6 Cara pengambilan contoh
7.1 Metode uji kimia
7.1.3 Metode referee
7.1.3.16 Senyawa organik yang larut dalam kloroform
Metode uji ini dirancang khusus untuk penetapan resin vinsol dan tallow di dalam semen portland, meskipun terdapat minyak mineral, resin, kalsium stearat, dan senyawa asam lemak lainnya serta beberapa senyawa organik sudah termasuk dalam penetapan ini.
Hati-hati pada pengerjaan seluruh prosedur ini. Metode uji ini dapat digunakan untuk semen-semen selain semen-semen portland.
Meskipun semen tersebut mengandung bagian yang tidak larut cukup tinggi, emulsi akan terpisah perlahan-lahan, dan pengocokan tidak boleh terlampau kuat sehingga pemakaian kloroform lebih banyak dan pencucian lebih sering.
7.1.3.16.2 Pereaksi
a) Kloroform
Jika penetapan blangko seperti diuraikan pada 7.1.3.16.4 melebihi 0,001 5 gram kloroform harus didestilasi sebelum digunakan. Kloroform yang diperoleh kembali mungkin sedikit asam tetapi dapat digunakan kembali pada pengocokan dengan larutan asam dari contoh dalam corong pemisah 1 Liter.
Kloroform yang digunakan untuk mencuci saringan dan pemisah harus yang segar atau telah didestilasi.
b) Timah (II) klorida (SnCl2).
7.1.3.16.3 Prosedur
a) Tempatkan 40 gram semen dalam corong pemisah Squibb 1 Liter (CATATAN 1) dan aduk hingga dengan 250 mL air yang ditambahkan dalam 2 bagian yang sama banyak. Kocok kuat-kuat dengan segera untuk menghasilkan penguraian yang sempurna. Kemudian tambahkan bagian kedua dan kocok kembali.
Sekaligus tambahkan dengan cepat 185 mL yang ke dalamnya telah dilarutkan 10 gram SnCl2 (CATATAN 2) segera tutup corong, balikkan corong dan kocok dengan gerakan memutar selama beberapa detik untuk menggemburkan dan mendispersikan semen, hati-hati hindari tekanan dalam yang besar karena pengocokan yang terlampau kuat
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
Keluarkan tekanan dalam dengan segera dengan membuka dan menutup kran penutup. Ulangi pengocokan dan pengeluaran tekanan hingga semen terurai sempurna.
Jika perlu, hancurkan gumpalan-gumpalan semen yang masih ada dengan batang pengaduk gelas.
Segera dinginkan hingga suhu ruang dengan cara meletakkan corong di bawah aliran air kran.
CATATAN 1 Penggunaan gemuk untuk melumasi kran penutup dan gelas penutup pada corong pemisah harus dihindari. Basahi gelas penutup dengan air sebelum digunakan sehingga akan mempermudah pekerjaan.
CATATAN 2 Maksud penambahan SnCl2 adalah untuk menghindari oksidasi dari sulfida sulfur menjadi unsur sulfur, yang larut dalam kloroform.
b) Tambahkan 75 mL kloroform ke dalam larutan, tutup corong pemisah, kocok kuat-kuat selama 5 menit, dan biarkan selama 15 menit agar air dan kloroform terpisah.
Lapisan kloroform yang terletak pada bagiah bawah dikeluarkan dan tampung ke dalam corong pemisah Squibb 125 mL, termasuk busanya (CATATAN 3) dan beberapa miliLiter lapisan air, pastikan semua lapisan busa telah dipindahkan.
Usahakan jumlah lapisan air yang terbawa sesedikit mungkin, karena kelebihan air yang terlalu banyak dalam corong pemisah 125 mL bisa menyebabkan ekstraksi tidak sempurna dari busa dan mungkin menyebabkan emulsi yang sulit dipisahkan. Kocok corong pemisah 250 mL lainnya yang berisi 50 mL air dan beberapa tetes HCl.
Kocok corong pemisah sama seperti pada keadaan corong pemisah 250 mL yang pertama.
Apabila kloroform memisah, alirkan ke dalam labu didih dasar rata (CATATAN 4), hati-hati jangan sampai air masuk ke dalam labu didih.
CATATAN 3 Biasanya berbentuk seperti busa muka. Mungkin mengandung senyawa organik yang larut dalam kloroform sesudah pengocokan dalam corong pemisah, dimana perbandingan air dengan kloroform besar. Mungkin busa dapat dipekatkan dan berada dalam volume sedikit dengan cara memutar corong pemisah perlahan-lahan setelah busa dialirkan ke bagian yang sempit dari corong pemisah.
CATATAN 4 Kemudian cairan didestilasi, penutup dari gabus atau karet tidak boleh dipanaskan, labu analisis tanah 250 mL atau 300 mL, dilengkapi dengan tabung kondensor dapat dipakai. Tabung kondensor mempunyai lekukan dekat leher dan dengan jaket pendingin air (Cooling Water Jacket). Kloroform yang diperoleh kembali dapat digunakan lagi seperti pada 7.1.3.16.2 butir a).
c) Tambahkan 25 mL kloroform ke dalam larutan yang berada dalam corong pemisah 1 Liter semula, dan lakukan sesuai pada 7.1.3.16.3 butir b) simpan air cucian semula dalam corong pemisah 250 mL.
