• Tidak ada hasil yang ditemukan

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

B. Saran

Metode analisis yang telah divalidasi ini perlu diaplikasikan pada

DAFTAR PUSTAKA

Adamovics, J.A., 1997, ) ") $) 3 2 Edition, Marcel Dekker, New York.

Anonim, 1986, ' , 8-51, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.

Anonim, 2011, 4 " 4 *5 6 ) , http://jai.staff.ipb.ac.id/tag/tembakau, diakses pada tanggal 20 Agustus 2011.

Bush, L., Hempfling, W. P., and Burton, H., 1999, Biosynthesis of Nicotine and Related Compounds, in Gorrod, J.W. and Jacob, P.,

% " ) ,

Elsevier, Italy, pp. 14.

Cahyono, B., 1988, % * ) , Kanisius, Yogyakarta, pp.17,19.

Camag, 2005, # ) (& ) ") , http://www.camag.com/v/products/html, diakses tanggal 4 Agustus 2011.

Chairio, N., 2011, Optimasi Metode KLT-Densitometri pada Penetapan Kadar Nikotin dalam Ekstrak Etanolik Daun Tembakau, " , Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta.

Christian, G.D., 2004, ) 3 6th Ed.,465, John Wiley & Sons, Inc., U.S.A.

Clarke, E.G.C., 1969, # # % , The Pharmaceutical Press, London, pp. 440-441.

Crooks, P.A.,1999, Chemical Properties of Nicotine and Other Tobacco-Related Compounds, in Gorrod, J.W. and Jacob, P., %

" ) , Chapter 4,

Elsevier, Italy, pp.75,76.

Dean, J., 1995, ) 2 , Mc Graw-Hill Inc., USA, pp. 4.98, 4.113.

Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan RI, 1995, " # , edisi IV, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta, pp.7

Domino, E. F., 1999, Pharmacological Significance of Nicotine, in Gorrod, J.W. and Jacob, P., %

" ) , Chapter 1, Elsevier, Italy, pp. 2, 8.

Ermer, J., Miller, J.H.McB., (Eds.), 2005, )

$) , Wiley-VCH Verlag GmbH & Co., Weinheim, pp.198.

Fidrianny, I., Supradja, IGNA., dan Soemardji, A., 2004, Analisis Nikotin dalam Asap dan Filter Rokok, $) # , Vol. XXIX, No. 3, 100-104.

Gandjar, I.G. dan Rohman, A., 2007, 4 , Pustaka Pelajar, Yogyakarta, pp. 353-368, 470.

Garfield, F.M., 1991, Quality Assurance Principles for Analytical Laboratories, ., Harmita, 2004, Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya, 5 ) # 4 31 (3), 117-135.

Gritter, J.R., Bobbit, J.M., dan Scharting, A.E., 1991, $ 4 , diterjemahkan oleh Kosasih Pamawinata, Edisi II, Penerbit ITB, Bandung.

Hamilton,W., 2011, , hhtp://www.forces.org/evidence/ Hamilton/other/nicotine.htm, diakses tanggal 19 Agustus 2011.

Hardjono, 1983, 4 , Laboratorium Analisa Kimia Fisika Pusat, UGM, Yogyakarta, pp.32-34.

Harmita, 2004, Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya,

5 ) # 4 , 1 (3), 117-135.

Khopkar, 1990, " ) , diterjemahkan oleh Sapto Raharjo, Universitas Indonesia Press, Jakarta.

Mintarsih, 1990, Penetapan Kadar Alkaloid Kinidina dalam Akar, Batang, dan Daun Chinchona Pavon et Klotzsch dari Daerah Kaliurang secara Spektrodensitometri (TLC-Scanner), " , Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta.

Moffat, A.C., Osselton, M.D., and Widdop, B., 2011, 7 % $ , 4th ed., Pharmaceutical Press, USA, pp. 1772.

Mulja, H.M. dan Suharman, 1995, # , Airlangga University Press, Surabaya, pp. 102.

Popl, M., Fahrinch, J., Tatar, V., 1990, ) ") , Marcel Dekker Inc, New York and Basel, pp. 52.

Rahayu, S.S., 2009, , http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-industri/teknologi-proses/ekstraksi, diakses pada tanggal 29 Agustus 2011.

Rohman, A., 2009, 4 ! , Graha Ilmu, Yogyakarta, pp. 45-54, 217-240.

Roth, H.J., 1994, $) , diterjemahkan oleh Sarjono Kisman, Slamet Ibrahim, Cetakan 2, Gadjah Mada University Press, Yogyakarta.

