Sifat fisik dari sediaan gel sunscreen diamati dari profil daya sebar dan viskositas 48 jam setelah pembuatan. Stabilitas fisik gel sunscreen dapat diketahui dengan melihat pergeseran viskositas yang terjadi selama penyimpanan 1 bulan. Tujuan pengamatan sifat fisik dan stabilitas fisik gel adalah untuk memperoleh sediaan gel sunscreen fraksi polifenol teh hitam yang memenuhi salah satu syarat mutu, yaitu dapat diterima (acceptable) oleh masyarakat.
Uji daya sebar gel dilakukan untuk mengetahui kemampuan gel untuk menyebar setelah diaplikasikan pada kulit. Respon daya sebar yang diinginkan adalah 5 sampai 7 cm. Daya sebar tersebut merupakan standar untuk sediaan
semifluid (Garg et al., 2002). Pengukuran viskositas dilakukan dua kali yaitu
48 jam setelah pembuatan gel dan 1 bulan setelah penyimpanan. Pengukuran viskositas setelah pembuatan gel bertujuan untuk mengetahui tingkat kekentalan
sediaan. Daya sebar yang baik menjamin kemudahan pemakaian saat gel diaplikasikan pada kulit. Pengukuran viskositas setelah penyimpanan 1 bulan adalah untuk melihat pergeseran viskositas yang terjadi dalam waktu penyimpanan selama 1 bulan sehingga dapat digunakan untuk memperkirakan stabilitas fisik sediaan selama penyimpanan. Penilaian sediaan oleh konsumen dilakukan dengan mengisi quesioner tentang subjective assessment.
Dari hasil percobaan yang dilakukan didapatkan data daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas untuk masing-masing formula yang ditampilkan pada tabel IV.
Tabel IV. Hasil pengukuran sifat fisik gel
Formula Daya sebar (cm) Viskositas (d.Pa.s) Pergeseran viskositas (%) 1 5,425 ± 0,094 250,000 ± 6,325 8,333 ± 1,506
a 5,367 ± 0,129 231,667 ± 6,831 12,230 ± 2,231 b 4,850 ± 0,095 248,333 ± 4,082 20,807 ± 1,043 ab 5,175 ± 0,094 253,333 ± 5,164 19,737 ± 1,017
Perhitungan secara desain faktorial menggunakan 2 level, yaitu level rendah dan level tinggi, dan 2 faktor, yaitu faktor sorbitol dan PEG 400. Perhitungan secara desain faktorial ini digunakan untuk mengetahui faktor yang dominan antara sorbitol dan PEG 400 dalam menentukan sifat fisik gel seperti daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas serta dapat diamati adanya interaksi antara dua faktor yang diteliti yaitu sorbitol dan PEG 400. Kelebihan metode ini adalah dapat diamati adanya interaksi antara dua faktor yang diteliti dan arah perubahan responnya (positif atau negatif) akibat dari faktor atau interaksinya.
Untuk melihat hubungan pengaruh peningkatan level sorbitol dan PEG 400 dapat dilihat pada grafik hubungan pengaruh faktor terhadap respon. Interpretasi dari grafik ini penafsirannya secara visual, memperlihatkan adanya interaksi yang terjadi pada level yang diteliti, interaksi yang terjadi ditandai dengan adanya dua garis yang tidak sejajar pada grafik. Kelebihan metode ini adalah dapat mempermudah melihat arah perubahan respon akibat perubahan faktor-faktornya, sedangkan kelemahan metode ini adalah penafsirannya hanya secara visual sehingga perlu dilakukan perhitungan lebih lanjut untuk dapat menarik kesimpulan dari hasil yang didapat.
Dengan metode statistik Yate’s Treatment dapat diketahui hubungan pengaruh dari setiap faktor dan interaksi terhadap sifat fisik yang diamati. Hubungan pengaruh dari setiap faktor dan interaksi terhadap sifat fisik dapat diamati dengan membandingkan nilai F hitung dengan nilai F tabel.
