SARAN - KESIMPULAN DAN SARAN - APLIKASI MIP (Molecularly Imprinted Polymer) DENGAN METANOL SEBA

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

B. SARAN

1. Perlu dilakukan sintesis MIP dengan metode polimerisasi yang lain

2. Perlu dilakukan sintesis MIP dengan monomer dan template yang lain sehingga dapat digunakan untuk mengidentifikasi berbagai macam molekul 3. Perlu dilakukan pemilihan pelarut untuk ekstraksi template yang tepat sesuai

dengan sifat template sehingga rongga yang dihasilkan bisa maksimal.

4. Perlu dilakukan karakterisasi dengan instrumen yang lain sehingga karakterisasi lebih akurat.

DAFTAR PUSTAKA

Amin Rejo, Sri Rahayu dan Tamaria Panggabean. (2011). Karakteristik Mutu Biji

Kopi pada Proses Dekafeinasi. Diakses dari http://eprints.unsri.ac.id/ pada tanggal 09 September 2016, Jam 23.06 WIB.

Andi, Mu’nisa, dik. (2012). Aktivitas Anti Oksidan Ekstraksi Daun Cengkeh.

Jurnal Veteriner. (Nomor 03 volume 13). Hlm. 272 – 277.

Annisa. 2007. Pengaruh Konsentrasi Monomer terhadap Grafting Kitosan pada

Film Polietilen dengan Metode Grafting. Skripsi. Universitas Lampung

Auliya Puspitaningtyas, Surjani Wonorahardjo dan Neena Zakia. (Tanpa Tahun).

Pengaruh Komposisi Fasa Gerak pada Penetapan Kadar Asam Benzoat dan Kafein dalam Kopi Kemasan Menggunakan Metode KCKT (Kromatografi Cair Kinerja Tinggi). Diakses dari http://jurnal-online.um.ac.id pada tanggal 09 September 2016, Jam 22.56 WIB.

Bawazeer N A & Najmah A. AlSobahi. (2013). Prevalence and Side Effects of Energy Drink Consumption Among Medical Students at Umm Al-Qura University, Saudi Arabia. International Journal of Medical Students. (Nomor 1 volume 3). Hlm. 104-108.

Cormack, Peter A.G. dan Mehamod, Faizatul Shimal. (2013). Molecularly Imprinted Synthesis Using RAFT Polymerisation. Malaysia: Sains

Malaysiana. (Nomor 2 volume 42). Hlm. 529-535.

Cowd, MA. (1901). Kimia Polimer. Penerjemah: Harry Firman, Bandung: Penerbit ITB.

Daintith, John. (1994). Kamus Lengkap Kimia. Jakarta: Erlangga

Danielsson, B. (2008). Artificial Receptor. Biochem, Engin/Biotechnol. (Volume 109). Hlm: 97-122

Evelin. et. al. (2006). Minuman Energi Dicari Untuk Dinikmati. Food Review (September 2006). (Nomor 8 volume 1).

Hardinsyah. (2008). Tea. Diakses dari http://fema.ipb.ac.id. Pada tanggal 08 September 2016, Jam 15.42 WIB.

Hart, H., Craine, L.E. and Hart. D.J. (2003). Kimia Organik.Edisi Kesebelas. Jakarta: Erlangga.

Hiemenz, Paul C., and Lodge, Timothy P. 2007. Polymer Chemistry Second Edition. United States of America: CRC Press

Intan Widyasari. (2014). Poli (Metil Metakrilat Co etilenglikol Dimetakrilat) sebagai

Kafein-Moleculrly Imprinted Polymers (MIPs) : Sintesis dan Karakterisasi.

Bandung: ITB.

Iqmal, Tahir., Ahmad, Mohd Noor., & Arbain, Dahyar. (2012). Penggunaan Metode Semiempirik PM3 Untuk Evaluasi Interaksi Allopurinol-Asam Metakrilat untuk Sintesis Polimer Tercetak Molekul. Jurnal Chemistry

Progress. (Nomor 1 volume 5). Hlm. 11-18.

