TINJAUAN PUSTAKA
2.4 Validasi Metoda Analisis
Validasi metoda analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya.Tindakan ini dilakukan untuk menjamin bahwa metode analisis akurat dan spesifik (Gandjar dan Rohman, 2008; Harmita, 2004).
Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis adalah sebagai berikut:
1. Kecermatan (accuracy)
Kecermatan (akurasi) adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Untuk mencapai kecermatan yang tinggi, dapat dilakukan dengan berbagai cara seperti menggunakan peralatan yang telah dikalibrasi, menggunakan pereaksi dan pelarut yang baik, pengontrolan suhu, dan pelaksanaannya yang cermat, taat asas sesuai prosedur. Kecermatan ditentukan dengan dua cara yaitu:
− Metode Simulasi (spiked-placebo recovery)
Dalam metode simulasi, sejumlah analit bahan murni ditambahkan ke dalam campuran bahan pembawa sediaan farmasi lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya) (Harmita, 2004).
− Metode Penambahan Baku (standard additionmethod)
Dalam metode penambahan baku, sampel dianalisis lalu sejumlah tertentu analit yang diperiksa ditambahkan ke dalam sampel, dicampur dan dianalisis lagi. Selisih kedua hasil dibandingkan dengan kadar yang sebenarnya (hasil yang diharapkan) (Harmita, 2004).
Dalam kedua metode tersebut,persen perolehan kembali dinyatakan sebagai rasio antara hasil yang diperoleh dengan hasil yang sebenarnya.Metode adisi dapat dilakukan dengan menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode tersebut.Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit yang ditambahkan tadi dapat ditemukan (Harmita, 2004).
2. Keseksamaan (precision)
Keseksamaan (presisi) adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari campuran yang homogen. Presisi merupakan ukuran keterulangan metode analisis dan biasanya dinyatakan sebagai simpangan baku relatif dari sejumlah sampel yang berbeda signifikan secara statistik (Harmita, 2004).
3. Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi (LOD) adalah jumlah analit terkecil dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blangko.Batas kuantitasi (LOQ) merupakan parameter pada analisis dan diartikan sebagai kuantitas analit terkecil dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat (Harmita, 2004).
BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang
Mineral merupakan unsur kimia yang diperlukan untuk tubuh kita. Mineral bukanlah zat yang bisa dihasilkan oleh tubuh melainkan kita harus mendapatkannya dari luar tubuh yaitu berupa asupan makanan. Makanan yang mengandung mineral biasanya didapat dari makanan yang berasal dari tanaman, karena tanaman menyerap mineral dari tanah. Mineral bekerja dalam kombinasi dengan satu sama lain dan dengan nutrisi lainnya sehingga ketidakseimbangan mineral dapat menyebabkan masalah kesehatan. Terlalu sedikit asupan mineral dapat menyebabkan penyakit, dan terlalu banyak mineral dapat menjadi racun dalam tubuh. Ada banyak sumber lain dari mineral, salah satunya adalah daun kari. Daun kari merupakan tanaman yang dapat memberikan asupan mineral dari luar tubuh dalam jumlah tertentu (Devi, 2010)
Mineral dibagi ke dalam dua kelompok yaitu mineral makro dan mineral mikro.Mineral makro merupakan mineral yang dibutuhkan oleh tubuh dalam jumlah lebih dari 100 mg per hari sedangkan mineral mikro merupakan mineral yang dibutuhkan tubuh dalam jumlah kurang dari 100 mg per hari. Unsur-unsur yang termasuk ke dalam mineral makro adalah kalsium, fosfor, magnesium, natrium, kalium dan klor,sedangkan yang termasuk ke dalam mineral mikro adalah kromium, kobalt, tembaga, yodium, besi, mangan, molibdenum, selenium, seng, fluorida (Mayes, 2000)
Mineral banyak ditemukan dalam berbagai jenis buah dan sayuran, salah satunya adalah tanaman daun kari (Subramanian, dkk., 2012)
Tanaman kari (Murraya koeningii (L.) Spreng) merupakan salah satu tanaman yang tergolong famili Rutaceae yang diperkenalkan oleh seorang ahli botani asal Swedia dan German, yaitu Johann Andreas Murray dan Gerhard Koenig. Tanaman kari umumnya lebih dikenal sebagai daun kari (curry-leaf tree) yang merupakan tanaman yang banyak tumbuh di India, Nepal, Sri Lanka dan beberapa negara Asia Selatan serta paling banyak ditemui hampir di seluruh wilayah India (Chowdhury, dkk., 2008).
