DAFTAR PUSTAKA 43 LAMPIRAN
4.1 Sintesis Membran Polisulfon
Sintesis membran membutuhkan bahan-bahan utama diantaranya polimer, pelarut dan non pelarut. Polimer yang digunakan adalah polisulfon yang diperoleh dari Aldrich Chemical Company, inc. USA. Sedangkan DMAc yang digunakan (Sigma Aldrich) dengan densitas 0.937 bersifat beracun dan higroskopis. Non pelarut yang digunakan adalah aquades.
Membran pada penelitian ini menggunakan teknik inversi fasa. Teknik ini merupakan teknik yang banyak digunakan dalam pembuatan membran polimer. Teknik ini membutuhkan tiga komponen yaitu polimer, pelarut, dan non pelarut. Polisulfon dengan 12% b/b sebagai polimer dan doping TiO2 dengan variasi persentase dilarutkan ke dalam DMAc sebagai pelarut sehingga didapatkan larutan yang homogen. Larutan homogen yang terbentuk dibentuk menjadi lapisan tipis dan dikoagulasikan dalam nonpelarut (Aquades). Mekanisme pemisahan cepat akan terjadi bila DMAc digunakan sebagai pelarut dan Aquades sebagai non pelarut.
Lembaran membran tipis yang terbentuk memiliki dua lapisan, yaitu lapisan penyangga (pasif) dan lapisan aktif. Pelarut DMAc akan berdifusi keluar membran sehingga terbentuk lapisan aktif dengan pori-pori kecil pada permukaan atas membran.
Secara fisik, membran polisulfon murni tanpa dan dengan TiO2 terlihat berwarna putih, konsentrasi pendopingan yang lebih tinggi menyebabkan membran lebih kaku. Pada lapisan aktif terlihat lebih mengkilap karena jumlah pori-pori yang padat dibandingkan dengan sisi pasif yang terlihat lebih buram.
Teknik inversi fasa pada prinsipnya merupakan perubahan fasa cair menjadi fasa padat dalam kondisi terkendali. Fasa padat menghasilkan membran dengan dua lapisan, yaitu lapisan aktif dan lapisan penyangga. Romli et al. (2006) menyatakan bahwa saat pembentukan fase padat membran, pelarut DMAc berdifusi keluar membran sehingga terbentuk lapisan tipis pada permukaan atas membran.
Karena jika membran disimpan dalam kondisi kering dapat terjadi kerusakan struktur dan perubahan morfologi sehingga tidak dapat lagi digunakan dalam filtrasi. Membran yang kering akan mengalami kerusakan bagian dalam, karena pelarut di bagian dalam membran memuai, sehingga terjadi kerusakan dalam komposisi membran. Kelembaban membran adalah faktor penting yang harus dijaga agar struktur membran tidak rusak. Oleh karena itu, membran sebaiknya selalu disimpan dalam lingkungan bersuhu rendah.
4.2 Fluks
Beberapa hal yang mempengaruhi kinerja membran dalam proses filtrasi dapat ditentukan dengan mengukur parameter fluks atau kecepatan permeat melewati membran. Brocks (1983) menyebutkan bahwa kinerja membran dalam pemisahan terutama dipengaruhi oleh karakteristik membran yang digunakan, selain itu juga dipengaruhi oleh desain proses dan aspek teknik kimianya. Karakteristiik membran dipengaruhi oleh jenis bahan pembuat dan proses pembuatan membran tersebut. Parameter utama yang digunakan dalam penilaian kinerja membran filtrasi adalah fluks. Fluks digunakan untuk mengetahui efektifitas permeabilitas membran terhadap aliran permeat. Fluks air dinyatakan sebagai aliran fluks permeat melewati membran tiap satu satuan waktu (Kertesz et al. 2009).
Nilai fluks dengan umpan air aquades diambil dari nilai akhir operasi filtrasi selama 15 menit. Fluks air ditampilkan pada Gambar 8. Membran polisulfon murni (PST 0%) mempunyai nilai fluks 431 L/m2Jam. Membran polisulfon yang didoping TiO2 3% b/b (PST 3%) mempunyai nilai fluks 554 L/m2jam. Membran polisulfon yang didoping TiO2 10% (PST 10%) mempunyai nilai fluks 223 L/m2jam. Data-data tersebut menunjukkan bahwa membran yang di doping TIO2 mempunyai nilai fluks yang tidak berbeda. Berdasarkan data analisis anova pada lampiran 5, pendopingan TiO2 pada sintesis membran polisulfon tidak memberikan pengaruh yang nyata terhadap nilai fluks filtrasi air aquades.