Sherma, J., and Fried B., 1996, 2 ) & ) ") , 2nd edition, Marcel Dekker, Inc., pp.20, 287-289.

Stahl, 1985, % ) ") " , diterjemahkan oleh Kosasih Padmawinata, Institut Teknologi Bandung, Bandung.

Standar Nasional Indonesia, 1995, , Badan Standarisasi Nasional, Jakarta, pp.1.

Sudjadi, 1988, $ ) , cetakan pertama, Penerbit Kanisius, Yogyakarta, pp.167-175.

Supardjan, A.M., 1987, Pemisahan Tetrasiklin dan Hasil Uraiannya dalam Sediaan Tetrasiklin secara KLT-Densitometri, & " $ , Lembaga Penelitian UGM, Yogyakarta.

Susanna, D., Hartono, B., dan Fauzan, H., 2003, Penentuan Kadar Nikotin dalam Asap Rokok, 4 ) , Vol.VII, No. 2, 38-41.

Swartz and Krull, 1997, ) ") $) , 2nd edition, Marcel Dekker, USA.

Tjitrosoepomo, G., 1994, ) ! ( , cetakan pertama, Gadjah Mada University Press, Yogyakarta, pp. 341-343.

Typien, K., Dobosz, C., Chrosciewicz, A., Ciolecka, M., Wielkoszyński, T., and Janoszka, B., 2003, Investigation of Nicotine Transformation Products by Densitometric TLC and GC-MS, ) ") , (13), 1-7.

United States Pharmacopeial Convention, 2007, ) * $) " 3 +, )edition, United States Pharmacopeial Convention Inc., New York.

Lampiran 3. Surat Determinasi Tembakau jenis dan

!

PT.PERKEBUNAN NUSANTARA X (PERSERO)

BIDANG PENELITIAN

PENELITIAN KLATEN

Jl. Pramuka No.1 Telp./Fax(0272) 322236 Klaten 57411 Email : litbang_klaten @ telkom.net

Klaten, 29 Agustus 2011

No : KC – INSIP/11.261 Lampiran : -,-.

Hal : Bahan Penelitian (Tembakau Jenis VBN dan NO)

Kepada :

Yth. Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Di Yogyakarta

Menindaklanjuti hasil konsultasi Mahasiswa Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma yang melalukan penelitian, dengan ini kami berikan bahan penelitian berupa krosok daun tembakau jenis VBN dan NO serta data pendukung lainnya.

Demikian untuk dipergunakan sebagai bahan penelitian.

Penelitian Klaten,

(Erna Anastasia D.E.,SP ) Nopeg.00101480

Tindasan :

1. Sdr. Dina Christiana Dewi 2. Sdr. Amelia Ernesta 3. Sdr. Ayesa Syenina 4. Sdr. Helena Angelina 5. Sdr. Novi Chairio 6. Sdr. Citra Dewi Ariani

Lampiran 4. Data pengamatan tembakau VBN dan NO

Tembakau VBN . 6 ) /

Tembakau VBN mulai penanaman Juni dan mulai panen Juli. Pemanenan dilakukan 3 hari sekali 2 lembar daun, jumlah daun per pohon 22 lembar daun. Panen dilakukan kira-kira 40 hari sampai daun tembakau habis.

Data Pengamatan Pertumbuhan Tanaman Tembakau VBN

MT.TAHUN : 2010/2011

Nomor Pengamatan Contoh daun 1 1 Tinggi tanaman (cm) 170

2 Jumlah daun (lembar) 22 3 Besar batang (cm) 1,7 4 Panjang daun (cm) 60 5 Lebar daun (cm) 37 6 Indek daun (cm) 0,62 7 Luas daun (g/cm) 1,494,35 8 Panjang ruas (cm) 10 9 Tebal daun (cm) 0,2

Tembakau NO ( ! )

Tembakau NO mulai penanaman pertengahan September 2010 dan mulai panen akhir Oktober. Pemanenan dilakukan 3 hari sekali 2 lembar daun, jumlah daun per pohon 22 lembar daun. Panen dilakukan kira-kira 40 hari sampai daun tembakau habis.

