Adams. R. D., Victor, M., dan Ropper, A. H. (1998). Principles of Neurology, Sixth Edition Companion Handbook. International Edition. Singapore:
McGraw-Hill. Halaman 279.
Anonim. (2001). Inventaris Tanaman Obat Indonesia I. Jilid 2. Jakarta:
Departemen Kesehatan & Kesejahteraan Sosial R I Badan Penelitian dan Pengembangan Kesehatan. Halaman 195.
Anugrahwati, H. (2018). Karakterisasi Senyawa Hasil Isolasi dari Fraksi Etil Asetat Daun Titanus (Leea aequata L.) Dengan Spektrofotometer UV dan IR.
Skripsi. Medan: Universitas Sumatera Utara. Halaman vii, 36.
Farnsworth, N. R. (1966). Biological and Phytochemical Screening of Plants.
Journal of Pharmaceutical Sciences. Vol. 55 (3): 225-276.
Harbone, J. B., Mabry, T. J., dan Mabry, H. (1975). The Flavonoids. Dodrecht:
Springer Science + Business Media. Halaman 47, 79-80, 268, 297, 443, 506, 561.
Hariana, A. (2008). Tumbuhan Obat dan Khasiatnya. Seri 1. Cetakan kelima.
Jakarta: Penebar Swadaya. Halaman 1.
Hostettmann, K. Hostettmann, M., dan Marston, A. (1986). Preparative Chromatography Techniques. Penerjemah: Padmawinata, K. (1995).
Cara Kromatografi Preparatif: Penggunaan pada Isolasi Senyawa Alam. Bandung: Penerbit ITB. Halaman 9.
Idris, M. M. A. M. (2014). Chemical Characterization and Biological Activity of Flavonoids in Some Medicinal Plants. A Thesis Submitted in Fulfillment the Ruquirements of the Ph. D. in Chemistry. Sudan: Sudan University of Science and Technology. Halaman 49.
Khare, C. P. (2007). Indian Medicinal Plants An Illustrated Dictionary. Verlag Berlin/Heidlberg: Springer Science + Business Media, LLC. Halaman 366.
Kumoro, A. C. (2015). Teknologi Ekstraksi Senyawa Bahan Aktif dari Tanaman Obat. Cetakan Pertama. Yogyakarta: Plantaxia. Halaman 9, 43-46.
Lubis, A. H. (2018). Uji Aktivitas Antikejang Fraksi Etil Asetat Daun Titanus (Leea aequata L.) terhadap Jantung Tikus (Rattus norvegicus). Skripsi. Medan:
Universitas Sumatera Utara. Halaman vii.
Malinda, I. (2015). Skrinning Fitokimia dan Uji Aktivitas Antibakteri Ekstrak Etanol Daun Titanus (Leea aequata L.) Pengobatan Tradisional Karo.
Skripsi. Medan: Universitas Sumatera Utara. Halaman vi.
Manurung, V. D. (2018). Uji Aktivitas Antikejang Fraksi Etil Asetat Daun Titanus (Leea aequata L.) terhadap Usus Besar Marmut (Cavia porcellus) secara In Vitro. Skripsi. Medan: Universitas Sumatera Utara. Halaman vii.
Markham, K. R. (1982). Techniques of Flovonoid Identification. Penerjemah:
Padmawinata, K. (1988). Cara Mengidentifikasi Flavonoid. Bandung:
Penerbit ITB. Halaman 20-24, 26, 38-47.
Masfria, Muchlisyam, Nurmadjuzita, Nurbaya, S., Pardede, T. R., Azhar, C., dan Permata, Y. M. (2015). Buku Ajar: Kimia Analisis 1. Medan: USU Press.
Halaman 55-57.
Muchtaridi, Hasanah, A. N., dan Musfiroh, I. (2015). Ekstraksi Fasa Padat:
Aplikasi Pada Persiapan Analisis. Cetakan pertama. Yogyakarta: Graha Ilmu. Halaman 3-4.
Pavia, D. L., Lampman, G. M., Kriz, G. S., dan Vyvyan, J. R.. (2009). Introduction of Spectroscopy. Edisi keempat. Belmont: Brooks/Cole Cengage Learning. Halaman 450.
