 11,7401mg
Lampiran 29. Perhitungan Kadar perolehan kembali Metformin dan
Lampiran 29. (Lanjutan) 2. Glibenklamid
No. Kadar perolehan Kembali (%) ( X −X ) ( X -X )2
1 100,16% 2,7556
2 100,84% 0,21 0,0081
3 101,35% 0,72 0,0441
4 101,36% 0,73 0,0484
5 100.40% -0,23sd 0,0625
6 100,40% -0,23 0,04
7 100,00% -0,52 0,0529
8 100,11% -0,52 0,0625
9 101,12% 0,49 0,0441
X = 100,63 Σ( X -X )2= 0,2447
Uji statistik pada taraf SD = 𝑋−𝑋
2
𝑛−1 = 0,2447
9−1 = 0,2447
8 = 0,1748 = RSD
=
𝑆𝐷𝑋 X 100% = 0,208RSD = 0,1748
100,23X 100% = 0,17%
Lampiran 30. Spektrum serapan Metformin konsentrasi 2 μg/ml -6 μg/ml dan Glibenklamid 4,7 μg/ml,- 12,7 μg/ml
Gambar 5. Spektrum serapan Metformin konsentrasi 2 μg/ml -6 μg/ml
Gambar 6. Spektrum serapan Glibenklamid konsentrasi 4,7 μg/ml,- 12,7 μg/ml
Lampiran 31. Spektrum serapan campuran baku Metformin dan Glibenklamid
Gambar 7. Spektrum Serapan Campuran baku Metformin (4 μg/ml) dan Glibenklamid (8,7μg/ml).
Lampiran32. Spektrum rasio Metformin dan Glibenklamid pada berbagai konsentrasi
Gambar 8. Spektrum Rasio Metformin
Gambar 9. Spektrum rasio Glibenklamid
Lampiran 33. Spektrum rasio Metformin dan Glibenklamid dalam campuran baku Metformin dan glibenklamid
Gambar 10. Spektrum rasio Metformin dalam campuran baku Metformin dan Glibenklamid
Gambar 11. Spektrum rasio Glibenclamid dalam campuran baku Metformin dan Glibenklamid
Lampiran 34 . Mean Centering spektrum rasio Metformin dan Glibenklamid
Gambar 12. Mean Centering of ratio (MCR) dari Metformin
Gambar 13. Mean Centering of ratio (MCR) dari Glibenklamid
Lampiran 35. Spektrum serapan sampel tablet G yang dibuat 6 kali pengulangan
Gambar 14. Pengulangan 1
Gambar 15. Pengulangan 2
Gambar 16. Pengulangan 3
Gambar 17. Pengulangan 4
Gambar 18. Pengulangan 5
Gambar 19.Pengulangan 6
Lampiran 36. Hasil Spektrum MCR serapan sampel tablet G yang dibuat sebanyak 6 kali pengulangan
Gambar 20. Pengulangan 1
Gambar 21. Pengulangan 2
Gambar 22. Pengulangan 3
Lampiran 36. (Lanjutan)
Gambar 23. Pengulangan 4
Gambar 24. Pengulangan 5
Gambar 25. Pengulangan 6
Lampiran 36. Spektrum rasio Metformin pada tablet G
Gambar 25. Pengulangan 6
Lampiran 37. Spektrum rasio Metformin pada tablet G
Gambar 16. Pengulangan 1
Gambar 17. Pengulangan 2
Gambar 26. Pengulangan 1
Gambar 27. Pengulangan 2
Gambar 28. Pengulangan 3
Lampiran 37. (Lanjutan)
Gambar 29. Pengulangan 4
Gambar 30. Pengulangan 5
Gambar 31. Pengulangan 6
Lampiran38.Hasil spektrum rasio MCR Metformin tablet G yang dibuat sebanyak 6 kali pengulangan
Gambar 32. Pengulangan 1
Gambar 33. Pengulangan 2
Gambar 25. Pengulangan 3
Gambar 34. Pengulangan 3
Lampiran 38. (Lanjutan)
Gambar 35. Pengulangan 4
Gambar 36. Pengulangan 5
Gambar 37. Pengulangan 6
Lampiran 39. Spektrum rasio MCR Glibenklamid pada tablet G dengan pengulangan 6 kali
ga
Gambar 38. Pengulangan 1
Gambar 39. Pengulangan 2
Gambar 40. Pengulangan 3
Lampiran 39. (Lanjutan)
Gambar 41. Pengulangan 4
Gambar 42. Pengulangan 5
Gambar 34. Pengulangan 6
Gambar 44. Pengulangan 6
Lampiran 40. Spektrum serapan uji perolehan kembali (% recovery)pada tablet G
Gambar 45. Rentang Spesifik 80%-1
Gambar 46. Rentang Spesifik 100%-1
Gambar 47. Rentang Spesifik 120%-1
Lampiran 41. Hasil Spektrum MCRuji perolehan kembali (%recovery ) Metformin
Gambar 47. Rentang Spesifik 80%-1
Gambar 48. Rentang spesifik 100%-2
Gambar 49. Rentang spesifik 120%-3
Lampiran 42. Mean Centering of Spectra uji perolehan kembali (%recovery ) Glibenklamid
Gambar 50. Rentang spesifik 80%-1
Gambar 51. Rentang spesifik 100%-1
Gambar 52. Rentang spesifik 120%-1
Lampiran 43. Daftar nilai distribusi r
Lampiran 44. Daftar nilai distribusi t
Lampiran 45. Sertifikat Pengujian Glibenclamid