Data Pengamatan Pertumbuhan Tanaman Tembakau NO

MT.TAHUN : 2010/2011

Nomor Pengamatan Contoh daun B 1 Tinggi tanaman (cm) 100

2 Jumlah daun (lembar) 22 3 Besar batang (cm) 1,8 4 Panjang daun (cm) 44 5 Lebar daun (cm) 28 6 Indek daun (cm) 0,64 7 Panjang ruas (cm) 6 8 Tebal daun (cm) 0,28

Lampiran 5. Densitogram baku nikotin dengan konsentrasi 3 ppm dalam pelarut etanol

Lampiran 6. Tabel data densitogram pada panjang gelombang pengamatan nikotin (λmaks = 261 nm)

Lampiran 7. Kromatogram seri baku nikotin replikasi III 1. Seri I (1 ppm)

2. Seri II (2 ppm)

3. Seri III (3 ppm)

5. Seri V (5 ppm)

Lampiran 8. Kromatogram validasi metode 1. Konsentrasi rendah (1 ppm) ü Replikasi I ü Replikasi II ü Replikasi III ü Replikasi IV

ü Replikasi V

2. Konsentrasi sedang (3 ppm) ü Replikasi I

ü Replikasi II

ü Replikasi IV

ü Replikasi V

3. Konsentrasi tinggi (5 ppm) ü Replikasi I

ü Replikasi III

ü Replikasi IV

Lampiran 9. Data penimbangan sampel dan perhitungan kadar nikotin

1. Data penimbangan sampel (fraksi kloroform ekstrak etanolik daun tembakau) Ekstrak tembakau

(g)

Replikasi I Replikasi II Replikasi III

Berat wadah 62,422 61,228 64,119 Berat wadah + zat 63,422 62,228 65,119 Berat wadah + zat 63,4221 62,2283 65,1191 Berat zat 1,0001 1,0003 1,0001

2. Perhitungan konsentrasi larutan induk baku nikotin ρ nikotin = 1,0097 mg/ml

Berat nikotin = 1,0097 mg/ml x 99,7 ml = 100,66709 mg

Konsentrasi larutan induk nikotin = %%&''(%)

%% * +&, --.

3. Perhitungan konsentrasi larutan stok baku nikotin V1.C1 = V2.C2

248 µl . 1006,7 ppm = 5 ml. C2 C2 = 50 ppm 4. Perhitungan konsentrasi seri baku nikotin

Konsentrasi seri baku yang dibuat adalah 1, 2, 3, 4, dan 5 ppm

a. V1 . C1 = V2 . C2 100 µl.50 ppm = 5 ml . C2 C1 = 1 ppm b. V1 . C1 = V2 . C2 200 µl.50 ppm = 5 ml . C2 C1 = 2 ppm c. V1 . C1 = V2 . C2 300 µl.50 ppm = 5 ml . C2 C1 = 3 ppm d. V1 . C1 = V2 . C2 400 µl.50 ppm = 5 ml . C2 C1 = 4 ppm e. V1 . C1 = V2 . C2 500 µl.50 ppm = 5 ml . C2 C1 = 5 ppm

Baku Nikotin

Replikasi I Replikasi II Replikasi III Seri baku

(ppm)

AUC Seri baku (ppm)

AUC Seri baku (ppm) AUC 1 6526,8 1 5203,6 1 5669,6 2 9660,2 2 8158,5 2 8424,9 3 11928,2 3 10912,0 3 11521,2 4 14322,1 4 12919,7 4 13690,0 5 16559,0 5 16127,2 5 16930,5 a 4381,37 a 2681,68 a 2911,17 b 2472,63 b 2660,84 b 2778,69 r 0,998 r 0,998 r 0,999

Lampiran 10. Persamaan kurva baku dan gambar kurva baku nikotin

1. Persamaan kurva baku yang digunakan adalah replikasi 3, yaitu : y = 2778,69x + 2911,17

2. Gambar kurva baku nikotin

y = 2778,69x + 2911,17 0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000 16000 18000 0 1 2 3 4 5 6 A U C Konsentrasi nikotin (ppm)

Lampiran 11. Nilai AUC dan contoh perhitungan nikotin 1. AUC nikotin Kadar nikotin (ppm) AUC

Replikasi I Replikasi II Replikasi III Replikasi IV Replikasi V

1 5683,8 5741,1 5654,4 5708,9 5758,1

3 11397,6 11239,3 11338,0 11330,1 11252,3

5 16559,0 16865,9 16880,7 16836,7 16754,7

2. Contoh perhitungan Replikasi I

Kadar teoritis : kadar rendah à 1 ppm kadar sedang à 3 ppm kadar tinggi à 5 ppm kadar terukur : y = 2778,69x + 2911,17 y = AUC kadar rendah à 5683,8 = 2778,69x + 2911,17 x = 0,9978 ppm kadar sedang à 11397,6 = 2778,69x + 2911,17 x = 3,0541 ppm kadar tinggi à 16559,0 = 2778,69x + 2911,17 x = 4,9116 ppm Perhitungan Recovery = !

