BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
D. Sifat fisik dan stabilitas emulgel
Kualitas dari suatu sediaan dapat dilihat dari sifat fisik dan stabilitas sediaan tersebut. Sifat fisik yang diukur dari sediaan emulgel anti-aging ini adalah daya sebar dan viskositas. Uji sifat fisik dan stabilitas emulgel ini dilakukan untuk memastikan emulgel anti-aging yang dibuat sudah memenuhi syarat sediaan emulgel yang baik sehingga dapat diterima oleh penggunanya.
Daya sebar yang baik menjamin pemerataan gel saat diaplikasikan pada kulit. Nilai daya sebar yang direkomendasikan untuk sediaan semistiff yaitu = 5 cm. Semakin besar daya sebar, maka viskositas sediaan semipadat semakin kecil (Garg et al., 2002). Daya sebar yang diinginkan adalah 3 – 5 cm.
Stabilitas sediaan dilihat dari pergeseran viskositas setelah emulgel disimpan selama satu bulan. Stabilitas emulgel dikatakan baik jika persen pergeseran viskositasnya kecil. Pengukuran viskositas dilakukan dengan alat Viscotester seri VT-04 (RION-JAPAN) dan dilakukan 48 jam setelah pembuatan emulgel agar pengukuran viskositas tidak dipengaruhi oleh proses pembuatan emulgel karena sifat pseudoplastic gel sehingga konsistensi emulgel lebih stabil dibandingkan dengan pengukuran viskositas langsung setelah pembuatan. Viskositas yang diinginkan adalah 190 – 250 dPa.s. persen pergeseran viskositas emulgel yang diinginkan sebesar = 5%.
Hasil pengukuran sifat fisik dan stabilitas emulgel anti-aging sebagai berikut : Tabel VII. Hasil pengukuran sifat fisik emulgel
Formula Daya sebar (cm) Viskositas (dPa.s) Pergeseran viskositas (%) I 4,17 ± 0,056 235,00 ± 5,477 4,96 ± 2,195 II 3,34 ± 0,180 306,67 ± 5,164 1,81 ± 0,562 III 3,82 ± 0,160 245,00 ± 8,366 3,06 ± 1,707 IV 4,38 ± 0,196 193,33 ± 5,164 6,03 ± 1,335 V 5,22 ± 0,385 108,33 ± 4,082 7,69 ± 4,766 Keterangan : F I : 0% Tween 80, 100% Span 80 F II : 25% Tween 80, 75% Span 80 F III : 50% Tween 80, 50% Span 80 F IV : 75% Tween 80, 25% Span 80 F V : 100% Tween 80, 0% Span 80
1. Daya sebar
Uji daya sebar dilakukan untuk mengetahui sejauh mana emulgel dapat menyebar ketika diaplikasikan pada kulit. Uji daya sebar dilakukan dengan mengukur diameter penyebaran 1 gram emulgel diletakkan diatas kaca bulat berskala kemudian ditutup dengan kaca bulat lainnya dan diberi beban sehingga total massa beban penutup 125 gram selama 1 menit (Garg et al., 2002). Daya sebar merupakan karakteristik penting dalam formulasi yang bertanggung jawab terhadap kemudahan saat diaplikasi di kulit, pengeluaran dari wadah, dan yang paling penting mempengaruhi penerimaan konsumen (Garg et al., 2002). Nilai daya sebar yang dihasilkan bergantung pada nilai
viskositasnya. Semakin rendah nilai viskositas suatu formula, maka daya sebar formula semakin tinggi.
Hasil pengukuran daya sebar emulgel pada tabel menunjukkan bahwa emulgel anti-aging formula II dengan komposisi tween 80 : span 80 (25% : 75%) mempunyai daya sebar paling kecil dan emulgel anti-aging formula V dengan komposisi tween 80 100% mempunyai daya sebar paling besar. Terjadinya peningkatan diameter daya sebar emulgel ini dikarenakan tidak adanya penambahan span 80 di dalam emulgel sehingga menyebabkan konsistensi emulgel lebih encer.