Kohar, H.J. dan Agustanti. (2004). Daun Kangkung (Ipomoea Reptans) yang Direbus

dengan Penambahan NaCl dan Asam Asetat. Jakarta: Makara Sains.

Lai, Jia Ping, dkk. (2003). Pemisahan Preparatif dan Determinasi Matrin dari Tumbuhan obat China Sophora flavescens dengan Menggunakan Sistem Molecularly imprinted solid-Phase Extraction. Journal Analytical

Bioanalysis Chemistry. (Nomor 375). Hlm. 26.

Lin, Chin-I, dkk. (2003). Molecularly Imprinted Polymeric. Taiwan: Jurnal of

Medical and Biological Engineering. (Nomor 2 volume 23). Hlm. 53-56.

Lin, Zian, dkk. (2009). Preparation and Evaluation of a Macroporous Molecularly Imprinted Hybrid Silica Monolithic Coloumn for Recognition of Proteins by High Permormance Liquid Chromatography. Journal of Chromatography A. (Nomor 1216). Hlm 264-269.

Miratul Khasanah. (2012). Pengembangan Metode Voltametri Lucutan untuk Analisis Asam Urat Melalui Pelapisan Elektrode dengan Polimer Cetakan Molekul. Disertasi. UGM Yogyakarta.

Moral, N. Perez, dan Mayes, A.G. (2003). Comparative Study of Imprinted Polymer

Particle Prepare byDifferent Polymerisation Methods. Elsevier Analytical

Chemica Acta. Hlm. 15-21.

Ni Made Dwi Aptika, I Ketut Tunas dan Ida Ayu Manik Parta Sutema. (2015). Analisis Kadar Kafein Pada Kopi Hitam Di Lebah Bukian Gianyar Menggunakan Spektrofotometer Uv-Vis. Jurnal Chemistry Laboratory (Nomor 12015 volume 2). Hlm. 30-37.

Pradeep S., G.N. Rameshaiah dan Hadagali Ashoka. (2015). Caffeine Extraction and Characterization. IJCRR (Volume 7 tahun 9). Hlm.16-19.

Rahiminejad, M. (2009). Molecularly Imprinted Solid Phase Extraction for Trace Analysis of Diazinon in Drinking Water. Iran J.Environ. Health Sci. Eng. (Nomor 2 volume 6). Hlm. 97-106.

Siswono. (2001). Kafein dan Minuman Kesehatan. Gizi.Net. Kompas.

_______. (2008). Jaringan Informasi pangan dan Gizi, volume XIV. Ditjen Bina Gizi Masyarakat. Jakarta.

Steven, M. P. 2001. Kimia Polimer. Diterjemahkan oleh Iis Sopyan. Jakarta: Pradnya Paramita.

Sunarti dan Irmawati Suwardi. (2014). Pharmaceutical Toxicology Caffeine. Diakses dari https://toksikologiumi.wordpress.com/tag/caffeine-2/ pada tanggal 09 September 2016, Jam 23.00 WIB.

Tautua, Amos., Martin, W. Bamidele Martin dan E.R.E. Diepreye. (2014). Ultra-violet Spectrophotometric Determination of Caffeine in Soft and Energy Drinks Available in Yenagoa, Nigeria. Journal of Food Science and

Technology. (Nomor 6 volume 2). Hlm. 155-158.

Vasapollo, Giuseppe, et. al. (2011). Molecularly Imprinting Polymers: Present and Future Prospective. International Journal of Molecular Scienses, ISSN

14220067. Hlm. 5908-5945.

Walton, David dan Phillip Lorimer. 2000. Polimers. New York: Oxford University Press

Wirabuana Putri dan Andi Ilham Latunra. (2013). Bkandungan Kafein dan Polifenol Pada Biji Kopi Arabika Coffea Arabica L. dari Kabupaten Enrekang. Jurnal Alam dan Lingkungan. (Nomor 4 volume 7). Hlm. 1-7. Wisda, Seviana Putri, dkk. (2010). Penentuan Aktivitas dan Jenis Inhibisi Ekstrak

Metanol Kulit Batang Artocarpus heterophyllus Lamk sebagai Inhibitor Tirosine. Jurnal Sains dan Teknologi Kimia ISSN 2087-7412. (Nomor 1 volume 1). Hlm. 94 – 99.