Kadar rendah à%&))(/ ! * 00&,1!

Kadar sedang à 2&%34

2 ! * &1 !

Kadar tinggi à 4&) '

3 ! * 01&56!

Kadar nikotin (ppm)

Recovery (%)

Replikasi I Replikasi II Replikasi III Replikasi IV Replikasi V

1 99,78 101,84 98,72 100,69 102,46

3 101,80 99,90 101,09 100,99 100,06

Lampiran 12. Contoh perhitungan CV nikotin Kadar nikotin (ppm) Rata-rata kadar (ppm) SD CV (%) 1 1,0070 0,0151 1,50 3 3,0231 0,0236 0,78 5 4,9910 0,0477 0,96

Lampiran 13. Kromatogram pemisahan sampel (parameter selektivitas) dan cara perhitungan resolusi

1. Replikasi I

2. Replikasi II

Contoh perhitungan resolusi :

Resolusi (Rs) = 789 789

= %&33 %&4% %&'2 %&3% %&44 %&2/ = 1,58 (replikasi I)

Replikasi II à 1,89 Replikasi III à1,88

Lampiran 14. Kromatogram sampel tanpa penambahan baku 1. Replikasi I

2. Replikasi II

3. Replikasi III

Lampiran 15. Kromatogram sampel dengan penambahan baku 1. Replikasi I

2. Replikasi II

3. Replikasi III

Lampiran 16. Nilai AUC sampel dan sampel yang diadisi baku nikotin Replikasi AUC Sampel Adisi I 8097,2 15899,0 II 8069,5 15722,8 III 8175,7 15647,6 IV 7823,3 15448,9 V 7514,3 14669,2

Lampiran 17. Contoh perhitungan baku nikotin dalam sampel

Kadar teoritis baku teoritis = 3,1 ppm Replikasi I :

Kadar sampel terukur à AUC = 8097,2 8097,2 = 2778,69x + 2911,17

x = 1,86 ppm

Kadar baku + sampel terukur à AUC = 15899,0 15889,0 = 2778,69x + 2911,17

x = 4,67 ppm

Kadar baku terukur = kadar (baku + sampel) – kadar sampel = 4,67 – 1,86 = 2,81 ppm

kadar baku terukur

= "

" !

= &/

2& !

= 90,65%

baku nikotin dalam sampel : replikasi II à 88,71%

replikasi III à 86,77%

replikasi IV à 88,39% replikasi V à 82,90%

Lampiran 18. Tabel perhitungan CV kadar baku nikotin dalam sampel Replikasi kadar (ppm) Rata-rata kadar (ppm) SD CV (%)

I 2,81 2,71 0,0901 3,32 II 2,75 III 2,69 IV 2,74 V 2,57

BIOGRAFI PENULIS

Penulis skripsi berjudul “Validasi Metode Kromatografi Lapis Tipis (KLT)-Densitometri pada Penetapan Kadar Nikotin dalam Ekstrak Etanolik Daun Tembakau ( L.)” memiliki nama lengkap Citra Dewi Ariani. Penulis lahir di Sleman, Provinsi Daerah Istimewa Yogyakarta pada tanggal 24 November 1990 sebagai putri pertama pasangan St.Arie Soebianto dan MC.Sriani Pudji Rahaju. Pendidikan formal yang pernah ditempuh penulis adalah TK Theresia Muntilan (1994-1996), SD Marsudirini Muntilan (1996-2002), SMP Marganingsih Muntilan (2002-2005), SMA Stella Duce 1 Yogyakarta (2005-2008), kemudian tahun 2008 penulis melanjutkan kuliah di Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta. Selama kuliah penulis aktif dalam berbagai macam kegiatan antara lain, koordinator sie teater Tiga Hari Temu Akrab Farmasi (TITRASI) (2009), sie publikasi, dekorasi dan dokumentasi Paguyuban Orang Tua Mahasiswa Farmasi Sanata Dharma (POFASADHA) (2009), sie dana dan usaha dalam acara pengobatan gratis anak-anak oleh Jaringan Mahasiswa Kesehatan Indonesia (JMKI), sie penerima tamu Pelantikan Apoteker (2010), sie acara dalam ) 8 1 ) $ oleh International Pharmaceutical Student Federation (IPSF) (2010), serta berpartisipasi dalam kegiatan pengabdian masyarakat “Penggunaan Kosmetik Antioksidan“ (2011). Selain itu penulis juga pernah menjadi asisten dosen pada mata kuliah praktikum Kimia Organik (2009) dan praktikum Spektroskopi (2011).

Dokumen terkait