Dari data yang diperoleh berdasarkan perhitungan daya sebar emulgel
anti-aging didapatkan persamaan Simplex Lattice Design : Y = 5,22 A + 4,18 B – 3,51 AB
dengan Y = daya sebar (cm), A = emulsifying agent tween 80 dalam campuran, dan B = emulsifying agent span 80 dalam campuran.
Berdasarkan hasil prediksi SLD diatas, maka didapat daya sebar campuran
emulsifying agent tween 80 dan span 80. Hasil prediksi SLD dan hasil
Gambar 12. Grafik hubungan tween 80 dan span 80 dengan respon daya sebar emulgel anti-aging ekstrak teh hijau
Dari gambar di atas, grafik hubungan antara emulsifying agent tween 80 dan span 80 dengan respon daya sebar emulgel anti-aging berupa kurva melengkung terbuka ke atas menunjukkan bahwa kombinasi antara tween 80 dan span 80 akan menurunkan daya sebar emulgel, dibandingkan dengan pemakaian salah satu emulsifying agent saja. Dari grafik dapat diketahui daya sebar emulgel yang paling kecil yaitu pada komposisi tween 80 : span 80 (25% : 75%) yaitu pada formula II. Hal ini dikarenakan pada formula II menggunakan emulsifying agent span 80 lebih banyak dibandingkan komposisi tween 80. Span 80 merupakan fase minyak yang bisa menambah kekentalan jika ditambahkan pada suatu sediaan. Span 80 dan tween 80 akan saling berinteraksi sehingga menambah kekentalan dari sediaan emulgel, jika dibandingkan dengan penggunaan span 80 saja (formula 1).
Berdasarkan uji secara statistik yang dilakukan dengan uji F dengan taraf kepercayaan 95% diperoleh hasil F hitung > F tabel (2,27) = 3,35 sehingga persamaan SLD untuk daya sebar dapat digunakan unt uk memprediksi respon viskositas dan menentukan range komposisi optimum emulsifying agent tween 80 dan span 80 dalam formula emulgel anti-aging.
Tabel VIII. Hasil perhitungan uji F pada daya sebar emulgel anti-aging SS Derajat Bebas Mean of square F hitung
Regresi 8,1446 2 4,0723
Residual 4,8691 27 0,1803 22,5862
Total 13,0137 29
Dalam penelitian ini diharapkan emulgel yang terbentuk mempunyai konsistensi yang tidak begitu kental namun tidak encer sehingga memiliki kemampuan menyebar yang baik saat pengaplikasian di kulit. Sediaan yang terlalu encer menyebabkan kontak dengan kulit singkat sehingga kerja zat aktif menjadi kurang optimal. Daya sebar mempengaruhi pemerataan sediaan saat diaplikasikan di kulit. Semakin mudah emulgel dioleskan pada kulit, semakin tinggi pula daya sebarnya sehingga luas permukaan yang kontak dengan kulit akan lebih banyak.
2. Viskositas
Viskositas adalah suatu pernyataan tahanan untuk mengalir (Martin et al., 1993). Pengukuran viskositas dilakukan dengan alat Viscotester seri VT 04 (RION-JAPAN) dan dilakukan 48 jam setelah pembuatan emulgel agar
pengukuran viskositas tidak dipengaruhi oleh proses pembuatan emulgel karena sifat pseudoplastic gel sehingga konsistensi emulgel lebih stabil dibandingkan dengan pengukuran viskositas langsung setelah pembuatan. Viskositas pada awal segera setelah emulgel dibuat digunakan untuk mengetahui tingkat kekentalan sediaan emulgel.
