BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
C. Uji sifat fisik granul
Pengujian sifat fisik granul dilakukan segera setelah dilakukan pencampuran antara granul asam dan granul basa. Uji sifat fisik granul meliputi kecepatan alir, kandungan lembab, waktu larut dan pH larutan.
Tabel III. Hasil uji sifat fisik granul effervescent Formula Kecepatan alir
(g/dtk) Kandungan lembab (%) Waktu larut (dtk) pH 1 46,016 ± 2,554 2,257 ± 0,168 167,333 ± 7,703 6,084 ± 0,092 a 44,324 ± 1,751 1,814 ± 0,190 131,583 ± 9,307 4,835 ± 0,081 b 46,605 ± 3,629 2,292 ± 0,216 251,500 ± 16,256 6,403 ± 0,031 ab 46,110 ± 2,216 2,215 ± 0,082 163,583 ± 10,655 5,818 ± 0,094
Penentuan faktor dominan dapat dilakukan menggunakan desain faktorial. Efek yang diperoleh dari hasil perhitungan desain faktorial dapat digunakan untuk memprediksi faktor mana di antara asam fumarat, natrium bikarbonat, atau interaksi keduanya yang dominan dalam menentukan sifat fisik granul effervescent yang dihasilkan. Hasil perhitungan masing-masing efek dapat dilihat pada tabel IV.
Tabel IV. Hasil perhitungan efek terhadap sifat fisik granul effervescent Respon Asam fumarat Natrium bikarbonat Interaksi
Kecepatan alir │-1,094│ 1,188 0,599
Kandungan lembab │-0,260│ 0,218 0,183
Waktu larut │-61,834│ 58,084 │-26,084│
pH │-0,917│ 0,651 0,332
1. Kecepatan alir
Pengujian kecepatan alir dilakukan dengan metode langsung menggunakan metode corong. Tujuan pengujian kecepatan alir adalah untuk mengetahui kemampuan granul untuk mengalir karena hal ini berhubungan dengan keseragaman bobot saat pengemasan pada skala industri. Menurut Guyot, sebaiknya waktu yang diperlukan oleh 100g granul untuk mengalir tidak lebih dari 10 detik. Dengan demikian, persyaratan kecepatan alir yang baik adalah lebih dari
10g/detik.
Dari hasil pengujian, diketahui bahwa semua formula telah memenuhi persyaratan kecepatan alir yang baik (>10g/detik). Grafik pengaruh peningkatan level asam fumarat dan natrium bikarbonat terhadap kecepatan alir granul dapat dilihat pada gambar 2.
Pengaruh asam fumarat terhadap kecepatan alir
44 44,5 45 45,5 46 46,5 47 600 700 800 900 1000 asam fumarat (mg) kecep at a n al ir ( g /d tk)
level rendah natrium bikarbonat level tinggi natrium bikarbonat
Pengaruh natrium bikarbonat terhadap kecepatan alir
44 44,5 45 45,5 46 46,5 47 874 974 1074 1174 1274 1374 natrium bikarbonat (mg) kecep at an al ir ( g /d tk)
level rendah asam fumarat level tinggi asam fumarat
(a) (b)
Gambar 2. Grafik hubungan pengaruh asam fumarat (a) dan natrium bikarbonat (b) terhadap kecepatan alir granul
Pada gambar 2(a) terlihat bahwa semakin banyak asam fumarat yang digunakan akan berefek menurunkan kecepatan alir granul baik pada penggunaan natrium bikarbonat level rendah maupun level tinggi. Pada gambar 2(b) dapat dilihat bahwa semakin banyak natrium bikarbonat yang digunakan akan berefek meningkatkan respon kecepatan alir granul pada penggunaan asam fumarat level rendah dan level tinggi. Hasil perhitungan efek menunjukkan bahwa natrium bikarbonat paling dominan dalam menentukan kecepatan alir granul effervescent. Nilai efek yang positif menunjukkan bahwa natrium bikarbonat berpengaruh
meningkatkan kecepatan alir granul. Hal ini diprediksi disebabkan karena kerapuhan granul basa lebih kecil dibandingkan dengan granul asam. Semakin besar kerapuhan maka kecepatan alir akan semakin kecil karena serbuk yang dihasilkan akibat kerapuhan granul akan menurunkan kecepatan alir (Puspita, 2007). Selain itu, natrium bikarbonat dapat meningkatkan kecepatan alir karena memiliki sifat free flowing (Mohrle, 1989).