Dari hasil pengukuran sifat fisik dan stabilitas fisik gel dapat dilakukan analisis perhitungan efek untuk mengetahui pengaruh dari masing-masing faktor terhadap respon. Tabel V menunjukkan efek dari masing-masing faktor dalam menentukan sifat fisik dan stabilitas fisik gel.
Tabel V. Efek sorbitol, efek PEG 400, dan efek interaksi antar keduanya dalam menentukan sifat fisik gel
respon sorbitol PEG 400 Interaksi daya sebar |0.1335| |-0.3835| |0.1915|
viskositas |-6.665| |9.995| |11.665| Pergeseran viskositas |1.415| |9.995| |-2.485|
Dari perhitungan efek, diketahui faktor yang dominan dalam menentukan sifat fisik dan stabilitas fisik gel yang meliputi daya sebar, viskositas, dan
terbesar tanpa memperhatikan notasi positif maupun negatif. Bila dari perhitungan diperoleh notasi positif, maka faktor tersebut berpengaruh meningkatkan respon, sedangkan bila dari perhitungan diperoleh notasi negatif, maka faktor tersebut berpengaruh menurunkan respon.
1. Daya sebar
Dari grafik hubungan pengaruh sorbitol terhadap daya sebar yang ditunjukkan pada gambar 9 dapat diketahui bahwa semakin banyak sorbitol yang digunakan akan berefek menurunkan daya sebar pada level rendah PEG 400, sedangkan pada level tinggi PEG 400, semakin banyak sorbitol yang digunakan akan berefek meningkatkan daya sebar gel. Pada penggunaan sorbitol yang semakin banyak, perubahan daya sebar lebih besar pada penggunaan level tinggi PEG 400 dibanding level rendah PEG 400. Hal ini dapat dilihat dari grafik yang lebih curam pada level tinggi PEG 400. Dari grafik hubungan pengaruh PEG 400 terhadap daya sebar dapat diketahui bahwa semakin banyak PEG 400 yang digunakan akan berefek menurunkan daya sebar pada level rendah maupun level tinggi sorbitol. Dua garis yang tidak sejajar pada grafik menunjukkan adanya interaksi. 4.8 4.9 5 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5 7 9 11 13 15 level sorbitol (g) d a ya se b a r ( c m )
level rendah PEG 400 level tinggi PEG 400
4.8 4.9 5 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5 7 9 11 13 15 level PEG 400 (g) d a ya se b ar ( cm )
level rendah sorbitol level tinggi sorbitol
Analisis statistik dilakukan untuk melihat perbedaan respon yang terjadi pada level rendah dan level tinggi dari kedua humectant yaitu sorbitol dan PEG 400 dan melihat adanya interaksi keduanya terhadap daya sebar. Hipotesis yang digunakan adalah :
Hi1 : µsobitol level rendah ≠ µsorbitol level tinggi Hi2 : µPEG 400 level rendah≠ µPEG 400 level tinggi
Hi3 : Ada interaksi antara sorbitol dan PEG 400
Hnull yang digunakan merupakan negasi dari Hi, yaitu : Hnull1 : µsobitol level rendah = µsorbitol level tinggi
Hnull2 : µPEG 400 level rendah = µPEG 400 level tinggi
Hnull3 : Tidak ada interaksi antara sorbitol dan PEG 400
Hnull dapat ditolak apabila dengan perhitungan nilai F didapatkan hasil yang lebih besar dari nilai F tabel. Nilai F(1,15) tabel dengan taraf kepercayaan 95% adalah sebesar 4,5431. Hasil perhitungan analisis menggunakan Yate’s Treatment
disajikan pada Tabel VI.