Hasil pengukuran viskositas emulgel pada tabel menunjukkan bahwa emulgel anti-aging formula V dengan komposisi tween 80 sebesar 100 % mempunyai viskositas paling kecil. Penurunan viskositas emulgel disebabkan tidak adanya emulsifying agent span 80. Hal ini dikarenakan dengan banyaknya komposisi emulsifying agent tween 80 yang mengikat komponen fase aqueous
dalam emulgel sehingga menyebabkan konsistensi emulgel menjadi encer, sehingga jarak antar partikel semakin besar akibatnya interaksi antar molekul menjadi lebih lemah sehingga gaya yang diperlukan untuk mengalir juga menjadi berkurang atau kecil. Viskositas terbesar ditunjukkan oleh formula II dengan komposisi tween 80 : span 80 (25% : 75%).
Dari data yang diperoleh berdasarkan perhitungan viskositas emulgel anti-aging didapat persamaan Simplex Latice Design:
Y = 108,3333 (A) + 235 (B) + 293,3340(A)(B)
dengan Y = viskositas (d.Pas), A = emulsifying agent tween 80 dalam campuran, dan B = emulsifying agent span 80 dalam campuran.
Berdasarkan hasil prediksi SLD tersebut, didapat viskositas campuran
emulsifying agent tween 80 dan span 80. Hasil prediksi SLD dan hasil
Gambar 13. Grafik hubungan tween 80 dan span 80 dengan respon viskositas emulgel anti-aging ekstrak teh hijau
Dari gambar di atas, grafik hubungan antara emulsifying agent tween 80 dan span 80 dengan respon viskositas emulgel anti-aging berupa kurva melengkung terbuka keatas. Kurva ini menunjukkan bahwa interaksi antara emulsifying agent tween 80 dan span 80 menaikkan respon viskositas emulgel. Pada grafik dapat diketahui viskositas emulgel yang paling besar ya itu komposisi tween 80 : span 80 (25% : 75%) yaitu pada formula II. Jika dilihat dari nilai daya sebar yang dihasilkan akan bergantung pada nilai viskositasnya maka semakin tinggi nilai viskositas suatu formula, maka daya sebar formula semakin rendah.
Berdasarkan uji secara statistik yang dilakukan dengan uji F dengan taraf kepercayaan 95% diperoleh hasil F hitung > F tabel (2,27) = 3,35 sehingga persamaan SLD untuk viskositas dapat digunakan untuk memprediksi respon viskositas dan menentukan range komposisi optimum emulsifying agent tween 80 dan span 80 dalam formula emulgel anti-aging.
Tabel IX. Hasil perhitungan uji F pada viskositas emulgel anti-aging SS Derajat Bebas Mean of square F hitung
Regresi 88398,6103 2 44199,3052
Residual 41538,0564 27 1538,4465 28,7298 Total 129936,6667 29
Dalam penelitian ini diharapkan emulgel yang dibuat memberikan viskositas yang tidak terlalu kental namun tidak terlalu encer sehingga memudahkan saat pengambilan dari wadah dan memiliki penampilan estetika yang menarik. 3. Pergeseran viskositas
Pengukuran stabilitas emulgel dilakukan setelah penyimpanan selama satu bulan, untuk mengetahui perubahan viskositas selama penyimpanan. Sediaan emulgel dikatakan stabil bila pergeseran viskositas awal setelah pembuatan dan setelah penyimpanan selama 1 bulan kecil. Besarnya persen pergeseran viskositas merupakan selisih antara viskositas pada awal segera pembuatan dan viskositas setelah penyimpanan dibagi viskositas rata-rata pada saat awal segera setelah pembuatan dikalikan 100%. Penelitian tentang metilhidroksi etilselulosa pada berbagai temperatur memberikan hasil bahwa ada sedikit pergeseran dalam viskositas dalam penyimpanan selama 2 bulan pada temperatur ruangan maupun pada temperatur pendingin. Penyimpanan pada temperatur 400 C menyebabkan penurunan viskositas 15% atau lebih (Zats et al., 1996). Maka berdasarkan penelitian tersebut pergeseran viskositas sediaan emulgel diperketat menjadi = 5%.