Di Indonesia daun kari banyak terdapat pada beberapa daerah di Sumatera seperti Aceh dan Medan. Daun ini biasanya digunakan sebagai bumbu dalam masakan. Selain itu, daun kari mempunyai khasiat sebagai obat herbal untuk menyembuhkan beberapa jenis penyakit diantaranya hipertensi), reumatik dan diabetes (Lawal et al., 2008). Daun kari memiliki kandungan kimia diantaranya air (66,3%), protein (6,1%), lemak (1%), karbohidrat (16%), serat (6,4%), besi (3,1%) mineral (4,2%), kalsium (810 mg), fosfor 600 mg Kandungan vitamin dalam daun kari diantaranya karoten (12.600 IU), asam nikotinat (2,3 mg) dan vitamin C (40 mg) (Farooqi, dkk., 2005).
Besi merupakan mineral mikro yang paling banyak terdapat dalam tubuh manusia dan hewan, yaitu sebanyak 3-5 gram didalam tubuh manusia dewasa. Besi memiliki fungsi essensial dalam tubuh, sebagai alat angkut oksigen dari paru-paru kejaringan tubuh,kekurangan zat besi dapat menyebabkan anemia defisiensi besi merupakan defisiensi gizi yang paling sering terjadi didunia, dengan berbagai akibat patologis, diantaranya gangguan pada saluran cerna dan gagal jantung(Rand dan Murray, 2000).
Tembaga adalah unsur renik essensial yang diperlukan bagi tubuh manusia karena merupakan kofaktor logam bagi sejumlah enzim, tubuh orang biasa yang normal mengandung sekitar 100 mg tembaga yang terutama terdapat di tulang, hati dan otot. Asupan tembaga setiap hari adalah sekitar 2-4 mg dengan sekitar 50% diserap dalam lambung dan usus halus bagian proksimal sementara sisanya di ekskresikan kedalam feses. Tembaga yang berlebihan dalam tubuh dapat menyebabkan permasalahan karena mineral ini dapat mengoksidasi protein serta lipid dan meningkatkan produksi radikal bebas (Rand dan Murray, 2000).
Hampir 60% magnesium dalam tubuh terdapat pada tulang, 26% dalam otot, dan sisanya ada dalam jaringan lunak serta cairan tubuh. Didalam cairan ekstraseluler, magnesium memegang peranan penting dalam relaksasi otot. Kadar magnesium yang normal dapat mempertahankan tonus otot polos dan berimplikasi terhadap kontrol tekanan darah. Kekurang magnesium menyebabkan kurang nafsu makan, kejang, gangguan sistem saraf pusat, halusinasi dan koma. Orang dewasa membutuhkan magnesiumsekitar 250-280 mg/hari (Horne dan Swearingen, 2000). Besi, tembaga dan magnesium dapat ditetapkan kadarnya dengan spektrofotometri serapan atom, spektrofotometri visibel, kompleksometri. Analisis mineral besi, tembaga dan magnesium pada penelitian ini menggunakan spektrofotometri serapan atom dengan nyala udara asetilen, karena metode ini dapat menentukan kadar mineral tanpa dipengaruhi oleh keberadaan mineral lain dan cocok untuk pengukuran sampel dengan konsentrasi rendah (Khopkar, 2008).
Berdasarkan latar belakang tersebut, penelitimelakukan penelitian ini untuk mengetahui kadar mineralmagnesium (Mg), besi (Fe) dan tembaga (Cu) yang terdapat padadaun kari (Murraya koeningii (L.) Spreng) yang
berperanmenambah asupan mineral dari luar tubuh. Daun kari yang digunakan dalam penelitian ini adalah daun kari segar (DKS) dan daun kari rebus (DKR) menggunakan spektrofotometri serapan atom.