Rahman, Md. A., Imran, T. b., dan Islam, S. (2013). Antioxidative, antimicrobial and cytotoxic effects of the phenolics of Leea indica leaf extract. Saudi Journal of Biological Sciences. Vol. 20: 222.
Robinson, T. (1991). The Organic Constituents of High Plant. 6th edition.
Penerjemah: Padmawinata, K. (1995). Kandungan Organik Tumbuhan Tinggi. Edisi keenam. Bandung: Penerbit ITB. Halaman 154.
Rohman, A. (2009). Kromatografi untuk Analisa Obat. Edisi Pertama. Cetakan Pertama. Yogyakarta: Graha Ilmu. Halaman 117.
Rumapea, D. V. (2017). Uji Aktivitas Antikejang Ekstrak Etanol Daun Titanus (Leea aequata L.) terhadap Otot Polos Trakea Marmut (Cavia cobaya) Terisolasi. Skripsi. Medan: Universitas Sumatera Utara. Halaman vii.
Silverstein, R. M., Webster, F., dan Kiemle, D. J.. (2005). Spectrometric Identification of Organic Compounds. Seventh Edition. New Jersey:
John Wiley & Sons, Inc. Halaman 1, 16, 72, 82-92.
Sinaga, E. (2016). Uji Aktivitas Antikejang Ekstrak Etanol Daun Titanus (Leea aequata L.) terhadap Ileum Marmut (Cavia cobaya) Terisolasi secara In Vitro. Skripsi. Medan: Universitas Sumatera Utara. Halaman vii.
Stuart, B. (2004). Infrared Spectroscopy: Fundamentals and Applications.
Chichester: John Wiley & Sons. Halaman 46-48.
Ujung, E. M. S. (2018). Uji Aktivitas Antikejang Fraksi Etil Asetat Daun Titanus (Leea aequata L.) terhadap Otot Gastrocnemius Katak Terestril (Bufo melanosticus) secara In Vitro. Skripsi. Medan: Universitas Sumatera Utara. Halaman vii.
Watson, D. G. (2012). Pharmaceutical Analysysis. Third Edition. Edinburgh, London, New York, Oxford, Philadelphia, St. Louis, Sydey, Toronto:
Churchill Livingstone Elsevier. Halaman 106-109.
Lampiran 1. Hasil identifikasi tumbuhan
Lampiran 2. Bagan pembuatan serbuk simplisia
← dicuci dari pengotor sampai bersih
← ditiriskan lalu ditimbang berat basah
← disortasi kering dan ditimbang berat kering
← dihaluskan Daun titanus
Simplisia
Serbuk simplisia
Lampiran 3. Gambar tumbuhan titanus (Leea aequata L.)
Gambar 1. Tumbuhan titanus (Leea aequata L.)
Lampiran 4. Gambar simplisia daun titanus
Gambar 3. Simplisia daun titanus
Gambar 4. Serbuk simplisia daun titanus
Lampiran 5. Perhitingan persen rendemen simplisia daun titanus
% 𝑟𝑒𝑛𝑑𝑒𝑚𝑒𝑛 = 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑑𝑎𝑢𝑛 𝑘𝑒𝑟𝑖𝑛𝑔
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑑𝑎𝑢𝑛 𝑏𝑎𝑠𝑎ℎ × 100%
Berat daun basah = 6,5 kg Berat daun basah = 1,5 kg
% 𝑟𝑒𝑛𝑑𝑒𝑚𝑒𝑛 = 1,5
6,5× 100% = 23,08%
Lampiran 6. Bagan kerja pembuatan ekstrak etanol daun titanus
← ditimbang 600 g dan dimasukkan ke dalam wadah toples kaca bertutup
← dimaserasi dengan 4500 ml (75 bagian) etanol ke dalamnya
← dibiarkan selama 5 hari terlindung dari cahaya sambil sering diaduk-aduk
← disaring
← dimaserasi lagi dengan 1500 ml (25 bagian) etanol
← dibiarkan selama 2 hari terlindung dari cahaya sambil sering diaduk-aduk
← dipekatkan dengan penguap vakum putar pada suhu 50°C
Serbuk simplisia
Maserat I Ampas