Garis yang tidak sejajar pada grafik hubungan pengaruh asam fumarat dan natrium bikarbonat terhadap kecepatan alir granul menunjukkan adanya interaksi antara 2 faktor yang digunakan, yaitu asam fumarat dan natrium bikarbonat.
Tabel V. Hasil perhitungan Yate's treatment pada respon kecepatan alir granul
Source of Variation Degrees of
freedom Sum of Squares Mean Squares F
Replicates 11 125,224 11,384 Treatment 3 35,562 11,854 Asam fumarat 1 14,345 14,345 2,643 Natrium bikarbonat 1 16,922 16,922 3,118 Interaksi 1 4,296 4,296 0,792 Experimental error 33 179,095 5,427 Total 47 339,882
Analisis statistik menggunakan Yate’s treatment ditampilkan pada tabel V. Dari tabel tersebut dapat disimpulkan bahwa faktor yang dioptimasi (asam fumarat dan natrium bikarbonat) dan interaksi faktor-faktor tersebut memiliki pengaruh tidak bermakna secara statistik terhadap respon kecepatan alir. Hal tersebut dikarenakan nilai F hitung semua faktor dan interaksinya lebih kecil daripada nilai F tabel (yaitu: 4,13). Dengan demikian, meskipun berdasarkan
perhitungan efek natrium bikarbonat adalah faktor yang dominan tetapi berdasarkan Yate’s treatment natrium bikarbonat dianggap tidak dominan karena tidak memberikan pengaruh yang bermakna terhadap respon.
2. Kandungan lembab
Kandungan lembab merupakan parameter yang sangat penting dari suatu sediaan effervescent karena kandungan lembab yang tinggi dapat memicu terjadinya reaksi effervescent dini. Persyaratan kandungan lembab untuk granul effervescent adalah sebesar 0,4%-0,7% (Fausett et al, 2000). Dari hasil pengujian, tidak ada formula yang memenuhi persyaratan tersebut. Hal ini disebabkan ruangan yang digunakan dalam penelitian ini memiliki kelembaban ruangan yang cukup tinggi yaitu sekitar 55%, padahal menurut Mohrle (1989) pembuatan sediaan effervescent sebaiknya dilakukan pada kondisi kelembaban ruangan 25% dengan suhu ruangan yang terkendali (25oC atau kurang) untuk menghindari masalah yang disebabkan oleh kelembaban atmosfer. Beberapa usaha telah dilakukan peneliti agar dapat meminimalkan kelembaban ruangan, yaitu dengan penggunaan dehumidifier, AC bersuhu ±18oC dan pengeringan bahan sebelum digunakan. Akan tetapi, kelembaban ruangan masih belum dapat memenuhi persyaratan sehingga hal tersebut menjadi keterbatasan dalam penelitian ini.
Grafik pengaruh peningkatan level asam fumarat dan natrium bikarbonat terhadap kandungan lembab granul dapat dilihat pada gambar 3.