Tabel VI. Hasil perhitungan Yate’s Treatment pada respon daya sebar
Source of Variation
Degrees of Freedom
Sum of Squares Mean Squares F
Replicates 5 0,0159 0,0032 Treatment 3 1,2088 0,4029 sorbitol 1 0,1067 0,1067 8,0225 PEG 400 1 0,8817 0,8817 66,2932 interaksi 1 0,2204 0,2204 16,5714 Experimental error 15 0,2 0,01333 Total 23 1,4246
Perhitungan harga F yang diperoleh dari Yate’s Treatment untuk respon daya sebar menunjukkan bahwa hasil perhitungan F hitung dari PEG 400, sorbitol
dan interaksi lebih besar dari F tabel, sehingga Hnull ditolak. Hal ini menunjukkan bahwa rata-rata daya sebar sorbitol level rendah berbeda dengan rata-rata daya sebar sorbitol level tinggi, rata-rata daya sebar PEG 400 level rendah berbeda dengan rata-rata daya sebar PEG 400 level tinggi, dan terdapat interaksi antara sorbitol dan PEG 400 dalam menentukan daya sebar. Dari hasil ini dapat disimpulkan bahwa perubahan level pada sorbitol dan PEG 400 memberikan pengaruh terhadap respon daya sebar gel dan terdapat interaksi antara sorbitol dan PEG 400 dalam menentukan daya sebar gel.
Lebih lanjut untuk dapat menentukan faktor yang dominan dalam menentukan daya sebar gel dapat diketahui dari perhitungan efek. Berdasarkan perhitungan efek pada tabel V, faktor yang dominan dalam menentukan daya sebar adalah PEG 400. Hasil perhitungan efek menunjukkan PEG 400 mempunyai notasi negatif yang berarti menurunkan daya sebar. Sorbitol dan interaksi mempunyai notasi positif yang berarti menaikkan daya sebar. Namun, dari perhitungan efek diketahui sorbitol dan interaksi tidak dominan mempengaruhi daya sebar gel.
2. Viskositas 230 235 240 245 250 255 5 7 9 11 13 15 level sorbitol (g) vi sko s it a s ( d .P a. s)
level rendah PEG 400 level tinggi PEG 400
230 235 240 245 250 255 5 7 9 11 13 15 level PEG 400 (g) visk o sit as ( d .P a .s )
level rendah sorbitol level tinggi sorbitol
Dari grafik hubungan pengaruh sorbitol terhadap viskositas yang ditunjukkan pada gambar 10 dapat diketahui bahwa semakin banyak sorbitol yang digunakan akan berefek menurunkan viskositas pada level rendah PEG 400, sedangkan pada level tinggi PEG 400, semakin banyak sorbitol yang digunakan akan berefek meningkatkan viskositas gel. Pada penggunaan sorbitol yang semakin banyak, perubahan viskositas lebih besar pada penggunaan level rendah PEG 400 dibandingkan level tinggi PEG 400. Hal ini dapat dilihat dari grafik yang lebih curam pada level rendah PEG 400. Dari grafik hubungan pengaruh PEG 400 terhadap viskositas dapat diketahui bahwa semakin banyak PEG 400 yang digunakan akan berefek menurunkan viskositas pada level rendah sorbitol, sedangkan pada level tinggi sorbitol, semakin banyak PEG 400 yang digunakan akan berefek meningkatkan viskositas gel. Perpotongan garis yang tampak nyata pada grafik menunjukkan adanya interaksi antara sorbitol dan PEG 400.
Tabel VII. Hasil perhitungan Yate’s Treatment pada respon viskositas
Source of Variation
Degrees of Freedom
Sum of Squares Mean Squares F
Replicates 5 220,8333 44,1667 Treatment 3 1683,333 561,111 sorbitol 1 266,6667 266,6667 9,3204 PEG 400 1 600 600 20,9709 interaksi 1 816,6663 816,6663 28,5437 Experimental error 15 429,1667 28,6111 Total 23 2333,333
Perhitungan Yate’s Treatment untuk respon viskositas disajikan pada tabel VII. Hipotesis yang digunakan untuk analisis statistik Yate’s Treatment ini adalah :
Hi1 : µsobitol level rendah≠ µsorbitol level tinggi Hi2 : µPEG 400 level rendah ≠ µPEG 400 level tinggi
Hi3 : Ada interaksi antara sorbitol dan PEG 400
Hnull yang digunakan merupakan negasi dari Hi, yaitu : Hnull1 : µsobitol level rendah = µsorbitol level tinggi
Hnull2 : µPEG 400 level rendah = µPEG 400 level tinggi
Hnull3 : Tidak ada interaksi antara sorbitol dan PEG 400
Hnull dapat ditolak apabila dari perhitungan nilai F didapatkan nilai yang lebih besar dari nilai F tabel. Nilai F(1,15) tabel dengan taraf kepercayaan 95% adalah sebesar 4,5431.