Persamaan Simplex Lattice Design untuk pergesaran viskositas emulgel
anti-aging yang didapatkan dari perhitungan :
Y = 7,6925 (A) + 4,9644 (B) - 13,0688 (A)(B)
Dengan Y = pergeseran viskositas (%),A = emulsifying agent tween 80 dalam campuran, dan B = emulsifying agent span 80 dalam campuran.
Berdasarkan hasil prediksi SLD tersebut, didapat pergeseran viskositas campuran emulsifying agent tween 80 dan span 80. Hasil prediksi SLD dan hasil percobaan terlihat pada gambar berikut :
Gambar 14. Grafik hubungan tween 80 dan span 80 dengan respon pergeseran viskositas emulgel anti-aging ekstrak teh hijau
Dari gambar grafik di atas, hubungan antara emulsifying agent tween 80 dan span 80 dengan respon pergeseran viskositas emulgel berupa kurva melengkung terbuka ke atas. Kurva ini menunjukkan bahwa interaksi antara tween 80 dan span 80 menurunkan respon pergeseran viskositas emulgel. Berdasarkan grafik tersebut dapat diketahui pergeseran viskositas emulgel yang
paling besar yaitu pada komposisi emulsifying agent 100% tween 80 (formula V) dan pergeseran viskositas yang paling kecil yaitu pada komposisi twen 80 : span 80 (25% : 75%) yaitu pada formula II. Hal ini dikarenakan pada formula V memiliki viskositas terbesar yang menyebabkan nilai daya sebarnya kecil. Ikatan hidrogen antar partikel di dalam matriks gel yang terbentuk kuat sehingga menyebabkan sediaan emulgel menjadi lebih viskos dan mengalami sedikit pergeseran viskositas.
Berdasarkan uji statistik yang dilakukan dengan uji F dengan taraf kepercayaan 95% diperoleh hasil hitung bahwa F hitung > F table (2,27) = 3,35 sehingga persamaan SLD untuk pergeseran viskositas dapat digunakan untuk memprediksi respon pergeseran viskositas dan menentukan range komposisi optimum emulsifying agent tween 80 dan span 80 dalam formula emulgel anti-aging ekstrak teh hijau.
Tabel X. Hasil perhitungan uji F pada pergeseran viskositas emulgel anti-aging SS Derajat Bebas Mean of square F hitung
Regresi 76,3241 2 38,1621
Residual 155,4803 27 5,7585 6,6271
Total 231,8044 29
Hasil pengukuran pergeseran viskositas emulgel menunnjukkan bahwa emulgel anti-aging formula II dengan komposisi emulsifying agent tween 80 sebesar 100% mempunyai pergeseran viskositas paling besar. Pergeseran viskositas paling kecil ditunjukkan oleh formula II dengan komposisi tween 80 : span 80
(25% : 75%). Oleh karena itu dapat dikatakan bahwa formula V dengan komposisi tween 80 : span 80 (25% : 75%) paling stabil diantara formula yang lain setelah penyimpanan 1 bulan.
Informasi mengenai pH sediaan emulgel anti-aging ekstrak teh hijau dapat dilihat pada tabel berikut :
Tabel XI. Hasil uji pH emulgel anti-aging
Formula pH I 4,29 II 4,85 III 4,23 IV 4,45 V 4,36
Rata-rata pH emulgel anti-aging yang diperoleh antara 4,23-4,85. Rata-rata pH tersebut mendekati pH kulit yaitu 4,0-6,8 (soeratri dkk., 2004) sehingga sediaan emulgel yang dibuat tidak mengiritasi kulit dan nyaman dalam penggunaannya. Emulgel tidak mengiritasi kulit juga didukung adanya subjective assessment
yang dioleskan pada 29 orang sukarelawan dan uji iritasi primer pada kulit kelinci yang hasilnya menunjukkan bahwa emulgel anti-aging ini aman digunakan pada kulit. Katekin dalam teh hijau stabil pada pH 4-8 (Syah, Alam, 2006) sehingga emulgel yang dibuat mempunyai stabilitas pH yang baik (tidak teroksidasi).