Pengaruh asam fumarat terhadap kandungan lembab
1,7 1,8 1,9 2 2,1 2,2 2,3 2,4 600 700 800 900 1000 asam fumarat (mg) k a ndunga n le m b a b ( % )
level rendah natrium bikarbonat level tinggi natrium bikarbonat
Pengaruh natrium bikarbonat terhadap kandungan lembab
1,7 1,8 1,9 2 2,1 2,2 2,3 2,4 874 974 1074 1174 1274 1374 natrium bikarbonat (mg) k a ndunga n le m b a b ( % )
level rendah asam fumarat level tinggi asam fumarat
(a) (b)
Gambar 3. Grafik hubungan pengaruh asam fumarat (a) dan natrium bikarbonat (b) terhadap kandungan lembab granul
Gambar 3(a) menunjukkan bahwa penambahan jumlah asam fumarat akan berefek menurunkan kandungan lembab granul baik pada penggunaan natrium bikarbonat level rendah maupun level tinggi. Gambar 3(b) menunjukkan bahwa semakin banyak natrium bikarbonat yang digunakan akan meningkatkan kandungan lembab granul pada penggunaan asam fumarat level rendah dan level tinggi. Hasil perhitungan efek menunjukkan bahwa asam fumarat paling dominan dalam menentukan kandungan lembab granul effervescent. Nilai efek yang negatif menunjukkan bahwa asam fumarat berpengaruh menurunkan kandungan lembab granul. Menurut Swarbrick dan Boylan (1992), asam fumarat bersifat tidak higroskopis sehingga dapat mengurangi penyerapan lembab granul.
Garis yang tidak sejajar pada grafik hubungan pengaruh asam fumarat dan natrium bikarbonat terhadap kandungan lembab granul menunjukkan adanya interaksi antara 2 faktor yang digunakan, yaitu asam fumarat dan natrium bikarbonat.
Tabel VI. Hasil perhitungan Yate's treatment pada respon kandungan lembab granul
Source of Variation Degrees of freedom
Sum of
Squares Mean Squares F
Replicates 11 0,321 0,029 Treatment 3 1,780 0,593 Asam fumarat 1 0,809 0,809 27,448 Natrium bikarbonat 1 0,570 0,570 19,343 Interaksi 1 0,402 0,402 13,629 Experimental error 33 0,972 0,029 Total 47 3,074
Analisis statistik menggunakan Yate’s treatment dapat dilihat pada tabel VI. Dari tabel tersebut dapat disimpulkan bahwa faktor yang dioptimasi (asam fumarat dan natrium bikarbonat) dan interaksi faktor-faktor tersebut memiliki pengaruh bermakna secara statistik terhadap respon kandungan lembab. Hal tersebut dikarenakan nilai F hitung semua faktor dan interaksinya lebih besar daripada nilai F tabel (yaitu: 4,13). Berdasarkan Yate’s treatment diketahui bahwa terjadi interaksi antara faktor yang dioptimasi (asam fumarat dan natrium bikarbonat) yang berpengaruh secara statistik terhadap respon kandungan lembab. Berdasarkan Yate’s treatment juga dapat diketahui bahwa masing-masing faktor (asam fumarat dan natrium bikarbonat) dapat mempengaruhi respon kandungan lembab secara signifikan baik secara sendiri-sendiri maupun dalam bentuk interaksinya. Di antara faktor yang dioptimasi, maka asam fumarat bersifat paling dominan dalam mempengaruhi respon.
3. Waktu larut
granul effervescent ekstrak teh hijau. Menurut Wehling dan Fred (2004), persyaratan waktu larut sediaan effervescent adalah 1-2,5 menit atau 60-150 detik. Air akan berpenetrasi ke dalam granul sehingga menyebabkan asam fumarat bereaksi dengan natrium bikarbonat menghasilkan buih berupa gas CO2 yang berperan dalam melarutnya granul. Bahan pengikat yang digunakan yaitu PVP bersifat hidrofilik sehingga membantu proses penetrasi air ke dalam granul. Proses kelarutan juga dibantu dengan adanya pengadukan. Pengadukan berfungsi untuk meningkatkan kontak antara granul asam dengan granul basa sehingga mempermudah terjadinya reaksi effervescent. Dalam penelitian ini pengadukan dilakukan sebanyak 20 kali dengan asumsi cukup untuk membantu melarutkan granul.