Lampiran 1. Diagram alir proses

1. Sintesis NIP (Non Imprinted Polymer)

Polimerisasi 24 jam, T= 60° C Benzoil peroksida 0,5 g dalam 1 mL kloroform Asam Metakrilat 0,1 mL EDMA 1,1 mL Botol Flakon Waterbath Uji karakterisasi spektroskopi infra red

61 2. Sintesis kafein-MIP

Polimerisasi 24 jam, T= 60° C

Ukur absorbansi dengan Spektrofotometer UV 0,5 gram benzoil peroksida dalam 1 mL kloroform Larutan kafein 0,2 mmol 2 mL EDMA 1,1 mL Asam Metakrilat 0,1 mL Botol Flakon Waterbath Padatan digerus Uji karakterisasi spektroskopi infra red Ektraksi Soxhlet Filtrat Residu Uji karakterisasi spektroskopi SEM Uji karakterisasi

spektroskopi infra red

Lampiran 2. Pembuatan Kurva Standar Kafein

1. Kurva standar kafein dalam akuades

Konsentrasi Larutan Standar dan Absorbansi

No. ^Konsentrasi (ppm) ^Absorbansi 1 2 0,096 2 4 0,189 3 6 0,291 4 8 0,383 5 10 0,484 6 12 0,621 7 14 0,672

Kurva standar dibuat dengan mengalurkan grafik Konsentrasi larutan standar (sumbu X) dengan Absorbansi (sumbu Y) dapat dilihat pada gambar berikut

Kurva standar kafein dalam akuades

Sehinga diperoleh persamaan garis linear Y = 0,04980 X – 0,00765 atau sama dengan A = 0,04980 C – 0,00765. Persamaan garis linear ini yang digunakan dalam perhitungan konsentrasi kafein yang teradsorp pada penentuan kondisi optimum kafein-MIP. 2; 0,096 4; 0,189 6; 0,291 8; 0,383 10; 0,484 12; 0,621^{14; 0,672} y = 0.04980x - 0.00765 R² = 0.995 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0 5 10 15 A b sor b ansi Konsentrasi (ppm) Series1 Linear (Series1)

63 2. Kurva standar kafein dalam metanol

Konsentrasi larutan standar dan absorbansi

No. ^Konsentrasi (ppm) ^Absorbansi 1 2 0,14 2 4 0,251 3 6 0,358 4 8 0,448 5 10 0,526 6 12 0,625 7 14 0,728

Kurva standar dibuat dengan mengalurkan grafik Konsentrasi larutan standar (sumbu X) dengan Absorbansi (sumbu Y) dapat dilihat pada gambar berikut.

Kurva standar kafein dalam metanol

Sehinga diperoleh persamaan garis linear Y = 0,0479 X – 0,0566 atau sama dengan A = 0,0479 C – 0,0566. Persamaan garis linear ini yang digunakan dalam perhitungan konsentrasi kafein pada filtrat saat proses ekstraksi moleku template.

3. Kurva standar kafein dalam campuran (metanol dan asam asetat) Konsentrasi larutan standar dan absorbansi

No. ^Konsentrasi (ppm) ^Absorbansi 1 2 0,56 2 4 0,65 3 6 0,91 4 8 1,16 5 10 1,32

Kurva standar dibuat dengan mengalurkan grafik Konsentrasi larutan standar (sumbu X) dengan Absorbansi (sumbu Y) dapat dilihat pada gambar berikut.

Kurva standar kafein dalam campuran

Sehinga diperoleh persamaan garis linear Y = 0,1015 X – 0,0311 atau sama dengan A = 0,1015 C – 0,0311. Persamaan garis linear ini yang digunakan dalam perhitungan konsentrasi kafein pada filtrat saat proses ekstraksi moleku template.

Lampiran 3. Perhitungan Bahan Sintesis Kafein-MIP

Berdasarkan penelitian yang dilakukan oleh Peter (2013) bahwa perbandingan (mmol) antara MAA : EDMA : kafein yang digunakan untuk sintesis kafein adalah 1 : 5 : 0,2. Perbedaannya dengan NIP adalah bahwa NIP disintesis tanpa kafein sebagai molekul template. Volume dari masing-masing bahan dapat dicari dari massa molekul relatif (Mr).