Berdasarkan hasil perhitungan harga F yang diperoleh dari Yate’s
Treatment untuk respon viskositas dapat disimpulkan Hnull1, Hnull2, dan Hnull3
ditolak karena nilai F hitung lebih besar dari F tabel. Dari perhitungan Yate’s
Treatment dapat diketahui bahwa rata-rata viskositas sorbitol level rendah berbeda
dengan rata-rata viskositas sorbitol level tinggi, rata-rata viskositas PEG 400 level rendah berbeda dengan rata-rata viskositas PEG 400 level tinggi, dan terdapat interaksi antara sorbitol dan PEG 400 dalam menentukan viskositas gel. Dari hasil ini dapat disimpulkan bahwa perubahan level pada sorbitol dan PEG 400 memberikan pengaruh terhadap respon viskositas gel dan terdapat interaksi antara sorbitol dan PEG 400 dalam menentukan viskositas gel.
Lebih lanjut untuk dapat menentukan faktor yang dominan dalam menentukan viskositas gel dapat diketahui dari perhitungan efek. Berdasarkan perhitungan efek pada tabel V, diketahui bahwa faktor yang dominan dalam
menentukan viskositas adalah interaksi antara sorbitol dan PEG 400. Hasil perhitungan efek menunjukkan interaksi mempunyai notasi positif yang berarti meningkatkan viskositas gel. PEG 400 juga mempunyai notasi positif yang berarti menaikkan viskositas. Namun, dari perhitungan diketahui PEG 400 tidak dominan, sedangkan interaksi sorbitol-PEG 400 dominan dalam mempengaruhi viskositas gel. Sorbitol mempunyai notasi negatif yang berarti menurunkan viskositas gel.
3. Pergeseran viskositas
Dari keempat formula yang telah dibuat dapat dilihat bahwa pengukuran viskositas setelah 1 bulan mengalami penurunan dibandingkan pengukuran viskositas 48 jam setelah pembuatan. Setelah penyimpanan 1 bulan dalam suatu wadah tertutup diperkirakan terjadi relaksasi pada jaring gel sehingga mengakibatkan penurunan viskositas gel. Adanya peningkatan suhu selama penyimpanan dalam ruangan menyebabkan pemuaian volume gel sehingga viskositas gel menurun.
0 5 10 15 20 25 5 7 9 11 13 15 level Sorbitol (g) P e rg e ser a n V is k o s it as (% )
level rendah PEG 400 level tinggi PEG 400
0 5 10 15 20 25 5 7 9 11 13 15 level PEG 400 (g) P er g e ser a n V is ko si tas (% )
level rendah sorbitol level tinggi sorbitol
Gambar 11. Hubungan pengaruh sorbitol (a) dan PEG 400 (b) terhadap pergeseran viskositas
Dari grafik hubungan pengaruh sorbitol terhadap pergeseran viskositas yang ditunjukkan pada gambar 11 dapat diketahui bahwa semakin banyak sorbitol
yang digunakan akan berefek meningkatkan pergeseran viskositas pada level rendah PEG 400, sedangkan pada level tinggi PEG 400, semakin banyak sorbitol yang digunakan akan berefek menurunkan pergeseran viskositas gel. Pada penggunaan sorbitol yang semakin banyak, pergeseran viskositas lebih besar pada penggunaan level rendah PEG 400 dibandingkan level tinggi PEG 400. Hal ini dapat dilihat dari grafik yang lebih curam pada level rendah PEG 400. Dari grafik hubungan pengaruh PEG 400 terhadap pergeseran viskositas dapat diketahui bahwa semakin banyak PEG 400 yang digunakan akan berefek meningkatkan pergeseran viskositas pada level rendah maupun level tinggi sorbitol. Dua garis yang tampak tidak sejajar pada grafik menunjukkan adanya interaksi antara sorbitol dan PEG 400.