Berdasarkan hasil pengujian hanya formula Fa yang memenuhi persyaratan waktu larut granul effervescent (60-150 detik). Hal ini kemungkinan dipengaruhi oleh adanya interaksi antara kedua faktor yang dioptimasi yaitu asam fumarat dan natrium bikarbonat sehingga memperlambat waktu larut granul effervescent.
Grafik pengaruh peningkatan level asam fumarat dan natrium bikarbonat terhadap waktu larut granul dapat dilihat pada gambar 4.
Pengaruh asam fumarat terhadap waktu larut
120 140 160 180 200 220 240 260 600 700 800 900 1000 asam fumarat (mg) w akt u l a ru t ( d et ik)
level rendah natrium bikarbonat level tinggi natrium bikarbonat
Pengaruh natrium bikarbonat terhadap waktu larut
120 140 160 180 200 220 240 260 874 974 1074 1174 1274 1374 natrium bikarbonat (mg) w akt u l ar u t ( d et ik)
level rendah asam fumarat level tinggi asam fumarat
(a) (b)
Gambar 4. Grafik hubungan pengaruh asam fumarat (a) dan natrium bikarbonat (b) terhadap waktu larut granul
Gambar 4(a) menunjukkan bahwa penambahan jumlah asam fumarat akan berefek menurunkan waktu larut granul baik pada penggunaan natrium bikarbonat level rendah maupun level tinggi. Gambar 4(b) menunjukkan bahwa semakin banyak natrium bikarbonat yang digunakan akan meningkatkan waktu larut granul pada penggunaan asam fumarat level rendah dan level tinggi. Hasil perhitungan efek menunjukkan bahwa asam fumarat paling dominan dalam menentukan waktu larut granul effervescent. Nilai efek yang negatif menunjukkan bahwa asam fumarat berpengaruh menurunkan waku larut granul.
Garis yang tidak sejajar pada grafik hubungan pengaruh asam fumarat dan natrium bikarbonat terhadap waktu larut granul menunjukkan adanya interaksi antara 2 faktor yang digunakan, yaitu asam fumarat dan natrium bikarbonat.
Tabel VII. Hasil perhitungan Yate's treatment pada respon waktu larut granul
Source of Variation Degrees of freedom
Sum of
Squares Mean Squares F
Replicates 11 1253,000 113,909 Treatment 3 94528,500 31509,500 Asam fumarat 1 45880,333 45880,333 335,821 Natrium bikarbonat 1 40484,083 40484,083 296,324 Interaksi 1 8164,083 8164,083 59,757 Experimental error 33 4508,500 136,621 Total 47 100290,000
Analisis statistik menggunakan Yate’s treatment dapat dilihat pada tabel VII. Dari tabel tersebut dapat disimpulkan bahwa faktor yang dioptimasi (asam fumarat dan natrium bikarbonat) dan interaksi faktor-faktor tersebut memiliki pengaruh bermakna secara statistik terhadap respon waktu larut. Hal tersebut dikarenakan nilai F hitung semua faktor dan interaksinya lebih besar daripada nilai F tabel (yaitu: 4,13). Berdasarkan Yate’s treatment diketahui bahwa terjadi interaksi antara faktor yang dioptimasi (asam fumarat dan natrium bikarbonat) yang berpengaruh secara statistik terhadap respon waktu larut. Berdasarkan Yate’s treatment juga dapat diketahui bahwa masing-masing faktor (asam fumarat dan natrium bikarbonat) dapat mempengaruhi respon waktu larut secara signifikan baik secara sendiri-sendiri maupun dalam bentuk interaksinya. Di antara faktor yang dioptimasi, maka asam fumarat bersifat paling dominan dalam mempengaruhi respon.
4. pH larutan
aktif. EGCG memiliki stabilitas tertinggi pada pH 5 dan kelarutan tertinggi pada pH 5-7 (Kellar et al, 2005). Dari keempat formula hanya formula Fa yang tidak memenuhi persyaratan karena pH larutan yang dihasilkan kurang dari 5.