1. MAA 1 mmol dengan Mr = 86,09 gr/mol = 86,09 mg/mmol Bj = 1,015 Kg/L

1,015 Kg = 1000 mL 1015000 mg = 1000 mL

86,09 mg = 0,0848 mL

2. EDMA 5 mmol dengan Mr = 198,22 g/mol Bj = 1,05 Kg/L Massa = mol x Mr = 5 mmol x 198,22 mg/mmol = 991,1 mg 1,05 Kg = 1000 mL 1050000 mg = 1000 mL 991,1 mg = 0,9429 mL Perbandingan volum = MAA : EDMA

= ^{0,0848 mL∶ 0,9429 mL} x 1,179 = 0,1 mL : 1,1 mL

3. Kafein 0,2 mmol dengan Mr = 194 gr/mol

Membuat larutan kafein dalam kloroform 0,1 M sebanyak 10 mL Massa = volum x M x Mr = 10 mL x ^{0,1 mol} 1000 𝑚𝐿 x 194 gr/mol = 0,194 gr Mol = M x V V = ^mol M V = ^{0,0002 mol} o,1 mol/L V = 0,002 L = 2 mL

Lampiran 4. Perhitungan persentase kafein teradsorpsi pada penentenuan kondisi optimum

Persentase kafein teradsorbsi dihitung dengan menggunakan persamaan:

% kafein dalam sampel = ^{(Konsentrasi sebelum adsorpsi−konsentrasi setelah adsorpsi)}

Konsentrasi sebelum adsorpsi X100 % 1. Penentuan massa optimum

2. Penentuan konsentrasi optimum No ^Massa

(gram)

Pelarut Metanol Pelarut Campuran Konsentrasi teradsorpsi (ppm) Persentase teradsorpsi (%) Konsentrasi teradsorpsi (ppm) Persentase teradsorpsi (%) 1 0,1 6,57 6,63 13,78 12,52 2 0,2 9,18 9,26 22,78 20,69 3 0,4 21,06 21,24 25,23 22,92 4 0,6 21,66 21,85 46,43 42,17 5 0,8 31,32 31,59 47,24 42,91 6 1 34,63 34,93 54,56 49,56 7 1,5 47,22 47,63 69,74 63,35 8 2 58,73 59,24 78,5 71,31 No Konsentrasi sebelum adsorpsi (ppm)

Pelarut Metanol Pelarut Campuran Konsentrasi teradsorpsi (ppm) Persentase teradsorpsi (%) Konsentrasi teradsorpsi (ppm) Persentase teradsorpsi (%) 1 50 21,57 54,14 19,03 47,77 2 100 52,44 51,51 63,1 61,98 3 150 63,94 50,45 122,09 96,33 4 200 113,02 49,91 178,16 78,67 5 250 181,89 59,52 239,68 78,43

68 3. Penentuan waktu kontak optimum

4. Penentuan kadar kafein setelah ekstraksi soxhlet dengan pelarut metanol Kafein terukur pada filtrat dengan faktor pengenceran 1000x dengan Absorbansi sebesar 0,961

a. Larutan standar kafein metanol Y = 0,0479x + 0,0566 0,961 = 0,0479x + 0,0566 x = 18,88 ppm

dengan faktor pengenceran 1000x = 18,88 x 1000 = 18880 ppm b. Persentase kafein terekstrak dengan metanol

Kadar kafein awal = ^{0,194 𝑔𝑟}

10 𝑚𝑙 = ^{19400 𝑚𝑔}

1000 𝑚𝑙

Persentase kafein terekstrak = ¹⁸⁸⁸⁰

19400 𝑥100% = 97,32%

5. Penentuan kadar kafein setelah ekstraksi soxhlet dengan pelarut campuran Kafein terukur pada filtrat dengan faktor pengenceran 1000x dengan Absorbansi sebesar 1,461

a. Larutan standar kafein metanol Y = 0,1015x + 0,0311 1,461 = 0,1015x + 0,0311 x = 14,088 ppm No Waktu Kontak (menit)