Ampas Maserat II
Ekstrak etanol daun titanus
Lampiran 7. Bagan kerja pembuatan fraksi etil asetat daun titanus
← ditimbang 20 g
← ditambahkan 40 ml etanol
← dilarutkan dengan air panas sebanyak 100 ml
← dimasukkan ke dalam corong pisah
← difraksinasi dengan n-heksan sebanyak 100 ml, dilakukan 3 kali
← difraksinasi dengan etil asetat sebanyak 100 ml, dilakukan 3 kali
← dikumpulkan dan dipekatkan Ekstrak etanol daun titanus
Lapisan atas (Fraksi n-heksan)
Lapisan bawah
Lapisan bawah (Fraksi sisa) Lapisan atas
(Fraksi etil asetat)
Fraksi etil asetat Daun titanus
Lampiran 8. Bagan kerja hidrolisis glikosida
← ditimbang 2 g, dimasukkan ke dalam labu alas bulat
← ditambahkan 100 ml metanol dan 100 ml HCl 2 N
← direfluks pada suhu 78°C selama 1 jam
← didinginkan, dimasukkan ke dalam corong pisah
← difraksinasi dengan etil asetat sebanyak 100 ml, dilakukan 3 kali
← dikumpulkan dan dipekatkan Fraksi etil asetat daun titanus
Lapisan bawah (Fraksi sisa /
glikon) Lapisan atas
(Fraksi etil asetat / aglikon)
Fraksi etil asetat Aglikon daun titanus
Lampiran 9. Bagan isolasi fraksi etil asetat daun titanus
← di-KKt preparatif dengan:
FG: forestal (30:10:3) FD: keetas whatmann no. 3 PB: AlCl3
← digunting masing-masing noda
← direndam dengan metanol selama 1 x 24 jam
← disaring
← direndam kembali dengan metanol sebanyak 3 kali sampai semua senyawa tersari sempurna
← diuapkan metanol hingga diperoleh padatan
← diuji kemurnian dengan KKt:
1 arah FD: kertas whatmann no. 1
← dielusidasi struktur mengunakan spektrofotometer UV, inframerah dan massa
Lampiran 10. Hasil Kromatografi Preparatif
BP
Rf 3= 0,59 Rf 2= 0,50 Rf 1= 0,41
TP
Gambar 5. Kromatogram hasil KKt preparatif
Keterangan: fase diam: Kertas whatmann no. 3; jarak rambat: 17 cm; penampak bercak: AlCl3; TP: titik penotolan; BP: batas penotolan
Lampiran 11. Kromatogram hasil KKt 1 arah dengan fase gerak forestal
bp
k
tp
1 2
Gambar 6. Kromatogram hasil KKt 1 arah
Keterangan: fase diam: kertas whatmann no. 1; penampak bercak: AlCl3; tp: titik penotolan, bp: batas pengembang, jarak rambat 16 cm, k: kuning; 1:
tanpa sinar UV, 2: dengan sinar UV.
Lampiran 12. Kromatogram hasil KKt 2 arah dengan fase gerak forestal dan BAW bp
bp
fase gerak 1
tp
fase gerak 2 tp
Gambar 7. Kromatogram hasil KKt 2 arah
Keterangan: fase diam: kertas whatmann no. 1, jarak rambat 8 cm, penampak bercak : AlCl3, fase gerak 1: forestal, fase gerak 2: BAW, tp: titik penotolan, bp: batas pengembang
Lampiran 13. Gambar alat spektrofotometer UV
Gambar 8. Alat spektrofotometer UV
Lampiran 14. Gambar alat spektrofotometer inframerah (IR)
Gambar 9. Alat spektrofotometer IR
Lampiran 15. Gambar alat Gas Chromatography – Mass Spectrofotomety (GCMS)
Gambar 10. Alat GCMS
Lampiran 16. Hasil spektrum UV
Pita Panjang gelombang maksimum spektrum isolat dalam metanol
Panjang gelombang (nm) Absorbsi
I 356,2 0,302
II 256,8 0,847
Lampiran 17. Spektrum IR hasil senyawa isolasi
Lampiran 18. Spektrum massa hasil senyawa isolat