Analisis statistik Yate’s Treatment digunakan untuk mengetahui pengaruh ketiga faktor terhadap respon perubahan viskositas. Hipotesis yang digunakan pada analisis statistik ini adalah :
Hi1 : µsobitol level rendah ≠ µsorbitol level tinggi Hi2 : µPEG 400 level rendah≠ µPEG 400 level tinggi
Hi3 : Ada interaksi antara sorbitol dan PEG 400
Hnull yang digunakan merupakan negasi dari Hi, yaitu : Hnull1 : µsobitol level rendah = µsorbitol level tinggi
Hnull2 : µPEG 400 level rendah = µPEG 400 level tinggi
Hnull3 : Tidak ada interaksi antara sorbitol dan PEG 400
Hnull dapat ditolak apabila dari perhitungan nilai F didapatkan nilai yang lebih besar dari nilai F tabel. Nilai F(1,15) tabel dengan taraf kepercayaan 95%
adalah sebesar 4,5431. Hasil perhitungan statistik Yate’s Treatment ditunjukkan pada tabel VIII.
Tabel VIII. Hasil perhitungan Yate’s Treatment pada respon pergeseran viskositas
Source of Variation
Degrees of Freedom
Sum of Squares Mean Squares F
Replicates 5 18.7129 3,7426 Treatment 3 647.7869 215,9290 sorbitol 1 11.9850 11.9850 6,3934 PEG 400 1 598,8006 598,8006 319,4285 interaksi 1 37,0013 37,0013 19,7382 Experimental error 15 28.1191 1,8746 Total 23 694.6189
Berdasarkan hasil perhitungan harga F yang diperoleh dari Yate’s
Treatment untuk respon pergeseran viskositas dapat disimpulkan Hnull1, Hnull2,
dan Hnull3 ditolak karena nilai F hitung lebih besar dari F tabel. Dari perhitungan
Yate’s Treatment dapat diketahui bahwa rata-rata pergeseran viskositas sorbitol
level rendah berbeda dengan rata-rata pergeseran viskositas sorbitol level tinggi, rata-rata pergeseran viskositas PEG 400 level rendah berbeda dengan rata-rata pergeseran viskositas PEG 400 level tinggi, dan terdapat interaksi antara sorbitol dan PEG 400 dalam menentukan stabilitas gel. Dari hasil ini dapat disimpulkan bahwa perubahan level pada sorbitol dan PEG 400 memberikan pengaruh terhadap respon pergeseran viskositas gel dan terdapat interaksi antara sorbitol dan PEG 400 dalam menentukan pergeseran viskositas gel.
Lebih lanjut untuk dapat menentukan faktor yang dominan dalam menentukan pergeseran viskositas gel dapat diketahui dari perhitungan efek. Berdasarkan perhitungan efek pada tabel V, diketahui bahwa faktor yang dominan dalam menentukan pergeseran viskositas adalah PEG 400. Berdasarkan
perhitungan efek, PEG 400 mempunyai notasi positif yang berarti meningkatkan pergeseran viskositas gel sehingga gel dikatakan lebih tidak stabil. Sorbitol juga mempunyai notasi positif yang berarti menaikkan pergeseran viskositas. Namun, dari perhitungan efek diketahui sorbitol tidak dominan dalam mempengaruhi pergeseran viskositas gel, sedangkan interaksi antara sorbitol dan PEG 400 mempunyai notasi negatif yang berarti mengurangi terjadinya pergeseran viskositas sehingga gel dikatakan lebih stabil.