Penelitian Jeon (2006) mengungkapkan bahwa membran yang didoping dengan TIO2, dari persentase doping 5% hingga 10% mempunyai nilai derajat pengikatan air yang sama. Derajat pengikatan air mulai turun ketika membran didoping dengan doping TiO2 lebih besar dari 10%, nilai derajat pengikatan air dapat semakin menurun disebabkan karena sulitnya absorpsi elektrolit ke dalam pori-pori dan dikarenakan adanya pertambahan agregasi TiO2.
Gambar 8 Fluks membran polisulfon didoping dengan TiO2 terhadap waktu operasi dengan tekanan transmembran 2.5 psi.
Gambar 9 jika dibandingkan dengan Gambar 8, menunjukkan bahwa terjadi peningkatan fluks yang tajam ketika kondisi operasi tekanan transmembran ditingkatkan dari 2.5 psi menjadi 5 psi. Membran polisulfon 0% TiO2 mempunyai fluks 431 L/m2jam setelah dinaikkan tekanan operasi, nilai fluks menjadi 488 L/m2jam.
Gambar 9 menunjukkan pula bahwa semakin tinggi penambahan TiO2 dengan kondisi operasi tekanan transmembran 5 psi akan semakin tinggi pula fluksnya. Nilai kecenderungan ini berbeda ketika tekanan transmembran 2.5 psi. hal ini disebabkan karena semakin tinggi konsentrasi TiO2 yang ditambahkan akan meningkatkan agregrasi.
Peningkatan agregrasi ini disebabkan karena TiO2 yang ditambahkan tidak terdispersi dengan baik saat homogenisasi dan pelarutan antara polisulfon dengan DMAc. Pembuatan membran copolimer poly(etilen oksida-co-etilen karbonat)
0,000 0,005 0,010 0,015 0,020 0,025 0,030 0,035 0,040 0,045 0,050 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 Fluks (L/m 2s)
Waktu Operasi (sekon)
PST 0% PST 10% PST 7% PST 3% PST 2% PST 1%
adalah Aseton dan Trietanol Amin (TEA) sebagai non pelarut dikarenakan TiO2 akan terdispersi sempurna menjadi partikel-partikel lebih kecil.
Gambar 9 Fluks membran polisulfon didoping dengan TiO2 terhadap waktu operasi dengan tekanan transmembran 5 psi.
Seluruh fluks air pada penelitian ini menunjukkan sedikit penurunan pada dua menit pertama waktu operasi. Ini merupakan ciri khas fluks dari tiap membran ketika baru dialirkan permeat. Hal ini diduga dapat terjadi akibat perubahan struktur dalam membran akibat penembusan air. Setelah beberapa lama, fluks akan mulai konstan jika fouling atau penyumbatan pori membran tidak terjadi. Fouling dapat terjadi pada semua proses filtrasi membran.
Penurunan fluks membran pada awal operasi disebabkan oleh beberapa faktor, di antaranya tekanan transmembran, perubahan struktur membrane, pembentukan gel dan polarisasi konsentrasi. penurunan nilai fluks air disebabkan juga oleh adanya kompaksi membran. Kompaksi membran merupakan perubahan mekanik pada struktur membran polimer dengan adanya tekanan, akibatnya semakin tinggi tekanan yang dikenakan terhadap membran maka kompaksi membran akan semakin cepat (Mulder 1996). Ketika terjadi kompaksi, struktur membran menjadi lebih kompak dan pori-pori membran merapat sehingga menyebabkan penurunan nilai fluks air.
0,000 0,010 0,020 0,030 0,040 0,050 0,060 0,070 0,080 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 Fluks (L/m 2s)
Waktu Operasi (sekon)
PST 0% PST 10%
PST 7% PST 3%
Penurunan fluks dapat juga disebabkan oleh terbentuk gel. Gel terbentuk dari molekul-molekul yang tertahan oleh membran pada permukaan membran. Polarisasi konsentrasi terjadi akibat meningkatnya konsentrasi larutan umpan di sekitar permukaan membran (Mulder 1996). Jika keadaaan ini terjadi, membran dapat mengalami penyumbatan dan jumlah permeat yang dihasilkan akan berkurang. Faktor lain yang dapat mempengaruhi fluks adalah jumlah dan ukuran pori membran, serta kecepatan aliran dan konsentrasi larutan umpan. Semakin besar ukuran pori membran, fluksnya akan semakin tinggi. Semakin tinggi kecepatan aliran umpan, dan semakin rendah konsentrasi larutan umpan, maka fluks juga akan semakin tinggi (Romli et al. 2006).