Pengukuran pH larutan juga dapat digunakan untuk memprediksi homogenitas campuran. Walaupun dari hasil uji homogenitas semua formula memiliki nilai CV lebih dari 5% yang menunjukkan bahwa campuran yang dihasilkan tidak homogen, namun jika dilihat dari uji pH larutan maka dapat dikatakan bahwa campuran yang dihasilkan telah homogen karena memiliki CV kurang dari 5%. Menurut Mohrle (1989), pengukuran pH larutan yang konsisten menunjukkan distribusi yang merata dalam satu formula sedangkan pH larutan yang bervariasi mengindikasikan granulasi yang tidak homogen.
Grafik pengaruh peningkatan level asam fumarat dan natrium bikarbonat terhadap pH larutan dapat dilihat pada gambar 5.
Pengaruh asam fumarat terhadap pH 4 4,5 5 5,5 6 6,5 7 600 700 800 900 1000 asam fumarat (mg) pH
level rendah natrium bikarbonat level tinggi natrium bikarbonat
Pengaruh natrium bikarbonat terhadap pH 4 4,5 5 5,5 6 6,5 7 874 974 1074 1174 1274 1374 natrium bikarbonat (mg) pH
level rendah asam fumarat level tinggi asam fumarat
(a) (b)
Gambar 5. Grafik hubungan pengaruh asam fumarat (a) dan natrium bikarbonat (b) terhadap pH larutan
Gambar 5(a) menunjukkan bahwa penambahan jumlah asam fumarat akan berefek menurunkan pH larutan baik pada penggunaan natrium bikarbonat level rendah maupun level tinggi. Gambar 5(b) menunjukkan bahwa semakin banyak natrium bikarbonat yang digunakan akan meningkatkan pH larutan pada penggunaan asam fumarat level rendah dan level tinggi. Hasil perhitungan efek menunjukkan bahwa asam fumarat paling dominan dalam menentukan pH larutan. Nilai efek yang negatif menunjukkan bahwa asam fumarat berpengaruh menurunkan pH larutan.
Garis yang tidak sejajar pada grafik hubungan pengaruh asam fumarat dan natrium bikarbonat terhadap pH larutan menunjukkan adanya interaksi antara 2 faktor yang digunakan, yaitu asam fumarat dan natrium bikarbonat.
Tabel VIII. Hasil perhitungan Yate's treatment pada respon pH larutan
Source of Variation Degrees of freedom
Sum of
Squares Mean Squares F
Replicates 11 0,142 0,013 Treatment 3 16,493 5,498 Asam fumarat 1 10,083 10,083 2530,739 Natrium bikarbonat 1 5,083 5,083 1275,746 Interaksi 1 1,327 1,327 332,972 Experimental error 33 0,131 0,004 Total 47 16,767
Analisis statistik menggunakan Yate’s treatment dapat dilihat pada tabel VIIII. Dari tabel tersebut dapat disimpulkan bahwa faktor yang dioptimasi (asam fumarat dan natrium bikarbonat) dan interaksi faktor-faktor tersebut memiliki pengaruh bermakna secara statistik terhadap respon pH larutan. Hal tersebut
dikarenakan nilai F hitung semua faktor dan interaksinya lebih besar daripada nilai F tabel (yaitu: 4,13). Berdasarkan Yate’s treatment diketahui bahwa terjadi interaksi antara faktor yang dioptimasi (asam fumarat dan natrium bikarbonat) yang berpengaruh secara statistik terhadap respon pH larutan. Berdasarkan Yate’s treatment juga dapat diketahui bahwa masing-masing faktor (asam fumarat dan natrium bikarbonat) dapat mempengaruhi respon pH larutan secara signifikan baik secara sendiri-sendiri maupun dalam bentuk interaksinya. Di antara faktor yang dioptimasi, maka asam fumarat bersifat paling dominan dalam mempengaruhi respon.