Pelarut methanol Pelarut Campuran Konsentrasi teradsorpsi (ppm) Persentase teradsorpsi (%) Konsentrasi teradsorpsi (ppm) Persentase teradsorpsi (%) 1 15 169,68 67,47 114,03 81,19 2 30 184,32 73,29 122,13 84,41 3 45 195,67 77,80 124,73 85,44 4 60 196,9 78,29 127,77 86,65 5 75 197,71 78,62 129 87,14

dengan faktor pengenceran 1000x = 14,088 x 1000 = 14088 ppm b. Persentase kafein terekstrak dengan metanol

Kadar kafein awal = ^{0,194 𝑔𝑟}

10 𝑚𝑙 = ^{19400 𝑚𝑔}

1000 𝑚𝑙

Persentase kafein terekstrak = ¹⁴⁰⁸⁸

19400 𝑥100% = 72,62%

6. Penentuan kafein dalam sampel minuman kemasan

a. Kafein terjerap pada NIP

kafein terjerap rata-rata = ( ^{19,41 + 18,31+ 16,39}₃ ) ppm

= 18,0367 ppm

% kafein terjerap = ^{18,0367 ppm}

188,11 ppm X 100% = 9,59%

b. Kafein terjerap pada kafein-MIP dengan pelarut metanol kafein terjerap rata-rata = (^{168,76+162,25+ 167,86}

3 ) ppm

= 166,29 ppm % kafein terjerap = ^{166,29 ppm}

188,11 ppm X 100% = 88,4%

c. Kafein terjerap pada kafein-MIP dengan pelarut campuran kafein terjerap rata-rata = (^{175,37+150,49+ 152,48}

3 ) ppm

= 159,45 ppm % kafein terjerap = ^{159,45 ppm}_{188,11 ppm} X 100%

= 84,76%

Sampel

NIP Metanol Campuran NIP Metanol Campuran 168,7 19,35 12,74 19,41 168,76 175,37 169,8 25,86 37,62 18,31 162,25 150,49 171,7 20,25 35,63 16,39 167,86 152,48 188,11

Kafein terukur dengan faktor pengenceran 10x Selisih (terjerap) Sisa

Lampiran 5. Dokumentasi Penelitian

Alat yang dipakai Menimbang BPO

Proses Waterbath Hasil Sintesis Polimer

Kafein-MIP

Lampiran 6. Pengukuran larutan standar kafein dalam akuades dengan spektrofotometer UV-Visible

Lampiran 8. Pengukuran larutan standar kafein dalam metanol dengan spektrofotometer UV-Visible

Lampiran 10. Pengukuran larutan standar kafein dalam campuran dengan spektrofotometer UV-Visible

Lampiran 14. Pengukuran kafein dalam sampel minuman kemasan sebelum adsorpsi

Lampiran 16. Pengukuran variasi konsentrasi larutan kafein sebelum adsorpsi

Lampiran 17. Optimasi adsorpsi variasi konsentrasi larutan kafein dengan metanol

Lampiran 19. Optimasi adsorpsi variasi massa kafein-MIP dengan campuran

Lampiran 20. Optimasi adsorpsi variasi konsentrasi larutan kafein dengan campuran

Lampiran 26. Hasil spektrum Inframerah pada MIP sebelum pembuangan

Lampiran 27. Hasil spektrum Inframerah pada MIP setelah pembuangan

Lampiran 28. Hasil spektrum Inframerah pada MIP setelah pembuangan

Lampiran 29. Hasil SEM-EDX pada MIP setelah pembuangan template dengan pelarut metanol

Lampiran 30. Hasil SEM-EDX pada MIP setelah pembuangan template dengan pelarut campuran

Dalam dokumen APLIKASI MIP (Molecularly Imprinted Polymer) DENGAN METANOL SEBAGAI EKSTRAKTAN TEMPLATE DALAM SINTESISNYA UNTUK PENENTUAN KADAR KAFEIN SKRIPSI (Halaman 71-111)