Ulangi dengan memakai 25 mL kloroform. Destilasi gabungan ekstrak kloroform di dalam labu didih hingga volumenya berkurang menjadi (10-15) mL. Saring larutan yang terpisah ke dalam gelas kimia 100 mL atau cawan penguat platina (CATATAN 5) yang telah diketahui beratnya melalui kertas saring berpori medium dan kemudian bilas dengan kloroform segar.
CATATAN 5 Cawan penguap platina lebih baik dipakai karena lebih cepat dicapai keseimbangan suhu. Apabila digunakan gelas kimia, harus dibiarkan untuk mencapai keseimbangan suhu sekurang-kurangnya 20 menit sebelum ditimbang.
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
Bilas labu dan cuci kertas saring dengan sedikit kloroform segar beberapa kali.
Uapkan ekstrak pada suhu rendah tidak lebih dari 63oC hingga kering (CATATAN 6) dan panaskan dalam oven pada suhu (57–63) oC selama 3 menit.
CATATAN 6 Hati-hati sewaktu penyaringan ekstrak karena banyak senyawa organik yang larut dalam kloroform menguap bila dipanaskan terlampau lama meskipun dipanaskan pada suhu sedang. Bila diberi perlindungan dari akumulasi debu, larutan dapat diuapkan pada suhu ruang bila dibiarkan semalam. Apabila diinginkan penguapan cepat, larutan dapat diuapkan di atas pelat panas pada suhu rendah sambil diberi aliran udara kering melalui tabung gelas berdiameter dalam 10 mm dan ketebalannya kira-kira 3 mm. Kemudian angkat gelas dari pelat panas dan dilanjutkan pengaliran udara kering pelan-pelan hingga residu kelihatan kering kemudian lanjutkan dengan aliran udara kering yang lebih cepat selama 5 menit pada suhu ruang sebelum gelas kimia diletakkan dalam oven pada suhu (57 – 63)oC. Setiap periode pemanasan 3 menit dalam oven, alirkan udara panas ke dalam wadah selama 15 detik sebelum ditimbang. Udara kering dapat dilewatkan setelah melalui bahan pengering, seperti kalsium klorida atau asam sulfat, diikuti dengan bahan pengering mempunyai efisiensi tinggi, seperti magnesium perklorat atau kalsium sulfat anhidrat, hati-hati hindari terbawanya debu dari pengering oleh udara. Disamping menggunakan udara tekan, yang sering terkontaminasi dengan minyak, kotoran dan uap air dapat juga dilakukan dengan meletakkan larutan kloroform di bawah sungkup kaca dan aliran udara melalui bahan pengering dengan memakai alat aspirator atau pompa vakum. Apabila diketahui hanya terdapat resin vinsol, residu lebih stabil dan dapat dipanaskan pada suhu (100-150) oC, tetapi bukan pada (57– 63) oC yaitu bila terdapat juga unsur-unsur organik lainnya yang tidak stabil untuk menghilangkan seluruh sisa-sisa kloroform yang mungkin tertinggal.
Alirkan udara kering ke dalam wadah selama 15 detik, dinginkan dan timbang.
Ulangi pemanasan dan penimbangan sampai 2 kali penimbangan berturut-turut perbedaannya tidak lebih dari 0,001 0 gram. Dua hasil penimbangan terakhir yang lebih tinggi diambil sebagai berat yang sebenarnya.
7.1.3.16.4 Blangko
Lakukan penetapan blangko. Pijarkan 40 gram contoh semen pada suhu (950 – 1 000) oC selama 1 jam dan haluskan kembali. Perlakukan contoh yang telah dipijarkan dengan menggunakan prosedur dan sejumlah pereaksi yang sama dalam analisis, koreksi hasil yang didapat.
CATATAN Hati-hati bekerja sehingga senyawa organik terbakar sempurna. Tebarkan contoh dalam cawan penguap platina 100 mL dan dianjurkan memakai muflle furnace tidak tersedia, pembakar tipe Maker dengan suhu tinggi dapat dipakai. Pengadukan contoh secara sempurna harus dilakukan secara periodik setiap 5 menit jika menggunakan pembakar.
7.1.3.16.5 Perhitungan
Hitung persentase senyawa organik yang larut dalam kloroform hingga ketelitian 0,001 dengan mengalikan berat contoh dalam gram dari residu dengan 2,5 (100 dibagi dengan berat contoh yang digunakan 40 gram).
CATATAN Jika senyawa organik yang terdapat dalam semen adalah tallow maka residunya adalah asam-asam lemak yang berasal dari hidroksida tallow tersebut di dalam larutan asam panas dan beratnya harus dikalikan dengan 1,05 untuk memperoleh berat yang sebenarnya dari gliserida dalam tallow tersebut. Jika senyawa prganik asalnya adalah kalsium stearat, maka residunya adalah asam stearat, dan beratnya dikalikan dengan 1,07 untuk memperoleh berat yang sebenarnya dari kalsium stearat tersebut.
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
7.1.4 Metode uji alternatif (Optional)